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CN117920203A - 一种用于高空速含氧条件下co-scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于高空速含氧条件下co-scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN117920203A
CN117920203A CN202311846084.6A CN202311846084A CN117920203A CN 117920203 A CN117920203 A CN 117920203A CN 202311846084 A CN202311846084 A CN 202311846084A CN 117920203 A CN117920203 A CN 117920203A
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axbyo
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陈志豪
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Abstract

本发明涉及一种用于高空速含氧条件下CO‑SCR脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂包含载体和活性组分，催化剂组成为IrRu/AxByOz，所述Ir、Ru为活性组分，其中Ir负载量为1‑5wt％，Ru负载量为1‑5wt％，并且以金属态合金的形式存在；所述AxByOz载体为具有钙钛矿或类钛铁矿结构，其中A位为Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co和Ni中的一种及一种以上，B位为Ti，0.7<x/y<1.3，z根据A和B化学计量比确定。与现有技术相比，本发明催化剂具有制备方法简单，活性高的特点，在高空速、高氧气氛下，具有较宽的操作温度窗口(NOx转化率大于80％)。

Description

一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境催化和工业废气治理领域，具体涉及一种在高空速有氧条件下利用废气中自身含有的CO作为还原剂将NOx还原为N2，可达到以废治废的目的CO-SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
NOx和CO都是大气污染物，是很多工业过程的副产品。《2021年中国生态环境统计年报》中曾指出，全国废气中氮氧化物排放量为988.4万吨，其中，工业源废气中氮氧化物排放量为368.9万吨，排名前三的工业为电力、热力生产和供应业、非金属矿物制品业、黑色金属冶炼和压延加工业行业，占全国工业源氮氧化物排放量的82.1％。工业废气中除了含有大量CO外，还存在不容忽视的O2，这是目前进行CO-SCR反应的一个很大的阻碍。
脱硝技术主要有湿法脱硝和干法脱硝，目前商业化程度比较高的脱硝技术是NH3-SCR，但需额外引入NH3作为还原剂，会造成腐蚀管道、氨泄露等二次污染，因此利用工业废气中含有的CO作为还原剂进行脱硝是一种较为理想、有潜力的脱硝技术。研究中过渡金属催化剂因其价格低廉而成为CO-SCR反应的首选，但少量氧气的存在就会导致脱硝性能大幅下降。
目前，用于有氧条件下进行CO-SCR反应的催化剂大多为Ir基催化剂，如专利CN1113275008A以SiO2球作为载体、Ir为活性组分、K为助剂制备出具有协同作用的催化剂，该催化剂在空速为20000h-1、富氧(5％ O2)和SO2(20ppm)存在的情况下，脱硝效率在225-350℃范围内维持70％以上。除贵金属Ir外，Ru和Ag作为活性组分在过量氧气的条件下进行CO-SCR反应也有研究：专利CN 106984304B制备了以γ-Al2O3为载体、Ru-Ag双金属为活性组分的复合型脱硝催化剂，其中Ru的负载量为0.01％～1.0％，Ag的负载量为1％～10％。该催化剂在氧气过量25％、GHSV＝37500h-1的条件下，250-400℃范围内NO转化率达65％左右。Benyong Yang等(Industrial&Engineering Chemistry Research 2020,59,20,9655–9665)以TiO2为载体，贵金属Ir为活性组分制备负载型脱硝催化剂，其中，Ir的负载量为0-1.5％。发现虽然随着Ir负载含量的增加反应活性逐渐向低温区移动，然而高温区的NOx脱除率却逐渐降低。
基于上述贵金属催化剂用于CO-SCR反应具有良好的催化性能，但仍存在以下问题：在高温区有氧条件下CO氧化副反应的发生使得脱硝率明显下降；仅使用单一贵金属作为活性组分在高空速下保持较宽的温窗较为困难。所以通过选用合适的载体，开发一种高空速有氧条件下的高活性、温度操作窗口宽的双贵金属合金催化剂具有一定的工业应用前景。
发明内容
针对现有的Ir基催化剂在有氧条件下温窗受限、贵金属Ir价格昂贵等缺点，本发明提供一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂具有反应高活性和操作温度温窗宽的特点，适用于工业废气等条件下NOx的有效脱除。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂，该催化剂包含载体和活性组分，催化剂组成为IrRu/AxByOz，
进一步地，所述Ir、Ru为活性组分，其中Ir负载量为1-5wt％，Ru负载量为1-5wt％，并且以金属态合金的形式存在；
进一步地，所述AxByOz载体为具有钙钛矿或类钛铁矿结构，其中A位为Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co和Ni中的一种及一种以上，B位为Ti，0.7<x/y<1.3，z根据A和B化学计量比确定。
进一步地，所述活性组分IrRu金属态合金以片状或者棒状形式存在。
进一步地，所述AxByOz载体，当A位含有Ba时，其结构为四方相；
当A位含有Mg或者Sr时，其结构为六方相；
当A位含有Ca时，其结构为单斜相。
本发明还提供一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)AxByOz载体的制备；
将A位前驱体和B位Ti的前驱体通过沉淀法制备AxByOz载体；具体地，A位前驱体和B位Ti的前驱体按化学计量比混合，在碱性条件下，于150～200℃下水热老化12-20h，冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，50-80℃干燥12-36h，800～1000℃焙烧10-14h，得到AxByOz载体。
(2)催化剂的制备：
将Ir前驱体和Ru前驱体的水溶液混合，通过浸渍法将活性组分负载在AxByOz载体上，得到IrRu/AxByOz催化剂。
进一步地，所述的Ir前驱体为氯化铱、乙酰丙酮铱、醋酸铱、氯铱酸中的一种。
进一步地，所述的Ru前驱体为氯化钌、硝酸钌、醋酸钌中的一种；
进一步地，所述的A位前驱体为硝酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酸盐中的一种或者一种以上；B位Ti的前驱体为钛酸四丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种或者一种以上。
进一步地，AxByOz载体在制备过程中还可以加入有机络合剂，以制备高分散的纳米颗粒，所加入的有机络合剂为乙二醇、乙酸、丙三醇、苹果酸、十六烷基溴化铵中的一种或一种以上，有机络合剂的加入量与载体总的金属离子的摩尔浓度比为0.01-1.1:1。
进一步地，通过浸渍法负载IrRu的金属前驱体溶液后，经过干燥、焙烧以及还原活化得到负载型IrRu合金催化剂。
进一步地，所述焙烧的温度为500-800℃之间，焙烧时间为0.5-12h；催化剂在使用前需经还原活化处理，所选用的还原剂为CO、H2、NH3中的一种或一种以上，还原活化温度为500-700℃之间。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明催化剂制备过程简单易行。通过水热法合成AxTiyOz载体，采用浸渍法将活性组分负载在载体表面，IrRu合金的形成可以调控对反应气CO和NO的吸附，并促进载体和活性组分之间的相互作用，从而提高催化剂的脱硝性能。
2.本发明制备的钙钛矿和钛铁矿结构的载体AxTiyOz(x/y＝0.7～1.3，z根据A和B化学计量比确定)，具有较高的热稳定性。
3.本发明催化剂可在高空速和含氧条件下进行，具有片状或者棒状的IrRu合金增加了催化剂的耐氧能力，从而使得CO参与NOx的选择性还原。
附图说明
图1为载体及催化剂的XRD图谱；
图2为催化剂的高分辨电镜(HR-STEM)图；
图3为催化剂的循环稳定性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的CO-SCR催化剂及其制备方法给予进一步详细的说明，有必要指出的是以下实施例只用于对发明内容的描述，本发明的保护范围不限于这些实施例。在不背离本发明精神和实质内容的前提下，对本发明中的催化剂制备方法、步骤或条件采取简单的修改或替换，均属于本发明的范围；若未明确指出，实施例中所用的基本操作为本领域人员所熟知的常规手段，采用的原料均为市售原料。
下面各实施例和对比例所得催化剂CO-SCR活性评价在固定床反应器中进行，反应测试条件为：0.1％ NO，0.8％ CO，0.8％ O2，其余为Ar，质量空速为200,000-400,000mL/g·h。
实施例1
称取0.009mol Ba(NO3)2、0.011mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到Ba0.9Ti1.1O3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/Ba0.9Ti1.1O3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例2
称取0.0095mol Ba(NO3)2、0.0105mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到Ba0.95Ti1.05O3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到Ir0.95Ru1.05/BaTiO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例3
称取0.01mol Ba(NO3)2、0.01mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到BaTiO3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/BaTiO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例4
称取0.0105mol Ba(NO3)2、0.0095mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到Ba1.05Ti0.95O3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/Ba1.05Ti0.95O3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例5
称取0.011mol Ba(NO3)2、0.009mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到Ba1.1Ti0.9O3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/Ba1.1Ti0.9O3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例6
称取0.011mol Ba(NO3)2、0.009mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入2ml乙二醇，78ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到Ba1.1Ti0.9O3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/Ba1.1Ti0.9O3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例7
称取0.01mol Mg(NO3)2、0.01mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到BaTiO3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/MgTiO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例8
称取0.01mol Sr(NO3)2、0.01mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到BaTiO3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/SrTiO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
实施例9
称取0.01mol Ca(NO3)2、0.01mol钛酸四丁酯及0.9mol NaOH倒入100ml反应釜中，加入80ml H2O，在180℃下水热老化15h。冷却后经冰醋酸、去离子水洗涤后，60℃干燥24h，900℃焙烧12h，得到BaTiO3载体。将所得载体浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/caTiO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
对比例1
称取1g Al2O3载体，将其浸渍在Ir前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到Ir/Al2O3催化剂，其中Ir负载量为0.1mmol。
对比例2
称取1g Al2O3载体，将其浸渍在Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到Ru/Al2O3催化剂，其中Ru负载量为0.1mmol。
对比例3
称取1g Al2O3载体，将其浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/Al2O3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
对比例4
称取1g TiO2载体，将其浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/LaMnO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
对比例5
称取1g LaMnO3载体，将其浸渍在Ir前驱体和Ru前驱体水溶液中，室温浸渍5h后经过60℃干燥24h、500℃空气下焙烧12h，得到IrRu/LaMnO3催化剂，其中Ir负载量为0.05mmol，Ru负载量为0.05mmol。
对对比例1-5和实施例1～6所得催化剂进行CO-SCR活性测试。各催化剂的脱硝性能评价在固定床反应器(石英管，内径6mm)中常压下进行。催化剂质量为75mg(40-60目)，NO浓度为0.1％，CO浓度为0.8％，O2浓度为0.8％，总流量为250mL/min，质量空速为WHSV＝200,000mL·g-1·h-1。反应测试前对催化剂进行还原气氛原位预处理。进行反应测试时催化剂床层温度由25℃升高到200℃，随后每20℃取一个温度点至500℃，每个温度点稳定15min后采样。用装有氢火焰离子化检测器FID的GC9790气相色谱仪分析CO浓度，氮氧化物分析仪(ThermoScientific,42i-HL)检测出口NO、NO2和NOx的浓度。CO和NOx转化率公式为：
其中，[X]in、[X]out分别为NOx/CO进口和出口的浓度。
以NOx转化率90％的温度区间作为评价指标。
将在低温区达到NOx最高转化率已经相应温度做为催化剂低温活性的评判标准；而将催化剂保持90％转化率的温度区间做为操作温度区间，其中操作温度温度窗口越宽，表明催化剂具有的操作性越佳。
表1：催化剂CO-SCR活性评价结果
从上表1可以看出，实施例1-9所得催化剂的转化率更高，对比例4尽管NOx转化率尽管可以到达92％，达到最高NOx转化率的最低温度在250℃，但是其操作温度窗口很窄，仅为250-300。可见，在本申请所述片状或者棒状的IrRu合金与含特定金属的钙钛矿或类钛铁矿结构的AxByOz载体相互作用，扩宽了Ir基催化剂在有氧条件下温窗。实施例6与实施例5相比，加入了络合剂乙二醇，反应活性更高，操作温度窗口更宽。
图1为实施例3/7/8/9所得催化剂的XRD图谱，从图中可以看出，当A为含有Ba时，催化剂结构为四方相；当A为含有Mg或者Sr时，催化剂结构为六方相；当A为含有Ca时，催化剂结构为单斜相；结合表1，可以看出，具有这几种结构的催化剂IrRu/AxByOz，均具有反应高活性和操作温度温窗宽的特点。图2为实施例3所得催化剂的高分辨电镜(HR-STEM)图，由图中可以看到IrRu金属态合金以棒状形式存在，结合表1，可见具有片状或者棒状的IrRu合金增加了催化剂的耐氧能力。
如图3所示，为实施例3和对比例4所得催化剂的循环稳定性评价图，其中循环稳定性是将反应升高到500℃后降到室温，进行第二次从室温升温到高温500℃评过程，称为循环稳定性，并标记为“cycle-1”。在所评价的温度区间内，NOx转化率随着温度而变化，低温区随着温度增加，NOx转化率增加，进而达到转化稳定并在一定温度区间内保持不变；而随着温度进一步增加，NOx的转化率也随之降低。从图中可以看出，新鲜Ir/TiO2催化剂对于NOx脱除的操作温度窗口为240-300℃，一次循环以后该催化剂对于NOx脱除的转化率最高只能达到83％，表明该催化剂的稳定性较差。而实施例3所制备的IrRu/BaTiO3催化剂，经过一次循环稳定性评价后，催化剂的操作温度窗口仅有初始的250-500℃收缩至275-500℃。

Claims (10)

1.一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂，其特征在于，该催化剂包含载体和活性组分，催化剂组成为IrRu/AxByOz，
所述Ir、Ru为活性组分，其中Ir负载量为1-5wt％，Ru负载量为1-5wt％，并且以金属态合金的形式存在；
所述AxByOz载体为具有钙钛矿或类钛铁矿结构，其中A位为Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、Co和Ni中的一种及一种以上，B位为Ti，0.7<x/y<1.3，z根据A和B化学计量比确定。
2.根据权利要求1所述的一种用用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述活性组分IrRu金属态合金以片状或者棒状形式存在。
3.根据权利要求1所述的一种用用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂，其特征在于，所述AxByOz载体，当A位含有Ba时，其结构为四方相；
当A位含有Mg或者Sr时，其结构为六方相；
当A位含有Ca时，其结构为单斜相。
4.一种如根据权利要求1-3任一所述用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)AxByOz载体的制备；
将A位前驱体和B位Ti的前驱体通过沉淀法或者溶胶凝胶方法制备AxByOz载体；
(2)催化剂的制备：
将Ir前驱体和Ru前驱体的水溶液混合，通过浸渍法将活性组分负载在AxByOz载体上，得到IrRu/AxByOz催化剂。
5.根据权利要求4所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述的Ir前驱体为氯化铱、乙酰丙酮铱、醋酸铱、氯铱酸中的一种。
6.根据权利要求1所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述的Ru前驱体为氯化钌、硝酸钌、醋酸钌中的一种。
7.根据权利要求1所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述的A位前驱体为硝酸盐、氯化物、氢氧化物、乙酸盐中的一种或者一种以上；B位Ti的前驱体为钛酸四丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种或者一种以上。
8.根据权利要求1所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：AxByOz载体在制备过程中加入有机络合剂，以制备高分散的纳米颗粒，所加入的有机络合剂为乙二醇、乙酸、丙三醇、苹果酸、十六烷基溴化铵中的一种或一种以上，有机络合剂的加入量与载体总的金属离子的摩尔浓度比为(0.01～1.1)：1。
9.根据权利要求1所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：通过浸渍法负载IrRu的金属前驱体溶液后，经过干燥、焙烧以及还原活化得到负载型IrRu合金催化剂。
10.根据权利要求9所述一种用于高空速含氧条件下CO-SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧的温度为500-800℃之间，焙烧时间为0.5-12h；催化剂在使用前需经还原活化处理，所选用的还原剂为CO、H2、NH3中的一种或一种以上，还原活化温度为500-700℃之间。
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