CN116813816A - 一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，涉及复合出芽短梗霉聚糖制备方法技术领域，该制备方法旨在解决现有技术下采用生物酶解进行制备，其成本较高，不能提高作物抗逆性的技术问题，该制备方法，其步骤如下：步骤一：配制1％的乙酸溶液；步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，并充分搅拌，得到混合溶液二，步骤四：设定反应釜的内部温度和转速，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，反应至1h时，取出反应液的1/10，该制备方法其工艺简单，与生物酶解相比具有成本低廉的优点，实现了大规模农业生产应用，制备的复合出芽短梗霉聚糖，并提高作物的抗逆性。
Description
技术领域
本发明属于复合出芽短梗霉聚糖制备方法技术领域，具体涉及一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法。
背景技术
普鲁兰多糖是一种以玉米为原料发酵而成的胞外水溶性粘质多糖，又名短梗霉多糖，在农业生产上，多糖喷雾可用作增稠剂和保鲜剂，多糖施入土壤，可改善土壤团粒结构，面对各种胁迫条件，寡糖可以激发植物自身的免疫能力，使植物获得系统性抗性，提高植物的抗病、抗虫、抗逆性，达到预防病虫害的目的。
目前，专利号为CN202011443169.6的发明专利公开了一种生物素化出芽短梗酶多糖衍生物的制备方法，包括以下步骤：(1)在锥形瓶中一次加入无水二甲基亚砜、生物素、N,N’-二环已基碳酰亚胺和4-二甲基氨基吡啶，室温下反应0.5-1h，然后加入出芽短梗酶多糖，继续在室温下反应1-2h，直至白色浑浊物析出，得到浑浊溶液；(2)过滤步骤1中得到的浑浊溶液，进行一次均质得到溶液1，静置3-5h后，出去表面杂质及上层溶液，得到溶液1；(3)将溶液1的白色浑浊物过滤除去，收集滤液放入截留分子量为9000Da的透析袋中，加入去离子水透析4-8d，每隔1h更换一次去离子水，透析结束后，抽滤得到白色沉淀，依次用二氯甲烷和去离子水洗涤白色沉淀，干燥，得到生物素化出芽短梗酶多糖衍生物，其可以适应高温热加工工序，但该出芽短梗霉聚糖采用生物酶解进行制备，其成本较高，且制备工艺较为繁琐，出芽短梗霉聚糖对促进作物的生长效果不明显，不能提高作物的抗逆性。
因此，针对上述成本高和不能提高作物抗逆性的问题，亟需得到解决，以改善复合出芽短梗霉聚糖的使用场景。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，该制备方法旨在解决现有技术下采用生物酶解进行制备，其成本较高，不能提高作物抗逆性的技术问题。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜的内部温度和转速，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定搅拌速度和时间，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
进一步地，所述配制1％的乙酸溶液的具体步骤为：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液。
进一步地，所述普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:0.5-20。
进一步地，所述混合溶液一和双氧水的重量比为1:10。
进一步地，所述酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为1-4:10-100。
进一步地，所述设定的反应釜内部温度为50-99℃、转速为400r/min。
进一步地，所述设定的搅拌速度为30-200r/min、时间为5-10分钟。
进一步地，所述pH值要求为pH值等于7.0。
进一步地，所述超滤设备的操作压力为0.11-0.6Mpa、超滤膜的膜通量为1-500L/㎡h。
进一步地，所述喷雾压力为0.65-1.2MPa。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的制备方法其工艺简单，与生物酶解相比具有成本低廉的优点，且生产过程安全，无有害气体产生，不会对环境造成影响，工艺简单，实现了大规模农业生产应用，制备的复合出芽短梗霉聚糖，能够在土壤微生物的作用下，逐步降解为寡糖，从而延长促进作物生长，并提高作物的抗逆性。
具体实施方式
本具体实施方式是复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜的内部温度和转速，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定搅拌速度和时间，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
进一步地，所述配制1％的乙酸溶液的具体步骤为：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液。
进一步地，所述普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:0.5-20。
进一步地，所述混合溶液一和双氧水的重量比为1:10。
进一步地，所述酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为1-4:10-100。
进一步地，所述设定的反应釜内部温度为50-99℃、转速为400r/min。
进一步地，所述设定的搅拌速度为30-200r/min、时间为5-10分钟。
进一步地，所述pH值要求为pH值等于7.0。
进一步地，所述超滤设备的操作压力为0.11-0.6Mpa、超滤膜的膜通量为1-500L/㎡h。
进一步地，所述喷雾压力为0.65-1.2MPa。
实施例1
使用本技术方案的制备方法时，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:0.5，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，混合溶液一和双氧水的重量比为1:10，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜内部温度为50℃、转速为400r/min，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为1:10，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定的搅拌速度为30r/min、时间为10分钟，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四，pH值要求为pH值等于7.0；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，超滤设备的操作压力为0.11Mpa、超滤膜的膜通量为500L/㎡h，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力为0.65MPa，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
实施例2
使用本技术方案的制备方法时，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:20，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，混合溶液一和双氧水的重量比为1:10，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜内部温度为99℃、转速为400r/min，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为4:100，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定的搅拌速度为200r/min、时间为5分钟，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四，pH值要求为pH值等于7.0；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，超滤设备的操作压力为0.6Mpa、超滤膜的膜通量为1L/㎡h，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力为1.2MPa，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
实施例3
使用本技术方案的制备方法时，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:2，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，混合溶液一和双氧水的重量比为1:10，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜内部温度为70℃、转速为400r/min，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为1:8，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定的搅拌速度为100r/min、时间为8分钟，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四，pH值要求为pH值等于7.0；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，超滤设备的操作压力为0.3Mpa、超滤膜的膜通量为200L/㎡h，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力为0.85MPa，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
实验例
进行水培小麦试验，供试品种为济麦22，分别使用实施例1、实施例2和实施例3制备的复合出芽短梗霉聚糖粉末，试验步骤如下：
S1：种子的处理：根据试验用量，在培养皿中加入适量小麦种子，然后添加去离子水，使水没过小麦种子，轻微摇动培养皿，使种子浸入水中，24h；
S2：配制培养液：复合出芽短梗霉聚糖，稀释500倍；
S3：清洗烧杯、定植篮，将定植篮置入烧杯；
S4：用镊子将种子置入烧杯，每个烧杯内不少于10粒种子，设置3烧杯；
S5：将准备好的培养液分别倒入不同的烧杯，至页面刚好没过小麦种子；
S6：小麦生长至第七天，收获小麦，测量数据。
表1为实施例1、实施例2和实施例3在实验例下的测定数据。
表1。
Claims (10)
1.一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法；其特征在于，其步骤如下：
步骤一：配制1％的乙酸溶液；
步骤二：将普鲁兰多糖溶解于步骤一的乙酸溶液中，并充分搅拌均匀，得到混合溶液一；
步骤三：往混合溶液一内加入双氧水，并充分搅拌，得到混合溶液二；
步骤四：设定反应釜的内部温度和转速，混合溶液二加入反应釜内，并加入酸，反应至1h时，取出反应液的1/10；
步骤五：然后继续反应至4h时，反应结束，取出反应液；
步骤六：将步骤四和步骤五中的反应液倒入搅拌机内，设定搅拌速度和时间，使其充分混合均匀，得到混合溶液三；
步骤七：用pH试纸或pH计来测试混合溶液三的pH值，然后逐渐加入氢氧化钾，调节混合溶液三的pH值，直至符合pH值要求后停止加入氢氧化钾，得到混合溶液四；
步骤八：超滤设备对混合溶液四进行浓缩，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当混合溶液四流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而混合溶液四中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液；
步骤九：使用喷雾干燥设备对浓缩液进行干燥，浓缩液由料泵加压后通过管道经喷嘴进入喷雾塔，设定喷雾压力，浓缩液雾化形成小液滴，在表面张力和热氮气的双重作用下，液滴收缩成球状，液体介质被蒸发，粉末从塔底部收集，得到复合出芽短梗霉聚糖粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述配制1％的乙酸溶液的具体步骤为：按1:100的比例准备乙酸和水，然后将乙酸和水充分混合均匀，得到1％的乙酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述普鲁兰多糖与乙酸溶液的重量比为1:0.5-20。
4.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述混合溶液一和双氧水的重量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述酸为浓盐酸、浓硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种或多种，普鲁兰多糖和酸的重量比为1-4:10-100。
6.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述设定的反应釜内部温度为50-99℃、转速为400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述设定的搅拌速度为30-200r/min、时间为5-10分钟。
8.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述pH值要求为pH值等于7.0。
9.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述超滤设备的操作压力为0.11-0.6Mpa、超滤膜的膜通量为1-500L/㎡h。
10.根据权利要求1所述的一种复合出芽短梗霉聚糖的制备方法，其特征在于，所述喷雾压力为0.65-1.2MPa。
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