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CN117401929B - 一种稳泡剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种稳泡剂及其制备方法与应用

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CN117401929B
CN117401929B CN202311227316.XA CN202311227316A CN117401929B CN 117401929 B CN117401929 B CN 117401929B CN 202311227316 A CN202311227316 A CN 202311227316A CN 117401929 B CN117401929 B CN 117401929B
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

本发明属造纸技术领域，公开了一种稳泡剂及其制备方法与应用，一种稳泡剂，包括如下重量份组分：细菌纤维素分散液12.5～125份，表面活性剂1～10份，水1000～2000份，所述细菌纤维素分散液质量浓度为0.5～1％。稳泡剂的制备方法包括如下步骤：将细菌纤维素分散液加入到水中，搅拌，加入表面活性剂，搅拌得到。本发明所制备的稳泡剂绿色环保，细菌纤维素呈现独特的丝带状，借助静电吸引力能够大面积的吸附于由表面活性剂生成的气泡表面，加强了表面活性剂间的紧密排列，同时也阻碍了表面活性剂的脱附，稳泡剂的加入有助于增强纤维预制体的抗拉强度和抗撕裂能力。

Description

一种稳泡剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属造纸技术领域，涉及一种稳泡剂及其制备方法及应用，具体涉及一种泡沫成型中兼具增强纤维预制体强度的稳泡剂及其制备方法与应用。
背景技术
高性能复合材料一般由基体和增强材料组成，其中增强材料是高性能复合材料的关键组分，在复合材料中起着增加强度、改善性能的作用。高性能复合材料必须用高性能纤维以及用这些纤维制成的二维、三维织物作为增强体，比如氧化铝纤维、纤维预制体等，但高性能无机纤维具有疏水、惰性强的表面特性，纤维束在分散及成型过程中难以打开，且无机纤维之间没有氢键作用，使得成型材料结构疏松且强度较低，影响纤维预制体匀度及性能。
泡沫成型技术是一种能够改善无机纤维成型特性的成型方法，它区别于传统的湿法、干法等成型工艺，采用泡沫作为纤维的分散介质，实现不同类型纤维的均匀分散成型。由此可知，泡沫的稳定性对于泡沫成型技术及成型预制体至关重要，直接影响成品的性能和内部结构。因此，为改善泡沫成型过程中泡沫易破裂、纤维预制体结构疏松及强度较低等问题，亟需研发一种兼具稳泡及增强纤维预制体强度的方法或产品。
发明内容
本发明针对解决泡沫成型过程中泡沫易破裂、纤维预制体结构疏松及强度较低等问题，本发明的首要目的是提供一种泡沫成型中兼具增强纤维预制体强度的稳泡剂。稳泡剂中细菌纤维素超长纤丝包覆住由表面活性剂生成的气泡表面及填补表面活性剂与表面活性剂之间的空隙，阻碍液膜变薄和表面活性剂的脱附，增强泡沫的稳定性；同时部分表面活性剂和细菌纤维素会粘附于纤维表面，纤维表面出现亲水基团，于是纤维与纤维之间会产生氢键作用力，增大纤维预制体结构强度。
本发明的再一目的是提供上述稳泡剂的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述稳泡剂在纤维预制体制备中的应用。
本发明的又一目的是提供一种纤维预制体。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种稳泡剂，包括如下重量份组分：
细菌纤维素分散液 12.5～125份
表面活性剂 1～10份
水 1000～2000份；
所述细菌纤维素分散液的质量浓度为0.5～1％。
优选地，所述稳泡剂包括如下重量份组分：
细菌纤维素分散液 12.5～50份
表面活性剂 1～6份
水 1000份。
优选地，所述细菌纤维素分散液是将细菌纤维素经1wt.％～5wt.％NaOH溶液处理后，再高速分散得到。
优选地，1wt.％～5wt.％NaOH溶液处理时间至少为20min，细菌纤维素直径为20～150nm，长度>20μm。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
一种稳泡剂的制备方法，包括如下步骤：将细菌纤维素分散液加入到水中，300～500rpm搅拌5min～10min，加入表面活性剂，继续搅拌均匀得到。
上述稳泡剂在纤维预制体制备中的应用。
优选地，所述应用包括如下步骤：
将高性能无机纤维、聚酯纤维、分散剂混合、疏解后，加入稳泡剂，预搅拌，搅拌后得到泡沫浆料，经挤压成型，干燥，得到纤维预制体。
优选地，所述应用包括如下具体步骤：
将3～6重量份高性能无机纤维，0.1～0.24重量份聚酯纤维、0.02～0.06重量份分散剂混合、疏解后，加入上述稳泡剂，800～1000rpm预搅拌2～5min，再1400～2000rpm搅拌15～20min后得到泡沫浆料，经挤压成型，干燥，得到纤维预制体。
优选地，所述高性能无机纤维为石英纤维、氧化铝纤维和玻璃纤维中的至少一种，长度为3～36mm。
优选地，所述分散剂为黄原胶、瓜尔胶、聚氧化乙烯及羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
一种纤维预制体，由上述应用制备得到。
优选地，所述纤维预制体定量为195～780g/cm2。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果
(1)本发明所制备的稳泡剂所用原料环保无污染，是一种绿色环保的材料，符合现代环境保护的趋势要求。
(2)本发明稳泡剂中细菌纤维素呈现独特的丝带状，借助静电吸引力能够大面积的吸附于由表面活性剂生成的气泡表面，加强了表面活性剂间的紧密排列，同时也阻碍了表面活性剂的脱附。细菌纤维素保水性能好，能填补表面活性剂与表面活性剂之间空隙的同时，还能延缓液膜的排液。细菌纤维素与表面活性剂之间的相互作用力增大了泡沫的稳定性。
(3)本发明中的高性能无机纤维具有疏水特性，表面活性剂与分散剂的加入能够提升无机纤维表面的润湿性，在促进纤维分散的同时，也能增大与气泡的接触位点，使其均匀分散在泡沫各部位。而细菌纤维素会直接粘附于无机纤维表面，无机纤维表面存在羟基基团，于是无机纤维与无机纤维间会产生氢键作用力，增强纤维预制体强度，同时细菌纤维素自身具有超长的晶区结构，也能够帮助提升纤维预制体的强度，较不加入稳泡剂时，纤维预制体的拉伸应力和最大值力分别提高了265.50～783.04％和280.16～838.91％。
附图说明
(1)图1为纤维预制体直观图；
(2)图2为不同工艺条件下稳泡剂对泡沫浆料半衰期、泡沫空气含量、泡沫体积的影响图；
(3)图3为不同工艺条件下稳泡剂对泡沫浆料泡沫综合指数的影响图；
(4)图4为SEM图(a1～a3为石英纤维表面形貌，b1～b3为细菌纤维素粘附于石英纤维表面形貌)；
(5)图5为拉伸应力图；
(6)图6为撕裂前纤维预制体所受最大值力图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合实施例和对比例对本发明的实施方案作进一步详细的描述，但是本发明的实施方式并不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
(1)1000重量份自来水中加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，搅拌10min，得到分散液。
(2)在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连分散液一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入成型装置中(已在CN114717870A专利中公开)，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体，定量为195g/m2。
实施例2
细菌纤维素分散液制备方法如下：
将细菌纤维素由质量浓度为1％NaOH溶液纯化处理20min后，20000rpm搅拌2～3min得到，得到的细菌分散液质量浓度为0.8％，细菌纤维素直径为20～150nm，长度>20μm，以下实施例所用细菌纤维素分散液制备方法同本实施例。
(1)稳泡剂的制备：将12.5重量份细菌纤维素分散液(浓度为0.8wt％)加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂。
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同全部稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中(已在CN114717870A专利中公开)，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体，定量为195g/m2。
实施例3
(1)稳泡剂的制备：将25重量份细菌纤维素分散液(浓度为0.8wt.％)加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂。
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同全部稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中(已在CN114717870A专利中公开)，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体，定量为195g/m2。
实施例4
(1)稳泡剂的制备：将37.5重量份细菌纤维素分散液(浓度为0.8wt.％)加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂。
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同全部稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中(已在CN114717870A专利中公开)，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体，定量为195g/m2。
实施例5
(1)稳泡剂的制备：将50重量份细菌纤维素分散液(浓度为0.8wt.％)加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂。
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同全部稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中(已在CN114717870A专利中公开)，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体，定量为195g/m2。
测试例1
测试实施例1步骤(1)分散液、实施例2～实施例5步骤(1)稳泡剂的泡沫稳定性：将分散液或稳泡剂1400rpm高速搅拌15min得到无纤维泡沫浆料，测试其泡沫稳定性，均采用Waring-Blender法进行检测，结果如下所示：
图2为不同工艺条件下稳泡剂对泡沫浆料半衰期、泡沫空气含量、泡沫体积的影响图。由图可知，实施例1中，泡沫浆料半衰期为116s，泡沫空气含量为65.07％，泡沫体积为2945.27cm3；实施例2中泡沫浆料半衰期为188s，泡沫空气含量为63.54％，泡沫体积为2945.27cm3；实施例3中，泡沫浆料半衰期为216s，泡沫空气含量为63.60％，泡沫体积为2932.41cm3；实施例4中，泡沫浆料半衰期为280s，泡沫空气含量为63.56％，泡沫体积为2893.82cm3；实施例5中，泡沫浆料半衰期为316s，泡沫空气含量为61.99％，泡沫体积为2842.38cm3。由图2可知，只添加表面活性剂时，半衰期只有116s，远低于细菌纤维素与表面活性剂协同作用生成的泡沫半衰期时长，半衰期随细菌纤维素用量的增大而增大，证明该稳泡剂能够让泡沫处于均一、稳定的状态，增强泡沫的稳定性。泡沫浆料的泡沫空气含量和泡沫体积随稳泡剂用量的增大而下降，这可能是由于细菌纤维素的存在会增大浆料的粘度，搅拌所提供的能量不足以在浆料中形成大量的气泡，泡沫空气含量和泡沫体积下降。图3为不同工艺条件下发泡剂泡沫综合指数图，由图3可见，泡沫综合指数随稳泡剂用量的增大而增大，可见该稳泡剂对泡沫稳定是大大有利的，能够有效提高泡沫稳定性，这与图2分析结果一致。
图4为SEM图，a1～a3为石英纤维表面形貌，石英纤维表面光滑且无明显的微孔、凸起和杂质堆积，不像植物纤维和有机纤维表面有很深的褶皱。b1～b3为细菌纤维素粘附于石英纤维表面的形貌，细菌纤维素呈纤丝状，细菌纤维素之间相互交叉形成纤细的网状结构牢牢黏附于石英纤维表面，石英纤维表面由于细菌纤维素的存在而出现羟基，于是纤维与纤维之间经氢键的强作用而增强纤维预制体的强度。
测试例2
对实施例1～5制备的纤维预制体的力学性能进行测试，具体为拉伸应力测试和抗撕裂能力测试，采用INSTRON 3300系列力学试验系统进行测试，试样宽度15mm，夹具高度15mm，测试结果如下：
图5为不同工艺条件下纤维预制体拉伸应力图，拉伸应力越大，抗拉强度越好。由图可知，实施例1中不加稳泡剂时，纤维预制体拉伸应力为0.9Mpa。加入稳泡剂后，实施例2中纤维预制体拉伸应力为6.25Mpa，拉伸应力提高了265.50％；实施例3中纤维预制体拉伸应力为9.39Mpa，拉伸应力提高了449.12％；实施例4中纤维预制体拉伸应力为12.43Mpa，拉伸应力提高了626.90％；实施例5中纤维预制体拉伸应力为15.10Mpa，拉伸应力提高了783.04％。由此可知，稳泡剂的加入能够有助于纤维预制体抗拉强度的提升。
图6为不同工艺条件下纤维预制体撕裂前受到的最大值力图，由图可知，实施例1中不加稳泡剂时，纤维预制体受到的最大值力为1.15N。加入稳泡剂后，实施例2中纤维预制体受到的最大值力为69.19N，提高了280.16％；实施例3中纤维预制体受到的最大值力为107.08N，力提高了488.35％；实施例4中纤维预制体受到的最大值力为147.67N，提高了711.37％；实施例5中纤维预制体受到的最大拉力为170.70N，提高了838.91％。由此可知，稳泡剂的加入能够有助于增强纤维预制体抗撕裂能力。
对比例1
(1)稳泡剂的制备：将5重量份二氧化硅加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂；
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体。纤维预制体拉伸应力为1.07Mpa，受到的最大值力为1.36N。
对比例2
(1)稳泡剂的制备：将0.2重量份纤维素纳米纤维加入到1000重量份自来水中，搅拌器500rpm搅拌5min，再加入6重量份十二烷基二甲基氧化胺，继续搅拌10min，得到稳泡剂。
(2)纤维预制体的制备：在疏解桶中加入3重量份石英纤维，0.24重量份聚酯纤维及0.06重量份聚氧化乙烯，疏解90s后连同稳泡剂一起倒入发泡桶中，搅拌器1000rpm预搅拌2min，再1400rpm搅拌15min，得到石英纤维泡沫浆料，将石英纤维泡沫浆料倒入挤压成型装置中，得到湿纤维预制体，烘箱中干燥2h，得到纤维预制体。纤维预制体拉伸应力为4.80Mpa，受到的最大值力为7.00N。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纤维预制体，其特征在于，包括高性能无机纤维、聚酯纤维、分散剂和稳泡剂；
所述稳泡剂包括如下重量份组分：
细菌纤维素分散液 12.5～125份
表面活性剂 1～10份
水 1000～2000份；
所述细菌纤维素分散液的质量浓度为0.5～1％。
2.根据权利要求1所述的纤维预制体，其特征在于，所述稳泡剂包括如下重量份组分：
细菌纤维素分散液 12.5～50份
表面活性剂 1～6份
水 1000份。
3.根据权利要求1或2所述的纤维预制体，其特征在于，所述细菌纤维素分散液是将细菌纤维素经1wt.％～5wt.％NaOH溶液处理后，再高速分散得到。
4.根据权利要求1所述的纤维预制体，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的纤维预制体，其特征在于，所述稳泡剂的制备方法包括如下步骤：将细菌纤维素分散液加入到水中，搅拌，加入表面活性剂，继续搅拌均匀得到。
6.一种权利要求1所述的纤维预制体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将高性能无机纤维、聚酯纤维、分散剂混合、疏解后，加入稳泡剂，预搅拌，搅拌后得到泡沫浆料，经挤压成型，干燥，得到纤维预制体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
将3～6重量份高性能无机纤维，0.1～0.24重量份聚酯纤维、0.02～0.06重量份分散剂混合、疏解后，加入稳泡剂，800～1000rpm预搅拌2～5min，再1400～2000rpm搅拌15～20min后得到泡沫浆料，经挤压成型，干燥，得到纤维预制体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高性能无机纤维为石英纤维、氧化铝纤维和玻璃纤维中的至少一种，长度为3～36mm；
所述分散剂为黄原胶、瓜尔胶、聚氧化乙烯及羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
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