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CN116535858A - 一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN116535858A CN202210978955.9A CN202210978955A CN116535858A CN 116535858 A CN116535858 A CN 116535858A CN 202210978955 A CN202210978955 A CN 202210978955A CN 116535858 A CN116535858 A CN 116535858A
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何睿
喻学锋
康翼鸿
陈海平
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Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co Ltd
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Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co Ltd
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Abstract

本发明以烷烃为溶剂溶解羟基硅油和二氧化硅气凝胶粉，然后加入过量的烷基氯硅烷与硅油中Si‑OH反应形成IPN体系(Si‑O‑Si链段与气凝胶微孔互锁),最后加入适量低粘度羟基硅油淬灭未反应的Si‑Cl，抽真空去除溶剂得到一种用于透明硅橡胶的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。制备的二氧化硅气凝胶纳米复合材料具有较好的力学性能，并且在有机硅体系易于分散，可用作有机硅凝胶透明补强剂，可以能提升有机硅凝胶力学性能及透明度。

Description

一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，特别涉及一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶广泛用于消费电子产品领域。在柔性电子元器件如OLED，OPV等高性能产品更需要耐候性佳、绝缘性好和透光率高的材料来进行封装保护，使所封装的电子元器件清晰可见，便于使用和检测。但现有技术存在有机硅凝胶不能同时满足良好的力学性能和高透明的技术问题。气凝胶具有良好的光学性能，其可作为透明硅橡胶透明补强填料，加入气凝胶可以改善有机硅凝胶高透明性。但由于气凝胶粉密度小，表面存在硅羟基等活性基团，直接与硅橡胶复合容易出现粉体无法分散，在硅橡胶加工中易结团，进而导致加工难、其高透明性不能完全发挥等问题，此外，气凝胶力学性能较差，也进一步限制了其在有机硅凝胶领域的应用。因此，需要进一步改善气凝胶的力学性能和提高气凝胶在有机硅体系的分散性，以便气凝胶在有机硅凝胶领域更好的发挥作用。
为改善气凝胶力学性能，通常采用气凝胶与其他材料复合的方式，但与其他材料复合会影响气凝胶的透光性。对于气凝胶的分散性，通常对气凝胶进行疏水改性，但效果通常较差。如CN111232991A提到在凝胶阶段利用硅油和吐温(Tween)80制成乳化液体系包裹在凝胶外制备二氧化硅湿凝胶微球，后采用三甲基氯硅烷疏水改性再经超临界干燥二氧化硅气凝胶微球粉体。该方法由于凝胶外包覆了乳液，三甲基氯硅烷疏水改性难度增大，改性效率较低。另外，即使经过较好的疏水改性，气凝胶在高粘度的硅油体系中的分散性依然不够优异，分散时间较长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于有机硅凝胶领域的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
本发明提供了一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料，按重量计其原料包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份、1～10份低粘度羟基硅油、烷烃5～50份。
所述烷烃为十二烷、十六烷、D60溶剂油中的一种或几种。
所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp；
所述烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。
所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。
本发明还提供了一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高粘度羟基硅油溶解在烷烃中，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌均匀；
(3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中搅拌混合的温度均为60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间均为5～50min。
所述步骤(2)中烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。
本发明制备的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，用于有机硅凝胶领域。
本发明制备的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，用于化妆品领域。
本发明的有益效果如下：
本发明通过对气凝胶粉预先与高粘度羟基硅油进行复合，然后加入过量的烷基氯硅烷，烷基氯硅烷中的Si-Cl与硅油中Si-OH反应形成IPN体系(Si-O-Si链段与气凝胶微孔互锁),最后加入适量低粘度羟基硅油淬灭未反应的Si-Cl。该方法提升了气凝胶有机硅体系的相容性，克服了气凝胶粉体在有机硅凝胶体系应用时混料不均匀问题，大大提升粉体加入量，降低加工难度，同时提升了气凝胶的力学性能，并且具有高透光率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在D60溶剂油中，缓慢加入50份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入20份十八烷基三氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
透明性、分散性测试：取20份二氧化硅气凝胶纳米复合材料与40份乙烯基硅油、40份含氢硅油等混合1h，测试体系透明性和分散性。
实施例2
将高粘度羟基硅油50份(粘度20000cp)溶解在D60溶剂油中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份十八烷基三氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
透明性、分散性测试：
取20份二氧化硅气凝胶纳米复合材料与乙烯基硅油、含氢硅油等混合1h，测试体系透明性和分散性。
实施例3
将高粘度羟基硅油50份(粘度1000cp)溶解在D60溶剂油中，缓慢加入20份二氧化硅气凝胶粉，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份十八烷基三氯硅烷在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min，加入5份低粘度羟基硅油(粘度50cp)，在温度70℃，500r/min转速下搅拌混合30min。抽真空除去溶剂，得到半透明的二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
透明性、分散性测试：
取20份二氧化硅气凝胶纳米复合材料与乙烯基硅油、含氢硅油等混合1h，测试体系透明性和分散性。
对比例1
将6份气凝胶粉与乙烯基硅油、含氢硅油等混合5h。
对实施例和对比例性能测试的结果如下：

Claims (8)

1.一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料，其特征在于，按重量计其原料包括：高粘度羟基硅油5～50份、二氧化硅气凝胶粉20～50份、烷基氯硅烷5～20份、低粘度羟基硅油1～10份和烷烃5～50份。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，其特征在于，所述烷烃为十二烷、十六烷、D60溶剂油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，其特征在于，所述高粘度羟基硅油的粘度为1000～20000cp。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，其特征在于，所述烷基氯硅烷为三甲基氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料，其特征在于，所述低粘度羟基硅油的粘度为10～50cp。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高粘度羟基硅油溶解在烷烃中，加入二氧化硅气凝胶粉，搅拌混合；
(2)向步骤(1)所得溶液中加入烷基氯硅烷，搅拌混合；
(3)然后向步骤(2)所得溶液中加入低粘度羟基硅油，搅拌混合；
(4)将步骤(3)中所得溶液抽真空除去溶剂，得到半透明二氧化硅气凝胶纳米复合材料。
7.根据权利要求6所述的二氧化硅气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中搅拌混合的温度均为60～80℃，搅拌的转速均为300～800r/min，搅拌的时间均为5～50min。
8.一种二氧化硅气凝胶纳米复合材料在有机硅凝胶领域的应用。
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