CN117159403A - 一种控油蓬松组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种控油蓬松组合物及其制备方法和应用，属于化妆品技术领域。本发明提供的控油蓬松组合物，包括水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：(0.01～1)：(0.01～0.5)：(0.1～5)：(0.1～1)。本发明控油蓬松组合物，经过组分间合理组合及配比，可有效温和控制头皮油脂的不正常分泌，增强头皮皮肤屏障，提升头皮保湿能力，调控头皮微生态平衡；同时，又能增强发丝的蓬松效果，长效控油蓬松。

Description

一种控油蓬松组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种控油蓬松组合物及其制备方法和应用。

背景技术

油性头皮的特征是皮脂腺过于活跃、皮脂分泌过多，会导致头发油腻厚重，头发发量看起来少，容易扁塌，也会引起一些病理性的表现，如头屑、刺激、发痒等。因此，油性头皮的消费者会倾向于提高洗头频率、使用针对性的控油洗发水，帮助减缓皮脂的分泌，降低头发油腻感。

目前的控油洗发水，大多数采用加强清洁力的策略，强力去除油脂，但同时对头皮的刺激性也大，长期使用会导致过度清洁，破坏头皮皮肤屏障，头皮反而会更快分泌更多油脂，不能达到长期控油的效果，只是即时控油，并且蓬松效果也不佳。专利CN113425624A公开了一种去屑控油组合物及其制备方法和应用，其组合物会对头皮造成过度清洁，破坏头皮本身的生态环境，导致头皮干燥，油脂分泌异常，损害头皮的健康。专利CN 115737487 A提供了一种控制头皮油脂分泌的洗发组合物，其通过功效油脂、油性头发调理剂、角蛋白、氨基酸表面活性剂、保湿剂等成分的配合，能够在有效清洁头皮、头发的同时，减轻对头皮的刺激，维持头皮水油平衡，达到持久控油的效果，但是该组合物的蓬松效果不佳。

基于以上问题，针对油性头皮的控油产品应采用温和清洁的策略，在去除多余油脂的同时降低对头皮的刺激，维护头皮的微生态环境，增强头皮皮肤屏障，提升发丝蓬松效果，打造健康头皮头发。

因此，提供一种能够有效控制头皮油脂的过度分泌，改善头皮微生态环境及健康状态，提升发丝蓬松度的控油蓬松产品具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种控油蓬松组合物及其制备方法和应用。

本发明是通过下述技术方案进行实现的：

第一方面，本发明提供一种控油蓬松组合物，包括水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：(0.01～1)：(0.01～0.5)：(0.1～5)：(0.1～1)。

本发明控油蓬松组合物中水解人参皂草苷类可高效抑制5α-还原酶的活性，减缓皮肤分泌油脂的速度，有效控油；还可有效抵御自由基，抵抗氧化压力。厚朴树皮提取物具有广谱的抗菌效果，可通过抑制DNA和RNA的合成等方式抑制菌群。对油性头皮人群来说，过度分泌的皮脂会使得嗜脂微生物马拉色菌异常增殖，破坏头皮的微生态平衡，厚朴树皮提取物可抑制马拉色菌的异常增殖，调节失衡的微生物组成，恢复头皮的健康状态。牡丹发酵液含有丰富的黄酮、多酚等物质，具有抗氧化、补水保湿、舒缓修护的功效，可增强头皮自身的保湿能力，提升头皮的屏障功能，从而减缓头皮油脂的不正常分泌。高分子聚合物羟丙基淀粉可以在头发表面少量沉积成膜，提升头发的蓬松度。本发明所述控油蓬松组合物，经过合理的组分组合及配比调整，可有效温和控制头皮油脂的不正常分泌，增强头皮皮肤屏障，提升头皮保湿能力，调控头皮微生态平衡。同时，又能增强发丝的蓬松效果，使得头皮头发恢复健康状态。

优选地，所述水解人参皂草苷类由人参经特异酶转化技术制得；所述水解人参皂草苷类包括稀有人参皂苷F2、人参皂苷Rh1和人参皂苷Rg2。上述水解人参皂苷类的制备得率高于普通提取工艺万倍，得到的水解人参皂草苷类的核心成分为稀有人参皂苷F2，再辅以Rg2、Rh1等构型的人参皂苷。稀有人参皂苷F2的结构式如式Ⅰ所示、人参皂苷Rh1的结构式如式Ⅱ所示、人参皂苷Rg2的结构式如式Ⅲ所示：

优选地，所述牡丹发酵液的制备方法为：以牡丹的枝、花、叶中的至少一种为原料，采用乳酸杆菌作为发酵菌种，经超分子生物催化技术制得。

超分子生物催化技术是指在超分子溶剂体系下，酶表现出更高的活性、选择性及稳定性，从而获得更高的活性物含量的技术；且不需要添加增溶剂、乳化剂等，能够减少添加剂对皮肤的不良反应。本发明采用经超分子生物催化技术制得的牡丹发酵液，与普通的牡丹提取物相比，更加低敏纯净，充分释放了牡丹中的活性成分，大大提高了水溶性和生物活性，富含黄酮、多酚等物质。

作为本发明所述控油蓬松组合物的优选实施方式，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：(0.1～0.5)：(0.02～0.2)：(0.5～2)：(0.2～1)。此质量比下的控油蓬松组合物具有更佳的控油蓬松效果。

优选地，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：0.3：0.1：2：0.3。

第二方面，本发明提供所述控油蓬松组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将水解人参皂草苷类在酸性溶液中加热，加入碱中和，得沉淀物；

(2)将步骤(1)所得沉淀物在醇类溶剂中溶解，加入牡丹发酵液，搅拌后静置，得到自组装的人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液；

(3)将步骤(2)所得人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液与厚朴树皮提取物、羟丙基淀粉混合，即得所述控油蓬松组合物。

本发明中，水解人参皂草苷类作为天然存在的两亲性糖苷，可在酸水解及碱中和的条件下通过烷基-烷基和氢键相互作用自组装形成人参皂苷纳米胶束。本发明所采用的牡丹发酵液，其高活性的黄酮及多酚含有丰富的羟基，可与人参皂苷在特定的条件下通过氢键及静电作用形成人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液，有效提高了生物相容性，促进活性物对皮肤的渗透作用。本发明制备方法能够充分发挥组合物中各成分的功效，提高控油蓬松组合物的生物利用度，使得组合物具有优异的控油蓬松效果。

优选地，所述步骤(1)中，所述酸性溶液为醋酸溶液，所述碱为碳酸钠；所述加热的温度75℃～85℃，时间为3h～5h。更优选地，所述加热的温度80℃，时间为4h。

优选地，所述步骤(2)中，所述醇类溶剂包括丁二醇、1,3-丙二醇、乙醇中的至少一种；所述溶解的温度为60℃～65℃；所述搅拌的温度为3℃～5℃，时间为20min～40min；所述静置时的温度为3℃～5℃，时间为3h～5h。更优选地，所述搅拌的温度为4℃，时间为30min；所述静置时的温度为4℃，时间为4h。

第三方面，本发明提供所述控油蓬松组合物或所述控油蓬松组合物的制备方法制得的控油蓬松组合物在化妆品中的应用。

本发明组合物具有优异的控油蓬松效果，可广泛应用于化妆品中，优选地，所述化妆品为洗发水。

第四方面，本发明提供一种控油蓬松洗发水，包括所述控油蓬松组合物，所述控油蓬松组合物在所述控油蓬松洗发水中的质量百分比为0.05％～3％。

优选地，所述控油蓬松组合物在所述控油蓬松洗发水中的质量百分比为0.5％～2％。

作为本发明所述控油蓬松洗发水的优选实施方式，按质量百分比计，所述控油蓬松洗发水包括：表面活性剂5％～30％、发用调理剂0.1％～5％、上述控油蓬松组合物0.05％～3％、赋酯剂0.2％～4％、防腐剂0.1％～2％、香精0.1％～2％、pH调节剂0.01％～1％，余量为水。

优选地，所述表面活性剂包括：月桂酰肌氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠、椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰两性基乙酸钠、C14-16烯烃磺酸钠、月桂基甘醇羧酸钠、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺MEA中的至少一种。

优选地，所述发用调理剂包括：聚季铵盐-67、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-7、聚季铵盐-52、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、西曲铵甲基硫酸盐中的至少一种。

优选地，所述赋酯剂包括：丙二醇月桂酸酯、月桂酸、PPG-5-鲸蜡醇聚醚-20、PPG-3辛基醚、C12-13醇乳酸酯、牡丹籽油、甘油辛酸酯中的至少一种。

优选地，所述防腐剂包括：苯甲酸钠、山梨酸钾、氯苯甘醚、苯氧乙醇、胶态银、吡罗克酮乙醇胺盐中的至少一种。

优选地，所述pH调节剂包括：精氨酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨甲基丙醇、氨丁三醇中的至少一种。

第五方面，本发明提供一种所述控油蓬松洗发水的制备方法，包括以下步骤：

S1.将发用调理剂在水中分散，边搅拌边升温至70℃～80℃，搅拌至完全溶解，制得A相；

S2.向A相中加入表面活性剂及赋酯剂，保温搅拌0.5h～2h，制得B相；

S3.降温至50℃～60℃，向B相中加入所述控油蓬松组合物，搅拌至完全溶解，制得C相；

S4.降温至40℃～50℃，加入pH调节剂将pH调至5.5～6.5，加入防腐剂、香精，制得所述控油蓬松洗发水。

本发明控油蓬松洗发水的制备方法简单，制得的洗发水具有显著的控油、保湿、蓬松效果，长效控油蓬松，调节头皮和头发健康。

本发明具有如下有益效果：

1.本发明控油蓬松组合物采用温和控油的思路，不过度去除油脂，保护头皮屏障，实现控油效果的持续性。

2.头皮油脂分泌旺盛，必然导致嗜脂的马拉色菌的异常增殖，破坏头皮微生态平衡；本发明控油蓬松组合物中搭配对马拉色菌有抑制作用的厚朴树皮提取物，温和抑菌，维护头皮稳态。

3.本发明中对控油蓬松组合物的制备工艺区别于普通工艺，提升了其与头皮的亲和性，使其在冲洗型产品中的利用效率更高。

4.本发明控油蓬松组合物中既包含针对头皮的控油组分，也包含针对头发的蓬松组分，共同作用，达到头皮清爽、发丝蓬松的效果。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例及对比例的控油蓬松洗发水的组分含量配比如下表1和表2所示，其中实施例和对比例中所述的水解人参皂草苷类购自三蚁科技(广州)有限公司的SuniJinsenoside PLF；所述牡丹发酵液购自深圳市萱嘉生物科技有限公司的SHINE+牡丹发酵滤液。

表1实施例的控油蓬松洗发水的组分含量配比(质量百分比计)

表2对比例的控油蓬松洗发水的组分含量配比(质量百分比计)

除对比例6外，其余实施例及对比例的控油蓬松组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)按所述质量百分比，将水解人参皂草苷类粉末溶于醋酸溶液，80℃保温回流4h，然后加入Na₂CO₃中和，得到沉淀物；

(2)将步骤(1)所得沉淀物在65℃溶于乙醇，加入所述质量百分比的牡丹发酵液，而后将溶液在4℃恒温搅拌0.5h，4℃静置4h，得到自组装的人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液；

(3)将步骤(2)所得人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液与厚朴树皮提取物、羟丙基淀粉按所述质量百分比混合，即得所述控油蓬松组合物。

对比例6的控油蓬松组合物的制备方法为：按所述质量百分比，将水解人参皂草苷类粉末、厚朴树皮提取物在在65℃溶于乙醇，而后加入牡丹发酵液、羟丙基淀粉混合均匀即得所述控油蓬松组合物。

实施例及对比例的控油蓬松洗发水的制备方法，包括以下步骤：

S1.将发用调理剂在水中分散，边搅拌边升温至75℃，搅拌至完全溶解，制得A相；

S2.想A相中加入表面活性剂及赋酯剂，保温搅拌2h，制得B相；

S3.降温至60℃，向B相中加入所述控油蓬松组合物，搅拌至完全溶解，制得C相；

S4.降温至50℃，加入pH调节剂将pH调至5.5～6.5，加入防腐剂、香精，制得所述控油蓬松洗发水。

效果例1 5α-还原酶抑制试验

将实施例、对比例中的控油蓬松组合物分别配制成质量浓度为20％的样品，选用睾酮作为底物，非那雄胺作为阳性对照物，结果采用高效液相色谱进行分析，测定反应前后睾酮浓度的变化，以此计算控油蓬松组合物对5α-还原酶的抑制率，结果如表3所示。

表3实施例及对比例的控油蓬松组合物对5α-还原酶的抑制率

组别	5α-还原酶抑制率/％
		空白组	0
阳性组	80.21
		实施例1	64.83
实施例2	62.41
		实施例3	62.57
实施例4	51.46
		实施例5	59.82
实施例6	57.26
		对比例1	0
对比例2	21.05
		对比例3	30.21
对比例4	26.51
		对比例5	23.54
对比例6	24.53
		对比例7	3.64
对比例8	5.41
		对比例9	63.54
对比例10	62.71
		对比例11	52.46
对比例12	58.64

从表3中可以看出，本发明实施例的控油蓬松组合物具有良好的5α-还原酶抑制效果，较对比例1-8具有明显的5α-还原酶抑制活性提升，可以有效减缓皮肤分泌油脂的速度，抵御自由基，实现控油效果。

效果例2人体斑贴试验

招募30名志愿者，男女各15名，年龄20-50岁，采用封闭型斑贴试验方法，将等量(0.020mL-0.025mL)实施例及对比例的控油蓬松洗发水(质量分数为20％)置于特定的斑贴试器内，将其用低致敏胶带贴敷于志愿者的手臂，轻压使其均匀贴敷于皮肤上，停留24h；空白对照组为志愿者不使用产品。24h后，移除斑贴试器，0.5h、24h、48h后观察皮肤反应，记录结果。皮肤的不良反应等级见表4，人体斑贴试验结果如表5所示。

表4皮肤的不良反应等级

表5实施例及对比例的控油蓬松洗发水的人体斑贴试验结果

由上表5可知，本发明所述的控油蓬松组合物应用于洗发水时未出现皮肤不良反应，而对比例2、对比例4、对比例10、对比例12分别有1例1级不良反应；由此可知，在本发明组合及比例的合理搭配下，所述控油蓬松组合物对人体皮肤安全无刺激。

效果例3人体功效测试

招募180名有头皮易出油且发质细软的志愿者，年龄在18～45岁，随机分组，每组10人，每组志愿者分别使用1组洗发水，每两天洗头一次，持续使用14天。

(3.1)头皮油脂分泌量、头皮水分含量、头皮经皮水分流失率

在志愿者头上剃出一块区域(1cm²)，在使用前(D0)、使用后(D14)由专业人员使用油脂测试仪器Sebumeter测定头皮油脂量，测量3次数据，取平均值；使用Derma Lab测定头皮水分含量，测量5次数据，取平均值；使用经皮水分流失仪器Tewameter测定TEWL值，测量3次数据，取平均值；由控油蓬松组合物的添加量可知，对比例1为空白对照组，测试结果如表6所示。

表6实施例及对比例的头皮油脂分泌量、头皮水分含量、头皮经皮水分流失率测试结果

从表6中可以看出，本发明控油蓬松洗发水能够有效减少头皮油脂分泌，并且提高头皮水分含量，减少头皮经皮水分流失，实现控油并且调控头皮健康的目的，对比例9和对比例10的洗发水虽然能够有效控油，但是不能实现水油平衡，头皮水分含量降级，头皮健康无法保证。

(3.2)马拉色菌数量

用检测卡采集头皮固定区域(1cm²)的马拉色菌样本，经过染色、统计马拉色菌数量，结果如表7所示。

表7实施例及对比例的马拉色菌数量测试结果

从表7可以看出，本发明控油蓬松洗发水能够有效抑制马拉色菌的繁殖，调控头皮微生态平衡，恢复头皮健康。

(3.3)问卷调查：对志愿者进行问卷调查，收集控油蓬松效果反馈，其中有非常明显效果的打5分，有较明显效果的打4分，效果一般的打3分，轻微改善的有2分，无改善的打1分，统计每项平均得分，结果如表8所示。

表8实施例及对比例的控油蓬松洗发水问卷调查结果

表8结果显示，本发明控油蓬松组合物使用效果好，控油蓬松的同时能够有效调节头皮状态，长效控油蓬松。

由以上效果例测试结果可知，本发明所述的控油蓬松组合物通过控油保湿抑菌组分及蓬松成分的合理搭配，并且通过独特的制备工艺，高效解决了头皮头发的油腻问题，同时提升了头皮的健康状态，达到长效控油蓬松的效果。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种控油蓬松组合物，其特征在于，包括水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：(0.01～1)：(0.01～0.5)：(0.1～5)：(0.1～1)。

2.根据权利要求1所述的控油蓬松组合物，其特征在于，所述水解人参皂草苷类、厚朴树皮提取物、牡丹发酵液和羟丙基淀粉的质量比为：(0.1～0.5)：(0.02～0.2)：(0.5～2)：(0.2～1)。

3.一种权利要求1或2所述的控油蓬松组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将水解人参皂草苷类在酸性溶液中加热，加入碱中和，得沉淀物；

(2)将步骤(1)所得沉淀物在醇类溶剂中溶解，加入牡丹发酵液，搅拌后静置，得到自组装的人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液；

(3)将步骤(2)所得人参皂苷-牡丹纳米胶束溶液与厚朴树皮提取物、羟丙基淀粉混合，即得所述控油蓬松组合物。

4.根据权利要求3所述的控油蓬松组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述搅拌的温度为3℃～5℃，时间为20min～40min；所述静置时的温度为3℃～5℃，时间为3h～5h。

5.权利要求1或2所述的控油蓬松组合物或权利要求3或4所述的控油蓬松组合物的制备方法制得的控油蓬松组合物在化妆品中的应用。

6.一种控油蓬松洗发水，其特征在于，包括权利要求1或2所述的控油蓬松组合物，所述控油蓬松组合物在所述控油蓬松洗发水中的质量百分比为0.05％～3％。

7.根据权利要求6所述的控油蓬松洗发水，其特征在于，所述控油蓬松组合物在所述控油蓬松洗发水中的质量百分比为0.5％～2％。

8.根据权利要求6所述的控油蓬松洗发水，其特征在于，按质量百分比计，所述控油蓬松洗发水还包括：表面活性剂5％～30％、发用调理剂0.1％～5％、赋酯剂0.2％～4％、防腐剂0.1％～2％、香精0.1％～2％、pH调节剂0.01％～1％，余量为水。

9.根据权利要求8所述的控油蓬松洗发水，其特征在于，满足以下至少一条：

(1)所述表面活性剂包括：月桂酰肌氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠、椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰两性基乙酸钠、C14-16烯烃磺酸钠、月桂基甘醇羧酸钠、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺MEA中的至少一种；

(2)所述发用调理剂包括：聚季铵盐-67、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-7、聚季铵盐-52、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、西曲铵甲基硫酸盐中的至少一种；

(3)所述赋酯剂包括：丙二醇月桂酸酯、月桂酸、PPG-5-鲸蜡醇聚醚-20、PPG-3辛基醚、C12-13醇乳酸酯、牡丹籽油、甘油辛酸酯中的至少一种；

(4)所述防腐剂包括：苯甲酸钠、山梨酸钾、氯苯甘醚、苯氧乙醇、胶态银、吡罗克酮乙醇胺盐中的至少一种；

(5)所述pH调节剂包括：精氨酸、柠檬酸、乳酸、乳糖酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨甲基丙醇、氨丁三醇中的至少一种。

10.一种权利要求8所述的控油蓬松洗发水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将发用调理剂在水中分散，边搅拌边升温至70℃～80℃，搅拌至完全溶解，制得A相；

S2.向A相中加入表面活性剂及赋酯剂，保温搅拌0.5h～2h，制得B相；

S3.降温至50℃～60℃，向B相中加入所述控油蓬松组合物，搅拌至完全溶解，制得C相；

S4.降温至40℃～50℃，加入pH调节剂将pH调至5.5～6.5，加入防腐剂、香精，制得所述控油蓬松洗发水。