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CN103411814A - 一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法 - Google Patents

一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法 Download PDF

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CN103411814A CN201310327462XA CN201310327462A CN103411814A CN 103411814 A CN103411814 A CN 103411814A CN 201310327462X A CN201310327462X A CN 201310327462XA CN 201310327462 A CN201310327462 A CN 201310327462A CN 103411814 A CN103411814 A CN 103411814A
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杨维宇
杨卓越
吴静
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Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
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Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法,其特征是:包括如下步骤:a.制备试样:将时效态试样研磨、抛光;b.配置腐蚀剂:取蒸馏水放到器皿中,然后向蒸馏水倒入盐酸、硝酸,并用玻璃棒搅拌,静置;所述盐酸的质量百分比为36%,用量10ml,硝酸的重量百分比为68%,用量1~2ml,蒸馏水用量10ml;c.试样腐蚀:在器皿底部放入脱脂棉,将抛光的试样放到腐蚀剂中腐蚀,试样浸蚀面朝下,浸蚀时间20~30s,待试样抛光面变成灰色时取出,洗净、吹干,在显微镜下观察奥氏体晶粒。其优点是:不需要加热,在常温下即可进行;操作简单,腐蚀时间短;有较好的重现性。

Description

一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法
技术领域
本发明属于物理检测技术领域,具体涉及一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法。
背景技术
钢的奥氏体晶粒对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响,粗大的奥氏体晶粒将会降低材料的综合力学性能,因此检测奥氏体晶粒大小有重要意义。
奥氏体晶粒能否被清晰地显示取决于试样的化学成分、热处理状态、浸蚀时间、浸蚀方法、浸蚀剂等多种因素,常用的显示方法很多,其中效果较好的是晶界腐蚀法,该方法使用最多的是饱和苦味酸的水溶液或酒精溶液,有时还需加入少许洗涤剂、新洁尔灭、盐酸、双氧水、四氯化碳等。
很多专利也公布了不同化学成分、热处理状态下新的奥氏体晶粒腐蚀方法,其中包括:
(1)公开号为CN201010276594.0A的专利申请介绍了一种快速显示超细奥氏体晶粒的侵蚀剂及热侵蚀方法,该发明专利公开的侵蚀剂由饱和苦味酸水溶液、CuCl2饱和水溶液、HF酸和二甲苯组成,各组分对应的体积比为100~200:1~1.5:0.5~1.5:1~2。热侵蚀方法为:试样经研磨,抛光后,再将其断面浸入60~70℃侵蚀液中进行热侵蚀,侵蚀时间5~15s,随后经无水乙醇擦拭干净吹干后即可。
(2)公开号为CN201110080011.1A的专利申请介绍了一种显示40Cr15Mo2VN轴承钢原始奥氏体晶界的方法,该发明专利的工艺流程为:取样→淬火→回火→制样→腐蚀;试样的腐蚀:包括腐蚀剂的组分及配比,腐蚀剂的配置和金相腐蚀;腐蚀剂的组分及配比:高锰酸钾:2g,浓度98%硫酸:4ml,蒸馏水96ml;将磨制好的晶粒度试样磨面向上置于加热到60℃~70℃的腐蚀液中;热腐蚀10min~15min。
(3)公开号为CN200810200315.5A的专利申请介绍了一种显示高强度船板钢原始奥氏体晶粒的方法,该发明的工艺步骤为:粗磨、细磨、抛光和腐蚀,将抛光好的试样放入70~80℃的腐蚀液中,腐蚀液配方为:1OOml蒸馏水,5~7g苦味酸,盐酸0.5~1.0ml,十二烷基苯磺酸钠3~5g,海鸥牌洗发膏5~15g,双氧水0.3~1ml;浸蚀1~2分钟后,待试样表面变暗时取出,用酒精洗净,吹干;在显微镜下就可观察到较为清楚的原始奥氏体组织。
(4)公开号为CN1O2517586A的专利申请介绍了一种显示9%Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用,本发明公开了一种显示9%Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用,该腐蚀剂由H2O:60-80ml;重量百分比为36%的HC1:4-8ml;FeCl3:2-4g;苦味酸:0.2-0.5g;十二烷基磺酸钠:1.0-2.0g完全混合而成。本发明提供的腐蚀剂作为9%Cr钢晶界专用试剂可以清晰地显示试样的大晶粒、大小混晶晶粒和小晶粒的原奥氏体晶界,100倍下容易进行晶粒度评级,效果良好。
上述专利的腐蚀方法通常在加热状态下进行,加热后腐蚀液气味难闻,检验时操作复杂,实验周期较长。这些方法大多针对高、中碳钢,但对于超低碳高合金马氏体时效钢而言,腐蚀奥氏体晶粒是很困难的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、清晰显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法,以解决超低碳含Cr马氏体时效钢奥氏体晶粒显示难的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法,用于Cr(wt%)≤9%的马氏体时效钢,它包括制样制备和腐蚀过程,其特征是:包括如下步骤:
a.制备试样:将时效态试样研磨、抛光;
b.配置腐蚀剂:取蒸馏水放到器皿中,然后向蒸馏水倒入盐酸、硝酸,并用玻璃棒搅拌,静置;所述盐酸的质量百分比为36%,用量10ml,硝酸的质量百分比为68%,用量1~2ml,蒸馏水用量10ml;
c.试样腐蚀:在器皿底部放入脱脂棉,将抛光的试样放到腐蚀剂中腐蚀,试样浸蚀面朝下,浸蚀时间20~30s,待试样抛光面变成灰色时取出,洗净、吹干,在显微镜下观察奥氏体晶粒。
本发明的优点是:1、不需要加热,在常温下即可进行;2、操作简单,腐蚀时间短;3、有较好的重现性。
附图说明
图1为利用上述发明技术所显示00Ni14Cr3Mo3Ti马氏体时效钢的奥氏体晶粒图;
图2 为利用上述发明技术所显示00Ni13Cr9MoTi马氏体时效钢的奥氏体晶粒图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:试样1的化学成分(wt%):C: 0.002,Ni:14.06,Cr:3.19,Ti:1.32,Al:0.16,Si :0.064,Mn :0.032,S:0.002,P :0.0019,余量为不可避免的夹杂和铁。将固溶处理后的试样经510℃保温5h时效后研磨、抛光;按照下述配比配置腐蚀剂:质量百分比为36%盐酸:10ml,质量百分比为 68%硝酸:1 ml,蒸馏水:10ml。配制时先量取10ml蒸馏水放到器皿中,然后向蒸馏水中加入盐酸和硝酸,并用玻璃棒搅拌,由于放热反应,配置好的腐蚀剂需要静置3min。在器皿底部放少许脱脂棉,然后把抛光的试样放到溶液中进行腐蚀,试样浸蚀面朝下,浸蚀时间20s,当试样抛光面上变成灰色时取出,洗净、吹干,即可在显微镜下观察奥氏体晶粒。由图1可见,奥氏体晶界己清晰地显示出来。
实施例2:试样2的化学成分(wt%):C: 0.0018,Ni:12.64 ,Cr:8.92,Ti:1.37,Al:0.052,Si :0.016,Mn :0.010,S:0.003,P :0.0024,余量为不可避免的夹杂和铁。将固溶处理+冷处理后的试样经510℃保温5h时效后研磨、抛光;按照下述配比配置腐蚀剂:质量百分比为36%盐酸:10ml,质量百分比为68%硝酸:2ml,蒸馏水:10ml。配制时先量取10ml蒸馏水放到器皿中,然后向蒸馏水中加入盐酸和硝酸,并用玻璃棒搅拌,由于放热反应,配置好的腐蚀剂需要静置3min。在器皿底部放少许脱脂棉,然后把抛光的试样放到溶液中进行腐蚀,试样浸蚀面朝下,浸蚀时间30s,当试样抛光面上变成灰色时取出,洗净、吹干,即可在显微镜下观察奥氏体晶粒。由图2可见,奥氏体晶界己清晰地显示出来。

Claims (1)

1.一种快速显示含Cr马氏体时效钢原始奥氏体晶粒的方法,用于Cr(wt%)≤9%的马氏体时效钢,它包括制样制备和腐蚀过程,其特征是:包括如下步骤:
a.制备试样:将时效态试样研磨、抛光;
b.配置腐蚀剂:取蒸馏水放到器皿中,然后向蒸馏水倒入盐酸、硝酸,并用玻璃棒搅拌,静置;所述盐酸的重量百分比为36%,用量10ml,硝酸的重量百分比为68%,用量1~2ml,蒸馏水用量10ml;
c.试样腐蚀:在器皿底部放入脱脂棉,将抛光的试样放到腐蚀剂中腐蚀,试样浸蚀面朝下,浸蚀时间20~30s,待试样抛光面变成灰色时取出,洗净、吹干,在显微镜下观察奥氏体晶粒。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712844A (zh) * 2013-12-16 2014-04-09 贵州安大航空锻造有限责任公司 显示Cr13型马氏体不锈钢晶粒度的腐蚀方法
CN104562012A (zh) * 2014-12-07 2015-04-29 金川集团股份有限公司 一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法
CN105241885A (zh) * 2015-09-30 2016-01-13 金川集团股份有限公司 一种锻态软磁合金1j50合金金相腐蚀液及其应用
CN105699137A (zh) * 2014-11-25 2016-06-22 宁波江丰电子材料股份有限公司 金属铬的结构显示方法
CN106917091A (zh) * 2017-01-11 2017-07-04 广东省工业分析检测中心 一种不锈钢粉末金相腐蚀液及其腐蚀方法
CN111982646A (zh) * 2020-08-28 2020-11-24 贵州安吉航空精密铸造有限责任公司 一种马氏体铁素体型不锈钢晶粒显微观察方法
CN113390697A (zh) * 2021-05-25 2021-09-14 中航上大高温合金材料股份有限公司 一种15-5ph奥氏体晶粒度的腐蚀方法
CN115308007A (zh) * 2022-07-05 2022-11-08 河钢股份有限公司 一种显示q690工程机械用钢热变形晶粒的方法
CN117907056A (zh) * 2024-01-17 2024-04-19 东北大学 一种18Ni-200钢金相试样制备方法
CN118424815A (zh) * 2024-05-07 2024-08-02 河北河钢材料技术研究院有限公司 一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07325080A (ja) * 1994-06-02 1995-12-12 Kawasaki Steel Corp 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法
CN102443803A (zh) * 2012-02-23 2012-05-09 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法
CN102517586A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 上海锅炉厂有限公司 一种显示9%Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用
CN102721593A (zh) * 2012-06-27 2012-10-10 北京科技大学 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07325080A (ja) * 1994-06-02 1995-12-12 Kawasaki Steel Corp 鉄鋼の旧オーステナイト粒界を現出する方法
CN102517586A (zh) * 2011-12-26 2012-06-27 上海锅炉厂有限公司 一种显示9%Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用
CN102443803A (zh) * 2012-02-23 2012-05-09 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种马氏体沉淀硬化不锈钢晶界的金相腐蚀方法
CN102721593A (zh) * 2012-06-27 2012-10-10 北京科技大学 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
林昭淑: "实验二 金相显微试样的制备,附表7-1 常用金相浸蚀剂", 《普通高等教育机电类规划教材 金属学与热处理实验(修订版)》, 30 September 1996 (1996-09-30) *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103712844A (zh) * 2013-12-16 2014-04-09 贵州安大航空锻造有限责任公司 显示Cr13型马氏体不锈钢晶粒度的腐蚀方法
CN105699137A (zh) * 2014-11-25 2016-06-22 宁波江丰电子材料股份有限公司 金属铬的结构显示方法
CN104562012A (zh) * 2014-12-07 2015-04-29 金川集团股份有限公司 一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法
CN105241885A (zh) * 2015-09-30 2016-01-13 金川集团股份有限公司 一种锻态软磁合金1j50合金金相腐蚀液及其应用
CN106917091A (zh) * 2017-01-11 2017-07-04 广东省工业分析检测中心 一种不锈钢粉末金相腐蚀液及其腐蚀方法
CN111982646A (zh) * 2020-08-28 2020-11-24 贵州安吉航空精密铸造有限责任公司 一种马氏体铁素体型不锈钢晶粒显微观察方法
CN113390697A (zh) * 2021-05-25 2021-09-14 中航上大高温合金材料股份有限公司 一种15-5ph奥氏体晶粒度的腐蚀方法
CN115308007A (zh) * 2022-07-05 2022-11-08 河钢股份有限公司 一种显示q690工程机械用钢热变形晶粒的方法
CN117907056A (zh) * 2024-01-17 2024-04-19 东北大学 一种18Ni-200钢金相试样制备方法
CN117907056B (zh) * 2024-01-17 2024-07-19 东北大学 一种18Ni-200钢金相试样制备方法
CN118424815A (zh) * 2024-05-07 2024-08-02 河北河钢材料技术研究院有限公司 一种高导热热作模具钢显微晶粒度的表征方法

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