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CN116815006B - 离心反应制备原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

离心反应制备原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法

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CN116815006B CN202310845498.0A CN202310845498A CN116815006B CN 116815006 B CN116815006 B CN 116815006B CN 202310845498 A CN202310845498 A CN 202310845498A CN 116815006 B CN116815006 B CN 116815006B
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Abstract

本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，包括：S1.将第一AlSi12共晶合金坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，调整坩埚转速，直至共晶合金液面呈“U”形紧贴于坩埚内壁，得到材料1；S2.向材料1中加入混合盐，待混合盐完全熔化后，坩埚中继续加入第二AlSi12共晶合金，保持坩埚温度不高于650℃，反应10～20min后，缓慢降低转速为0，液面平稳后扒渣，并进行除盐处理，得到材料2；S3.将材料2升温至760～780℃，加入中间金属，控温至700～720℃，加入易烧损元素进行熔体精炼处理，浇注，得到纳米颗粒增强铝基复合材料，解决了传统工艺中反应界面小，反应持续时间长，放热量大等导致反应过程难以控制的问题。

Description

离心反应制备原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米颗粒增强铝基复合材料具有出优异的综合力学性能，在航空航天、兵器、舰船、电子、汽车等领域具有广阔的应用空间。氟盐法制备纳米颗粒增强铝基复合材料具有工艺简单、成本低等优点，被认为是最具工程化应用潜力的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法。氟盐法是通过液钛铝与钛盐(或锆盐)和硼盐发生铝热反应，最终形成TiB2(或ZrB2)纳米颗粒。一方面，铝热反应是放热反应，反应过程剧烈，反应产物多而杂、尺寸范围宽，难以控制，目前主要采用适当降低反应温度的方法加以控制。另一方面，钛盐和硼盐中Ti元素和B元素的含量低，其质量分数分别为19.9％和8.6％。即使反应过程Ti元素和B元素的收得率为100％，每合成1kg的TiB2，需要7kg的混合盐。当制备5wt.％的TiB2/Al复合材料时，混合盐的重量占合金重量的36.8％，既熔盐占坩埚体积的三分之一。大量熔盐通过对流在合金液与熔盐界面持续发生剧烈反应，造成反应界面熔体持续升温，反应产物快速长大，此外，大量残余熔盐进入熔体，导致颗粒团聚、熔体净化困难等诸多难题。为了获得尺寸集中度高、分散好的增强颗粒，国内外技术人员普遍选用较低的反应温度，同时实施强烈的搅拌(包括电磁搅拌和机械搅拌)。
中国专利202011306962.1公开了一种低温制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，反应温度为660～670℃，在熔体表面施加高速机械搅拌形成漩涡，将混合盐加入熔体表面漩涡中，反应15min。该技术通过在反应界面施加快速机械搅拌抑制颗粒团聚，改善颗粒的分散性和尺寸，在向表面漩涡中加入盐的同时，会向熔体中引入大量空气，造成熔体内部存在大量残余熔盐、氧化物和气体，导致熔体粘度增加，给熔体净化处理带来困难。刘政材等人(混合盐法TiB2颗粒增强铝基复合材料研究现状[J].热加工工艺，2021，12(50)pp:17-21)的研究表明，低速搅拌无法有效打破团簇，高速搅拌会增加氢的吸收及氧化，且会引入表面杂质，从而降低复合材料的力学性能。
中国专利202011571152.9、202011571153.3、202011571141.0提出采用脉冲磁场制备原位自生铝基复合材料的系统和方法，反应温度为700～760℃，同时抽真空；中国专利200510029902.9公开了原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法，反应温度为680～800℃，反应完成后，加入合金元素，并抽真空静置。该方法在反应完成后，未及时处理熔体中的残余盐，加入合金元素会造成熔体粘度进一步增加，导致熔体净化处理愈发困难，反应温度较高，未涉及反应温度上升对反应过程的影响；为了避免氟盐法向熔体引入残余熔盐导致熔体净化困难的问题，中国专利202111585762.9提出可调控TiB2原位增强铝基复合材料制备方法，以硼合金与铝钛合金或纯钛为原材料，在800～850℃反应，并采用氩气精炼除气。可见，现有技术中没有涉及残余熔盐净化技术，更没有涉及通过离心力增大反应界面，从而调控反应速率、颗粒尺寸和分散性的技术。
目前，现有技术在反应温度控制方面均采用到温反应的方式。本发明发现，在数百公斤至上吨级别的熔化量时，反应过程熔体温度上升约80～100℃。熔体温度大幅上升导致反应速度增加，而对流或扩散速度(恒定的机械搅拌或等功率的声磁耦合场)保持不变，势必造成增强颗粒尺寸长大或聚集，最终导致增强颗粒尺寸范围跨度大、分散不均匀。反应过程中，熔盐不可避免地进入熔体内部，导致熔体粘度增大，已公开技术方案通常采用传统方式，在浇注前进行熔体净化处理。实际上，合金化会造成熔体粘度进一步增加，导致熔体净化处理难度加大。进一步提高反应过程的可控程度，获得尺寸、形貌一致、分散均匀的纳米增强颗粒以及纯净的熔体是本领域科研技术人员致力于解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种在极低温度下稳定反应的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
本发明的第一个方面提供了离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将第一AlSi12共晶合金坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，调整坩埚转速，直至共晶合金液面呈“U”形紧贴于坩埚内壁，得到材料1；
S2.向材料1中加入混合盐，待混合盐完全熔化后，坩埚中继续加入第二AlSi12共晶合金，保持坩埚温度不高于650℃，反应10～20min后，缓慢降低转速为0，液面平稳后扒渣，并进行除盐处理，得到材料2；
S3.将材料2升温至760～780℃，加入中间金属，控温至700～720℃，加入易烧损元素进行熔体精炼处理，浇注，得到纳米颗粒增强铝基复合材料。
在一些实施方式中，S1中所述调整坩埚转速至3000-4000r/min。
申请人在探究过程中发现，坩埚转速过低，液面凹陷程度不够，或难以形成“U”形液面，不利于建立足够的反应界面，导致反应效率低。转速过高，导致高密度增强颗粒在离心力作用下在坩埚侧壁阻碍下发生团聚，并且增加能耗和设备制造成本。本发明中对所述的“U”形的定义为：在坩埚的旋转过程中，贴紧坩埚内壁的液面均高于坩埚底部的液面，即可认为形成了“U”形。
进一步的，所述“U”形的液面的最高点到最低点的垂直距离为坩埚高度的2/3-3/4。
在一些实施方式中，所述混合盐为经烘烤后的氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合物。
进一步的，所述氟钛酸钾和氟硼酸钾中Ti原子和B原子的摩尔比为1:2。
在一些实施方式中，所述第二AlSi12共晶合金的添加量为混合盐添加量的5-10wt％。
第二AlSi12共晶合金的添加量过低，无法达到预期的降温效果，添加量过高，造成熔体温度低于液相线，不利于微纳米增强颗粒在熔体中分散。
第二AlSi12共晶合金的添加顺序有着关键的作用，AlSi12加入熔体中的熔化速度远高于混合盐，在添加混合盐前或与混合盐一起添加，熔体温度先快速降低，随后在反应热的影响下又快速升高，达不到控制反应过程熔体温度大幅升高的作用，从而无法实现对增强颗粒尺寸调控的目的。
在一些实施方式中，所述第二AlSi12共晶合金的轮廓尺寸均小于30×30×30mm。
第二AlSi12共晶合金的轮廓尺寸过大会造成局部温度降幅大，通过热传导达到平衡温度的时间长，不利于实现对熔体温度均匀性的控制。而轮廓尺寸过小，会向熔体引入大量氧化膜。
在一些实施方式中，所述除盐处理的温度控制在600～630℃，压力不大于500Pa，时间为15～30min。
在一些实施方式中，所述熔体精炼处理具体为：采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理，转速300～600r/min，氩气压力1～2MPa，精炼时间15～25min。
进一步的，所述中间金属可以选自本领域常用的种类，包括但不限于纯铝锭。
进一步的，所述易烧损元素可以选自本领域常用的种类，包括但不限于纯镁。
现有技术中的反应温度一般在750～900度，已见报道中的最低温度为660～670度。本发明从添加混合盐开始(600±10℃)，直至到反应结束并完成扒渣操作，这一阶段内反应过程中熔体的温度均显著低于现有技术。申请人发现，反应温度对增强颗粒的尺寸影响最为显著，反应温度越高，生成的增强颗粒尺寸越大。反应温度大于1000℃时，生成大量尺寸在微米级的增强颗粒。反应温度在700～900℃时，生成的增强颗粒尺寸分布范围宽，同时存在纳米级和微米级颗粒。反应温度低于650℃，生成的增强颗粒几乎全部处于纳米级。采用较高的反应温度，有利于后续熔体净化处理，原因是熔体中残余盐或碱金属在高温作用下挥发，降低后续净化的难度。反应温度低时，熔体中的残余盐或碱金属难以挥发，给后续熔体净化处理带来困难。本发明在反应完成后采用真空除盐处理是通过在液面上方建立真空，促进和加快熔体中的残余盐或碱金属的挥发，以降低后续熔体净化的难度，从而解决了低温反应导致熔体净化难度大的问题。
在一些实施方式中，所述纳米颗粒增强铝基复合材料中纳米颗粒的尺寸为80～90nm。
在一些实施方式中，所述纳米颗粒增强铝基复合材料的延伸率不低于6％。
在本发明中，纳米颗粒受到的离心力与其自身的体积和转速的关系如下：
其中，F为纳米颗粒受到的离心力；ρ为纳米颗粒的密度；V为纳米颗粒的体积；v为纳米颗粒的线速度；r为纳米颗粒到旋转中心的距离。
反应产物TiB2(或ZrB2)颗粒的密度大于铝熔体的密度，在离心力的作用下快速脱离反应界面，随后的生长受到抑制。通过调整坩埚转速，改变纳米颗粒受到的离心力大小，控制纳米颗粒脱离反应界面的体积，进而实现对纳米颗粒尺寸的调控。同时，离心力有助于改善纳米颗粒的分散性。
本发明在反应完成后进行真空除盐处理，熔体中游离的K+、H+、F-离子能够快速脱离熔体，从而到达去除熔体中残余熔盐的目的，同时起到除气除渣的作用。先去除残余熔盐，再将熔体升温进行合金化，既可以降低熔体净化难度，也避免了升高温度后残余熔盐进一步反应导致增强颗粒继续长大，从而有利于获得尺寸均匀、细小的纳米增强颗粒以及纯净的合金熔体。
本发明的第二个方面提供了一种所述的制备方法得到的纳米颗粒增强铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过安装于坩埚底部的电机带动坩埚旋转产生离心力，合金液在离心力的作用下紧贴坩埚壁形成“U型”液面，混合盐熔化后在“U”液面铺展，显著增大合金液与熔盐的接触面积，提高反应效率，利于反应产物扩散，改善颗粒的分散性。此外，大反应界面增大散热面积，有利于反应释放的热量传导，进一步提高反应过程的稳定性。解决了传统工艺中反应界面小，反应持续时间长，放热量大等导致反应过程难以控制的问题。
附图说明
图1为本发明制备纳米颗粒增强铝基复合材料的设备的示意图，其中1-坩埚；2-合金熔体；3-熔盐；4-电机传动键槽。
图2为实施例1制备的TiB2(10wt.％)/ZL101A复合材料的颗粒尺寸、形貌及分布图。
图3为实施例2制备的TiB2(10wt.％)/ZL114A复合材料的颗粒尺寸、形貌及分布图。
图4为对比例1制备的TiB2(10wt.％)/ZL101A复合材料的颗粒尺寸、形貌及分布图。
图5为对比例2制备的TiB2(10wt.％)/ZL114A复合材料的颗粒尺寸、形貌及分布图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种TiB2(10wt.％)/ZL101A复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将第一AlSi12共晶合金(51.3kg)加入坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，调整坩埚转速至4000r/min，直至共晶合金液面呈“U”形紧贴于坩埚内壁，“U”形的液面的最高点到最低点的垂直距离为坩埚高度的2/3，得到材料1；
S2.向材料1中加入70.8kg混合盐(氟钛酸钾和氟硼酸钾，Ti和B摩尔比为1:2)，待混合盐完全熔化后，坩埚中继续加入7kg第二AlSi12共晶合金(轮廓尺寸均小于30×30×30mm，添加量为混合盐重量的10％)，保持坩埚温度不高于650℃，反应15min后，缓慢降低转速为0，液面平稳后扒渣，温度控制在620～650℃，压力不大于500Pa，时间为20min，进行除盐处理，得到材料2；
S3.将材料2升温至770℃，加入32kg纯铝锭和2.5kg的AlTi4中间金属，控温至710℃，加入0.7kg易烧损元素纯镁，采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理，进行熔体精炼处理，转速500r/min，氩气压力1MPa，精炼时间20min，浇注，得到纳米颗粒增强铝基复合材料。
如图2所示，本实施例制备的TiB2(10wt.％)/ZL101A铝基复合材料的TiB2颗粒尺寸集中在80～90nm，经T6热处理后，采用GB/T 228.1-2010的测试方法，抗拉强度为398MPa，屈服强度354MPa，延伸率为8％。
实施例2
本实施例提供了一种TiB2(10wt.％)/ZL114A复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将第一AlSi12共晶合金(52.6kg)加入坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，调整坩埚转速至3000r/min，直至共晶合金液面呈“U”形紧贴于坩埚内壁，“U”形的液面的最高点到最低点的垂直距离为坩埚高度的3/4，得到材料1；
S2.向材料1中加入70.8kg混合盐，其中Ti和B原子比为1:2，待混合盐完全熔化后，坩埚中继续加入5.7kg第二AlSi12共晶合金(轮廓尺寸均小于30×30×30mm，添加量为混合盐重量的8％)，保持坩埚温度不高于650℃，反应30min后，缓慢降低转速为0，液面平稳后扒渣，温度控制在620～650℃，压力不大于500Pa，时间为20min，进行除盐处理，得到材料2；
S3.将材料2升温至770℃，加入35kg纯Al锭和2.5kg的AlTi4中间金属，控温至710℃，加入0.9kg易烧损元素纯镁，采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理，进行熔体精炼处理，转速600r/min，氩气压力2MPa，精炼时间25min，浇注，得到纳米颗粒增强铝基复合材料。
如图3所示，本实施例制备的TiB2(10wt.％)/ZL114A铝基复合材料的TiB2颗粒尺寸集中在80～90nm，经T6热处理后，采用GB/T 228.1-2010的测试方法，抗拉强度为428MPa，屈服强度为363MPa，延伸率为6％。
对比例1
本对比例提供了一种TiB2(10wt.％)/ZL101A复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，步骤S1.将第一AlSi12共晶合金坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，得到材料1。
如图4所示，制备的TiB2(10wt.％)/ZL101A铝基复合材料的TiB2颗粒尺寸集中在80～90nm。经T6热处理后，抗拉强度为334MPa，屈服强度195MPa，延伸率1.5％。
对比例2
本对比例提供了一种TiB2(10wt.％)/ZL114A复合材料的制备方法，具体实施方式同实施例2，不同之处在于，步骤S2中不加入第二AlSi12共晶合金。
如图5所示，制备的TiB2(10wt.％)/ZL114A铝基复合材料的TiB2颗粒尺寸集中在300nm，团聚倾向严重。经T6热处理后，抗拉强度为355MPa，屈服强度280MPa，延伸率3.5％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将第一AlSi12共晶合金坩埚熔化，升温至600±10℃，保温，调整坩埚转速至3000-4000r/min，直至共晶合金液面呈“U”形紧贴于坩埚内壁，得到材料1；
S2.向材料1中加入混合盐，待混合盐完全熔化后，坩埚中继续加入第二AlSi12共晶合金，保持坩埚温度不高于650℃，反应10～20min后，缓慢降低转速为0，液面平稳后扒渣，并进行除盐处理，得到材料2；
所述除盐处理的温度控制在600～630℃，压力不大于500Pa，时间为15～30min；
S3.将材料2升温至760～780℃，加入中间金属，控温至700～720℃，加入易烧损元素进行熔体精炼处理，浇注，得到纳米颗粒增强铝基复合材料；
所述熔体精炼处理具体为：采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理，转速300～600r/min，氩气压力1～2MPa，精炼时间15～25min；
所述纳米颗粒增强铝基复合材料中纳米颗粒的尺寸为80～90nm，纳米颗粒增强铝基复合材料的延伸率不低于6％。
2.根据权利要求1所述的离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二AlSi12共晶合金的添加量为混合盐添加量的5-10wt％。
3.根据权利要求1所述的离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合盐为经烘烤后的氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合物。
4.根据权利要求1所述的离心反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二AlSi12共晶合金的轮廓尺寸均小于30×30×30mm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的纳米颗粒增强铝基复合材料。
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