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CN117026153A - 一种硬质合金刀片用自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种硬质合金刀片用自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层及其制备方法 Download PDF

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CN117026153A CN202310837326.9A CN202310837326A CN117026153A CN 117026153 A CN117026153 A CN 117026153A CN 202310837326 A CN202310837326 A CN 202310837326A CN 117026153 A CN117026153 A CN 117026153A
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张翔宇
佩列诺维奇•瓦西里•奥列戈维奇
曾晓梅
姜杨慧
许畅
熊泽畅
张俊
黄家辉
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Wuhan University WHU
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Abstract

本发明公开了一种硬质合金刀片用自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层及其制备方法，属于薄膜材料技术领域。本发明提供了一种综合力学性能和高温稳定性良好的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。本发明还利用电弧离子镀沉积过程中等离子体的分布特性，提出一种新的制备多层复合涂层的方法。在涂层沉积过程中，腔体内的等离子体的分布并不是均匀的，在靠近靶材法向的区域内离子浓度较高，而靶材两侧区域内离子浓度较低，因此可以将等离子体依浓度分为三个区域，让沉积基材依次经过等离子体浓度分布不均匀的三个区域，实现元素含量不同的层交替沉积，从而形成多层结构，得到纳米多层复合涂层，该方法工艺简单、成本低、生产效率高。

Description

一种硬质合金刀片用自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳 米多层复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其涉及一种硬质合金刀片用自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层及其制备方法。
背景技术
高速切削刀具在汽车工业、航空航天、精密制造等各个领域有着广泛的应用。为刀具提供有效的保护，以满足高速切削的要求，提高切削效率，延长刀具寿命，降低生产成本至关重要。目前，涂层技术是保护刀具、进一步延长刀具使用寿命最常见、最有效的技术。然而，传统的氮化物保护涂层，如TiAlN、CrAlN、TiCN、TiAlSiN等，并不能完全满足精密、高效制造对高力学性能、高硬度、高耐磨性和良好稳定性的要求。因此，开发高性能的高速切削刀具涂层材料至关重要。
高熵合金(High entropy alloys，HEAs)是一类由五种或五种以上金属元素组成的多主元合金。它们通常具有较高的构型熵，易于形成具有单一BCC、FCC或HCP结构的固溶体。高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和鸡尾酒效应四种特殊效应使HEAs具有高硬度、高强度、耐磨性、抗氧化性和耐腐蚀性。随着人们对高硬度、高强度、高耐磨涂层的需求不断增加，以高熵合金氮化物为基础的高熵合金氮化物(HEANs)引起了人们的广泛关注。HEANs通常具有更加优异的抗氧化性，耐磨性和机械性能。
切削工具在应用过程中必须承受恶劣的条件，例如高达1000℃的高温，明显的摩擦和磨损，腐蚀和氧化以及机械和热疲劳。因此，涂层的高温稳定性、硬度、韧性和耐磨性对刀具的使用寿命、加工效率和加工精度具有决定性的影响。传统的氮化物保护涂层并不能完全满足精密、高效制造对高力学性能、高硬度、高耐磨性和良好稳定性的要求。高熵合金氮化物比传统氮化物保护涂层具有更加优异的综合力学性能以及耐高温行能和耐磨性，完全能够胜任切削工具精密、高效制造的要求。目前报道的大多数纳米多层涂层的制备都是使用两个或多个靶材，通过样品在不同靶材间旋转，交替沉积形成多层涂层。这种方法工艺复杂、成本高，一定程度上限制了涂层的应用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，在本发明的第一方面，提供了一种高温稳定性良好、硬度和耐磨性高、抗氧化性强的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，所述自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层具备梯度层结构并包括结合层、过渡层、支撑层和增硬层，以结合层作为与基体的接触层；以各层成分计，所述结合层为Cr结合层，所述过渡层为CrN过渡层，所述支撑层为CrN/AlCrNbSiTiN支撑层，所述增硬层为AlCrNbSiTiN增硬层。
梯度层结构和纳米多层结构的采用主要是为了提高涂层结合力、韧性和硬度，避免涂层与基体热膨胀系数差异太大造成高温下涂层的脱落。本发明将AlCrNbSiTiN作为硬质合金刀片涂层主要从以下方面考虑：首先，AlCrNbSiTiN具有良好的高温稳定性，硬质合金刀片在工作的过程中必须承受恶劣的条件，例如高达1000℃的高温和热疲劳，表面涂层需要具有良好的高温稳定性，避免高温工作条件下涂层损坏或脱落；其次，AlCrNbSiTiN具有高硬度和良好的耐磨性，这主要是其存在强氮化物形成元素，使其具有高硬度；Al的加入有利于提高材料的抗氧化性，而Nb和Si可以增强材料的韧性和耐磨性。为了进一步提高涂层的使用性能，还将AlCrNbSiTiN设计成多层结构，提高涂层的韧性，进一步提高涂层硬质合金刀片的使用寿命。
优选的，所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层由CrN单层和AlCrNbSiTiN单层按周期交替复合形成。
进一步优选的，所述Cr结合层的厚度为10～100nm，所述CrN过渡层的厚度为200～800nm，所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的厚度为1000～1500nm，其中CrN单层厚度为10～30nm，AlCrNbSiTiN单层厚度为5～20nm，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为15～50nm。
优选的，所述AlCrNbSiTiN增硬层中，N的含量为20～70at.％。
在本发明的第二方面，提供了一种工艺简单、生产高效的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法，采用电弧离子镀工艺，包括如下步骤：
(1)在氩气和氢气氛围中，硬质合金刀片基体经等离子刻蚀，去除表面杂质并完成活化，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)在氩气氛围中，通过沉积在所述活化硬质合金刀片基体表面形成Cr结合层；
(3)在氮气氛围中，通过沉积在所述Cr结合层表面形成CrN过渡层；
(4)在氮气氛围中，通过沉积在所述CrN过渡层表面按周期交替形成CrN单层和AlCrNbSiTiN单层，得到CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)在氮气氛围中，通过沉积在所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层表面形成AlCrNbSiTiN增硬层，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层；
在自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的沉积过程中，沉积的等离子体浓度为不均匀分布，环境气体浓度为均匀分布，靶材法向区域内的等离子体浓度高于靶材两侧区域内等离子体浓度，靶材法向区域内的等离子体浓度高于环境气体浓度，靶材两侧区域内等离子体浓度则低于环境气体浓度，沉积基材依次经过等离子体浓度分布不均匀的三个区域，实现元素含量不同的层交替沉积。
在涂层沉积过程中，PVD设备腔体内的等离子体的分布并不是均匀的，在靠近靶材法向的区域内离子浓度较高，而靶材两侧区域内离子浓度较低。气体在真空腔中浓度分布是均匀的，因此可以将等离子体分为三个区域：靶材法向区域，具有足量的靶材离子浓度与气体反应；在靶材两侧区域中，气体浓度大于离子浓度，在该区域，气体浓度如氮浓度过高，导致离子碰撞和散射加剧，较轻的原子如Al和Si将难以沉积到基体。因此，与靶材法向区域相比，在靶材两侧区域中形成的涂层中轻元素含量较低，而重元素含量较高。因此通过基材旋转，依次经过等离子体的三个区域，元素含量不同的层交替沉积从而形成多层结构。多层界面的存在破坏了涂层柱状生长的方式，细化了晶粒。涂层晶格条纹穿过不同层界面而继续，为相干生长。Si3N4以网络状分布在柱状晶内部，将柱状晶分隔为细小的晶粒，在模板效应作用下Si3N4呈现结晶态，并与周围晶粒共格生长，形成nc-AlCrNbTiN/nc-Si3N4的纳米复合结构。
优选的，所述自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备过程中，环境温度保持在300～500℃。
优选的，所述步骤(1)中，所述等离子刻蚀采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为-50～-250V。
优选的，所述步骤(2)中，所述沉积采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为50～150V，沉积的环境气压为0.1～1Pa。
优选的，所述步骤(3)中，所述沉积采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为100～150V，沉积的环境气压为1～3Pa。
优选的，所述步骤(4)中，所述沉积采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶，分别用于CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的沉积，沉积的环境气压为2～5Pa，将Cr靶弧电源脉冲占空比设置为为20％～80％，Cr靶偏压为50～150V；设置AlCrNbSiTi靶弧电源脉冲占空比为20％-80％或将AlCrNbSiTi靶弧电源设置为采用80～200A直流电流，AlCrNbSiTi靶偏压为50～250V。
优选的，所述步骤(5)中，所述沉积采用AlCrNbSiTi靶，AlCrNbSiTi靶弧电源脉冲占空比为20％-80％，偏压为50～200V，沉积的环境气压为2～5Pa。
基于以上制备工艺，本发明的设计思路在于，利用电弧离子镀的高离化率来制备高熵合金氮化物纳米复合多层涂层材料。为了提高涂层和硬质合金刀片基体的结合力，该方法首先利用弧光放电离子源产生氩离子和氢离子的复合等离子体对硬质合金刀片表面进行离子刻蚀，离子刻蚀的目的是去除表面的杂质和吸附的气体并对表面进行活化。一般电压从低到高逐步增加，避免一次加到位时引起打火。在离子刻蚀清洗结束后，硬质合金刀片基体表面比较清洁。为了提高高熵合金陶瓷增硬层和硬质合金刀片基体的结合力，避免涂层与基体热膨胀系数差异太大造成高温下涂层的脱落，本发明采用电弧离子镀从Cr靶上将Cr金属经过电弧放电离化，利用硬质合金刀片表面负偏压吸引高能Cr离子对硬质合金刀片进行轰击，进一步清除离子刻蚀过程未完全清除的氧化物，提高表面的原子活性。随后降低偏压，在硬质合金刀片上沉积Cr结合层。Cr结合层制备结束后通入氮气与Cr反应生成CrN过渡金属陶瓷层。CrN过渡金属陶瓷层制备结束后，给AlCrNbSiTi靶引弧，将AlCrNbSiTi靶经过电弧放电离化，生成CrN/AlCrNbSiTiN纳米多层支撑层。利用样品架的旋转和硬质合金刀片的旋转来实现多层膜的制备。制备CrN/AlCrNbSiTiN纳米多层支撑层的目的主要是考虑高熵合金材料为多元材料，和基体之间的晶格常数和热膨胀系数差别较大，为此将其和CrN形成多层膜减少和基体之间的失配度，降低工作时的热应力。当支撑层沉积结束后，关闭Cr靶，制备AlCrNbSiTiN高熵合金陶瓷增硬层，由于CrN/AlCrNbSiTiN多层涂层形成了很好的硬度、热膨胀系数和晶格常数梯度，所以AlCrNbSiTiN高熵合金陶瓷增硬层与CrN/AlCrNbSiTiN纳米多层支撑层之间不会造成高温下脱落，制备结束后获得自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供了一种自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，充分利用纳米多层复合和梯度复合涂层技术，形成结构和成分渐变，减小涂层和基体之间晶格常数、热膨胀系数的失配度，具有良好的附着力，多层纳米复合结构抑制晶粒长大，提高涂层的致密度，提高了涂层的综合力学性能和高温稳定性。该涂层具有高硬度、良好的耐磨性、高温稳定性和结合力特性，可以保证硬质合金刀片在高温条件下长期稳定工作，加工精度和加工效率大大提高，大幅度降低厂家的生产成本。
本发明提供了一种自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法，使用一个靶材，让沉积基材依次经过等离子体浓度分布不均匀的三个区域，实现元素含量不同的层交替沉积，从而形成多层结构。这种方法工艺简单、成本低、生产效率高。
附图说明
图1为本发明中靶材制备多层涂层的原理示意图，图中区域1代表靶材法向区域，区域2和区域3代表靶材两侧区域；
图2为本发明中所采用的涂层制备装置的结构示意图，图中1代表AlCrNbSiTi靶，2代表Cr靶，3代表AlCrNbSiTi靶，4代表Cr靶，5代表样品架，6代表加热杆，7代表抽气口；
图3为本发明设计的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的结构示意图，图中1代表硬质合金刀片基体，2代表Cr结合层，3代表CrN过渡层，4代表CrN/AlCrNbSiTiN支撑层，5代表AlCrNbSiTiN增硬层；
图4为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的表面形貌图；
图5为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的截面形貌图；
图6中(a)为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的截面透射电子显微镜图及选区电子衍射图，(b)为该涂层的线扫测试区域形貌图，(c)～(e)为该涂层的截面高分辨形貌图；
图7为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的耐磨性测试结果；
图8依次为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层在不同温度下退火后的表面形貌图；
图9为实施例2的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层在不同温度下退火后的元素成分变化图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中，采用如图1、图2所示的涂层制备装置进行制备。在涂层沉积过程中，腔体内的等离子体的分布并不是均匀的，在靠近靶材法向的区域内离子浓度较高，而靶材两侧区域内离子浓度较低。气体在真空腔中浓度分布是均匀的，靶材法向区域内的等离子体浓度高于环境气体浓度，靶材两侧区域内等离子体浓度则低于环境气体浓度。装置的真空室由炉壁围成，真空室尺寸为800×800×800mm。真空室设有抽真空口7，抽真空机组通过抽真空口7对真空室进行抽真空。真空室的四个角是加热器6，加热功率10～30kW，提高加热效率。8个电弧靶分4列安装在炉壁上，分别安装四个Cr靶和四个AlCrNbSiTi靶，样品装在样品架5上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀起弧，提高了涂层的均匀性。
实施例1
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至500℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶的占空比设置为20％，偏压设置为100V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1000nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至200V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为100min，制备结束后自然冷却，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
实施例2
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至450℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶的占空比设置为60％，偏压设置为100V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1200nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至150V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为70min，制备结束后自然冷却，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
采用发射扫描电子显微镜(MIRA3 TESCAN)观察本实施例的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的表面形貌和截面形貌。由图4可以看出，涂层表面致密，颗粒尺寸较小，没有明显缺陷。由图5可以看出，涂层和基体结合紧密，无明显的孔隙。
采用透射电子显微镜观察自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，并结合选区电子衍射、透射电镜能谱等测试进行表征。由图6中(a)可以看出，涂层的TEM明场像图中观察到明显的多层交替结构，多层界面的存在破坏了涂层柱状生长的方式，细化了晶粒；结合右上的选区电子衍射图，检测到FCC(111)、(200)和(220)的衍射环。涂层的TEM-EDS结果可以看出较暗的层中富含Cr和Nb而贫Al和Si。Ti和N在层间的信号强度的变化则不明显，这与多层结构的设计预期结果一致。根据图6中(c)和(d)，富(Cr，Nb)层厚度约为3.2nm，而常规层厚度约为9.3nm，即多层涂层的调制周期约为12.5nm。此外可以看到晶格条纹可以穿过不同层界面而继续，表明层间为相干生长。涂层的HR-TEM图如图6中(d)所示，可以看出AlCrNbSiTiN多层涂层中也存在边界相(e中的A、B、C区域)分隔AlCrNbTiN晶粒的结构，晶格条纹穿过边界后可以继续生长。Si3N4以网络状分布在柱状晶内部，将柱状晶分隔为细小的晶粒，在模板效应作用下Si3N4呈现结晶态，并与周围晶粒共格生长，形成nc-AlCrNbTiN/nc-Si3N4的纳米复合结构。
采用摩擦磨损仪对涂层进行耐磨性测试，由图7可以看出，测试后涂层磨损程度较轻。
将本实施例的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃下进行退火处理，随后观察退火后涂层表面形貌并分析元素成分变化。由图8可以看出，涂层在800～1000℃退火后，涂层表面并未发生明显变化，表明耐温性能好；由图9的成分变化可以看出退火温度在800～1000℃时，涂层中几乎没有氮损失，当温度增加至1100℃时，氮含量略微降低至46at.％，展现出了优异的化学成分稳定性。
实施例3
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至450℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶弧电源设置为150A直流电流，偏压设置为100V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1200nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至150V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为70min，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
实施例4
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至300℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶的占空比设置为60％，偏压设置为100V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1200nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至200V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为70min，制备结束后自然冷却，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
实施例5
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至300℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶弧电源设置为150A直流电流，偏压设置为100V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1200nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为3.5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至200V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为70min，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
实施例6
自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法：
(1)将硬质合金刀片基体置于涂层制备装置的样品架，将装置抽真空后将环境温度升温至500℃，随后通入氩气和氢气，开启偏压和弧电源，设置Cr靶的占空比为70％，偏压为-150V，对硬质合金刀片基体进行等离子刻蚀，去除基体表面的氧化物和吸附的气体并活化表面，提高涂层与基体的结合力，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)等离子刻蚀完成后，仅向装置内腔通入氩气，控制环境气压为0.5Pa，保持Cr靶的占空比不变，并将偏压调节为100V，随后在所得活化硬质合金刀片基体的表面沉积形成厚度为50nm的Cr结合层；
(3)停止通入氩气，向内腔通入氮气并控制环境气压为2Pa，保持Cr靶的占空比不变，偏压设置为100V，在所得Cr结合层表面沉积形成厚度为400nm的CrN过渡层；
(4)继续通入氮气并将环境气压调节为5Pa，采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持Cr靶的占空比和偏压不变，将AlCrNbSiTi靶弧电源占空比设置为80％，偏压设置为250V，随后在所得CrN过渡层的表面按周期交替沉积厚度为10nm的CrN单层和厚度为20nm的AlCrNbSiTiN单层，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为30nm，最终形成厚度为1200nm的CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)继续通入氮气并将环境气压调节为5Pa，关闭Cr靶电源，采用AlCrNbSiTi靶进行沉积，保持AlCrNbSiTi靶的占空比不变，将偏压调节至200V，在所得CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的表面沉积形成AlCrNbSiTiN增硬层，沉积时间为120min，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，其特征在于：所述自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层具备梯度层结构并包括结合层、过渡层、支撑层和增硬层，以结合层作为与基体的接触层；以各层成分计，所述结合层为Cr结合层，所述过渡层为CrN过渡层，所述支撑层为CrN/AlCrNbSiTiN支撑层，所述增硬层为AlCrNbSiTiN增硬层。
2.根据权利要求1所述的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，其特征在于：所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层由CrN单层和AlCrNbSiTiN单层按周期交替复合形成；所述AlCrNbSiTiN增硬层中，N的含量为20～70at.％。
3.根据权利要求2所述的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层，其特征在于：所述Cr结合层的厚度为10～100nm，所述CrN过渡层的厚度为200～800nm，所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层的厚度为1000～1500nm，其中CrN单层厚度为10～30nm，AlCrNbSiTiN单层厚度为5～20nm，CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的涂层调制周期为15～50nm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备方法，采用电弧离子镀工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氩气和氢气氛围中，硬质合金刀片基体经等离子刻蚀，去除表面杂质并完成活化，得到活化硬质合金刀片基体；
(2)在氩气氛围中，通过沉积在所述活化硬质合金刀片基体表面形成Cr结合层；
(3)在氮气氛围中，通过沉积在所述Cr结合层表面形成CrN过渡层；
(4)在氮气氛围中，通过沉积在所述CrN过渡层表面按周期交替形成CrN单层和AlCrNbSiTiN单层，得到CrN/AlCrNbSiTiN支撑层；
(5)在氮气氛围中，通过沉积在所述CrN/AlCrNbSiTiN支撑层表面形成AlCrNbSiTiN增硬层，得到自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层；
在自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的沉积过程中，沉积的等离子体浓度为不均匀分布，环境气体浓度为均匀分布，靶材法向区域内的等离子体浓度高于靶材两侧区域内等离子体浓度，靶材法向区域内的等离子体浓度高于环境气体浓度，靶材两侧区域内等离子体浓度则低于环境气体浓度，沉积基材依次经过等离子体浓度分布不均匀的三个区域，实现元素含量不同的层交替沉积。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述自组装AlCrNbSiTiN高熵合金氮化物纳米多层复合涂层的制备过程中，环境温度保持在300～500℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述等离子刻蚀采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为-50～-250V。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述沉积采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为50～150V，沉积的环境气压为0.1～1Pa。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述沉积采用Cr靶，Cr靶弧电源脉冲占空比为20％～80％，偏压为100～150V，沉积的环境气压为1～3Pa。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述沉积采用Cr靶和AlCrNbSiTi靶，分别用于CrN单层和AlCrNbSiTiN单层的沉积，沉积的环境气压为2～5Pa，将Cr靶弧电源脉冲占空比设置为为20％～80％，Cr靶偏压为50～150V；设置AlCrNbSiTi靶弧电源脉冲占空比为20％-80％或将AlCrNbSiTi靶弧电源设置为采用80～200A直流电流，AlCrNbSiTi靶偏压为50～250V。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述沉积采用AlCrNbSiTi靶，AlCrNbSiTi靶弧电源脉冲占空比为20％-80％，偏压为50～200V，沉积的环境气压为2～5Pa。
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