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CN118424815A - 一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法 - Google Patents

一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法 Download PDF

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CN118424815A CN202410556347.8A CN202410556347A CN118424815A CN 118424815 A CN118424815 A CN 118424815A CN 202410556347 A CN202410556347 A CN 202410556347A CN 118424815 A CN118424815 A CN 118424815A
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赵峥嵘
张雲飞
赵英利
樊明强
刘丽君
刘泳
毛亚宁
田仲杰
郭瑞华
孙智妍
张泽峰
严文谨
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Hebei Hegang Material Technology Research Institute Co ltd
HBIS Co Ltd
Original Assignee
Hebei Hegang Material Technology Research Institute Co ltd
HBIS Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，包括以下步骤：对高导热性热作模具钢试样进行淬火‑回火处理，研磨、抛光后使用腐蚀液进行腐蚀，然后在金相显微镜下进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级；其中，所述腐蚀液的成分及配比为：草酸3～9g，浓硝酸4～6ml，盐酸4～6ml，醋酸2～5ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。本发明提供的腐蚀液配制安全，可快速、清晰、完整地显示原奥氏体晶界，有助于准确评定晶粒度，为高导热模具钢生产工艺的制定和优化提供技术支撑。

Description

一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法
技术领域
本发明涉及金相分析领域，具体涉及一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法。
背景技术
晶粒度是衡量材料晶粒尺寸的一项重要指标，晶粒尺寸与锻压、热处理等加工工艺有关，从材料学来讲，材料的性能由该材料的组织和奥氏体晶粒度决定，其中奥氏体晶粒度是决定该材料的性能的主要因素，细化奥氏体晶粒可以提高材料韧性和强度，如何清晰地显示出材料原始奥氏体晶界一直是材料行业的难点。
高导热热作模具钢内部组织由许多细小晶粒组成，对于热作模具钢而言，尤其是高导热系列模具钢而言，晶粒尺寸对材料的强度、塑性、韧性、耐腐蚀性等性能具有极大地影响。由于高导热热作模具钢中的钼元素较比其它热作模具钢种含量更高，在评价材料过程中晶粒极不容易显示，同时其金相组织中含有大量的一次碳化物和二次碳化物，常规的金相组织腐蚀方法使得该材料的碳化物可以得到清晰显示，由于大量弥散细小二次碳化物的析出，使得奥氏体晶界无法清晰显示，如图1所示。
根据国内行业和国外标准的调查咨询，原有高导热热作模具钢系列显微晶粒度的表征方法主要使用苦味酸作为主要腐蚀剂成分，但由于苦味酸的毒性和易爆性，2018年开始国内已禁止生产和销售，而替代腐蚀方法尚未成熟，无专用方法。按GB/T6394-2017采用氧化法测定奥氏体晶粒度，使其表面氧化，然后轻抛样品表面，观察其奥氏体晶粒度，此方法操作复杂，对抛光工艺要求极高且其观察的并不是实际晶粒度；采用氯化铁+乙醇水溶液及苦味酸盐酸酒精溶液腐蚀可以将组织和晶界同时腐蚀出来，但晶界并明显，马氏体组织和大尺寸一次碳化物会影响晶界的显示，给评级过程带来干扰因素。
目前国内对高导热热作模具钢的腐蚀主要借鉴其它材料的腐蚀方法进行，存在腐蚀前热处理方式不统一、腐蚀过程缺乏再现性、晶粒度晶界腐蚀不清晰等问题，需要多次试验才能保证检测质量，严重影响高导热热作模具钢显微晶粒度的评定效果和效率。因此，如何能够清晰的显示高导热热作模具钢的晶粒是一直困扰广大金相检测人员的问题。清晰的显示不同热处理工艺下材料晶粒尺寸和晶界，对于研究高导热钢含钼的析出相在晶界的析出数量等有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，可实现对高导热热作模具钢显微晶粒度的清晰观察和高效评定。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，具体为：对高导热性热作模具钢试样进行淬火-回火处理，研磨、抛光后使用腐蚀液进行腐蚀，然后在金相显微镜下进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级；其中，所述腐蚀液的成分及配比为：草酸3～9g，浓硝酸4～6ml，盐酸4～6ml，醋酸2～5ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。
进一步地，本发明所述淬火处理制度为：1030℃～1080℃下保温30min～60min，然后进行冷却。
进一步地，本发明所述冷却方式为油冷或空冷。
进一步地，本发明所述回火处理的回火温度为560℃～620℃，回火时间为1.5h～2.5h。
进一步地，本发明所述回火采用的是二次回火。
进一步地，本发明所述腐蚀液配制后立即使用。
进一步地，本发明所述腐蚀方式为在常温状态下擦拭腐蚀25～60s。
进一步地，本发明所述硝酸、盐酸、醋酸均为分析纯。
进一步地，本发明所述高导热热作模具钢的成分及其质量百分含量为：C 0.05％～0.35％、Mo 2.6％～5.3％、Cr≤0.15％、Ni 0.01％～0.35％，其余为铁和不可避免杂质。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、采用本发明腐蚀液在常温下对高导热热作模具钢的晶界腐蚀，可以有效减少碳化物析出对晶粒度的影响，腐蚀后的调质态高导热热作模具钢的晶界明显，完全不受组织影响，能够清晰观察各个晶粒，具有较高的准确性和精确性。
2、采用本发明方法，在常温下即可进行腐蚀，不需要加热，能源消耗小，成本较低，且更加方便快捷。
3、本发明方法是对淬火+回火后试样进行晶粒度的腐蚀观察，可以评判交货态材料的晶粒度，相比单纯淬火态晶粒度，无法体现回火及回火保温过程中晶粒长大的问题。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为高导热热作模具钢淬火后组织图；
图2为实施例1高导热热作模具钢处理后的原始奥氏体晶粒；
图3为实施例2高导热热作模具钢处理后的原始奥氏体晶粒；
图4为实施例3高导热热作模具钢处理后的原始奥氏体晶粒。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例高导热热作模具钢的化学成分为C 0.05％、Mo 2.6％、Cr 0.15％、Ni0.01％，其余为铁和不可避免杂质；表征其显微晶粒度的方法包括以下步骤：
（1）对待检高导热模具钢进行线切割取样。
（2）对高导热热作模具钢试样进行淬火-回火处理，其中淬火热处理制度为1030℃下保温60min，然后进行油冷；回火采用二次回火，回火温度为560℃，回火时间2h。
（3）热处理完成的试样去除脱碳层和氧化皮，然后按下述操作进行研磨、抛光处理：试样依次经过60目、240目、400目、800目、1000目的砂纸研磨，每次换下一道砂纸，将样品沿磨制面旋转90度，使新磨痕垂直于上一道磨痕并将其覆盖；磨光后的试样置于丝绒抛光布上抛光，并加入1.5μm的金刚石抛光剂，获得干净平整，没有划痕的抛光面。
（4）配制腐蚀液，腐蚀液成分及配比具体为：草酸3g，浓硝酸4ml，盐酸4ml，醋酸2ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。
（5）使用新配制的腐蚀液在常温下对抛光后的高导热热作模具钢试样擦拭腐蚀25s，然后用清水冲洗表面，最后用酒精冲洗并使用吹风机吹干。
（6）在金相显微镜下对腐蚀后高导热热作模具钢试样进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级，结果如图2所示。由图2可知，晶粒腐蚀到位，组织晶界清晰，晶粒尺寸为20μm左右。
实施例2
本实施例高导热热作模具钢的化学成分为C 0.35％、Mo 5.3％、Cr 0.15％、Ni0.22％，其余为铁和不可避免杂质；表征其显微晶粒度的方法包括以下步骤：
（1）对待检高导热模具钢进行线切割取样。
（2）对高导热热作模具钢试样进行淬火-回火处理，其中淬火热处理制度为1050℃下保温45min，然后进行空冷；回火采用二次回火，回火温度为600℃，回火时间2h。
（3）热处理完成的试样去除脱碳层和氧化皮，然后按下述操作进行研磨、抛光处理：试样依次经过60目、240目、400目、800目、1000目的砂纸研磨，每次换下一道砂纸，将样品沿磨制面旋转90度，使新磨痕垂直于上一道磨痕并将其覆盖；磨光后的试样置于丝绒抛光布上抛光，并加入1.5μm的金刚石抛光剂，获得干净平整，没有划痕的抛光面。
（4）配制腐蚀液，腐蚀液成分及配比具体为：草酸9g，浓硝酸6ml，盐酸6ml，醋酸5ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。
（5）使用新配制的腐蚀液在常温下对抛光后的高导热热作模具钢试样擦拭腐蚀40s，然后用清水冲洗表面，最后用酒精冲洗并使用吹风机吹干。
（6）在金相显微镜下对腐蚀后高导热热作模具钢试样进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级，结果如图3所示。由图3可知，晶粒腐蚀到位，组织晶界清晰，晶粒尺寸为45μm左右。
实施例3
本实施例高导热热作模具钢的化学成分为C 0.19％、Mo 3.1％％、Cr 0.11％、Ni0.14％，其余为铁和不可避免杂质；表征其显微晶粒度的方法包括以下步骤：
（1）对待检高导热模具钢进行线切割取样。
（2）对高导热热作模具钢试样进行淬火-回火处理，其中淬火热处理制度为1080℃下保温30min，然后进行油冷；回火采用二次回火，回火温度为620℃，回火时间2h。
（3）热处理完成的试样去除脱碳层和氧化皮，然后按下述操作进行研磨、抛光处理：试样依次经过60目、240目、400目、800目、1000目的砂纸研磨，每次换下一道砂纸，将样品沿磨制面旋转90度，使新磨痕垂直于上一道磨痕并将其覆盖；磨光后的试样置于丝绒抛光布上抛光，并加入1.5μm的金刚石抛光剂，获得干净平整，没有划痕的抛光面。
（4）配制腐蚀液，腐蚀液成分及配比具体为：草酸6g，浓硝酸5ml，盐酸5ml，醋酸3.5ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。
（5）使用新配制的腐蚀液在常温下对抛光后的高导热热作模具钢试样擦拭腐蚀60s，然后用清水冲洗表面，最后用酒精冲洗并使用吹风机吹干。
（6）在金相显微镜下对腐蚀后高导热热作模具钢试样进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级，结果如图4所示。由图4可知，晶粒腐蚀到位，组织晶界清晰，晶粒尺寸为50μm左右。

Claims (8)

1.一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，包括以下步骤：对高导热性热作模具钢试样进行淬火-回火处理，研磨、抛光后使用腐蚀液进行腐蚀，然后在金相显微镜下进行原奥氏体晶界观察和晶粒度评级；其中，所述腐蚀液的成分及配比为：草酸3～9g，浓硝酸4～6ml，盐酸4～6ml，醋酸2～5ml，无水乙醇100ml，蒸馏水10ml。
2.根据权利要求1所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述淬火处理制度为：1030℃～1080℃下保温30min～60min，然后进行冷却。
3.根据权利要求2所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述冷却方式为油冷或空冷。
4.根据权利要求1所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述回火处理的回火温度为560℃～620℃，回火时间为1.5h～2.5h。
5.根据权利要求1或4所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述回火采用的是二次回火。
6.根据权利要求1所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述腐蚀液配制后立即使用。
7.根据权利要求1所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述腐蚀方式为在常温状态下擦拭腐蚀25～60s。
8.根据权利要求1所述的一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法，其特征在于，所述高导热热作模具钢的成分及其质量百分含量为：C 0.05％～0.35％、Mo 2.6％～5.3％、Cr≤0.15％、Ni 0.01％～0.35％，其余为铁和不可避免杂质。
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