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CN111304508B - 一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法；所述复合材料的组分为：Li 10‑15％，Zn 1‑5％，Ca 0.1‑0.5％,AlN 3‑13％，余量为Mg。其制备方法包括：AlN/镁屑预制块的制备，氩气保护熔炼和塑性变形。其中，采用球磨和热压法来制备AlN/镁屑预制块；氩气保护熔炼包括：熔配好的金属原料，添加AlN/镁屑预制块，机械搅拌和超声处理熔体，浇铸。塑性变形包括均匀化处理和塑性变形。本发明通过制备AlN/镁屑预制块、机械搅拌和超声处理熔体，实现AlN颗粒在镁锂基体中的均匀分散，对铸锭进行后续塑性变形后获得具有高强度和弹性模量的AlN增强镁锂基复合材料。本发明工艺流程简单，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。

Description

一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料及其制备领域；具体涉及一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁锂合金作为密度最低(1.30g/cm3-1.60g/cm3)的金属结构材料，在航空航天领域具有良好的应用前景。但相比其他成熟的结构材料，镁锂合金有绝对强度低、弹性模量低等不足，这限制了镁锂合金的应用范围。一般而言，随着镁锂合金中的Li含量升高，合金的塑性提高，强度降低。而一定的Li含量，是镁锂合金体现超轻性的必要条件。因而，针对高Li(Li含量≥10wt％)含量超轻镁锂合金的强化就尤为重要。
各种强化方式中，复合强化是提高镁锂基合金强度的有效途径。巫瑞智等采用往复式挤压制备了B4C颗粒增强的镁锂基复合材料，实现了基体合金与增强体材料的良好结合(《往复式挤压制备镁锂基复合材料的方法》公开号CN101967568A)。然而使用固态成型法难以实现高质量分数的增强体颗粒添加(≤1wt％)，这限制了镁锂基复合材料强度的大幅度改善。液态成型制备技术则可实现高质量分数增强颗粒的镁锂复材的制备。吴国清等通过熔铸得到YAl2超细颗粒增强Mg-Li基复合材料，提高了材料的强度(《一种镁锂基复合材料及其制备方法》公开号CN104789841A)。但YAl2为金属间化合物(弹性模量：158GPa)，密度偏高，添加量过多会导致复合材料的密度过高。AlN是一种共价键化合物，为原子晶体，弹性模量为310GPa，在镁锂基合金中加入细小的AlN颗粒有望更有效地提升镁锂合金的强度和弹性模量。且AlN在镁锂基体中可稳定存在，不会发生额外反应。
在不含Li的传统镁合金中，已有AlN增强镁基复合材料的报道。王朝晖等和杨长林等将氮气通入Mg-Al合金中，通过原位反应在基体中生成AlN增强颗粒(《一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法》公开号CN106048351A；《一种高强高塑性AlN/AZ91D镁基复合材料的制备方法》公开号CN105463232A)。鲍崇高等通过粉末冶金法制备了AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料(《一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备》公开号CN104911426A)。而对于超轻镁锂合金的制备，由于Li元素极易氧化，需要在真空熔炼炉中采用氩气保护熔炼，无法实现氮气连续通入镁锂熔体中。此外，锂粉和镁锂合金粉均极易氧化，难以制备和保存，采用粉末冶金的制备方法需要全流程在惰性气氛保护下进行，成本高且存在安全隐患。直接向镁锂合金熔体中添加AlN颗粒则难以实现AlN颗粒在熔体中的均匀和弥散分散。因而，有必要针对镁锂合金特性，开发新的方法，实现AlN增强镁锂基复合材料的低成本和高质量制备。
发明内容
针对镁锂合金强度和弹性模量偏低的问题，本发明的目的在于提供一种AlN增强镁锂基复合材料及其制备方法。本发明通过AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形，实现AlN颗粒在镁锂基体中的良好润湿以及均匀和稳定的分散，经后续塑性变形后获得具有高弹性模量和强度的AlN增强镁锂基复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比含量为：Li 10-15％，Zn 1-5％，Ca 0.1-0.5％，AlN颗粒3-13％，余量为Mg。
进一步的，所述AlN颗粒的粒径为0.05-1μm。粒径过小(小于0.05μm)，增强颗粒的成本升高且更容易产生增强颗粒团聚；而粒径过大(大于1μm)会使得增强颗粒的强化效果明显减弱。
第二方面，本发明涉及一种AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，所述方法包括AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形三个阶段。
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑进行混合球磨；对球磨后得到的AlN/镁屑复合粉末进行热压后得到预制块。
氩气保护熔炼：在真空熔炼炉中，抽真空后充(6-9)×104Pa的氩气，将配好的基体合金原料(除去预制块中含有的镁屑)升温至熔化得到镁锂合金液；加入制备好的AlN/镁屑预制块；机械搅拌和超声处理熔体；升温至浇铸温度，静置保温和铸造，得到复合材料胚料。
塑性变形：对得到的复合材料胚料进行均匀化处理和塑性变形加工。
进一步的，AlN颗粒与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是2:1～1:5。
进一步的，对AlN/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃。热压温度过高，镁屑容易氧化，而热压温度偏低又会导致AlN和镁屑的结合不够紧密。
进一步的，氩气保护熔炼过程中机械搅拌时间为1-3h，搅拌的速率为150-500r/min。长时间(大于1h)的机械搅拌可以使AlN/镁屑预制块在熔体中得到充分的分散，而搅拌时间过长(超过3h)则分散效果不会有明显改善且会加快搅拌杆的损坏。
进一步的，氩气保护熔炼过程中超声处理时间为0.5-1.5h，超声功率为100-1000W。
进一步的，氩气保护熔炼过程中浇铸温度为680-710℃。浇铸温度过低，熔体的流动性较差，而浇铸温度过高会使得AlN在熔体中发生明显的沉降。
进一步的，所述均匀化处理的温度为200-300℃，时间为4-8h。
进一步的，所述塑性变形加工包括常规挤压或等通道角挤压。
本发明通过特定的AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形，实现了AlN颗粒在镁锂基体中的均匀和弥散分布，克服了镁锂基复合材料制备过程中的增强颗粒团聚和镁锂基合金在高温下极易氧化的难题，制备得到的AlN增强镁锂基复合材料具有良好的强度和弹性模量，并兼具一定的塑性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明使用的增强颗粒为AlN陶瓷颗粒，为原子晶体，已实现工业化生产。该颗粒在镁锂合金中具有良好的润湿性和稳定性，从而具有优异的增强作用；
2)本发明涉及的一种AlN增强镁锂基复合材料，基体合金中形成的Ca2Mg6Zn3相还能够与AlN增强体起到协同强化的效果；通过复合强化方式该复合材料具有高强度和高弹性模量；由于合理的制备工艺(AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形)，使得制备的复合材料兼具一定的塑性；
3)本发明的AlN增强镁锂基复合材料经塑性变形处理后，抗拉强度可超过300MPa，弹性模量超过70GPa；且相比于加入碳纳米管，本发明的AlN增强镁锂基复合材料的成本更低；
4)本发明工艺流程简单，适合工业化批量生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 10％，Zn 1％，Ca 0.1％，AlN颗粒7％，余量为Mg。AlN颗粒的粒径为1μm。
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为1:1；对球磨后得到的复合粉末进行热压(150℃)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充6×104Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块，机械搅拌(搅拌时间为2h，搅拌速率为300r/min)和超声处理熔体(超声时间为1h，超声功率为500W)使AlN颗粒进一步均匀分散；升温至710℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在300℃下均匀化处理4h后进行等通道角挤压。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：280MPa，抗拉强度：316MPa，延伸率：6.3％，弹性模量：66GPa。拉伸性能(屈服强度，抗拉强度和延伸率)的测试试样和方法依据国标GB/T 228.1-2010，弹性模量的测试试样和方法依据国标GB/T22315-2008，下同。
实施例2
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 15％，Zn 5％，Ca 0.2％,AlN颗粒13％，余量为Mg。AlN颗粒的粒径为0.05μm。
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为1:5；对球磨后得到的复合粉末进行热压(100℃)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充9×104Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块，机械搅拌(搅拌时间为3h，搅拌速率为500r/min)和超声处理熔体(超声时间为1.5h，超声功率为800W)使AlN颗粒进一步均匀分散；升温至680℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在200℃下均匀化处理6h后进行常规挤压，挤压比36:1。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：287MPa，抗拉强度：323MPa，延伸率：5.2％，弹性模量：75GPa。
实施例3
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述镁锂基复合材料中，各组分的质量百分比为：Li 11％，Zn 2％，Ca 0.5％，AlN颗粒3％，余量为Mg。AlN颗粒的粒径为0.5μm。
本实施例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，所述工艺包括AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼工艺和塑性变形工艺三个阶段：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑在行星球磨机上进行混合球磨，制备混合粉末，AlN颗粒与镁屑的质量比为2:1；对球磨后得到的复合粉末进行热压(250℃)后得到预制块。
氩气保护熔炼工艺：在真空熔炼炉中，抽真空后充8×104Pa的氩气，升温至熔化配好的基合金原料(除去预制块中含有的镁屑)得到镁锂合金液；机械搅拌使镁锂合金液成分均匀化；加入制备好的AlN/镁屑预制块，机械搅拌(搅拌时间为1h，搅拌速率为150r/min)和超声处理熔体(超声时间为0.5h，超声功率为150W)使AlN颗粒进一步均匀分散；升温至700℃浇铸。
塑性变形工艺：对得到的复合材料在280℃下均匀化处理8h后进行常规挤压，挤压比15:1。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：232MPa，抗拉强度：274MPa，延伸率：7.4％，弹性模量：52GPa。
对比例1
本对比例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例1相同。所述复合材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于未进行球磨和热压成块步骤，直接把AlN颗粒加入到熔体中。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：205MPa，抗拉强度：228MPa，延伸率：16.7％，弹性模量：42GPa。
直接将AlN颗粒加入到镁锂合金熔体。AlN颗粒团聚严重，难以实现在镁锂基合金中的均匀分散，大部分沉到熔体底部。AlN强化效果差。该复合材料的强度和弹性模量较低。
对比例2
本对比例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例2基本相同，不同之处仅在于AlN颗粒的质量百分比为18％。所述复合材料的制备方法与实施例2相同。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：295MPa，抗拉强度：309MPa，延伸率：0.9％，弹性模量：79GPa。
该复合材料中，AlN的质量分数过大。制备的复合材料延伸率很低，塑性极差。
对比例3
本对比例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3相同。所述复合材料的制备方法与实施例3基本相同，不同之处仅在于挤压前的均匀化处理时间仅为1h。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：186MPa，抗拉强度：231MPa，延伸率：4.3％，弹性模量：52GPa。
挤压前的均匀化处理时间过短，复合材料中第二相溶解不充分，导致挤压后复合材料的强度和塑性偏低。
对比例4
本对比例涉及一种AlN增强镁锂基复合材料，所述复合材料的组分与实施例3基本相同，不同之处仅在于不含有Ca元素。所述复合材料的制备方法与实施例3相同。
该变形态AlN增强镁锂基复合材料的室温力学性能为：屈服强度：198MPa，抗拉强度：227MPa，延伸率：7.3％，弹性模量：51GPa。
该复合材料中，不含有Ca元素，未形成Ca2Mg6Zn3强化相。所制备的复合材料强度有所降低。
综上所述，本发明通过AlN/镁屑预制块的制备、氩气保护熔炼和塑性变形，实现了AlN颗粒在镁锂基体中的均匀和弥散分布，克服了镁锂基复合材料制备过程中的增强颗粒团聚和镁锂基合金在高温下极易氧化的难题，此外，基体合金中Ca元素的添加可以起到晶粒细化的作用，其参与形成的Ca2Mg6Zn3相还能够与AlN增强体起到协同强化的效果。制备得到的AlN增强镁锂基复合材料具有良好的强度和弹性模量，并兼具一定的塑性。且本发明工艺流程简单，成本低，适合批量生产，在航空航天领域显示出广阔的应用前景。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种AlN增强镁锂基复合材料，其特征在于，所述复合材料中各组分的质量百分比含量为：Li 10-15％，Zn 1-5％，Ca 0.1-0.5％，AlN颗粒3-13％，余量为Mg；
所述AlN颗粒的粒径为0.05-1μm。
2.一种如权利要求1所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
AlN/镁屑预制块的制备：将AlN颗粒与镁屑进行混合球磨；对球磨后得到的AlN/镁屑复合粉末进行热压后得到预制块；
氩气保护熔炼：在真空熔炼炉中，抽真空后充(6-9)×104Pa的氩气，除去预制块中含有的镁屑外的其余基体合金原料升温至熔化得到镁锂合金液；加入所述预制块；机械搅拌和超声处理熔体；升温至浇铸温度，静置保温和铸造，得到复合材料坯 料；
塑性变形：对得到的复合材料坯 料进行均匀化处理和塑性变形加工。
3.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，AlN颗粒与镁屑进行混合球磨时，二者的质量比是2:1-1:5。
4.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，对AlN/镁屑复合粉末的热压温度为100-250℃。
5.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，氩气保护熔炼过程中机械搅拌时间为1-3h，搅拌的速率为150-500r/min。
6.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，氩气保护熔炼过程中超声处理时间为0.5-1.5h，超声功率为100-1000W。
7.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，氩气保护熔炼过程中浇铸温度为680-710℃。
8.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述均匀化处理的温度为200-300℃，时间为4-8h。
9.如权利要求2所述的AlN增强镁锂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述塑性变形加工包括常规挤压或等通道角挤压。
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