CN106276829B - 一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供合成一种双氟磺酰亚胺锂的方法，步骤如下：一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：1）在氮气氛围中，将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应；2）降低反应体系温度用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应液除去不溶物得到滤液；3）使用高真空减压脱溶法将滤液浓缩4）将浓缩液冷却后加入弱极性溶剂低温重结晶，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂，本发明使用试剂价廉易得，制备工艺简单，反应迅速且彻底，副产物少且易除去、后处理方式简便，产品纯度高，非常适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂具有稳定性高、低温性能优异、水解稳定性好和环境更友好等优点可作为优异的二次锂电池电解质，同时由于其具有优异的导电性能，可用于超级电容器以及铝电解电容器等；还可用作路易斯酸催化剂使用，具有重要的工业化生产价值。
现有技术中，对于双(氟磺酰)亚胺锂的制备主要有以下报道:
中国CN101747242报道了双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，在氮气的保护下将氨基磺酸、二氯亚砜、氯磺酸进行反应生成双（氯磺酰）亚胺，收率为82%；又将双（氯磺酰）亚胺在氮气保护下与无水三氟化锑、乙腈反应生成双（氟磺酰）亚胺钾，收率为78%；随后将91.5克(-0.42mol)的双(氟磺酰)亚胺钾与高氯酸锂的乙睛溶液150ml(含36.2克高氯酸锂)反应，经过重结晶、干燥后得到62克(0.33mol)双(氟磺酰)亚胺锂，收率为79%，最终产品总收率50.5%。此方法必须在真空箱中操作，成本高，双(氟磺酰)亚胺锂的收率仅（50.5%），原料易溶于有机溶剂，无法获得高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。
中国专利申请号为201280010507.4的专利申请公开了一种含氟磺酰亚胺盐的制造方法，所述制造方法通过使N,N-二(氟磺酰基)亚胺铵盐等含氟磺酰亚胺铵盐与氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠等碱金属氢氧化物在减压下，40℃左右的低温进行反应，得到N,N-二(氟磺酰基)亚胺锂盐、N,N-二(氟磺锂基)亚胺钾盐、N,N-二(氟磺酞基)亚胺钠盐等含氟磺酞亚胺碱金属盐。但是，所述制造方法存在原料不易得到的缺陷，反应过程产生大量的热，产物有受热分解的可能性，不适合工业化生产。
中国专利CN103524387A报道的双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，先采用氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸在一个反应容器中进行反应，不进行双氯磺酰亚胺化合物(HN [SOzCl]z)产物的分离，直接加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，移除氯化亚砜溶剂后，加人有机溶剂，少量三乙胺，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。反应步骤过于繁琐，且试剂种类较多，有更大几率引入其他杂质，此反应的氟化剂氟化锌反应形成的氯化锌易残存于溶剂中，使最终得到的产品不纯。
中国CN103664712A报道的双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，浓硫酸、KN(SO2F)2、二氧化硅混合搅拌，通入氮气，常压蒸馏得到粗品HFSI，然后蒸馏塔精馏得到纯品HFSI，碳酸锂与去离子水配成悬浊液，然后缓慢滴加HFSI水溶液，50℃左右，PH=6-6.3，停止反应，将反应液喷雾干燥，得到固体粉末，然后在约200℃高、1-6Pa真空干燥，最后得到纯品LiFSI。HFSI与碳酸锂在水环境中反应，反应放热，产品在水溶液中很容易发生分解反应，且水的带入使脱溶干燥变得很困难。
JP2013091524对LiFSI的稳定性进行了较系统的研究，发现LiFSI在温度超过40℃的环境中，分解速度加快，并且水分越大，分解越快。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，本发明使用试剂价廉易得，制备工艺简单，反应迅速且彻底，副产物少且易除去、后处理方式简便，产品纯度高，非常适合工业化生产。
一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，合成方法包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述有机溶剂的加入量为双氯磺酰亚胺的重量的2~4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至40~60℃，反应8~12小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl；
2） 降低反应体系温度至20~25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；
3） 使用高真空减压脱溶法在40~60℃下将步骤2）中的滤液浓缩至步骤（1）中原料双氯磺酰亚胺质量的1~2倍得到浓缩液；
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20~25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500~1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10~25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3~10，优选1：4~7，最优选1：5，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂。
进一步，本发明所述双氯磺酰亚胺的纯度大于99%，氟化锂的纯度大于99%，氟化氢的纯度大于99%。
进一步，本发明所述步骤3）中将步骤2）中的滤液使用薄膜蒸发浓缩至原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍。
进一步，本发明所述步骤（1）中所述的有机溶剂为酯类、醚类、腈类中的一种或几种的混合物。
进一步，本发明所述步骤1）中所述的有机溶剂纯度大于99%，且含水量小于50ppm。
进一步，本发明所述步骤1）所述的反应温度为40℃，所述的反应时间为10小时。
进一步，本发明所述步骤1）中所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1:（1~1.2）：（1~1.4）。
进一步，本发明所述步骤1）中所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1：1.1：1.2。
进一步，本发明所述步骤4）中所述的弱极性溶剂，二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。
进一步，本发明所述的双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时。
本发明的有益效果在于：1. 该制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，使用试剂价廉易得，工艺简单，反应迅速且彻底。2. 本发明对反应温度、浓缩、结晶、干燥温度进行合理控制，克服技术壁垒，最大限度的避免了产品在后处理的过程中发生分解，保证了高收率的可能，同时得到高纯度的产品。3.本发明的工艺过程严格控制水的引入，未反应完原料氟化锂不溶于有机溶剂易于除去，副产物少且易除去、合成的锂盐不易分解、后处理方式简便，从而显著降低产物的成本，并使得其更适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、428g乙酸乙酯，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙酸乙酯的纯度99.9%，含水量30ppm。随后向四口烧瓶中依次加入27.3g（1.05mol）氟化锂、24g（1.2mol）液态氟化氢，升温至40℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在50℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍得到浓缩液。
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入900ml的甲苯低温重结晶，搅拌速度为600r/min，甲苯的温度为10℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的170g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.92%，含水量42ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
实施例2
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、428g乙腈，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙腈的纯度99.9%，含水量40ppm，随后向四口烧瓶中依次加入27.3g（1.05mol）氟化锂、24g（1.2mol）液态氟化氢，升温至40℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在50℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍得到浓缩液，使用薄膜蒸发，此种脱溶方式，物料停留时间短，特别适合对热敏性物料的处理。
5） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入900ml的四氯化碳低温重结晶，搅拌速度为800r/min，四氯化碳的温度为25℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的168g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.91%，含水量44ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
实施例3
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、642g乙酸乙酯，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙酸乙酯的纯度99.9%，含水量30ppm，随后向四口烧瓶中依次加入28.6g（1.1mol）氟化锂、24g（1.2mol）液态氟化氢，升温至40℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在50℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍得到浓缩液。
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入由450ml的四氯化碳和450ml甲苯组成的混合溶剂低温重结晶，搅拌速度为1000r/min，混合溶剂的温度为20℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的172g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.93%，含水量34ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
实施例4
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、642g四氢呋喃，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中四氢呋喃的纯度99.9%，含水量40ppm，随后向四口烧瓶中依次加入26g（1mol）氟化锂、24g（1.2mol）液态氟化氢，升温至40℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%，其中双氯磺酰亚胺由由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时，反应得到的双氯磺酰亚胺通过精馏的方法提纯，纯度大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在60℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍得到浓缩液。
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入900ml的正己烷低温重结晶，搅拌速度为1000r/min，正己烷的温度为15℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的166g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.85%，含水量44ppm，Na+ 、K+含量小于5ppm。
实施例5
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、642g乙酸乙酯，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙酸乙酯的纯度99.9%，含水量30ppm，随后向四口烧瓶中依次加入28.6g（1.1mol）氟化锂、26g（1.3mol）液态氟化氢，升温至40℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%，其中双氯磺酰亚胺由由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时，反应得到的双氯磺酰亚胺通过精馏的方法提纯，纯度大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在50℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍得到浓缩液。
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入由450ml的四氯化碳和450ml甲苯组成的混合溶剂低温重结晶，搅拌速度为1000r/min，混合溶剂的温度为18℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的173g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.93%，含水量34ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
实施例6
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、642g乙酸乙酯，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙酸乙酯的纯度99.9%，含水量30ppm，随后向四口烧瓶中依次加入28.6g（1.1mol）氟化锂、26g（1.3mol）液态氟化氢，升温至60℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%，其中双氯磺酰亚胺由由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时，反应得到的双氯磺酰亚胺通过精馏的方法提纯，纯度大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在40℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的1.5倍得到浓缩液。
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入由1200ml二氯甲烷低温重结晶，搅拌速度为1000r/min，二氯甲烷的温度为20℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的162g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.93%，含水量40ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
实施例7
一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，取214g（1mol）双氯磺酰亚胺、642g乙酸乙酯，充分混合后置入充满氮气的带有冷凝管、搅拌、尾气吸收的1000ml四口烧瓶中搅拌，其中乙酸乙酯的纯度99.9%，含水量30ppm，随后向四口烧瓶中依次加入28.6g（1.1mol）氟化锂、26g（1.3mol）液态氟化氢，升温至50℃反应10小时，反应式如下：HN(SO2Cl)2+LiF+HF→LiN(SO2F)2+2HCl，本实施例中所使用的反应物氟化锂、氟化氢的纯度均大于99%，其中双氯磺酰亚胺由由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时，反应得到的双氯磺酰亚胺通过精馏的方法提纯，纯度大于99%。
2） 降低反应体系温度至20℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，过滤除去其中混有的少量固体杂质得到滤液。
3） 使用高真空减压脱溶法在40℃下将步骤2）中的滤液浓缩至中原料双氯磺酰亚胺质量的2倍得到浓缩液。
4）将步骤3）的浓缩液冷却至20℃，向前述的浓缩液中加入由800ml二氯甲烷和800ml甲苯组成的混合溶剂低温重结晶，搅拌速度为1000r/min，混合溶剂的温度为20℃，过滤并在40℃下减压干燥得到纯净的155g双氟磺酰亚胺锂固体粉末，测定熔点为135-137℃，纯度99.96%，含水量44ppm，Na+ 、K+ 含量小于5ppm。
Claims (8)
1.一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：
1） 在氮气氛围中，将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述的有机溶剂为酯类、醚类、腈类中的一种或几种的混合物，所述有机溶剂的加入量为双氯磺酰亚胺的重量的2~4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至40~60℃，反应8~12小时，所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1:（1~1.2）：（1~1.4）；
2） 降低反应体系温度至20~25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；
3） 使用高真空减压脱溶法在40~60℃下将步骤2）中的滤液浓缩至步骤（1）中原料双氯磺酰亚胺质量的1~2倍得到浓缩液；
4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20~25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500~1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10~25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3~10，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：双氯磺酰亚胺的纯度大于99%，氟化锂的纯度大于99%，氟化氢的纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的有机溶剂纯度大于99%，且含水量小于50ppm。
4.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤3）中将步骤2）中的滤液使用薄膜蒸发浓缩至原料双氯磺酰亚胺质量的1.2倍。
5.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1）所述的反应温度为40℃，所述的反应时间为10小时。
6.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤1）中所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1：1.1：1.2。
7.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：步骤4）中所述的弱极性溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。
8.根据权利要求1或2或3中任一权利要求所述的一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于：所述的双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120～140℃，反应时间为20～30小时。
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| PB01 | Publication | ||
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