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CN116678700A - 一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法 - Google Patents

一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法 Download PDF

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CN116678700A
CN116678700A CN202310673896.9A CN202310673896A CN116678700A CN 116678700 A CN116678700 A CN 116678700A CN 202310673896 A CN202310673896 A CN 202310673896A CN 116678700 A CN116678700 A CN 116678700A
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CN
China
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polyborosiloxane
sodium hydroxide
solution
boron content
measuring
Prior art date
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Application number
CN202310673896.9A
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Inventor
李美江
胡冬雪
陈婕
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Jiande Xin'an Silicone New Material Research Institute
Hangzhou Normal University
Original Assignee
Jiande Xin'an Silicone New Material Research Institute
Hangzhou Normal University
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Abstract

本发明涉及硅橡胶自粘带技术领域，尤其涉及硅橡胶自粘带中聚硼硅氧烷增粘剂中硼含量的测定方法。所述方法包括：(1)在有机溶剂存在下，以氢氧化钠为催化剂，聚硼硅氧烷水解，分液；(2)调节水层为中性或弱碱性；(3)加入甘露醇，用氢氧化钠滴定至终点，记录消耗其体积；(4)采用相同步骤，以羟基硅油作为空白实验，记录消耗氢氧化钠体积。(5)根据消耗的氢氧化钠浓度和体积，计算聚硼硅氧烷中硼质量百分数。本发明无需昂贵的专业分析设备，试样无需在大量强酸或强碱下进行高温裂解处理，工艺简单，检测方法便捷，结果准确可靠。

Description

一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶自粘带技术领域，尤其涉及一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法。
背景技术
硅橡胶自粘带通过拉伸、搭叠、缠绕在被保护的物体上，在一定时间内即可自熔为一体，是具有优异耐水、耐天候、耐热性能的弹性体材料，常应用于高压电机线圈防潮及高压输配变电设备的外绝缘防护。硅橡胶分子结构是非极性的，本身没有自粘性，可通过添加聚硼硅氧烷增粘剂，达到自粘的使用要求。
目前，国内外多采用硼酸与羟基硅油反应来制备聚硼硅氧烷增粘剂，然后添加至硅橡胶混炼胶中，经硫化成型得到硅橡胶自粘带。聚硼硅氧烷在硅橡胶混炼胶中的添加量以及聚硼硅氧烷中硼含量对硅橡胶自粘性能有重要的影响。建立便捷的聚硼硅氧烷中硼含量测定方法，快速测定聚硼硅氧烷中硼含量，对硅橡胶自粘带的制备有重要意义。
测定硼含量的方法很多，有光度法、化学滴定法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。现有的硼含量检测工作，存在分析仪器设备昂贵，如分光光度计，电感耦合等离子体等；样品处理工艺繁琐，如采用氢氟酸、硝酸、浓硫酸等强腐蚀性酸裂解，或者采用氢氧化钾(钠)高温碱熔，操作复杂，干扰大，测定速度慢等不足。
因此，如何提供一种分析设备易得、样品处理工艺简单、检测速度快的硼含量的测定方法，是我们所亟需寻求的。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的有关于硼含量的测定方法具有设备昂贵、样品处理工艺繁琐以及测定速度慢等不足之处，因此提供了一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其包括以下步骤：
S1：准确称取聚硼硅氧烷试样，溶于有机溶剂，与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，静置分液，上层为有机层，下层为水解液；
S2：向S1步骤得到的水解液中加入甲基红指示剂，用盐酸调节至微红色，用氢氧化钠稀溶液调至亮黄色；加入酚酞指示剂和甘露醇，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1；
S3：用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，重复步骤S1以及步骤S2，进行空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2；
S4：聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，计算公式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ
式中：ω(B)-硼质量百分数；
V1-滴定聚硼硅氧烷试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；
V2-滴定羟基封端聚二甲基硅氧烷所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；
c-氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m-聚硼硅氧烷试样的质量，克(g)。
聚硼硅氧烷是指含有Si-O-B键的聚合物，结构单元如式Ⅲ所示：
式Ⅲ
式中n为聚合度，R1和R2为有机取代基。
聚硼硅氧烷中Si-O-B键以及B-O-B键对水敏感，极易发生水解反应，生成硼酸。本申请在有机溶剂和碱催化下，聚硼硅氧烷中的Si-O-B键和B-O-B键全部水解转化为硼酸。聚硼硅氧烷在氢氧化钠溶液中的水解反应，如式Ⅳ所示：
式Ⅳ
同时，随着甘露醇的加入，能够有效提升硼酸的酸性，从而便于用氢氧化钠标准溶液滴定，并且根据消耗氢氧化钠标准溶液体积，能够方便地计算硼含量。
有机溶剂的加入不仅保护Si-O-Si键不被水解断裂，同时可萃取水解产生的聚硅氧烷，减少对硼酸滴定干扰，提高检测准确性。氢氧化钠对Si-O-B键和B-O-B键的水解起到催化作用，使其全部转化为硼酸。
聚硼硅氧烷的制备方法很多，可以采用硼酸与氯硅烷或烷氧基硅烷缩合制得，也可以采用硼酸酯与烷氧基硅烷共水解缩聚制得。作为优选，本发明所述的聚硼硅氧烷由硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷在180～250℃下反应8～24h而得。进一步优选，在190～210℃下反应10～16h。作为优选，硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为1～10:100。
作为优选，本发明所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的结构如式Ⅱ所示：
式Ⅱ
其中，n为正整数，粘度在25℃下为3000～20000mPa·S。
在加热条件下，羟基封端聚二甲基硅氧烷中的羟基与硼酸发生脱水反应，生成Si-O-B键；硼酸在高温下也可断裂聚硅氧烷中的Si-O-Si键，生成Si-O-B键，形成聚硼硅氧烷。
作为优选，称取聚硼硅氧烷试样的质量为2～5g，精确至0.0001g。称取试样质量少，硼总量低，造成滴定终点变色不明显，导致检测结果误差大；试样质量多，硼总量大，氢氧化钠标准溶液浓度高，检测结果误差大。
作为优选，将聚硼硅氧烷溶解于不溶于水的有机溶剂中，如，乙醚，石油醚，正己烷，正辛烷，甲苯，苯中的一种或多种的混合溶剂，有机溶剂与聚硼硅氧烷试样的质量比为5～10:1。
作为优选，溶有聚硼硅氧烷的有机溶剂与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应。进一步优选，反应温度为10～60℃，更进一步优选30～40℃；进一步优选，反应时间为2～10h，更进一步优选4～8h。
作为优选，氢氧化钠溶液浓度为1～5％；氢氧化钠溶液与聚硼硅氧烷质量比为5～10:1。氢氧化钠浓度大，反应温度高，反应时间长，会引起Si-O-Si键裂解，生成硅酸钠，不利于硼含量的检测。
作为优选，向水解液中加入甲基红指示剂，颜色显示为黄色。滴加盐酸，体系由强碱性变为酸性，溶液颜色由黄色变为红色。盐酸浓度优选1～6mol/L。
作为优选，盐酸调节完毕后，再采用氢氧化钠稀溶液调至中性或弱碱性，颜色由红色变为黄色。氢氧化钠稀溶液的浓度优选0.01～0.05mol/L。
作为优选，加入甘露醇和酚酞指示剂，甘露醇与硼酸络合，呈强酸性。作为优选，甘露醇用量为5～10g，可保证与硼酸络合完全。
作为优选，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，颜色由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1。作为优选，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.0300～0.1000mol/L。
作为优选，用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，采用以上相同步骤，做空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2。
与现有技术比较，本发明的有益效果是：分析设备仪器为常规玻璃仪器，简便易得，无需昂贵的分光光度计、电感耦合等离子体、酸度计等专业分析设备；聚硼硅氧烷试样处理工艺简单，只需在有机溶剂下碱催化水解反应，无需在大量强酸或强碱下进行高温裂解，检测方法便捷，检测速度快。
附图说明
图1是聚硼硅氧烷红外光谱图。
图2是聚硼硅氧烷水解后有机层产物红外光谱图。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
1.聚硼硅氧烷制备
称取1.0000g硼酸和40.0000g粘度为3000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH，混合均匀，加热至250℃，反应8h。冷却至室温，得到无色透明聚硼硅氧烷。
聚硼硅氧烷红外光谱如图1所示。可以看出，1336.57cm-1吸收峰为Si-O-B键和B-O-B键吸收峰，1257.75cm-1和789.12cm-1吸收峰为Si-Me键吸收峰，1016.97cm-1吸收峰为Si-O键吸收峰。图1中没有明显的B-OH基吸收峰，说明硼酸反应完全，生成聚硼硅氧烷。
2.聚硼硅氧烷水解及滴定
准确称量4.0000g聚硼硅氧烷，加入25.0g正己烷和25.0g浓度为3％氢氧化钠溶液，在45℃搅拌反应8h，静置分层。上层为溶有聚二甲基硅氧烷的正己烷，下层为含有硼酸盐的水解液。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加4mol/L盐酸溶液使溶液由黄色变为微红色。用0.03mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和8g甘露醇，摇匀后，用0.05976mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V1为26.85mL。
蒸除上层中的正己烷，得到聚硼硅氧烷水解产物，其红外光谱如图2所示。可以看出，1258.09cm-1和787.43cm-1吸收峰为Si-Me键吸收峰，1013.55cm-1吸收峰为Si-O键吸收峰，3400cm-1吸收峰为Si-OH基吸收峰。对比图1和图2，图2中没有Si-O-B键和B-O-B键吸收峰，说明聚硼硅氧烷水解后，硼原子完全转移至水解液中。
3.空白滴定
向4.0000g粘度为3000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH中加入25.0g正己烷和25.0g浓度3％的氢氧化钠溶液，在45℃搅拌反应8h，静置分层。上层为溶有聚二甲基硅氧烷的正己烷层，下层为水解液。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加4mol/L盐酸溶液使溶液由黄色变为微红色。用0.03mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和8g甘露醇，用0.05976mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V2为0.20mL。
4.硼含量的计算
聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，采用下列公式计算：
硼质量百分数理论值为0.4265，测量值为0.43，绝对误差为0.4265-0.43＝0.0035。
实施例2
1.聚硼硅氧烷制备
准确称取5.0000g硼酸和100.0000g粘度为5000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH，混合均匀，加热至180℃，反应24h。冷却至室温，得到无色透明聚硼硅氧烷。
聚硼硅氧烷红外光谱IR:789.95,1015.10,1257.25,1337.07cm-1。
2.聚硼硅氧烷水解及滴定
准确称取3.5000g聚硼硅氧烷，加入10.5g石油醚和7.0g正己烷，加入21.0g浓度3％氢氧化钠溶液，在40℃搅拌反应10h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的有机溶剂层，下层为含有硼酸盐的水解液。
向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加2mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.01mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和5g甘露醇，摇匀后，用0.08482mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V1为32.37mL。
3.空白滴定向3.5000g粘度为5000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH中加入10.5g石油醚和7.0g正己烷，加入21.0g浓度3％的氢氧化钠溶液，在40℃搅拌反应10h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的石油醚层，下层为含有少量硅醇的水解液层。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加2mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.01mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和5g甘露醇，用0.08482mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为微红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V2为0.31mL。
4.硼含量的计算
聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，采用下列公式计算：
硼质量百分数理论值为0.8325，实测值为0.84，绝对误差为0.0075。
实施例3
1.聚硼硅氧烷制备
准确称取1.0000g硼酸和100.0000g粘度为10000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH，混合均匀，加热至220℃，反应13h。冷却至室温，得到无色透明聚硼硅氧烷。
聚硼硅氧烷红外光谱IR:790.05,1016.35,1259.15,1336.47cm-1。
2.聚硼硅氧烷的水解及滴定
准确称取4.9550g聚硼硅氧烷，加入35.0g甲苯，加入34.8g浓度1％的氢氧化钠溶液，在40℃搅拌反应6h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的甲苯层，下层为含有硼酸盐的水解液。
向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加5mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色。用0.02mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和7g甘露醇，摇匀后，用0.03015mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V1为26.32mL。
3.空白滴定向4.9550g粘度为10000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH中加入35.0g甲苯，加入34.8g浓度1.0％的氢氧化钠溶液，在40℃搅拌反应6h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的甲苯层，下层为含有少量硅醇的水解液层。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加5mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色。用0.02mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和7g甘露醇，用0.03015mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V2为0.70mL。
4.硼含量的计算
聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，采用下列公式计算：
硼质量百分数理论值为0.1685，实测值为0.17，绝对误差为0.0015。
实施例4
1.聚硼硅氧烷制备
准确称取8.0000g硼酸和100.0000g粘度为15000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH，混合均匀，加热至210℃，反应18h。冷却至室温，得到无色透明聚硼硅氧烷。
聚硼硅氧烷红外光谱IR:791.65,1016.95,1260.05,1336.89cm-1。
2.聚硼硅氧烷的水解及滴定
准确称取2.5483g聚硼硅氧烷，加入20.4g苯，加入15.3g浓度为4.0％氢氧化钠溶液，在20℃搅拌反应8h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的苯层，下层为含有硼酸盐的水解液。
向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加4mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.04mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和5g甘露醇，摇匀后，用0.08320mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V1为36.87mL。
3.空白滴定
向2.5483g粘度为15000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH中加入20.4g苯和15.3g浓度为4.0％的氢氧化钠水溶液，在20℃搅拌反应8h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的苯层，下层为含有少量硅醇的水解液层。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加4mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.04mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和5g甘露醇，用0.08320mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V2为0.16mL。
4.硼含量的计算
聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，采用下列公式计算：
硼质量百分数理论值为1.2950，实测值为1.29，绝对误差为0.0050。
实施例5
1.聚硼硅氧烷制备
准确称取3.0000g硼酸和100.0000g粘度为20000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH，混合均匀，加热至230℃，反应10h。冷却至室温，得到无色透明聚硼硅氧烷。
聚硼硅氧烷红外光谱IR:789.97,1015.00,1259.05,1334.68cm-1。
2.聚硼硅氧烷的水解及滴定
准确称取4.1587g聚硼硅氧烷，加入37.5g乙醚和35.0g浓度为3.5％的氢氧化钠溶液，在10℃搅拌反应7h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的乙醚层，下层为含有硼酸盐的水解液。
向上述得到的合并液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加5mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.03mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和10g甘露醇，摇匀后，用0.04746mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V1为41.37mL。
3.空白滴定
向4.1587g粘度为20000mPa·S(25℃)羟基封端聚二甲基硅氧烷HO(Me2SiO)nH中加入37.5g乙醚和35.0g浓度为3.5％的氢氧化钠溶液，在10℃搅拌反应7h，静置分层。上层为溶有聚硅氧烷的乙醚层，下层为含有少量硅醇的水解液。向上述得到的水解液中滴加2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，滴加5mol/L盐酸使溶液由黄色变为微红色，用0.03mol/L氢氧化钠稀溶液调至亮黄色。滴加3滴酚酞指示剂和10g甘露醇，用0.04746mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色为滴定终点，消耗氢氧化钠标准溶液体积V2为0.10mL。
4.硼含量的计算
聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，采用下列公式计算：
硼质量百分数理论值为0.5092，实测值为0.51，绝对误差为0.0008。

Claims (10)

1.一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：准确称取聚硼硅氧烷试样，溶于有机溶剂，与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，静置分液，上层为有机层，下层为水解液；
S2：向S1步骤得到的水解液中加入甲基红指示剂，用盐酸调节至微红色，用氢氧化钠稀溶液调至亮黄色；加入酚酞指示剂和甘露醇，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1；
S3：用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，重复步骤S1以及步骤S2，进行空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2；
S4：聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，计算公式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ
式中：ω(B)-硼质量百分数；
V1-滴定聚硼硅氧烷试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；
V2-滴定羟基封端聚二甲基硅氧烷所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；
c-氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m-聚硼硅氧烷试样的质量，克(g)。
2.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述聚硼硅氧烷由硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷在180～250℃下反应8～24h而得，硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为1～10:100。
3.根据权利要求1和2所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的结构如式Ⅱ所示：
式Ⅱ
其中，n为正整数，粘度在25℃下为3000～20000mPa·S。
4.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，聚硼硅氧烷试样的质量为2～5g，精确至0.0001g。
5.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂包含乙醚、石油醚、正己烷、正辛烷、甲苯、苯中的任意一种或多种的混合溶剂。
6.根据权利要求1或5所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂与聚硼硅氧烷试样的质量比为5～10:1。
7.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，氢氧化钠溶液浓度为1～5％；氢氧化钠溶液与聚硼硅氧烷试样的质量比为5～10:1。
8.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，聚硼硅氧烷与氢氧化钠溶液反应温度为10～60℃，反应时间为2～10h。
9.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，甘露醇用量为5～10g。
10.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.0300～0.1000mol/L。
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