CN116812876B - 一种硫酰氟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟化工技术领域，公开了一种硫酰氟的制备方法；包括以下步骤：向已溶解催化剂的无水氟化氢中加入液体硫酰氯，搅拌下发生氟化反应，生成含硫酰氟气体和氯化氢气体的混合气体；所述催化剂为三氟化铋；三氟化铋的用量为无水氟化氢质量的0.1～2％。本发明的反应物均是液体，液体均相反应速率快，副产物少，收率高；催化剂不失活。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，特别是涉及一种硫酰氟的制备方法。
背景技术
硫酰氟(SO2F2)在常温常压下为无色无味气体，具有化学惰性，在高温下易分解。其应用最广的是作为一种广谱熏蒸剂，用量少，渗透力强，解吸快，对金属类、毛类、棉织品、塑料、工艺品及皮革等无腐蚀、不影响色泽，而且作为除虫剂、杀菌剂和熏蒸剂时不破坏大气的臭氧层，因此，硫酰氟在这些领域中得到广泛应用。
近年来，硫酰氟开始被用作合成双氟磺酰亚胺锂的原材料。双氟磺酰亚胺锂是一种具有广泛应用前景的锂离子电池的新型锂盐电解质材料，在动力电池中，可以改善动力电池的循环性能以及倍率性能。因此，硫酰氟在锂离子电池领域中也有着非常好的发展前景。
硫酰氟的制备方法主要有：以二氧化硫和氟气为主要原料的直接氟化法，以二氧化硫、氯气和无水氢氟酸为原料的无水氢氟酸法，以二氧化硫和亚硝酰氟为主要原料的亚硝酰氟法，将硫酰氯氟化而合成硫酰氟的硫酰氯氟化法，以氟磺酸和氯化钡为主要原料的氟磺酸法等。其中，硫酰氯氟化法是比较常用的工艺之一。例如公开号为US3687626的美国专利《Process for the production of sulfuryl fluoride》，以二氟化氢铵氟化硫酰氯，在90～150℃生成硫酰氟，但反应收率较低，只有59％。公开号为CN102351681B的中国专利《一种连续合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法》，在钯/炭催化剂的作用下以氟化氢氟化硫酰氯，150～160℃反应生成硫酰氟，但催化剂容易失活催化效率低，催化剂成本高。公开号为CN103864022B的中国专利《一种制备硫酰氟的方法》，以氟化钾为氟化剂，氟化钾以固体颗粒形式悬浮分散在有机溶剂中，在搅拌状态下与液体的硫酰氯进行氟氯交换反应，但是固体与液体反应，接触有限，反应较慢，氟化不充分，副产物硫酰氯氟(SO2ClF)较多。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种硫酰氟的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：向已溶解催化剂的无水氟化氢中加入液体硫酰氯，搅拌下发生氟化反应，生成含硫酰氟气体和氯化氢气体的混合气体；所述氟化反应的反应方程式如下：
SO2Cl2+2HF→SO2F2↑+2HCl↑。
优选的，所述催化剂为三氟化铋；三氟化铋的用量为无水氟化氢质量的0.1～2％。
优选的，所述已溶解催化剂的无水氟化氢中还添加有氟化钾；所述氟化钾的用量为无水氟化氢质量的2～5％。氟化钾的使用使得反应收率更高。
优选的，所述液体硫酰氯的加入量小于无水氟化氢质量的30％。
优选的，所述液体硫酰氯的加入方式为滴加；液体硫酰氯每分钟的加入量为无水氟化氢质量的0.2～2％。
液体硫酰氯的加料过快会导致氟化反应不充分，中间产物硫酰氯氟会被硫酰氟气体夹带逸出，增加杂质含量。
优选的，氟化反应的反应温度为-5～5℃。
反应温度过高将导致中间产物硫酰氯氟以气体形式逸出形成杂质(硫酰氯氟沸点7℃)，反应温度过低会降低反应速率。
优选的，所述混合气体水洗后再进行除水，得到纯净的硫酰氟。
优选的，所述除水为冷阱除水；冷阱温度为-50～-10℃。
冷阱温度越低除水效果越好，但温度过低将导致目标产品硫酰氟也被液化。
优选的，所述除水采用活性氧化铝除水。
优选的，所述除水采用精馏除水。
本发明中催化剂不失活，向反应残液中补充新的氟化氢，其中溶解的催化剂可多次重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的反应物均是液体，液体均相反应速率快，副产物少，收率高；催化剂不失活。
具体实施方式
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：
向已溶解催化剂三氟化铋的无水氟化氢中缓慢滴加液体硫酰氯，控制反应温度在-5～5℃，搅拌下发生氟化反应，生成含硫酰氟气体和氯化氢气体的混合气体，混合气体通过水洗塔水洗除去氯化氢和少量的氟化氢，再通过冷阱使杂质水液化分离，得纯净的硫酰氟。
所述硫酰氯的氟化反应为SO2Cl2+2HF→SO2F2↑+2HCl↑。
所述催化剂三氟化铋的用量为无水氟化氢质量的0.1～2％。
在已溶解催化剂三氟化铋的无水氟化氢中再添加无水氟化氢质量2～5％的氟化钾，反应收率更高。
液体硫酰氯的加入量小于无水氟化氢质量的30％；液体硫酰氯每分钟的加入量为无水氟化氢质量的0.2～2％，加料过快会导致氟化反应不充分，中间产物硫酰氯氟被硫酰氟气体夹带逸出，增加杂质含量。
所述反应温度控制在-5～5℃，温度过高将导致中间产物硫酰氯氟以气体形式逸出形成杂质(硫酰氯氟沸点7℃)，温度过低会降低反应速率；
所述冷阱温度为-50～-10℃，温度越低除水效果越好，但温度过低将导致目标产品硫酰氟也被液化；其中冷阱除水也可替换为活性氧化铝除水或精馏法除水。
下面以具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：
在-5℃环境中，向内衬聚四氟乙烯的反应釜中加入无水氟化氢200g，加入三氟化铋0.2g，搅拌溶解，以0.4g/min速度滴加硫酰氯，持续10min，再搅拌充分反应30min后收集反应产生的气体，得混合气体4.59g，再经水洗、-30℃冷阱除水得硫酰氟气体2.61g，收率86.4％，纯度98.2％。
实施例2：
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：
在5℃环境中，向内衬聚四氟乙烯的反应釜中加入无水氟化氢200g，加入三氟化铋4g，搅拌溶解，以4g/min速度滴加液体硫酰氯，持续10min，再搅拌充分反应30min后收集反应产生的气体，得混合气体48.90g，再经水洗、-30℃冷阱除水得硫酰氟气体28.28g，收率93.5％，纯度96.8％。
本实施例中液体硫酰氯滴加速度较快，导致杂质硫酰氯氟增多，产品纯度略低。
实施例3
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：
在0℃环境中，向内衬聚四氟乙烯的反应釜中加入无水氟化氢200g，加入三氟化铋2.1g，搅拌溶解，以2g/min速度滴加液体硫酰氯，持续10min，再搅拌充分反应30min后收集反应产生的气体，得混合气体24.30g，再经水洗、-30℃冷阱除水得硫酰氟气体13.93g，收率92.1％，纯度98.3％。
实施例4：
一种硫酰氟的制备方法，包括以下步骤：
在-5℃环境中，向内衬聚四氟乙烯的反应釜中加入无水氟化氢200g，加入三氟化铋0.2g和氟化钾6g，搅拌溶解，以0.4g/min速度滴加液体硫酰氯，持续10min，再搅拌充分反应30min后收集反应产生的气体，得混合气体4.79g，再经水洗、-30℃冷阱除水得硫酰氟气体2.76g，收率91.4％，纯度98.2％。
对比例1：
本对比例中除了没有使用催化剂三氟化铋外，其余工艺与实施例4均相同。整个反应不进行，未收集到硫酰氟产物。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向已溶解催化剂的无水氟化氢中加入液体硫酰氯，搅拌下发生氟化反应，生成含硫酰氟气体和氯化氢气体的混合气体；所述氟化反应的反应方程式如下：SO2Cl2+2HF→SO2F2↑+2HCl↑；
所述催化剂为三氟化铋，三氟化铋的用量为无水氟化氢质量的0.1～2％；
所述液体硫酰氯的加入方式为滴加，液体硫酰氯每分钟的加入量为无水氟化氢质量的0.2～2％；
所述氟化反应的反应温度为-5～5℃。
2.根据权利要求1所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述已溶解催化剂的无水氟化氢中还添加有氟化钾；所述氟化钾的用量为无水氟化氢质量的2～5％。
3.根据权利要求1所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述液体硫酰氯的加入量小于无水氟化氢质量的30％。
4.根据权利要求1所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述混合气体水洗后再进行除水，得到纯净的硫酰氟。
5.根据权利要求4所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述除水为冷阱除水；冷阱温度为-50～-10℃。
6.根据权利要求4所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述除水采用活性氧化铝除水。
7.根据权利要求4所述的一种硫酰氟的制备方法，其特征在于：所述除水采用精馏除水。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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