CN1171796C - 氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生产Sb2O5掺杂的纳米SnO2的方法。以SnC14、SbC13、H2O2和氨水为原料，通过氧化共沉淀方法，采用适宜的反应条件可制备掺锑纳米SnO2。不同温度下热处理前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5，可得到不同粒径大小的掺锑纳米SnO2。在洗涤分离前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5的过程中，首先使用去离子水洗，当洗到抽滤分离速度低于9ml/min时，用去离子水配制的含体积百分含量为6-20%乙醇或丙酮或聚乙二醇洗涤液洗到无Cl-为止，该方法为连续、批量生产Sb2O5掺杂的纳米SnO2创造了条件。其洗涤分离方法为无机、难溶于水的氢氧化物超细(纳米)体洗涤分离提供了一个新的方法原理和途径，也为目前其它沉淀法制备纳米粉体时沉淀的洗涤、分离提供了借鉴。
Description
技术领域
本发明属于纳米二氧化锡制备技术领域，具体是一种用氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法。
现有技术
SnO2是目前最常见的气敏半导体材料，它对许多可燃气体，如氢、一氧化碳、甲烷、乙醇或芳香烃都有相当高的灵敏度，这与其利用半导体表面吸附来控制电导率的气敏机理有关。掺杂的SnO2超细粉体具有较大的比表面积，由这种粉体制成的气敏元件，灵敏度和选择性可大大提高。
目前制备SnO2的方法有沉淀法和溶胶凝胶法等，沉淀法制备超细粉体时有工艺简单，成本低等特点，但在使用沉淀法制备纳米粉体过程中存在着沉淀难以洗涤和分离的弊端(无机化学学报，2000：16(2)：213-217)。氧化共沉淀制备掺锑纳米SnO2粉体过程中也毫不例外存在着沉淀难以洗涤和分离的弊端。在沉淀粒度控制和过滤洗涤性能之间存在着一些矛盾，要获得超细颗粒，则过滤性能较差，反之，则粒度不易得到保证。这实际上也是所有洗涤分离超细体过程所共有的弊端；在采用离心分离或抽滤(减压)的方法解决此问题时，费时费力，且每次只能得到少量产品，不能满足工业化连续、批量生产的要求。
发明内容
本发明克服了氧化共沉淀法制备掺Sb2O5的SnO2纳米微粉中存在着沉淀难以洗涤和分离的弊端，为无机、难溶氢氧化物超细(纳米)体洗涤分离提供了一种分离方法；提供了氧化共沉淀法制备掺Sb2O5的SnO2纳米粉体的适宜条件。
本发明是采用下列方案实现的，氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法，包括以下步骤：(1)机械搅拌下，将SnCl4和SbCl3的混合溶液、H2O2溶液以及氨水溶液，在反应温度下滴入含有防团聚剂—聚乙二醇的溶液中，控制整个反应过程PH，反应完成后，得到含有前驱体的胶体溶液，(2)所得的前驱体胶体溶液经离心分离、洗涤、脱水、真空干燥后，得到干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5，(3)干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5研细后，于不同温度下煅烧，最后即得不同大小纳米级掺锑二氧化锡粉料，其特征是：在洗涤分离前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5的过程中，首先使用去离子水洗，当洗到抽滤分离速度低于9ml/min时，再使用用去离子水配制的含体积百分含量为6-20％乙醇或丙酮或聚乙二醇的洗涤液洗到无Cl-为止，要得到纳米掺锑SnO2粉体，需获得颗粒分布均匀且细小的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5，而此时过滤性能变差。实验中发现，过滤速度不仅与粒子的粗细有关，还取决于滤饼厚度，温度、液固比等。通过减压抽滤，使用定量快速滤纸比普通定性滤纸抽滤速度要快许多。尽管如此，随着洗涤次数的增加，抽滤速度越来越慢，以至无法分开。这是由于随着洗涤次数的增多，沉淀表面吸附的防团聚剂—聚乙二醇几乎全部被洗掉，胶体粒子细小，表面能大，粒子间易通过氢键与水形成连续胶结，导致沉淀粘稠，不易分离。如果此时根据前驱体的性质，在洗涤分离前驱体的蒸馏水中加入少量的能溶于水，无毒，且能在后续煅烧过程中能被分解挥发的有机物质如乙醇、丙酮，甚至刚被洗涤去的聚乙二醇等，磁力搅拌机上搅拌10min左右，细小的胶体离子由于表面能大，通过氢键会重新吸附上乙醇等物质，降低了表面能，胶结得到抑制，形成的沉淀为独立的小团聚体，故沉降快，过滤洗涤容易。实验证明，随乙醇或丙酮或聚乙二醇含量增大，抽滤速度越快，但我们主要是使用去离子水洗涤前驱体上的杂质，这样乙醇或丙酮或聚乙二醇的含量不是越多越好，实验证明乙醇或丙酮或聚乙二醇体积百分比至多达到20％为宜。杂质洗涤干净后，再用无水乙醇脱水，真空干燥，煅烧即得产品。
氧化共沉淀制备掺锑纳米SnO2适宜的反应条件：保持SnCl4和SbCl3的混合溶液中SnCl4的浓度为2mol·l-1，反应温度为室温至50℃，聚乙二醇的分子量为6000，含有防团聚剂—聚乙二醇(PEG)的溶液为50ml，PH的控制采用滴入过量的氨水溶液、形成缓冲溶液来控制；煅烧温度不低于420℃。反应温度控制在室温到50℃，可得到比室温更纯净的前驱体Sn(OH)4，Sb(OH)5。
由于H2O2在高于53℃的温度时，发生强烈分解，所以本实验中温度的选择不能高于53℃，可采用室温到50℃，有一定温度可得到比室温更纯净的前驱体Sn(OH)4，Sb(OH)5。
聚乙二醇的分子量大小选为6000或4000，因PEG分子量的增加，纳米粉体的粒径越小，所以最好选用PEG为6000。
溶液PH的控制主要要求：在所控制的PH条件下被沉淀物能沉淀完全；反应时的滴入速度不宜过快，速度过快，沉淀迅速长大，则先吸附在沉淀表面的的杂质离子来不及离开沉淀，于是就陷入沉淀晶体内部，这种现象造成的沉淀不纯是无法洗去的；
煅烧时应采用逐步升温的方法，这样可使前驱体中易燃烧的有机物充分燃烧。由于420℃对应掺锑纳米SnO2的晶化温度，所以煅烧温度不能低于420℃。
本发明所使用的乙醇、丙酮，聚乙二醇等的体积百分含量为6-20％。
本发明具有以下优点及效果，1、为无机、难溶氢氧化物超细(纳米)体洗涤分离提供了一种分离方法，同时也为其它沉淀法制备纳米粉体存在的沉淀难以洗涤、分离提供借鉴。2、洗涤前驱体Sn(OH)4，Sb(OH)5时加入乙醇等试剂可使前驱体的洗涤分离快速完成，该方法为连续、批量生产Sb2O5掺杂的纳米SnO2创造了条件，具有设备简单、投资少，有利于工业化生产的特点；3、氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡洗涤前驱体所用的乙醇等价格低廉，无毒且易回收利用。
本发明洗涤Sn(OH)4，Sb(OH)5的原理方法同样适用于其它无机、难溶超细氢氧化物的洗涤分离。
采用室温固相法制备高纯、超细氢氧化铝时，将硝酸铝和吐温-80、氢氧化钠(硝酸铝与氢氧化钠摩尔比为1∶3，)分别放在玛瑙研钵中充分磨细后，迅速将硝酸铝与吐温-80的混合物与氢氧化钠混合，充分研磨20分钟，反应物由固体变稀，后变成粘稠状，先后用蒸馏水和含少量无水乙醇洗涤，最后用无水乙醇洗涤脱水，将产物放在110℃烘箱中干燥，得高纯、超细氢氧化铝粉末
制备高纯超细氢氧化铝，反应方程式为： ，反应完成后，得到含有少量反应物和NaNO3的产品，产品Al(OH)3需经充分洗涤才能得到高纯、超细Al(OH)3。实验证明：产品经减压过滤，使用快速定量滤纸，用去离子水洗涤至第四次时速度已经很慢，此时，在含有Al(OH)3的胶体溶液中加入体积百分比为10％的乙醇，磁力搅拌机上搅拌10分钟左右，让Al(OH)3充分吸附上乙醇，减压抽滤，100ml待分离液在五分钟内全部分开。经过五次洗涤后，得到纯度为98.98％，平均粒度为300nm的高纯超细Al(OH)3。
附图说明
图1为前驱体经不同温度煅烧，所得的掺锑纳米SnO2X射线衍射图。
图2为前驱体经600℃热处理两小时所得的掺锑纳米SnO2粉料的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
实验工艺过程：在机械搅拌下，将2mol·L-1SnCl4(分析纯)和6％(质量百分比)SbCl3(分析纯)的混合溶液25ml、10％H2O2溶液10ml以及按1∶2稀释后的浓氨水50ml，在45℃下同时滴入50ml含6％聚乙二醇的溶液中，控制整个反应过程PH保持在9.0～9.1.药品滴完后，继续反应30min，将所得的沉淀物用去离子水和含少量乙醇的去离子洗至无Cl-后，再用无水乙醇洗3次，于85℃真空(690mmHg)干燥3h，研细后于不同温度下煅烧2h，即得不同粒度大小的掺锑SnO2纳米粉料。实验中所发生的化学反应为：
前驱体经不同温度下煅烧，所得掺锑SnO2纳米粉料X射线衍射图见附图1，根据Scherrer公式：
Dhkl＝Kλ/βcosθ，
式中：K取0.89，λ＝0.15418nm，β为试样衍射线的半高宽扣除相应2θ处标准样品衍射峰的半高宽。对(110)晶面采用慢扫描，以Si标样的衍射峰为标准，计算不同煅烧温度下垂直于(110)晶面的平均晶粒度D110，结果见表1
表1 D110和煅烧温度之间的关系
| T(℃) | 200 | 430 | 600 | 650 |
| D110(nm) | 无定形 | 4.4 | 6.1 | 8.2 |
从附图1和表1可见：随着煅烧温度的升高，衍射强度和平均晶粒度增加。
附图2是前驱体经600℃热处理两小时所得掺锑纳米SnO2的透射电镜图。可知样品形状大致呈球形，团聚程度轻，可观察到粒度约为6～7nm，与计算的D110＝6.1nm基本接近(见表1)。
前驱体使用快速定量滤纸，减压抽滤，洗涤分离的实验结果见表2：
表2 减压抽滤分离前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5
| 反应体系(抽滤体积：135mL) | 抽滤所需时间(min) | 洗涤结果(AgNO3检测有无Cl-) | |
| 1.如实验工艺过程，完全反应后，减压抽滤分离前驱体，用去离子水洗涤 | 第一次 | 6 | 有Cl- |
| 第二次 | 15 | ||
| 第三次 | 速度很慢，无法分离 | ||
| 2.如实验工艺过程，反应完全，用去离子水洗涤两次后，在随后的洗涤液中加入10％(体积)的乙醇，减压抽滤 | 第一次 | 6 | 无Cl- |
| 第二次 | 15 | ||
| 第三次 | 6 | ||
| 第四次 | 3 | ||
| 3.如实验工艺过程，反应完全，用去离子水洗涤两次后，在随后的洗涤液中加入15％(体积)的乙醇，减压抽滤 | 第一次 | 6 | 无Cl- |
| 第二次 | 15 | ||
| 第三次 | 4 | ||
| 第四次 | 2 | ||
| 4.如实验工艺过程，反应完全，用去离子水洗涤两次后，在随后的洗涤液中加入10％(体积)的丙酮，减压抽滤 | 第一次 | 6 | 无Cl- |
| 第二次 | 15 | ||
| 第三次 | 10 | ||
| 第四次 | 6 |
由表2可知，在洗涤分离前驱体的过程中如果洗到抽滤分离速度低于9ml/min(135mL/15min)时，在随后的洗涤液中加入10％的乙醇或丙酮溶剂，可使分离在短时间内完成，加入乙醇效果较好。该方法为连续、批量生产Sb2O5掺杂的纳米SnO2创造了条件。
Claims (1)
1、一种氧化共沉淀制备掺锑纳米二氧化锡的方法，包括以下步骤：(1)机械搅拌下，将SnCl4和SbCl3的混合溶液、H2O2溶液以及氨水溶液，在反应温度下滴入含有防团聚剂—聚乙二醇的溶液中，控制整个反应过程PH，反应完成后，得到含有前驱体的胶体溶液，(2)所得的前驱体胶体溶液经离心分离、洗涤、脱水、真空干燥后，得到干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5，(3)干燥纯净的前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5研细后，于不同温度下煅烧，最后即得不同大小纳米级掺锑二氧化锡粉料，其特征是：①在洗涤分离前驱体Sn(OH)4、Sb(OH)5的过程中，首先使用去离子水洗，当洗到抽滤分离速度低于9ml/min时，再使用去离子水配制的含体积百分含量为6-20％乙醇或丙酮或聚乙二醇洗涤液洗到无Cl-为止，②氧化共沉淀制备掺锑纳米SnO2的反应条件为：保持SnCl4和SbCl3的混合溶液中SnCl4的浓度为2mol·l-1，反应温度为室温至50℃，聚乙二醇的分子量为6000，PH的控制采用滴入过量的氨水溶液、形成缓冲溶液来控制，煅烧温度不低于420℃。
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