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CN118236273A - 具有层状液晶结构的组合物 - Google Patents

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CN118236273A
CN118236273A CN202410382173.8A CN202410382173A CN118236273A CN 118236273 A CN118236273 A CN 118236273A CN 202410382173 A CN202410382173 A CN 202410382173A CN 118236273 A CN118236273 A CN 118236273A
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CN
China
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liquid crystal
mass
stirring
crystal structure
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CN202410382173.8A
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English (en)
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吴健
王静龙
康燕
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Shanghai Jahwa United Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Jahwa United Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明提供了一种具有层状液晶结构的组合物,包含:0.5‑10重量%的脂肪酸;0.1‑15重量%的甘油月桂酸酯;0.01‑3重量%的氢氧化钾;以及个人护理产品领域可接受的载体;其中,脂肪酸:甘油月桂酸酯的重量比为3:1‑1:2;其中,脂肪酸:氢氧化钾的重量比为5:1‑41:1。本发明还涉及这种具有层状液晶结构的组合物的制备方法及其在化妆品中的应用。

Description

具有层状液晶结构的组合物
技术领域
本发明涉及胶体与表面化学领域和化妆品领域,具体涉及一种用于个人护理产品的具有层状液晶结构的水溶液体系及其制备方法和应用。
背景技术
液晶结构是介于固态和液态之间,其结构排列有序,具有流动性、连续性、各向异性,在一定温度范围内液晶具有热力学稳定性。液晶分为溶致液晶和热致液晶,理论上共有18种不同的结构,其中层状液晶、六角状液晶和立方状液晶是常见的三种液晶结构。特别是层状液晶结构因其高度有序的结构,其结构类似于细胞膜。液晶结构减少液滴间的范德华力,增强了界面膜的强度,增加了体系的粘度,因此能有效阻止乳液中液滴间的聚结现象,使体系更加稳定。
例如,中国专利CN108743453A公开了一种复配层状液晶乳化剂及其应用和具有层状液晶结构的化妆品,其含有三类易于形成液晶的乳化剂:高级脂肪醇类乳化剂、植物甾醇类乳化剂、氢化软磷脂,通过调整乳化剂种类和配比,使得所形成的层状液晶结构具备典型的十字花形状,其特征在于包括如下组分及其重量配比:20%-70%高级脂肪醇类乳化剂,10%-50%植物甾醇类乳化剂和1%-30%氢化软磷脂。
又如,中国专利CN103655240A公开了一种液晶增稠剂及其制备方法和应用,其由椰油酰牛磺酸钠改性而成的表面活性剂,同时需要月桂酸和肉豆蔻酸,且含自身有液晶形态的改性玉米淀粉和多元醇。能应用至氨基酸型洁面体系和皂基洁面体系中,提高膏体的稳定性,能悬浮油脂、硅油,其特征在于包括如下组分及其重量配比:椰油酰牛磺酸钠1%-85%,改性玉米淀粉0.1%-50%,月桂酸:0.1%-30%,肉豆蔻酸:0.1%-30%,多元醇0%-20%。
又如,中国专利CN 114681334 A公开了一种含液晶结构的组合物及其制备方法和应用,含液晶结构的组合物在不含有液晶型乳化剂、液晶型增稠剂的条件下,自身能够搭建稳定的液晶结构,可以包裹和悬浮油脂,从而同时达到清洁和卸妆作用,且其工艺简单易实施。其特征在于包括如下组分及其重量配比:氨基酸表面活性剂:10%-50%,脂肪酸:0%-20%,但不为0%,所述脂肪酸为月桂酸和/或肉豆蔻酸,其中,所述月桂酸:0%-20%,所述肉豆蔻酸:0-15%,多元醇:0%-30%,油脂:0%-10%,水:10%-80%。
这些现有技术的液晶结构均使用了液晶乳化剂和/或增稠剂,否则无法形成稳定的液晶结构。然而,本发明创新地研发出一种稳定的液晶结构,该组合物不需要添加液晶乳化剂和增稠剂,即可制备出层状液晶网状结构,马耳他十字图案清晰,同时还能为体系提供良好的粘度,提高产品的稳定性。
发明内容
一方面,本发明提供了一种具有层状液晶结构的组合物,包含:
0.5-10重量%的脂肪酸;
0.1-15重量%的甘油月桂酸酯;
0.01-3重量%的氢氧化钾;以及
个人护理产品领域可接受的载体;
其中,脂肪酸:甘油月桂酸酯的重量比为3:1-1:2;
其中,脂肪酸:氢氧化钾的重量比为5:1-41:1。
在优选的实施方式中,脂肪酸选自:十二酸、十四酸或它们的组合。在优选的实施方式中,所述组合物包含1-10重量%的脂肪酸。在优选的实施方式中,所述组合物包含1-15重量%的甘油月桂酸酯。在优选的实施方式中,所述组合物包含0.1-3重量%的氢氧化钾。
在优选的实施方式中,所述组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量≥2重量%。在优选的实施方式中,所述组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的重量比为2:1。在优选的实施方式中,所述载体是水性载体。
另一方面,本发明提供了具有层状液晶结构的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(a)混合脂肪酸、氢氧化钾和载体,加热溶解;
(b)加入甘油月桂酸酯,补足载体;
(c)降温后得到液晶结构的组合物。
在优选的实施方式中,所述步骤(a)加热至温度为75-90℃。
又一方面,本发明还涉及包含具有层状液晶结构的组合物的皮肤外用剂。又一方面,本发明还涉及具有层状液晶结构的组合物在化妆品中的应用。
附图简要说明
图1显示了实施例1制备的样品的液晶结构照片。
图2显示了实施例2制备的样品的液晶结构照片。
图3显示了实施例6制备的样品的液晶结构照片。
图4显示了实施例7制备的样品的液晶结构照片。
图5显示了实施例8制备的样品的液晶结构照片。
图6显示了实施例9制备的样品的液晶结构照片。
图7显示了实施例10制备的样品的液晶结构照片。
图8显示了实施例11制备的样品的液晶结构照片。
图9显示了实施例12制备的样品的液晶结构照片。
图10显示了实施例13制备的样品的液晶结构照片。
图11显示了实施例16制备的样品的液晶结构照片。
图12显示了实施例17制备的样品的液晶结构照片。
图13显示了实施例18制备的样品的液晶结构照片。
图14显示了实施例20制备的样品的液晶结构照片。
图15显示了实施例21制备的样品的液晶结构照片。
图16显示了实施例22制备的样品的液晶结构照片。
图17显示了实施例23制备的样品的液晶结构照片。
图18显示了实施例24制备的样品的液晶结构照片。
图19显示了实施例25制备的样品的液晶结构照片。
图20显示了对比例1制备的样品的液晶结构照片。
具体实施方式
除非另有定义,本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明,但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的,下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比,差异可高达30%、20%或10%的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量,除非另有说明,均以重量计。
在全篇说明书和权利要求书中,除非另有要求,以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤,或一组整体或步骤,但不排除任何其它整体或步骤,或其它一组整体或步骤。
根据本发明,术语“化妆品”是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。
层状液晶结构的组合物
本发明涉及基于脂肪酸、甘油月桂酸酯、氢氧化钾搭配形成可以形成液晶结构的组合物,该组合物具有良好的增稠效果,同时具有良好的稳定性。该组合物可用于个护产品,产品使用性能优越。
与现有技术相比,本发明的优点在于:无需液晶乳化剂和增稠剂,在含脂肪酸:0.5-10份,甘油月桂酸酯:0.1-15份,氢氧化钾:0.01-3份,组合物配比:脂肪酸:甘油月桂酸酯(质量比)=3:1-1:2,脂肪酸:氢氧化钾(重量比)=5:1-41:1范围内组合物可以形成大量清晰层状网状结构(马耳他十字),提供优异的粘度,改善了产品的高温稳定性。
因此,本发明提供了一种新型的含层状液晶的组合物,不需要添加液晶乳化剂和增稠剂,即可制备出具有层状液晶网状结构,马耳他十字图案清晰,同时还能为体系提供良好的粘度,提高产品的稳定性。这种液晶结构的产品在皮肤表层涂抹后,相比常规的制剂在提升角质层水合度、长效保湿、修护受损皮肤屏障功能、甚至促进功效性物质渗透角质层方面都有一定的优势。
本发明提供了一种具有层状液晶结构的组合物,所述组合物包含:
0.5-10重量%的脂肪酸;
0.1-15重量%的甘油月桂酸酯;
0.01-3重量%的氢氧化钾;以及
个人护理产品领域可接受的载体;
其中,脂肪酸:甘油月桂酸酯的重量比为3:1-1:2;
其中,脂肪酸:氢氧化钾的重量比为5:1-41:1。
在本发明所述具有液晶结构的组合物中,以组合物的总重量计,所述组合物包含1-10重量%的脂肪酸,优选2-10重量%,3-10重量%,4-10重量%,5-10重量%,6-10重量%的脂肪酸。
在本发明所述具有液晶结构的组合物中,脂肪酸可以是十二酸、十四酸或它们的组合。
在本发明所述具有液晶结构的组合物中,以组合物的总重量计,所述组合物包含0.5-15重量%的甘油月桂酸酯,优选1-15重量%,1-10重量%,2-10重量%,5-10重量%的甘油月桂酸酯。
在本发明所述具有液晶结构的组合物中,以组合物的总重量计,所述组合物包含0.01-3重量%的氢氧化钾,优选0.1-3重量%,0.1-2量%的氢氧化钾。在优选的实施方式中,组合物包含0.27-1.36重量%的氢氧化钾。
在优选的实施方式中,本发明具有液晶结构的组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量≥2重量%,更优选地≥7重量%。
在优选的实施方式中,本发明具有液晶结构的组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的重量比为3:1-1:2。在一些实施方式中,组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的重量比为3:1-2:1。在一些实施方式中,组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的重量比为2:1-1:2。
在优选的实施方式中,本发明具有液晶结构的组合物中脂肪酸和氢氧化钾的重量比为5:1-41:1。在优选的实施方式中,本发明具有液晶结构的组合物中脂肪酸和氢氧化钾的重量比为8:1-41:1。在一些实施方式中,组合物中脂肪酸和氢氧化钾的重量比为5:1-10:1。
在一些实施方式中,组合物中脂肪酸和氢氧化钾的物质的量比为为10:7-10:1。在一些实施方式中,组合物中脂肪酸和氢氧化钾的物质的量比为10:5-10:1。
在本发明中,具有液晶结构的组合物在水性体系中配置。例如,组合物中采用的载体可以是本领域已知的任何水性体系,包括但不限于:去离子水和蒸馏水。
本发明还涉及具有液晶结构的组合物的制备方法,所述方法包括:
(a)混合脂肪酸、氢氧化钾和载体,加热溶解;
(b)加入甘油月桂酸酯,补足载体;
(c)降温后得到液晶结构的组合物。
在一些实施方式中,步骤(a)加热至温度为75-90℃,优选地加热至80-85℃。
因此,本发明提供了一种能够通过简单制备工艺获得的具有液晶结构的护肤组合物,按照给定的配方和制备方法制成的这种水性体系具有液晶结构,能够提供有效的保湿护肤效果。
皮肤外用剂
具有液晶结构的组合物可用于皮肤外用剂的制备。所述皮肤外用剂优选为化妆品组合物,包括但不限于面霜、乳液、啫喱、化妆水、精华液、面膜、眼霜、气雾(清洁泡)、喷雾、沐浴露和洗面奶等剂型的产品。
具有液晶结构的组合物在皮肤外用剂中的含量为0.0001-20重量%,优选0.001-10重量%,更优选0.01-5重量%。
所述皮肤外用剂是通常用于皮肤外部的所有成分的统称概念,例如可以是化妆品组合物。所述化妆品组合物中可以是基础化妆品、面部妆容化妆品、身体用化妆品、头发护理用化妆品等,对其剂型无特殊限制,根据不同目的可合理选择。所述化妆品组合物中根据剂型和目的的不同还含有不同的化妆品学层面允许的介质或基质赋形剂。
包含具有液晶结构的组合物的皮肤外用剂可局部施用至人皮肤和/或毛发。该皮肤外用剂还可包含美容上可接受的局部用载体,该局部用载体可为皮肤外用剂的约50重量%至约99.99重量%(如皮肤外用剂的约80重量%至约99重量%)。在本发明的一个优选的实施例中,美容上可接受的局部用载体包括水。美容上可接受的局部用载体可包括一种或多种选自润湿剂、润肤剂、油脂、湿润剂以及相似物质。在一个实施例中,美容上可接受的局部用载体包括诸如无纺布或膜材料之类的基材。
可将皮肤外用剂制备成多种产品类型,包括但不限于洗剂、霜剂、凝胶剂、棒剂、喷雾剂、油膏剂、清洁液体洗剂和固体皂剂、洗发剂和毛发调理剂、毛发固定剂、糊剂、泡沫剂、粉末剂、摩丝、剃须膏、擦拭物、贴剂、水凝胶、成膜产品、面膜和皮肤膜剂、膜剂和化妆品如粉底以及睫毛膏。这些产品类型可含有几种类型的美容上可接受的局部用载体,包括但不限于溶液、悬浮液、乳液(例如微乳液和纳米乳液)、凝胶、固体和脂质体。
包含具有液晶结构的组合物的皮肤外用剂可配制成溶液剂。溶液剂通常包含水性溶剂或有机溶剂(例如,约50%至约99.99%或约90%至约99%的美容上可接受的水性溶剂或有机溶剂)。合适的有机溶剂的例子包括丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、甘油、1,2,4-丁三醇、山梨醇酯、1,2,6-己三醇、乙醇以及它们的混合物。
皮肤外用剂可配制成包含润肤剂的溶液。此类皮肤外用剂优选包含约2%至约50%的一种或多种润肤剂。如本发明所用,“润肤剂”指用于预防或减轻干燥,例如通过防止皮肤水分经皮肤损失的物质。润肤剂的例子包括但不限于植物油、矿物油、脂族酯等。
洗剂可由这种溶液制备。洗剂通常含有约1%至约20%(例如,约5%至约10%)的一种或多种润肤剂和约50%至约90%(例如,约60%至约80%)的水分。
可以由溶液配制的另一类型的产品是霜剂。霜剂通常含有约5%至约50%(例如,约10%至约20%)的一种或多种润肤剂和约45%至约85%(例如,约50%至约75%)的水分。
尽管优选的是包含具有液晶结构的组合物的皮肤外用剂包含水,但作为另一种选择该皮肤外用剂可以是无水的或为不包含水而是有机和/或有机硅溶剂、油脂、类脂和蜡的油膏剂。油膏剂可含有动物或植物油或半固体烃的简单基料。油膏剂可含有约2%至约10%的一种或多种润肤剂和约0.1%至约2%的一种或多种增稠剂。
可将该皮肤外用剂配制为乳剂。如果局部用载体是乳液,则约1%至约10%(如约2%至约5%)的该局部用载体含有一种或多种乳化剂。乳化剂可以为非离子型、阴离子型或阳离子型。合适的乳化剂的例子包括个人护理和化妆品配方领域中通常鉴定为合适乳化剂的那些。
洗剂和霜剂可配制成乳剂。通常这类洗剂含有0.5%至约5%的一种或多种乳化剂。这种霜剂通常含有约1%至约20%(如约5%至约10%)的一种或多种润肤剂;约20%至约80%(如30%至约70%)的水;以及约1%至约10%(如约2%至约5%)的一种或多种乳化剂。
水包油和油包水型单乳液护肤制剂,例如洗剂和霜剂是化妆品领域所熟知的,并且可用于本发明。多相乳状液皮肤外用剂(例如水包油包水型和油包水包油型)也可用于本发明。通常,此类单相乳状液或多相乳状液含有水分、润肤剂和乳化剂作为其基本成分。
包含具有液晶结构的组合物的皮肤外用剂还可配制成凝胶剂(例如,使用合适的胶凝剂的水性凝胶、醇类凝胶、醇/水型凝胶或油性凝胶)。用于水性凝胶和/或醇类凝胶的适当胶凝剂包括但不限于天然树胶、丙烯酸和丙烯酸酯聚合物和共聚物以及纤维素衍生物(例如羟甲基纤维素和羟丙基纤维素)。用于油(例如矿物油)的适当胶凝剂包括但不限于氢化丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物和氢化乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物。这种凝胶剂通常含有约0.1重量%和5重量%之间的这类胶凝剂。
包含具有液晶结构的组合物的皮肤外用剂也可配制成固体制剂(例如蜡基棒剂、条皂、粉剂或含有粉剂的擦拭物)。
除了上述组分外,可用于本发明的皮肤外用剂还可含有多种在常规上以其技术领域确定的水平用于在皮肤和毛发上使用的皮肤外用剂中的其他油溶性物质和/或水溶性物质。
本发明的皮肤外用剂可以包含在皮肤护理组合物中通常能找到的附加组分,例如润肤剂、皮肤调节剂、乳化剂、防腐剂、抗氧化剂、香料、螯合剂等,只要它们与皮肤外用剂中其他的组分在物理上和化学上相容、且不影响本发明的具有液晶结构的组合物的效果即可。
在本发明的皮肤外用剂的一些实施方式中,可使用一种或多种防腐剂。适宜的防腐剂包括对羟基苯乙酮、C1-C4对羟基苯甲酸烷基酯和苯氧基乙醇。基于组合物总重量,防腐剂的用量为大约0.5至大约2重量%,优选大约0.5至1重量%。
在本发明的皮肤外用剂的一个实例中,可使用一种或多种抗氧化剂。适宜的抗氧化剂包括丁化羟基甲苯(BHT)、抗坏血酸棕榈酸酯(BHA)、丁羟茴醚、苯基-α-萘基胺、氢醌、没食子丙酯、去甲二氢愈创木酸、维生素E或维生素E的衍生物、维生素C及其衍生物、泛酸钙、绿茶提取物和混合的多酚,以及上面所述的物质的混合物。所使用的抗氧化剂是组合物总重量的大约0.02至0.5重量%,更最优选的是从大约0.002至0.1重量%的用量范围。
在本发明的皮肤外用剂的一个实例中,可使用一种或多种润肤剂,通过其保持在皮肤表面上或在角质层中的能力,起到润滑剂的作用,以减少剥落,改善皮肤的外观。典型的润肤剂包括脂肪酯、脂肪醇、矿物油、聚醚硅氧烷共聚物等等。适宜的润肤剂的例子非限定地包括,聚丙二醇(“PPG”)-15十八烷基醚,PPG-10十六烷基醚,Steareth-10,Oleth-8,PPG-4十二烷基醚,维生素E醋酸酯,羊毛脂,鲸蜡醇,鲸蜡硬脂醇乙基己酸酯,十六十八醇,甘油硬脂酸酯,羟基硬脂酸辛脂,二甲基聚硅氧烷,以及它们的组合。鲸蜡醇,鲸蜡硬脂醇乙基己酸酯,十六十八醇,甘油硬脂酸酯以及它们的组合是优选的。使用时,润肤剂是基于组合物总重量的大约0.1至大约30重量%,优选大约1至大约30重量%的用量范围。
在本发明的皮肤外用剂的一个实例中,可使用一种或多种保湿剂。保湿剂也称为湿润剂,其有助于提高润肤剂的效果,减少剥落,刺激组成的鳞皮的去除和提高皮肤触感。可使用多元醇作为保湿剂,包括但并不限于,甘油,聚亚烷基二醇,亚烷基多元醇及其衍生物,包含丁二醇、丙二醇、双丙二醇,聚丙三醇,聚乙二醇及其衍生物,山梨醇,羟丙基山梨醇,己二醇,1,3-二丁二醇,1,2,6-己三醇,乙氧基化甘油,丙氧基化甘油,以及它们的组合。使用时,基于组合物的总重量,保湿剂的用量为大约0.1至大约20重量%,优选是大约1至大约15重量%。
在本发明的皮肤外用剂的一个实例中,可使用一种或多种乳化剂。乳化剂可在有效稳定量的范围内使用。优选地,在组合物总重量的基础上,以大约1.0至大约10.0重量%,更优选的是大约3.0至大约6.0重量%的用量来使用乳化剂。可以使用任何与组合物中的组分相容的乳化剂。适宜的乳化剂包括硬脂酸,鲸蜡醇,甘油硬脂酸酯,卵磷脂,十八烷醇,Steareth-2,Steareth-20,丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,以及它们的组合。
在本发明的皮肤外用剂的一个实例中,可使用一种或多种pH调节剂。本发明的皮肤外用剂中有益的pH调节剂包括氨丁三醇。使用时,基于组合物的总重量pH调节剂的用量为大约0.1至大约2重量%,优选是大约0.1至大约1重量%。
在本发明的一个具体实施方式中,皮肤外用剂包含丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、甘油、对羟基苯乙酮、甘油硬脂酸酯和卵磷脂、十六/十八醇、鲸蜡硬脂醇乙基己酸酯、氨丁三醇或它们的组合。
实施例
下面结合具体实施例,以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是,实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
以下实施例中采用的实验材料如下:
十二酸,商品名:月桂酸,购自丰益油脂科技(连云港)有限公司;
十四酸,商品名:肉豆蔻酸,购自丰益油脂科技(连云港)有限公司;
十六酸,商品名:C16-98MY,购自Emery Oleochemicals(M)Sdn Bhd;
十八酸,商品名:保美乐硬脂酸A9218,购自泰柯棕化(张家港)有限公司;
甘油月桂酸酯,商品名:90-L 12,购自巴斯夫(中国)有限公司;
氢氧化钾(90%),商品名高品质片状氢氧化钾,购自华融化学(成都)有限公司。
实施例1:十二酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十二酸、1.55质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例2:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、1.36质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例3:十六酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十六酸、1.22质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例4:十八酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十八酸、1.09质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例5:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取0.66质量份的十四酸、0.09质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入0.33质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例6:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取1.32质量份的十四酸、0.18质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入0.66质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例7:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取2质量份的十四酸、0.27质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入1质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例8:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取2.66质量份的十四酸、0.36质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入1.33质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例9:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取3.33质量份的十四酸、0.45质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入1.66质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例10:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取4质量份的十四酸、0.55质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入2质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例11:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取4.66质量份的十四酸、0.64质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入2.33质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例12:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取5.33质量份的十四酸、0.73质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入2.66质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例13:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取6质量份的十四酸、0.82质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入3质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例14:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取3质量份的十四酸、0.41质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入12质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例15:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取3.75质量份的十四酸、0.51质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入11.25质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例16:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取5质量份的十四酸、0.68质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入10质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例17:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取7.5质量份的十四酸、1.02质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入7.5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例18:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取11.25质量份的十四酸、1.53质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入3.75质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例19:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取12质量份的十四酸、1.64质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入3质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例20:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、0.27质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例21:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、0.54质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例22:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、0.91质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例23:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、1.09质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例24:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、1.64质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例25:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、1.91质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例26:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、2.18质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例27:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、2.46质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
实施例28:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸、2.73质量份的氢氧化钾,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
对比例1:十四酸、甘油月桂酸酯组合物的制备
称取10质量份的十四酸,加入含有75质量份的去离子水的烧杯中,在85℃水浴锅中,以转速200rpm下混合搅拌直至全部溶解,加入5质量份的甘油月桂酸酯,余量用去离子水补足至100,搅拌30min;调整转速至100rpm,降温搅拌,降温至60℃后,调整转速至50rpm,继续降温至40℃,停止搅拌;随后室温保存,备用。
测试例:粘度、稳定性以及液晶形态
粘度仪型号:RVDVS,粘度测试方法:96#转子,12rpm,60s。
分别取本发明实施例1-28及对比例1的组合物样品放在载玻片上,用盖玻片压平、然后在Leica DM2700P正置偏光显微镜(徕卡显微系统公司)下,先在显微镜的明场下观察,调焦至能清楚地看到乳状液粒子,再在偏振光的状态下观察液晶的多少,明显与否以及液晶的形状,并在100倍下拍摄样品的液晶图像。
实施例1-28以及对比例1的粘度、稳定性以及液晶形态的结果如下表所示。
通过比较实施例1-4的结果可知,实施例1、实施例2在偏光显微镜下具有马耳他十字液晶结构,而实施例3、实施例4在偏光显微镜下无马耳他十字液晶结构,即十二酸、甘油月桂酸酯和氢氧化钾的组合物能得到马耳他十字液晶结构或十四酸、甘油月桂酸酯和氢氧化钾的组合物能得到马耳他十字液晶结构,即脂肪酸的种类与马耳他十字液晶结构的形成有关。
通过比较实施例2、实施例5-13的结果可知,实施例2、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、实施例13在偏光显微镜下具有马耳他十字液晶结构,实施例5在偏光显微镜下无马耳他十字液晶结构,即脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量与马耳他十字液晶结构的形成有关,脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量≥2%。
通过比较实施例2、实施例14-19的结果可知,实施例2、实施例16、实施例17、实施例18在偏光显微镜下具有马耳他十字液晶结构,而实施例14、实施例15、实施例19在偏光显微镜下无马耳他十字液晶结构,即脂肪酸和甘油月桂酸酯的质量比与马耳他十字液晶结构的形成有关,脂肪酸和甘油月桂酸酯的质量比为3:1-1:2。
通过比较实施例2、实施例20-28的结果可知,实施例2、实施例20、实施例21、实施例22、实施例23、实施例24、实施例25在偏光显微镜下具有马耳他十字液晶结构,而实施例26、实施例27、实施例28在偏光显微镜下无马耳他十字液晶结构,即脂肪酸和氢氧化钾的重量比与马耳他十字液晶结构的形成有关,脂肪酸和氢氧化钾的重量比为5:1-41:1。
实施例2和对比例1在偏光显微镜下都具有马耳他十字液晶结构,实施例2稳定性无异常,对比例1发生了分层,即氢氧化钾的加入对组合物的稳定有帮助作用。
实施例2、实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10、实施例11、实施例12、实施例13在偏光显微镜下都具有马耳他十字液晶结构,实施例2、实施例11、实施例12、实施例13稳定性无异常,实施例6、实施例7、实施例8、实施例9、实施例10稳定性发生了分层,即脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量和组合物稳定性有关,脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量≥7%。
实施例2、实施例20、实施例21、实施例22、实施例23、实施例24、实施例25在偏光显微镜下具有马耳他十字液晶结构,实施例2、实施例20、实施例21、实施例22、实施例23稳定性无异常,实施例24、实施例25稳定性发生了分层,即脂肪酸和氢氧化钾的重量比和组合物稳定性有关,脂肪酸和氢氧化钾的重量比为8:1-41:1。

Claims (12)

1.一种具有层状液晶结构的组合物,包含:
0.5-10重量%的脂肪酸;
0.1-15重量%的甘油月桂酸酯;
0.01-3重量%的氢氧化钾;以及
个人护理产品领域可接受的载体;
其中,脂肪酸:甘油月桂酸酯的重量比为3:1-1:2;
其中,脂肪酸:氢氧化钾的重量比为5:1-41:1。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述脂肪酸选自:十二酸、十四酸或它们的组合。
3.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物包含1-10重量%的脂肪酸。
4.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物包含1-15重量%的甘油月桂酸酯。
5.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物包含0.1-3重量%的氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的总量≥2重量%。
7.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脂肪酸和甘油月桂酸酯的重量比为2:1。
8.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述载体是水性载体。
9.如权利要求1所述的具有层状液晶结构的组合物的制备方法,包括以下步骤:
(a)混合脂肪酸、氢氧化钾和载体,加热溶解;
(b)加入甘油月桂酸酯,补足载体;
(c)降温后得到液晶结构的组合物。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(a)加热至温度为75-90℃。
11.一种包含如权利要求1-8任一项所述的组合物的皮肤外用剂,其特征在于,所述皮肤外用剂还包含化妆品领域可接受的赋形剂。
12.如权利要求1-8任一项所述的组合物在化妆品中的应用。
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