[go: up one dir, main page]

CN116815005A - 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法 - Google Patents

一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116815005A
CN116815005A CN202310792897.5A CN202310792897A CN116815005A CN 116815005 A CN116815005 A CN 116815005A CN 202310792897 A CN202310792897 A CN 202310792897A CN 116815005 A CN116815005 A CN 116815005A
Authority
CN
China
Prior art keywords
melt
temperature
reaction
weight
aluminum matrix
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310792897.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116815005B (zh
Inventor
刘闪光
陆政
刘建军
王卫凯
郝慧林
李大奎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Original Assignee
AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials filed Critical AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials
Priority to CN202310792897.5A priority Critical patent/CN116815005B/zh
Publication of CN116815005A publication Critical patent/CN116815005A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116815005B publication Critical patent/CN116815005B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,具备以下特点:(1)采用本发明的计算方法,合理选择合金初始熔化量和坩埚尺寸,控制反应过程熔盐层的深度不大于3cm;(2)以Al‑Si共晶合金为基础熔体,在600℃加入混合盐,整个反应过程熔体温度不大于650℃;(3)反应完成后依次进行真空净化处理、升温添加合金元素。本发明采用合理的坩埚直径和极低的反应温度,有效降低反应速度、抑制反应产物长大速度,解决了传统原位合成方法反应产物颗粒尺寸分布范围大、副产物多的难题。通过严格控制金属熔体和熔盐的深度,增大合金‑熔盐的反应界面,反应产物更易分散,熔体中残余熔盐显著降低,降低了熔体净化难度。

Description

一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料制备领域,具体涉及一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
纳米颗粒增强铝基复合材料不仅表现出优异的力学性能,同时具有耐磨性高、导热性好、热膨胀系数低、可设计性强等优点,在先进装备制造领域具有广阔的应用前景。原位合成方法可以在熔体中直接反应生成具有热力学稳定性增强颗粒。增强颗粒在熔体内部形核长大,与熔体具有天然润湿性。增强颗粒与基体的界面纯净、结合强度高。因此,原位合成颗粒增强铝基复合材料被认为是最具应用前景的复合材料制备技术。氟盐法具有工艺简洁、成本低等优点,是最具工程化潜力的原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。
然而,氟盐法原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料仍未实现大规模工程化应用,主要原因是仍存在瓶颈技术难题尚未解决:
第一,增强颗粒粒度分布范围宽,从几百纳米至几微米不等,大尺寸颗粒的存在限制了纳米颗粒的强化效果;第二,纳米颗粒在基体中分散的均匀性差,团聚的纳米颗粒反而降低基体材料的力学性能;第三,熔体内残余熔盐难以完全排出,熔体纯净度差,导致颗粒增强的效果大打折扣(胡东甫.高洁净原位TiB2增强铝基复合材料的制备[D].大连:大连理工大学,2014.)。
为了获得尺寸集中度高、分散好的增强颗粒,国内外技术人员普遍选用较低的反应温度,同时实施强烈的搅拌(包括电磁搅拌和机械搅拌)。
中国专利202011306962.1公开了一种低温制备原位纳米颗粒增强铝基复合材料的方法,熔体温度控制在660~670℃,在熔体上表面施加高速机械搅拌形成漩涡,将混合盐加入熔体表面漩涡中,反应15min。混合盐与Al的反应为放热反应,导致熔体温度上升约90℃,该技术没有考虑熔体温度上升对反应过程的影响。此外,高速旋转的表面漩涡会将混合盐和空气裹入熔体内部,在熔体内部形成大量残余乳化盐和大量氧化物,导致熔体粘度增加,给熔体净化处理带来困难。该方法没有涉及残余乳化盐和氧化物夹杂的净化技术。刘政材等人(刘政材,等混合盐法TiB2颗粒增强铝基复合材料研究现状[J].热加工工艺,2021,12(50)pp:17-21)的研究表明,机械搅拌可有效促进熔体流动,促进熔体均质化。但低速搅拌无法有效打破团簇,而高速搅拌会增加氢的吸收及氧化,且会引入表面杂质,从而降低复合材料的力学性能。
王浩伟团队提出了一种采用脉冲磁场制备原位自生铝基复合材料的系统和方法。在700~760℃加入混合盐,同时抽真空(一种带有电磁搅拌的熔体控制原位自生铝基复合材料的方法,中国专利202011571152.9;一种带有电磁搅拌的熔体控制原位自生铝基复合材料的系统中国专利202011571153.3;一种带有永磁搅拌的原位自生铝基复合材料的方法,中国专利202011571141.0)。该技术没有涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响的研究,也没有涉及残余熔盐净化技术相关的研究。
为了避免氟法反应过程熔体温度上升和搅拌导致铝熔体中残余熔盐难以排出的问题,中国专利202111585762.9提出可调控TiB2原位增强铝基复合材料制备方法。该方法以硼合金与铝钛合金或纯钛为原材料,在800~850℃反应,并采用氩气精炼除气。该技术反应温度较高,不涉及混合盐反应,也不涉及残余熔盐净化技术。
中国专利200510029902.9公开了原位颗粒增强耐高温铝基复合材料的制备方法。该方法公开的反应温度范围为680~800℃,反应完成后,加入合金元素,并抽真空静置。该方法的反应温度较高,未涉及反应温度上升对反应过程的影响;在反应完成后,未及时处理熔体中的残余盐,加入合金元素会造成熔体粘度进一步增加,导致熔体净化处理愈发困难。
Wang等人采用反应过程机械搅拌的方式,在850℃反应,获得TiB2(2.2vol%)/A356复合材料的抗拉强度375.3MPa,屈服强度304.7MPa,延伸率4.88%(Wang,Mechanicalproperties of in-situ TiB2/A356 composites[J].Materials Science&EngineeringA,590(2014)246–254)。何永生等人采用C2Cl6精炼后,在720℃加入混合盐,充分搅拌,砂型铸造获得5wt%/ZL114A复合材料性能抗拉强度300MP,延伸率2.5%(何永生等.内生TiB2颗粒增强TiB2/Al-7%Si-05%Mg复合材料的组织和力学性能[J].铸造,2000(07):396-397.)。上述研究的反应温度均较高,且未涉及反应放热、熔体温度上升对反应过程产生的影响。
本发明人团队通过试验研究发现,在数百公斤至上吨级别的熔化量时,反应过程熔体温度上升约80~100℃。熔体温度大幅上升导致反应速度增加,而对流或扩散速度(恒定的机械搅拌或等功率的声磁耦合场)保持不变,势必造成增强颗粒尺寸长大或聚集,最终导致增强颗粒尺寸范围跨度大、分散不均匀。
反应过程释放大量气体(KBF4=KF+BF3↑,K2TiF6=2KF+TiF4↑),是造成TiB2颗粒收得率低的重要原因之一,反应温度越高,上述反应(KBF4=KF+BF3↑,K2TiF6=2KF+TiF4↑)越剧烈,导致TiB2的收得率越低。
反应过程中,熔盐不可避免地进入熔体内部,导致熔体粘度增大,已公开技术方案通常采用传统方式一般在浇注前进行熔体净化处理。实际上,合金化会造成熔体粘度进一步增加,导致熔体净化处理难度加大。
进一步提高反应过程的可控程度,获得尺寸、形貌一致、分散均匀的纳米增强颗粒以及纯净的熔体是本领域科研技术人员致力于解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
本发明提出一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将重量为m1的原料AlSi12共晶合金装入直径为D的坩埚熔化,熔化后升温至一定温度并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体反应,待混合盐完全熔化后,向熔体中缓慢加入重量为m2的AlSi12共晶合金块;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行真空除盐处理;
S4:将熔体进行升温处理,加入重量为m3的纯铝锭,随后控温并加入重量为m4的纯镁;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,调整温度并进行浇注。
优选的,坩埚直径D和制备的复合材料的总重量m及制备的复合材料所含的TiB2纳米颗粒的质量分数符合以下关系:
其中:
D为坩埚直径;
m为制备的复合材料的总重量,单位为g;
wt为TiB2的设计含量,为百分数;
γTi为K2TiF6中Ti的预设收得率,本发明中取100%;
γB为KBF4中B的预设收得率,本发明中取100%;
WK2TiF6为K2TiF6的相对分子量;
WTiB2为TiB2的分子量;
WKBF4为KBF4的分子量;
ρ为熔化的混合盐的密度,单位为g/cm3
h为熔化的混合盐的深度,根据实际生产情况,该值不大于3cm。
优选的,步骤S1中,升温的温度为590~610℃。
优选的,步骤S2中,所述氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐经过400℃保温2h预热处理;氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐加入熔体进行反应,在反应过程中向熔体中缓慢加入重量为m2的AlSi12共晶合金块,控制反应过程熔体温度不大于650℃;加入的AlSi12共晶合金块的重量m2为添加的混合盐重量的5~10%。
优选的,步骤S3中,真空除盐处理时的条件为:熔体的温度为600~630℃,压力不大于500Pa,真空除盐处理时间为15~30min。
优选的,步骤S4中,加入纯铝锭前将熔体的温度升至760~780℃;加入纯镁前,控制熔体的温度至700~720℃。
优选的,步骤S5中,所述氩气旋转喷吹法旋转的转速为300~600r/min,氩气的压力为1~2MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为15~25min。
本发明还提出一种纳米颗粒增强铝基复合材料,其由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明首次公开提出限制反应过程中熔盐深度不大于3cm,为满足这一要求,需要根据复合材料中增强颗粒的含量、制备的复合材料的总重量设计坩埚直径。根据本发明提出的计算方法,相同初始熔化量前提下,本发明使用的坩埚的横截面积为传统坩埚的4~9倍,直径约为传统坩埚的2~3倍。增大坩埚的直径有三方面益处:一是增大金属熔体和熔盐的接触面积,提高反应效率;二是增大反应产物扩散距离,有利于反应产物分散;三是增大散热面积,有利于反应释放的热量传导,避免出现反应温度急剧升高,有利于获得形貌尺寸一致性高的增强颗粒。
(2)本发明利用AlSi12共晶合金熔点低的特性,将重量为m1的AlSi12熔化后控温至600℃附近,与现有技术的温度相比,有效抑制了反应速度,避免快速反应造成熔体局部温度急剧升高,导致反应产物一致性差的问题。添加的混合盐熔化后,向熔体中缓慢加入重量为m2的AlSi12共晶合金块,进一步提高反应过程熔体温度的可控性,有利于反应持续稳定进行,从而获得形貌尺寸均匀一致的增强颗粒;
(3)本发明在反应完成后,在合理的电磁搅拌条件下进行真空除盐处理,熔体中游离的K+、H+、F-离子能够快速脱离熔体,从而达到去除熔体中残余熔盐的目的,同时起到除气除渣的作用。先去除残余熔盐,再将熔体升温进行合金化,既可以降低熔体净化难度,也避免了升温高度后残余熔盐进一步反应导致增强颗粒继续长大,从而有利于获得尺寸均匀、细小的纳米增强颗粒以及纯净的合金熔体。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为实施例一制备得到的TiB2质量分数为3%的TiB2/ZL101A复合材料的纳米增强颗粒粒度、形貌的SEM检测结果图。
图2为实施例二制备得到的TiB2质量分数为5%的TiB2/ZL114A复合材料的纳米增强颗粒粒度、形貌的SEM检测结果图。
图3为实施例三制备得到的TiB2质量分数为3%的TiB2/ZL101A复合材料的纳米增强颗粒粒度、形貌的SEM检测结果图。
图4为实施例四制备得到的TiB2质量分数为5%的TiB2/ZL114A复合材料的纳米增强粒度、形貌的SEM检测结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
本实施例提出一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料(ZL101A-3wt.%TiB2)制备方法,具体包括以下步骤:
S1:根据以下公式计算坩埚直径D:
其中:
m为制备的复合材料的总重量;
wt为TiB2的设计含量,为3%;
γTi为K2TiF6中Ti的预设收得率,取100%;
γB为KBF4中B的预设收得率,取100%;
WK2TiF6为K2TiF6的相对分子量,为240.07;
WTiB2为TiB2的相对分子量,为69.49;
WKBF4为KBF4的相对分子量,为125.91;
ρ盐为熔化的混合盐的密度,为2.2g/cm3
h盐为熔化的混合盐的深度,根据实际生产情况,该值不大于3cm,这里取3cm。
本实施例制备100kg的ZL101A-3wt.%TiB2复合材料,因此m=100kg=1×105g,制备ZL101A-3wt.%TiB2复合材料需氟钛酸钾盐11.4kg,氟硼酸钾盐11.0kg,AlSi12共58.4kg(m),纯Al为38.0kg(m3),纯Mg为0.45kg(m4)。m2为混合盐重量的5%,即m2=1.1kg。则m1=m-m2=57.3kg。
将上述参数代入上式,计算得出坩埚直径为65cm。将重量为57.3kg的原料AlSi12共晶合金装入直径为65cm的坩埚熔化,熔化后升温至600℃并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将400℃预热2h的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体,待混合盐完全溶于熔体后,向熔体中缓慢加入重量为1.1kg的AlSi12共晶合金块,同时控制熔体温度不大于650℃;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行20min的真空除盐处理,处理过程中控制熔体的温度为615℃,压力为500Pa;
S4:将熔体升温至770℃,加入纯铝锭38.0kg,随后控温至710℃并加入纯镁0.45kg;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,转速为450r/min,氩气的压力为1.5MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为20min;调整温度并进行浇注,得到TiB2质量分数为3%的TiB2/ZL101A复合材料的纳米增强颗粒,其形貌图如图1所示。
本实施例制备的TiB2(3wt.%)/ZL101A铝基复合材料,TiB2颗粒尺寸集中在90~100nm,采用HB 962-2001规定的T6热处理后,及GB/T 228-2002的室温拉伸测试方法,单次制备的复合材料的平均抗拉强度为340MPa,平均屈服强度为260MPa,平均延伸率为7%。
实施例二
本实施例提出一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料(ZL114A-5wt.%TiB2)制备方法,具体包括以下步骤:
S1:根据以下公式计算坩埚直径D:
其中:
m为制备的复合材料的总重量;
wt为TiB2的设计含量,为5wt%;
γTi为K2TiF6中Ti的预设收得率,取100%;
γB为KBF4中B的预设收得率,取100%;
WK2TiF6为K2TiF6的相对分子量,为240.07;
WTiB2为TiB2的相对分子量,为69.49;
WKBF4为KBF4的相对分子量,为125.91;
ρ盐为熔化的混合盐的密度,为2.2g/cm3
h盐为熔化的混合盐的深度,根据实际生产情况,该值不大于3cm,这里取2.5cm。
本实施例制备100kg的ZL114A-5wt.%TiB2复合材料,因此m=100kg=1×105g,制备100kg的ZL114A-5wt.%TiB2复合材料需氟钛酸钾盐17.3kg,氟硼酸钾盐18.1kg,AlSi12共58.4kg(m),纯Al为36.0kg(m3),纯Mg为0.7kg(m4)。m2为混合盐重量的10%,即m2=3.5kg。则m1=m-m2=54.9kg。
通过上式,计算得出坩埚直径为90cm。将重量为54.9kg的原料AlSi12共晶合金装入直径为90cm的坩埚熔化,熔化后升温至600℃并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将400℃预热2h的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体,待混合盐完全溶于熔体后,向熔体中缓慢加入重量为3.5kg的AlSi12共晶合金块,同时控制熔体温度不大于650℃;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行20min的真空除盐处理,处理过程中控制熔体的温度为615℃,压力为500Pa;
S4:将熔体升温至770℃,加入纯铝锭36.0kg,随后控温至710℃并加入纯镁0.7kg;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,转速为450r/min,氩气的压力为1.5MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为20min;调整温度并进行浇注,得到TiB2质量分数为5%的TiB2/ZL114A复合材料的纳米增强颗粒,其形貌图如图2所示。
本实施例制备的TiB2(5wt.%)/ZL114A铝基复合材料,TiB2颗粒尺寸集中在90~100nm,采用HB 962-2001规定的T6热处理后,及GB/T 228-2002的室温拉伸测试方法,单次制备的复合材料的平均抗拉强度为395MPa,平均屈服强度为325MPa,平均延伸率为6%。
实施例三
本实施例提出一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料(ZL101A-3wt.%TiB2)制备方法,具体包括以下步骤:
S1:将重量为57.3kg的原料AlSi12共晶合金装入直径为30cm的坩埚熔化,熔化后升温至600℃并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将400℃预热2h的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体,待混合盐完全溶于熔体后,向熔体中缓慢加入重量为1.1kg的AlSi12共晶合金块,同时控制熔体温度不大于650℃;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行20min的真空除盐处理,处理过程中控制熔体的温度为615℃,压力为500Pa;
S4:将熔体升温至770℃,加入纯铝锭38kg,随后控温至710℃并加入纯镁0.45kg;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,转速为450r/min,氩气的压力为1.5MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为20min;调整温度并进行浇注,得到TiB2质量分数为3%的TiB2/ZL101A复合材料的纳米增强颗粒,其形貌图如图3所示。
本实施例制备的TiB2(3wt.%)/ZL101A铝基复合材料,TiB2颗粒尺寸集中在90~100nm,SEM照片上观察大量尺寸接近2μm的大粒晶TiB2相。采用HB 962-2001规定的T6热处理后,及GB/T 228-2002的室温拉伸测试方法,单次制备的复合材料的平均抗拉强度为315MPa,平均屈服强度为240MPa,平均延伸率为4%。
实施例一与实施例三制备的TiB2质量分数为3%的TiB2/ZL101A复合材料的纳米增强颗粒除坩埚的直径以外,其余都是在相同的实验条件下制备得到的,对比图1和图3,可以观测到图1,即实施例一制备得到的纳米增强颗粒明显具有更好的分散性;且颗粒的尺寸更为均匀,这是由于坩埚横截面积的增大有利于反应产物分散;同时增大散热面积,有利于反应释放的热量传导,获得了形貌尺寸一致性高的增强颗粒。
实施例四
本实施例提出一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料(ZL114A-5wt.%TiB2)制备方法,具体包括以下步骤:
S1:根据以下公式计算坩埚直径D:
其中:
D为坩埚直径;
m为制备的复合材料的总重量;
wt为TiB2的设计含量,为5wt%;
γTi为K2TiF6中Ti的预设收得率,取100%;
γB为KBF4中B的预设收得率,取100%;
WK2TiF6为K2TiF6的相对分子量,为240.7;
WTiB2为TiB2的相对分子量,为69.49;
WKBF4为KBF4的分子量,为125.91;
ρ盐为熔化的混合盐的密度,为2.2g/cm3
h盐为熔化的混合盐的深度,根据实际生产情况,该值不大于3cm,这里取2.5cm。
本实施例制备100kg的ZL114A-5wt.%TiB2复合材料,因此m=100kg=1×105g,制备100kg的ZL101A-5wt.%TiB2复合材料需氟钛酸钾盐17.3kg,氟硼酸钾盐18.1kg,AlSi12共58.4kg(m),纯Al为36.0kg(m3),纯Mg为0.7kg(m4)。
通过上式,计算得出坩埚直径为90cm。将重量为58.4kg的原料AlSi12共晶合金装入直径为90cm的坩埚熔化,熔化后升温至600℃并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将400℃预热2h的氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体,并等待混合盐完全溶于熔体后;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行20min的真空除盐处理,处理过程中控制熔体的温度为615℃,压力为500Pa;
S4:将熔体升温至770℃,加入纯铝锭36.0kg,随后控温至710℃并加入纯镁0.7kg;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,转速为450r/min,氩气的压力为1.5MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为20min;调整温度并进行浇注,得到TiB2质量分数为5%的TiB2/ZL114A复合材料的纳米增强颗粒,其形貌图如图4所示。
本实施例制备的TiB2(5wt.%)/ZL114A铝基复合材料,TiB2颗粒尺寸存在大量400~800nm,采用HB 962-2001规定的T6热处理后,及GB/T 228-2002的室温拉伸测试方法,单次制备的复合材料的平均抗拉强度为360MPa,平均屈服强度为315MPa,平均延伸率为4%。
实施例四制备的TiB2质量分数为5%的TiB2/ZL114A复合材料的纳米增强颗粒与实施例二制备的纳米增强颗粒相比,除实施例四未向熔体中加入Al-Si共晶合金块进行降温,其余都是在相同的实验条件下制备得到的,对比图2和图4,可以观测到实施例四制备得到的纳米增强颗粒形成了大量的团簇,分散效果和均匀性远不如实施例二制备得到的纳米增强颗粒,这是由于加入Al-Si共晶合金块进行降温的过程进一步提高反应过程熔体温度的可控性,使反应持续稳定进行,从而获得形貌尺寸均匀一致的增强颗粒。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:将重量为m1的原料AlSi12共晶合金装入直径为D的坩埚熔化,熔化后升温至一定温度并保温,将保温后的共晶合金熔体搅拌均匀;
S2:将氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐加入熔体反应,待混合盐完全熔化后,向熔体中缓慢加入重量为m2的AlSi12共晶合金块;
S3:反应完成后,进行扒渣,并对熔体进行真空除盐处理;
S4:将熔体进行升温处理,加入重量为m3的纯铝锭,随后控温并加入重量为m4的纯镁;
S5:采用氩气旋转喷吹法进行熔体精炼处理,调整温度并进行浇注。
2.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,坩埚直径D和制备的复合材料的总重量m及制备的复合材料所含的TiB2纳米颗粒的质量分数符合以下关系:
其中:
D为坩埚直径;
m为制备的复合材料的总重量;
wt为TiB2的设计含量;
γTi为K2TiF6中Ti的预设收得率;
γB为KBF4中B的预设收得率;
WK2TiF6为K2TiF6的相对分子量;
WTiB2为TiB2的相对分子量;
WKBF4为KBF4的相对分子量;
ρ为熔化的混合盐的密度;
h为熔化的混合盐的深度,根据实际生产情况,该值不大于3cm。
3.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,步骤S1中,升温的温度为590~610℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐经过400℃保温2h预热处理;氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐加入熔体进行反应,在反应过程中向熔体中缓慢加入重量为m2的AlSi12共晶合金块,控制反应过程熔体温度不大于650℃;加入的AlSi12共晶合金块的重量m2为添加的混合盐重量的5~10%。
5.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,步骤S3中,真空除盐处理时的条件为:熔体的温度为600~630℃,压力不大于500Pa,真空除盐处理时间为15~30min。
6.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,步骤S4中,加入纯铝锭前将熔体的温度升至760~780℃;加入纯镁前,控制熔体的温度为700~720℃。
7.根据权利要求1所述的一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述氩气旋转喷吹法旋转的转速为300~600r/min,氩气的压力为1~2MPa,氩气旋转喷吹法精炼的时间为15~25min。
8.一种纳米颗粒增强铝基复合材料,其由根据权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到。
CN202310792897.5A 2023-06-30 2023-06-30 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法 Active CN116815005B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310792897.5A CN116815005B (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310792897.5A CN116815005B (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116815005A true CN116815005A (zh) 2023-09-29
CN116815005B CN116815005B (zh) 2025-11-04

Family

ID=88142647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310792897.5A Active CN116815005B (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116815005B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007291450A (ja) * 2006-04-25 2007-11-08 Isuzu Motors Ltd 粒子強化アルミニウム合金複合材及びその製造方法
CN101407870A (zh) * 2008-11-11 2009-04-15 江苏大学 一种降低金属基复合材料合成温度的多元熔剂组合法
CN108746625A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 中南大学 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN110195182A (zh) * 2019-04-30 2019-09-03 西安交通大学 一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
CN112853175A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 合肥工业大学 一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法
CN116024452A (zh) * 2023-01-10 2023-04-28 中国航发北京航空材料研究院 一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007291450A (ja) * 2006-04-25 2007-11-08 Isuzu Motors Ltd 粒子強化アルミニウム合金複合材及びその製造方法
CN101407870A (zh) * 2008-11-11 2009-04-15 江苏大学 一种降低金属基复合材料合成温度的多元熔剂组合法
CN108746625A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 中南大学 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN110195182A (zh) * 2019-04-30 2019-09-03 西安交通大学 一种双尺寸复相颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
CN112853175A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 合肥工业大学 一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法
CN116024452A (zh) * 2023-01-10 2023-04-28 中国航发北京航空材料研究院 一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国铸造协会: "《铸造工程师手册》", 31 October 2010, 机械工业出版社, pages: 67 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116815005B (zh) 2025-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109530468B (zh) 一种轻质车身用原位纳米强化铝合金挤压材及等温变速挤压制备方法
US11761059B2 (en) Preparation method of in-situ ternary nanoparticle-reinforced aluminum matrix composite
CN110257655A (zh) 一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN108746625A (zh) 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN112095031A (zh) 轮毂用高强高韧a356.2铝基复合材料的制备方法
WO2016184237A1 (zh) 一种汽车控制臂用6x82基复合材料的制备方法
CN110423915B (zh) 一种铝基复合材料的制备方法
CN113118435B (zh) 用于3D打印的含TiB2/TiC的铝锌镁铜系合金粉末及其制法
CN109692964A (zh) 一种增强铝基复合材料及其制备方法
CN114990390B (zh) 一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN114672686B (zh) 一种外加纳米颗粒增强铸造铝锂合金的制备方法
CN116024452B (zh) 一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
CN116043057A (zh) 一种氟盐雾化法制备颗粒增强铝基复合材料的方法
CN112126808A (zh) 一种硅相球化细化的亚共晶铝硅合金轮毂生产工艺
CN117230341A (zh) 改善镁稀土基复合材料中微米级AlN颗粒团聚的方法
CN116815005B (zh) 一种低温原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法
CN116716507B (zh) 一种纳米级TiB2p/6201瓷刚铝合金、其超低温熔炼合成方法及用途
CN110229979B (zh) 一种晶内晶界分布微纳复相颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN112195358A (zh) 一种铝基合金、铝基复合材料及其制备方法与应用
CN118755990A (zh) 一种CuCrNb-Ti系弹性铜合金及其制备方法
CN116144958A (zh) 一种纳米颗粒强化镁合金的方法
CN112662909B (zh) 一种碳化物纳米颗粒改性的压铸铝合金及其制备方法
CN116607042A (zh) 高强抗蠕变原位双相颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN116815006B (zh) 离心反应制备原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
CN219079617U (zh) 一种原位合成纳米颗粒增强铝基复合材料的系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant