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CN117696001B - 一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法

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CN117696001B
CN117696001B CN202311748829.5A CN202311748829A CN117696001B CN 117696001 B CN117696001 B CN 117696001B CN 202311748829 A CN202311748829 A CN 202311748829A CN 117696001 B CN117696001 B CN 117696001B
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Guangdong Golden Green Energy Technology Co ltd
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Foshan Sanshui Jinyitao Ceramic Co ltd
Guangdong Golden Green Energy Technology Co ltd
Jingdezhen Kito Ceramics Co ltd
Guangdong Kito Ceramics Group Co ltd
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Abstract

本发明公开一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法，在硅溶胶过程，向硅溶胶加入含植酸类衍生物溶质，充分混合后得到混合体系，常压干燥制备出二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料，大大提高所制备的复合材料的重金属吸附性能，还可以提高改善气凝胶在纤维纸表面附着能力。方案中采用常压干燥的干燥方式，对比超临界CO2干燥，无需利用大型昂贵设备，操作简单，且有利于后期大规模推广。相对于硅酸铝纤维纸，本复合材料提高了高温使用性能，降低隔热材料更替率。

Description

一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及隔热领域，特别涉及一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法。
背景技术
传统硅酸铝纤维纸是一种常用的隔热材料，主要由硅酸铝纤维、无机粘合剂以及有机粘合剂加工获得，经常在工业生产过程中使用，然而工业生产过程中与硅酸铝纤维纸直接接触的物质，如陶瓷土等，往往含有大量重金属离子，毒性较高，传统的硅酸铝纤维纸对于工人日常操作的潜在健康风险较大。
如何制备出一种可有效吸附重金属离子，并且适于产业化推广的硅酸铝纤维纸复合材料是本发明所要探究的方向。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种可有效吸附重金属离子、并且适于产业化的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法，旨在解决背景技术中与硅酸铝纤维纸接触物质往往重金属毒性较强、影响工业生产中工人日常操作的潜在健康风险问题。
为实现上述目的，本发明提出一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料及制备方法，包括如下制备步骤：
S1、将正硅酸乙酯、溶剂和去离子水混合配制成硅混合液，调节所述硅混合液pH值至5-6得到硅溶胶；
S2、向所述硅溶胶中引入含植酸类衍生物溶质，充分混合得到混合体系；
S3、将硅酸铝纤维纸浸入上述混合体系中，于常压室温下加入老化液进行老化、静置凝胶；
S4、于常压下干燥，得到二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
目前，由于Si资源相对廉价且资源丰富，适于产业化，气凝胶材料大多还是以SiO2气凝胶为主，本方案将硅酸铝纤维纸作为基体制备出二氧化硅气凝胶复合材料，方案在凝胶过程中加入含植酸类衍生物，利用高负电荷植酸衍生物对多种金属离子较强的络合能力，完成对金属离子的吸附，本方案制备出的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料，大大提高所制备的复合材料的重金属吸附性能，还可以提高改善气凝胶在纤维纸表面附着能力。方案中采用常压干燥的干燥方式，对比超临界CO2干燥，无需利用大型昂贵设备，操作简单，且有利于后期大规模推广。相对于硅酸铝纤维纸，本复合材料提高了高温使用性能，现有硅酸铝纤维纸由于有机粘合剂耐热性能有限，通常仅适用在800℃以下的工况使用，而在陶瓷的工业生产中，往往工作温度可以到1000℃以上，使得硅酸铝纤维纸损耗较快。
优选的，在步骤S2中，所述硅溶胶中的正硅酸乙酯与含植酸类衍生物溶质的摩尔比例为1：0.01～0.2，进一步提高了重金属吸附性能，进一步优选的，在步骤S2中，所述硅溶胶中的正硅酸乙酯与含植酸类衍生物溶质的摩尔比例为1：0.03～0.1，本优选摩尔比例制备得到的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料的重金属吸附性能较为优异，且不因为含植酸类衍生物溶质摩尔比例过高而影响到气凝胶多孔结构的形成，导致孔的数量降低，进而导致重金属吸附率降低。
在一个优选的实施方式中，在步骤S2中，所述的含植酸类衍生物溶质为植酸、植酸钙、植酸钠、植酸锌、植酸钡、植酸钾的至少一种。
在一个优选的实施方式中，在步骤S1中，所述的正硅酸乙酯、溶剂、水的摩尔比例为1～5：12：9，进一步优选的，在步骤S1中，所述的正硅酸乙酯、溶剂、水的摩尔比例为3～5：12：9，在本方案优选的摩尔比例范围内，获得的复合材料的线收缩率更优，有助于降低更替率，节约隔热材料的损耗。
优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、戊醇及其同分异构体、己醇及其同分异构体和丙酮中的至少一种。
在一个具体的实施方式中，在步骤S4中所述干燥过程的干燥温度为50～100℃，干燥时长为48～72h。
在一个具体的实施方式中，在步骤S3中，所述老化的时间为12～60h，所述静置凝胶的时间为0.5～3小时。
在一个具体的实施方式中，在步骤S3中，老化时老化液为甲醇、乙醇、正己烷、丙醇和丙酮中的至少一种。不同的老化液在同样温度下挥发能力不同，会影响凝胶化与老化过程的进程，挥发太快，结构不够稳定，复合材料结构脆，若挥发太慢，材料长期浸泡在老化液中，也会降低材料的稳定性。本方案选用易挥发老化液，可加快凝胶化与老化过程的进程，提高所获得复合材料中二氧化硅气凝胶的结构强度和稳定性。
本发明还提供一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料，由上述任一方案的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料的制备方法制备得到。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明对比例1在1000℃下3h的sem照片；
图2为本发明实施例1在1000℃下3h后sem照片；
图3为本发明对比例2在1000℃下3h后sem照片。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，形成硅溶胶，正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.03，所述含植酸类衍生物为植酸，搅拌混合物直到其变为均质状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
实施例2-1
与实施例1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：12：9。
实施例2-2
与实施例2-1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为5：12：9。
实施例3-1
与实施例1相比，本实施例的区别在于含植酸衍生物为植酸钙与植酸钾复合，植酸钙：植酸钾摩尔比为1：1，具体如下：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，形成硅溶胶，正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.03，所述含植酸类衍生物为以摩尔比1:1复合的植酸钙、植酸钾，搅拌混合物直到其变为均质状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
实施例3-2
与实施例3-1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.2。
实施例3-3
与实施例3-1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.005。
实施例4-1
与实施例1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.01，具体如下：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，形成硅溶胶，正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.01，所述含植酸类衍生物为植酸，搅拌混合物直到其变为均质状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
实施例4-2
与实施例4-1相比，本实施例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.1。
对比例1
长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸。
对比例2
与实施例1相比，本实施例的区别在于在制备步骤中凝胶阶段前不引入含植酸类衍生物、其他采用相同步骤下制得的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料，具体如下：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，搅拌形成均质的硅溶胶状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
对比例3
与实施例1相比，本对比例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.005，具体如下：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，形成硅溶胶，正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.005，所述含植酸类衍生物为植酸，搅拌混合物直到其变为均质状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
对比例4
与实施例1相比，本对比例的区别在于正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.2，具体如下：
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水按摩尔比例为1：4：3加入烧杯中，缓慢滴加0.1mol/L的盐酸溶液将pH调至5-6，形成硅溶胶，正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.2，所述含植酸类衍生物为植酸，搅拌混合物直到其变为均质状态。
将长度为50mm，宽度为20mm，厚度为0.5mm的硅酸铝纤维纸浸泡于硅溶胶体系中，静置1h，待产品基本定型后轻轻取出，平整置于培养皿中，采用适当正己烷作为老化液常压室温老化12h，常压60℃下加热48h，最终得到常压干燥的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
效果验证方法：
1、重金属吸附性能测定：
将制备出的阻燃、重金属吸附气凝胶/硅酸铝纤维纸加入适当浓度的多阳离子溶液中，使用电感耦合等离子体(ICP-OES)设备测试1、2、5、8、15、30min后离子剩余浓度来计算离子截留率，所述的多阳离子溶液在Ag+、Ba2+、Cd2+、Co2+、Cr2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Pb2+和Zn2+中选择，所述的多阳离子溶液的浓度为20mg/L。
在本方案中，当离子截留率＜50％时，重金属吸附性能不合格；当50％≤离子截留率＜75％，重金属吸附性能合格；当75％≤离子截留率＜85％，重金属吸附性能良好；当离子截留率≥85％，重金属吸附性能为优异。
2、高温使用性能测定：
本方案中，高温使用性能由导热系数和线收缩率两项综合评价，导热系数的大小与隔热材料在该温度下的隔热能力成反比，线收缩率的大小则与该隔热材料的更替率成正比。
本方案在300℃、600℃、800℃及1000℃下采用按照YB/T41302005“耐火材料导热系数测试检验方法(水流量平板法)”测定导热系数，在1000℃下3h后测定线收缩率。
重金属吸附性能测试1：将实施例1得到的复合材料进行重金属吸附性能测定，结果如下表：
金属离子/截留率(％) 实施例1
Ag+ 80％
Ba2+ 92％
Cd2+ 86％
Co2+ 88％
Cr2+ 94％
Fe2+ 85％
Fe3+ 85％
Mn2+ 86％
Ni2+ 88％
Pb2+ 87％
Zn2+ 94％
根据上表的数据可见，本实施例得到的复合材料在Ag+、Ba2+、Cd2+、Co2+、Cr2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Ni2+、Pb2+和Zn2+中具有80～94％的金属离子截流率，重金属吸附性能均较为优异。
重金属吸附性能测试2：将实施例1、对比例1、对比例2得到的材料进行重金属吸附测定，结果如下表：
从上表数据可以看出，引入含植酸类衍生物的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料，其重金属离子截流率显著高于硅酸铝纤维纸，以及未引入含植酸类衍生物的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
重金属吸附性能测试3：将实施例1、实施例4-1、实施例4-2、对比例3、对比例4得到的复合材料进行重金属吸附测定，结果如下表：
从上表数据可以看出，当正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1：0.05时，重金属吸附性能不合格，当正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1：0.2时，重金属吸附性能不升反降，推测是因为含植酸类衍生物含量增加影响到气凝胶多孔结构的形成，导致孔的数量降低，进而导致重金属吸附性能降低，当正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例为1:0.03～0.1时，重金属吸附性能较为优异，且不因为含植酸类衍生物溶质摩尔比例过高而影响到气凝胶多孔结构的形成，进而导致重金属吸附率降低。
高温使用性能测试1：将实施例1、对比例1、对比例2得到的材料进行导热系数和线收缩率测定，结果如下表：
从上表中可以得知：
1、本组数据中导热系数在0.045～0.104W/(m·K)之间，各测定温度下导热系数相差不大；
2、实施例1与对比例2在高温1000℃下3h后线收缩率都在10％以内，显著优于对比例1的线收缩率。
3、综合而言，实施例1和对比例2中的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料在高温1000℃下的高温使用性能明显优于对比例1中硅酸铝纤维纸。
另外，由图1(对比例1在1000℃下3h后sem照片)可以看出，对比例1的硅酸铝纤维纸在高温1000℃下已经散架，蓬松；由图2(实施例1在1000℃下3h后sem照片)可以看出，实施例1复合材料表面明显粗糙，其实是二氧化硅在表面附着，但在高温1000℃下3h仍然没有散架；由图3(对比例2在1000℃下3h后sem照片)可以看出，虽然对比例2复合材料没有在高温下散架，但二氧化硅气凝胶结构为大块，会导致复合纤维纸韧性下降、发脆，这侧面说明加入含植酸类衍生物后还可以改善气凝胶在纤维表面的附着能力，可能是由于含植酸类衍生物后促进了正硅酸乙酯的水解，让其在纤维表面分散的更加均匀。
高温使用性能测试2：将实施例1、实施例2-1、实施例2-2、实施例3-1～实施例3-3、实施例4-1～实施例4-2得到的复合材料进行高温使用性能测定，结果如下表：
由上表中可以得知：
1、本组数据中导热系数在0.044～0.108W/(m·K)之间，各测定温度下导热系数相差不大；
2、本组数据中线收缩率上在6.8％～10.8％之间，对比实施例1、实施例2-1、实施例2-2，可见随着正硅酸乙酯在正硅酸乙酯：乙醇：去离子水的体系中的摩尔比例增加，所得复合材料的线收缩率也会随之减少。当正硅酸乙酯：乙醇：去离子水的摩尔比例为3～5:12：9时，具有更优的线收缩率；
对比实施例1、实施例3-1～实施例3-3及实施例4.1～实施例4-2，总体呈现一个随着含植酸类衍生物在正硅酸乙酯与含植酸类衍生物的摩尔比例中的摩尔比例越高，其线收缩率会随之增加；
3、实施例2-2中的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料在高温使用性能上取得最优。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料包括如下制备步骤：
S1、将正硅酸乙酯、溶剂和去离子水混合配制成硅混合液，调节所述硅混合液pH值至5-6得到硅溶胶；
S2、向所述硅溶胶中引入含植酸类衍生物溶质，所述含植酸类衍生物溶质为植酸、植酸钙、植酸钠、植酸锌、植酸钡、植酸钾的至少一种，充分混合得到混合体系；所述硅溶胶中的所述正硅酸乙酯与所述含植酸类衍生物溶质的摩尔比例为1：0.03~0.1
S3、将所述硅酸铝纤维纸浸入上述混合体系中，于常压室温下加入老化液进行老化、静置凝胶；
S4、于常压下干燥，得到所述二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，在步骤S1中，所述的正硅酸乙酯、溶剂、水的摩尔比例为1~5：12：9。
3.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，在步骤S1中，所述的正硅酸乙酯、溶剂、水的摩尔比例为3~5：12：9。
4.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，在步骤S1中，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、戊醇及其同分异构体、己醇及其同分异构体和丙酮中的至少一种。
5.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，在步骤S3中，所述老化液为甲醇、乙醇、正己烷、丙醇和丙酮中的至少一种，所述老化的时间为12~60h，所述静置凝胶的时间为0.5~3小时。
6.如权利要求2所述的二氧化硅气凝胶/硅酸铝纤维纸复合材料吸附重金属离子的应用，其特征在于，在步骤S4中，所述干燥过程的干燥温度为50~100℃，干燥时长为48~72h。
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