CN116836567B - 一种无粉尘颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无粉尘颜料的制备方法，属于颜料技术领域，本发明的无粉尘颜料通过在晶体调整环节加入处理剂进行吸附、晶体调整，后通过调整pH或引入Ca2+，Ba2+，Sr2+，Mg2+，Mn2+等金属离子使其成盐或色淀化完成包覆，从水介质中团聚、分离，最后通过真空干燥，得到无粉尘颜料粉体；本发明制备的无粉尘颜料有效含量在85~90%，可用于油墨/涂料及塑胶领域着色；该颜料易分散，高透明，着色力为相应的传统颜料的95%~100%，在包装和计量过程中无粉尘飞扬，有效保护操作环境和人体健康。
Description
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种无粉尘颜料的制备方法。
背景技术
颜料作为着色剂主要用于塑胶、油墨、涂料着色。在上述应用中需要很好的分散才能得到满意的应用效果。但是传统的粉体偶氮颜料始终存在以下问题： 1）粉尘大：粉体颜料在包装及应用加工过程中存在粉尘飞扬的问题，破坏环境清洁并危害人体健康；2）分散性差：在塑胶、油墨、涂料应用中传统的粉体颜料需要较强的机械力较长时间的研磨分散，甚至采用砂磨机等强机械研磨设备。因此颜料的着色性能不能充分发挥且增加下游用户的应用成本和加工成本。
现有技术采用制作颜料预制物来解决上述问题。将颜料含水滤饼与树脂或其它疏水性介质在捏合机中进行挤水换相，得到混合树脂的颜料制备物。专利申请CN115594989 A公开了一种聚酰胺颜料制备物的制备方法，将聚酰胺树脂、颜料、助剂进行挤水换相，水相中的颜料转移进入聚酰胺有机相中，挤水换相完成后，迅速将水分离，将制备物干燥，然后加入液氮，在低温下将制成的制备物粉碎成色砂或压挤成色片，这种方法得到的颜料大多是膏状物或油状物，解决了粉尘的问题，但颜料有效含量低，通常<70%，并且产品并非粉体而是膏状物或饼状物，由于加入树脂，限定了应用的普适性，只能用于油墨和涂料等领域。
另一种解决方案是将颜料制成色母粒。即将颜料与低分子量的PP（聚丙烯）、PE（聚乙烯）等树脂高温熔融混炼，通过螺杆挤塑机挤出，切粒得到色母粒。专利CN 101891973B公开了一种色母粒专用钛白粉颜料及
其制备方法，用这种方法制得的钛白粉颜料具有极佳的干粉流动性， 便于气流输送与混配；专利申请CN110903502A提供了一种高透有机颜料着色色母粒的制备方法，提高高透有机颜料材料颗粒在树脂基体中的分散；制成的色母粒能够解决粉尘问题，也为应用提供了方便，但只是解决了用户应用时的粉尘问题，没有解决颜料制造商粉碎包装粉尘及母粒制造商的初始配料粉尘，且颜料有效含量<45%，只能用于塑胶着色。
还有一种解决方案是将颜料滤饼直接做成水性色浆。这种产品也同样存在含量低，通常含量<30%, 且只能用于喷绘、织物涂料染色和印花及其它水性涂料等领域 。
近年的研究进展大多为聚合物包覆颜料。专利CN109836853A公开了一种聚合物包覆铝颜料，将片状铝粒子、溶剂混合分散，固液分离，得到滤饼；将滤饼、带羧基的反应单体、硅烷偶联剂混合，加入pH值调节剂至体系pH值至7.5~8.5，搅拌，氮气保护下，继续加入反应单体、催化剂，加入引发剂进行原位聚合包覆，然后保温，降温，洗涤，过滤，得到聚合物包覆铝颜料；该方法能够解决粉体颜料的粉尘问题，但是增加了一步聚合反应，需要建立新的反应装置，同时存在颜料有效含量低，通常<70%，且涉及的聚合反应与传统的重氮化偶合反应所需的生产环境不同，安全要求也不同，需要更大的投资，增加生产成本。
上述方案均是以粉体颜料或颜料滤饼为起始原料进行的再加工制备，需要建设新的生产装置和场地，且制备的颜料普遍存在颜料含量低，专用性强，运输储存成本高等问题。
针对上述问题，研究清洁的制备技术解决粉体颜料粉尘问题，保护环境、保护生产者的身体健康、为下游用户提供无粉尘易分散的粉体颜料是本行业工作人员一直努力的方向。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种无粉尘颜料的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种无粉尘颜料的制备方法，包括以下步骤：
向偶合反应完成得到的偶氮色淀系列有机颜料粗品化合物中加入水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入处理剂，搅拌1~2h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入无机盐水溶液进行色淀化，搅拌0.5~1h，充分色淀化后升温至80~90℃，加入稀盐酸调节体系pH至6~7，继续搅拌0.5~1h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置2~3h，真空吸滤，所得滤饼用水洗2~3次，再在50℃下真空干燥，得到无粉尘颜料粉体；其中所述颜料粗品为偶氮色淀系列有机颜料粗品；
以重量份计，所述处理剂为由10~20份松香改性的阴离子型大分子化合物、20~25份酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物和200~300份水搅拌分散均匀制成的乳液；
所述松香改性的阴离子型大分子化合物的结构式为：
；
所述酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构式为：
。
所述无机盐为CaCl2、BaCl2、SrCl2、MgCl2或MnCl2。
所述无机盐水溶液质量浓度为20~35%。
所述得到的无粉尘颜料粉体含水量＜3%。
所述有机颜料粗品化合物、处理剂与无机盐水溶液的质量比为100：10~15：100~320。
所述松香改性的阴离子型大分子化合物按照如下方法制备得到：
①将松香加入反应器中，加热至140~150℃至松香融化完全，再加入马来酸和三氯化铝，升温至200℃，反应5h～8h，得到马来松香；
所述松香、马来酸和三氯化铝的质量比为1：0.4~0.6：0.002~0.004；
②将步骤①得到的马来松香、对甲苯磺酸、乙二醇单烯丙基醚和苯醌加入汽油中，加热至120~150℃，反应5~8h，反应结束后，分出上层溶剂，静置24~36h，将析出的固体用70~80℃水洗涤3~5次，干燥，得到马来松香酯化物；
所述马来松香、对甲苯磺酸、乙二醇单烯丙基醚、苯醌和汽油的质量比为1：0.01~0.02：0.5~0.75：0.003~0.005：3~5；
③将步骤②制得的马来松香酯化物、丙烯磺酸和偶氮二异丁腈加入三氯甲烷中，搅拌分散均匀，再向其中加入水，加热至70~90℃，搅拌反应15~24h，反应结束后抽滤，所得滤饼用0.1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH为8，干燥，得到松香改性的阴离子型大分子化合物；
所述马来松香酯化物、丙烯磺酸、偶氮二异丁腈、三氯甲烷和水的质量比为1：0.5~1：0.05~0.1：5~10：10~20。
所述酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物按照如下方法制备得到：
1）将1份(乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺加入5~10份二氯甲烷中，再加入1.5~1.8份二碳酸二叔丁酯，25~30℃下反应2~6h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，得到一端胺基被保护的二甲胺衍生物；
所述(乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺、二氯甲烷和二碳酸二叔丁酯的质量比为1：5~10：1.5~1.8；
2）将步骤1）得到的一端胺基被保护的二甲胺衍生物、七乙二醇单对甲苯磺酸酯和碳酸钾加入乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应10~20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，向得到的固体中加入三氟乙酸和二氯甲烷，25~30℃下反应5~10h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，干燥，得到氨基乙氧基衍生物；
所述一端胺基被保护的二甲胺衍生物、七乙二醇单对甲苯磺酸酯、碳酸钾、乙腈、三氟乙酸和二氯甲烷的质量比为1：1.5~2：0.5~0.8：5~10：0.2~0.3：5~10；
3）将苯乙烯-马来酸酐共聚物加入环己酮中，搅拌溶解后，再加入步骤2）得到的氨基乙氧基衍生物，在90~100℃下搅拌反应1~2h，减压蒸馏去除溶剂，得到酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物；
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物、环己酮和氨基乙氧基衍生物的质量比为1：5~10：2~4。
所述偶氮色淀系列有机颜料为颜料黄62、颜料黄104、颜料黄133、颜料黄169、颜料黄168、C.I.颜料黄100、颜料黄183、颜料黄190、颜料黄191、C.I.颜料红48系列、C.I.颜料红52系列、C.I.颜料红57系列、C.I. 颜料橙17系列、颜料橙18系列、颜料橙19系列、颜料橙46系列、颜料红49系列、颜料红50系列或颜料红53系列。
本发明中所述有机颜料粗品化合物为偶合反应结束，过滤，所得滤饼干燥后得到的产品；颜料粗品化合物未经晶体调整处理过程；所述晶体调整处理过程即颜料色淀化过程。
本发明的无粉尘颜料制备方法是在本行业公知的传统制备工艺的晶体调整处理过程加入处理剂进行吸附、晶体调整，借助范德华力将处理剂吸附在颜料颗粒表面，在晶体生长过程中阻止颜料颗粒的聚集；后通过调整pH及引入Ca2+，Ba2+，Sr2+，Mg2+，Mn2+金属离子使其成盐色淀化并完成处理剂包覆，使其从水介质中团聚分离出来，最后通过真空干燥，得到无粉尘颜料粉体。
本发明中使用的处理剂为松香改性的阴离子型大分子化合物与酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的复配物，松香改性的阴离子型大分子化合物中含有大量的羧酸根和磺酸根，可与色淀颜料在引入Ca2+，Ba2+，Sr2+，Mg2+，Mn2+金属离子时一同色淀化，沉积包覆在颜料表面并使颜料形成松散的团聚体从含盐水介质中团聚分离出来，而酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物其结构中含有疏水性长碳链以及苯乙烯链段，还含有亲水性的-COOH、-CONH-和-CH2CH2O-，可以显著改变颜料表面的张力，另外其分子结构呈梳状，对分散微粒表面具有较好的覆盖及包封效果，从而均匀吸附和沉积在颜料表面，形成具有弱亲水性的保护膜，使颜料细小颗粒形成松散聚集，实现无尘效果。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明在现有的偶氮颜料制备工艺的结晶修饰环节（即颜料化环节）
加入松香改性的阴离子型大分子化合物与酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的复配物作为处理剂，借助与颜料的范德华力吸附在颜料表面、进一步利用调整pH及加入Ca2+，Ba2+，Sr2+，Mg2+，Mn2+金属离子使处理剂成盐，析出等物理过程实现对小颗粒颜料的包覆和沉淀分离；最后采用真空干燥的方法得到粉体无粉尘颜料，避免了颜料干燥过程中的再聚集，有效保护了颜料的分散性；本发明涉及的制备技术不涉及增加生产装置，洗水量少，制备过程简单，生产成本低，且不产生二次污染。
本发明制备的无粉尘粉体颜料为疏松的不规则的颗粒状粉体，颜料的有效含量为85~90%，可用于油墨、涂料及塑胶等领域着色；易分散，高透明，着色力为相应的传统颜料的95%~100%，在水性应用介质中具有很好的润湿分散性，在包装和计量过程中无粉尘飞扬，有效保护操作环境和人体健康；该粉体颜料较传统粉体颜料具有更小的堆积密度，很好的分散性，在下游应用中无需研磨，仅高速搅拌就可以实现充分分散并充分展示其着色性能。
本发明制备技术是在传统生产过程的晶体调整环节通过处理剂对颜料细粒子的吸附包裹絮凝来完成的，属于物理过程，不增加其它化学反应环节。具有很大的普适性，对其它杂环、稠环等高性能颜料也具有指导意义。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
以下实施例中苯乙烯-马来酸酐共聚物购买于武汉拉那白医药化工有限公司，分子量为7500～10000。
实施例1 松香改性的阴离子型大分子化合物的制备：
①将0.1kg松香加入反应器中，加热至140℃至松香融化完全，再加入0.04kg马来酸和0.2g三氯化铝，升温至200℃，反应5h，得到马来松香；
②将0.1kg马来松香、0.001kg对甲苯磺酸、0.05kg乙二醇单烯丙基醚和0.3g苯醌加入0.3kg汽油中，加热至120℃，反应5h，反应结束后，分出上层溶剂，静置24h，将析出的固体用70℃水洗涤3次，干燥，得到马来松香酯化物；1H NMR(400 MHz, DMSO-d 6 , 298 K) δ12.11 (s, 1H), 5.98-6.03(m, 2H), 5.38(d, 2H), 5.31(s, 1H), 5.29(d, 2H), 4.21(t, 4H), 4.0(d, 4H), 3.55(t, 4H), 2.81-2.90(m, 1H), 2.77(d, 1H), 2.24-2.65(m,2H), 1.30-1.87(m, 13H), 1.13(s, 3H), 1.07(t, 1H), 0.90(d, 6H), 0.72 (s, 3H)。
③将0.1kg马来松香酯化物、0.05kg丙烯磺酸和0.005kg偶氮二异丁腈加入0.5kg三氯甲烷中，搅拌分散均匀，再向其中加入1kg水，加热至70℃，搅拌反应15h，反应结束后抽滤，所得滤饼用0.1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH为8，干燥，得到松香改性的阴离子型大分子化合物。
实施例2 松香改性的阴离子型大分子化合物的制备：
①将0.1kg松香加入反应器中，加热至150℃至松香融化完全，再加入0.05kg马来酸和0.3g三氯化铝，升温至200℃，反应6.5h，得到马来松香；
②将0.1kg马来松香、0.0015kg对甲苯磺酸、0.06kg乙二醇单烯丙基醚和0.4g苯醌加入0.4kg汽油中，加热至130℃，反应6h，反应结束后，分出上层溶剂，静置30h，将析出的固体用75℃水洗涤5次，干燥，得到马来松香酯化物；
③将0.1kg马来松香酯化物、0.08kg丙烯磺酸和0.007kg偶氮二异丁腈加入0.6kg三氯甲烷中，搅拌分散均匀，再向其中加入1.5kg水，加热至85℃，搅拌反应18h，反应结束后抽滤，所得滤饼用0.1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH为8，干燥，得到松香改性的阴离子型大分子化合物。
实施例3 酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：
1）将0.1kg (乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺加入0.5kg二氯甲烷中，再加入0.15kg二碳酸二叔丁酯，25℃下反应2h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，得到一端胺基被保护的二甲胺衍生物；1H NMR(400 MHz, DMSO-d 6 , 298 K) δ 9.23(t, 1H), 8.67(t,2H), 4.65(t, 2H), 3.55(s, 2H), 3.45(t, 4H),1.35(d, 9H)。
2）将0.1kg端胺基被保护的二甲胺衍生物、0.15kg 七乙二醇单对甲苯磺酸酯和0.05kg碳酸钾加入0.5kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应10h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，向得到的固体中加入0.02kg三氟乙酸和0.5kg二氯甲烷，25℃下反应5h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，干燥，得到氨基乙氧基衍生物；1H NMR(400 MHz,DMSO-d 6 , 298 K) δ 8.53(t, 2H), 5.50-5.62(m,1H), 4.86(t, 2H), 4.65(d, 2H),3.40-3.55(t, 30H), 3.22(s, 3H), 2.65(m, 2H)。
3）将0.1kg苯乙烯-马来酸酐共聚物加入0.5kg环己酮中，搅拌溶解后，再加入0.2kg氨基乙氧基衍生物，在90℃下搅拌反应1h，减压蒸馏去除溶剂，得到酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
实施例4 酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：
1）将0.1kg (乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺加入0.7kg二氯甲烷中，再加入0.16kg二碳酸二叔丁酯，27℃下反应4h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，得到一端胺基被保护的二甲胺衍生物；
2）将0.1kg一端胺基被保护的二甲胺衍生物、0.17kg 七乙二醇单对甲苯磺酸酯和0.07kg碳酸钾加入0.75kg乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应16h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，向得到的固体中加入0.025kg三氟乙酸和0.7kg二氯甲烷，25℃下反应8h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，干燥，得到氨基乙氧基衍生物；
3）将0.1kg苯乙烯-马来酸酐共聚物加入0.7kg环己酮中，搅拌溶解后，再加入0.3kg氨基乙氧基衍生物，在95℃下搅拌反应2h，减压蒸馏去除溶剂，得到酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
实施例5 将10份实施例1得到的松香改性的阴离子型大分子化合物、20份实施例3制备的酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物和200份水搅拌分散均匀，得到处理剂。
颜料红57：1的制备：
将4B-酸与水混合加热至沸除去对甲苯胺，再加入石灰过滤，冷却，将滤液与亚硝酸钠混合，加至盐酸和冰的混合物中重氮化；将2，3-酸溶于碳酸钠水溶液中，于10℃慢慢加入上述重氮液，搅拌反应，过滤；干燥得到颜料红57粗品化合物；
向1kg颜料红57粗品化合物中加入9kg水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入0.1kg处理剂，搅拌1h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入3.2kg质量浓度为20%的CaCl2水溶液进行色淀化，搅拌0.5h，充分色淀化后升温至80℃，加入稀盐酸调节体系pH至6，继续搅拌0.5h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置2h，真空吸滤，所得滤饼用水洗2次，再在50℃下真空干燥，得到不规则结构松散的颜料红57：1粉状聚集体。
实施例6 处理剂的制备方法与实施例5相同。
颜料红53：1的制备：
CLT-酸加至盐酸水溶液中，搅拌过夜，次日降温，稀释，液面下加亚硝酸钠溶液重氮化，稀释备用；将2-萘酚加至氢氧化钠水溶液中，溶解，稀释，液面下加入重氮盐悬浮液偶合，搅拌，加入稀乙酸，过滤；所得滤饼干燥，得到颜料红53粗品化合物；
将1kg颜料红53粗品化合物中加入9kg水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入0.12kg处理剂，搅拌1h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入3kg质量浓度为22%的BaCl2水溶液进行色淀化，搅拌0.6h，充分色淀化后升温至85℃，加入稀盐酸调节体系pH至6.2，继续搅拌0.6h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置2.5h，真空吸滤，所得滤饼用水洗2次，再在50℃下真空干燥，得到不规则结构松散的颜料红53：1粉状聚集体。
实施例7 将15份实施例2得到的松香改性的阴离子型大分子化合物、22份实施例4制备的酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物和240份水搅拌分散均匀，得到处理剂。
颜料红48：3的制备：
首先将2B-酸钠盐溶于水中，经过滤和冷却后与亚硝酸钠溶液混合；再将其放至盐酸水溶液中重氮化，稀释；将2,3-酸溶于碳酸钠水溶液中，冷却；将重氨液于液面下加入偶合、搅拌、加热、过滤；所得滤饼干燥，得到颜料红48粗品化合物；
向1kg颜料红48粗品化合物中加入9kg水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入0.13kg处理剂，搅拌1.5h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入1.13kg质量浓度为30%的SrCl2水溶液进行色淀化，搅拌0.75h，充分色淀化后升温至88℃，加入稀盐酸调节体系pH至6.5，继续搅拌0.8h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置2.8h，真空吸滤，所得滤饼用水洗2次，再在50℃下真空干燥，得到不规则结构松散的颜料红48：3粉状聚集体。
实施例8 处理剂的制备方法与实施例7相同。
颜料黄191的制备：
将2-氨基-4-氯-5-甲基苯-1-磺酸溶于水中，并在加热下加入氢氧化钠水溶液溶解，再加入盐酸混合，将所得悬浮液降温，液面下加亚硝酸钠溶液重氮化；1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮和1-(4’-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮-3-羧酸加至氢氧化钠水溶液中，使其溶解；液面下加入重氮盐悬浮液偶合，搅拌，加入氢氧化钠水溶液调节pH，过滤；所得滤饼干燥，得到颜料黄191粗品化合物；
将1kg颜料黄191粗品化合物中加入9kg水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入0.15kg处理剂，搅拌2h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入1.5kg质量浓度为35%的CaCl2水溶液进行色淀化，搅拌1h，充分色淀化后升温至90℃，加入稀盐酸调节体系pH至7，继续搅拌1h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置3h，真空吸滤，所得滤饼用水洗3次，再在50℃下真空干燥，得到不规则结构松散的颜料黄191粉状聚集体。
实施例9 处理剂的制备方法与实施例7相同。
颜料橙19的制备：
邻氯苯胺加至盐酸水溶液中，降温，在搅拌下加入亚硝酸钠溶液重氮化，稀释备用；将2-萘酚-6-磺酸加入碳酸钠水溶液中，溶解，稀释，液面下加入重氮盐悬浮液偶合，过滤；所得滤饼干燥，得到颜料橙19粗品化合物；
将1kg颜料橙19粗品化合物中加入9kg水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入0.1kg处理剂，搅拌1h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入2.4kg质量浓度为20%的BaCl2水溶液进行色淀化，搅拌1h，充分色淀化后升温至90℃，加入稀盐酸调节体系pH至6.9，继续搅拌1h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置3h，真空吸滤，所得滤饼用水洗3次，再在50℃下真空干燥，得到不规则结构松散的颜料橙19粉状聚集体。
分别将实施例5~9制备的颜料化合物和市售颜料进行性能检测，其中堆积密度按照GB/T 21877-2015中的方法进行检测，准确称取50g颜料化合物，放入量筒中，封口，上下震荡10下，记录量筒中的样品刻度；采用目测法检测倾倒粉尘：准确称取50g颜料化合物，在距离烧杯口30厘米的高度处匀速到入烧杯中，目测观察粉尘情况。着色力按照GB/T5211.19-1988中的方法进行检测；色光按照GB1864-89中的方法进行检测；透明度按照DIN53163:1988的方法进行检测。检测结果如表1所示。
由表1结果可以看出，用本发明的无粉尘颜料的制备方法制备得到的颜料化合物为疏松的不规则的颗粒状粉体，堆积密度小，易分散，高透明，着色力为相应的传统颜料的95%~100%，颜料的有效含量为85~90%，避免了在包装和计量过程中的粉尘飞扬问题，有效保护操作环境和人体健康。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (6)
1.一种无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向偶合反应完成得到的偶氮色淀系列有机颜料粗品化合物中加入水，得到质量浓度为10%的颜料水悬浮液，向其中加入处理剂，搅拌1~2h，使其均匀分散并与颜料粗品化合物吸附，再加入无机盐水溶液进行色淀化，搅拌0.5~1h，充分色淀化后升温至80~90℃，加入稀盐酸调节体系pH至6~7，继续搅拌0.5~1h，保持pH稳定，搅拌结束后静止放置2~3h，真空吸滤，所得滤饼用水洗2~3次，再在50℃下真空干燥，得到无粉尘颜料粉体；
以重量份计，所述处理剂为由10~20份松香改性的阴离子型大分子化合物、20~25份酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物和200~300份水搅拌分散均匀制成的乳液；
所述松香改性的阴离子型大分子化合物的结构式为：
；
所述酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构式为：
；
所述松香改性的阴离子型大分子化合物按照如下方法制备得到：
①将松香加入反应器中，加热至140~150℃至松香融化完全，再加入马来酸和三氯化铝，升温至200℃，反应5h～8h，得到马来松香；
所述松香、马来酸和三氯化铝的质量比为1：0.4~0.6：0.002~0.004；
②将步骤①得到的马来松香、对甲苯磺酸、乙二醇单烯丙基醚和苯醌加入汽油中，加热至120~150℃，反应5~8h，反应结束后，分出上层溶剂，静置24~36h，将析出的固体用70~80℃水洗涤3~5次，干燥，得到马来松香酯化物；
所述马来松香、对甲苯磺酸、乙二醇单烯丙基醚、苯醌和汽油的质量比为1：0.01~0.02：0.5~0.75：0.003~0.005：3~5；
③将步骤②制得的马来松香酯化物、丙烯磺酸和偶氮二异丁腈加入三氯甲烷中，搅拌分散均匀，再向其中加入水，加热至70~90℃，搅拌反应15~24h，反应结束后抽滤，所得滤饼用0.1mol/L的碳酸氢钠溶液调节pH为8，干燥，得到松香改性的阴离子型大分子化合物；
所述马来松香酯化物、丙烯磺酸、偶氮二异丁腈、三氯甲烷和水的质量比为1：0.5~1：0.05~0.1：5~10：10~20；
所述酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物按照如下方法制备得到：
1）将1份(乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺加入5~10份二氯甲烷中，再加入1.5~1.8份二碳酸二叔丁酯，25~30℃下反应2~6h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，得到一端胺基被保护的二甲胺衍生物；
所述(乙烷-1,2-二基双(氧基))二甲胺、二氯甲烷和二碳酸二叔丁酯的质量比为1：5~10：1.5~1.8；
2）将步骤1）得到的一端胺基被保护的二甲胺衍生物、七乙二醇单对甲苯磺酸酯和碳酸钾加入乙腈中，搅拌溶解后，加热回流反应10~20h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除乙腈，向得到的固体中加入三氟乙酸和二氯甲烷，25~30℃下反应5~10h，反应结束后减压蒸馏去除二氯甲烷，干燥，得到氨基乙氧基衍生物；
所述一端胺基被保护的二甲胺衍生物、七乙二醇单对甲苯磺酸酯、碳酸钾、乙腈、三氟乙酸和二氯甲烷的质量比为1：1.5~2：0.5~0.8：5~10：0.2~0.3：5~10；
3）将苯乙烯-马来酸酐共聚物加入环己酮中，搅拌溶解后，再加入步骤2）得到的氨基乙氧基衍生物，在90~100℃下搅拌反应1~2h，减压蒸馏去除溶剂，得到酰胺化的苯乙烯-马来酸酐共聚物；
所述苯乙烯-马来酸酐共聚物、环己酮和氨基乙氧基衍生物的质量比为1：5~10：2~4。
2.如权利要求1所述的无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：所述无机盐为CaCl2、BaCl2、SrCl2、MgCl2或MnCl2。
3.如权利要求1所述的无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：所述无机盐水溶液质量浓度为20~35%。
4.如权利要求1所述的无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：所述得到的无粉尘颜料粉体含水量＜3%。
5.如权利要求1所述的无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：所述有机颜料粗品化合物、处理剂与无机盐水溶液的质量比为100：10~15：100~320。
6.如权利要求1所述的无粉尘颜料的制备方法，其特征在于：所述偶氮色淀系列有机颜料为颜料黄62、颜料黄104、颜料黄133、颜料黄169、颜料黄168、C.I.颜料黄100、颜料黄183、颜料黄190、颜料黄191、C.I.颜料红48系列、C.I.颜料红52系列、C.I.颜料红57系列、C.I.颜料橙17系列、颜料橙18系列、颜料橙19系列、颜料橙46系列、颜料红49系列、颜料红50系列或颜料红53系列。
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Denomination of invention: A method for preparing dust-free pigments Granted publication date: 20231110 Pledgee: Shandong Penglai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: PENGLAI XINGUANG PIGMENT CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980009573 |