TWI647280B - 光學材料 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種透氣性較低且耐熱性良好之使用聚有機矽氧烷組合物之光學材料。
本發明之光學材料包含硬化性聚有機矽氧烷組合物、及經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物。
Description
本發明係關於一種具備優異之阻氣性及耐熱性之光學材料。
作為光電耦合器、發光二極體、固體攝像元件等光半導體裝置中之半導體元件之保護劑或光半導體之密封劑，業界一直使用硬化性聚有機矽氧烷(專利文獻1、2)。硬化性聚有機矽氧烷之耐光性、耐熱變色性、耐衝擊性優異，透氣性較高。
通常，於發光二極體等發光裝置中，藉由設置包含銀或者銀合金之光反射膜，謀求光之提取效率之提高，但銀及銀合金於化學性上非常不穩定，因此若與空氣中之氧氣、水分、硫化氫、二氧化硫等進行反應，則有產生氧化銀或硫化銀，而表面變色為褐色或者黑色，使亮度降低，半導體裝置之可靠性降低之問題。聚有機矽氧烷中，認為苯基系聚矽氧組合物較甲基系聚矽氧組合物之透氣性更低，但其並不充分，又，期望可使苯基系及甲基系聚矽氧兩者之透氣性均降低之技術。
專利文獻3及專利文獻4中記載有一種利用阻氣性之表面處理劑對包含銀或者銀合金之光反射膜進行處理，藉此抑制銀腐蝕之方法，但該等處理劑係於作為黏土礦物之膨潤石中調配羧甲基纖維素鹽等水溶性有機高分子而成者，於用於光之強度較強、發熱較大之高亮度LED之情形時，耐熱性不充分。
又，專利文獻5及專利文獻6中記載有一種隔熱玻璃單元，其含有包含於聚有機矽氧烷中調配黏土礦物等層狀無機奈米微粒子而成之無機-有機奈米複合體之硬化型密封材組合物，但關於光學材料，並無任何記載。
專利文獻1：日本專利特開2010-1335號公報
專利文獻2：日本專利特表2009-527622號公報
專利文獻3：日本專利特開2012-251204號公報
專利文獻4：日本專利特開2012-251205號公報
專利文獻5：日本專利特開2009-523691號公報
專利文獻6：日本專利特開2009-523892號公報
本發明之目的在於解決先前之聚有機矽氧烷之問題，提供一種透氣性較低且耐熱性良好之使用聚有機矽氧烷組合物之光學材料。
本發明之目的係藉由如下光學材料達成，該光學材料包含硬化性聚有機矽氧烷組合物、及經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物。
上述硬化性聚有機矽氧烷組合物較佳為矽氫化反應硬化性或縮合反應硬化性。
上述層狀黏土礦物較佳為選自由蒙脫石、鈉蒙脫石、鈣蒙脫石、鎂蒙脫石、囊脫石、鋁膨潤石、鉻膨潤石、合成鋰皂石、鋰膨潤石、皂石、鋅膨潤石、水矽鈉石、斜水矽鈉石、索柏科特石、斯維鈉閃石、矽鎂石、蛭石、多水高嶺土、鋁酸鹽氧化物、水滑石、伊利
石、累托石、塔洛索石、三八面體伊利石、高嶺石、及該等之混合物所組成之群。
上述離子性官能基較佳為陽離子性基。
上述陽離子性基較佳為選自由銨、鏻、咪唑鎓、及吡啶鎓所組成之群。
上述具有離子性官能基之化合物較佳為下述平均結構式所表示之聚矽氧，(RM 3SiO1/2)a(RD 2SiO2/2)b(RTSiO3/2)c(SiO4/2)d
{式中，RM、RD及RT各自獨立為一價烴基、氫原子、羥基、烷氧基、及-Z-(Q)n(式中，Z為(n+1)價之官能基或對矽原子之直接鍵，n為1以上之數，Q為離子性官能基)、或者與其他矽氧烷單元之Si原子鍵結之二價之官能基，其中，全部RM、RD及RT中，50莫耳%以上為一價烴基，又，分子中包含至少1個-Z-(Q)n所表示之基，a、b、c及d各自獨立為0或正數，a+b+c+d為2~1000之範圍之數}。
上述Q較佳為陽離子性基。
上述Q較佳為選自由銨、鏻、咪唑鎓、及吡啶鎓所組成之群。
較佳為上述平均結構式中之a~d為a=2、2<b<1000、c=0及d=0，且RM之至少1個為-Z-(Q)n。
本發明之光學材料較佳為進而含有螢光體。
本發明之光學材料較佳為用於光半導體。
本發明之光學材料較佳為用作光半導體之密封劑、光半導體元件之保護劑、或光反射膜之保護劑。
本發明亦關於一種光學物品，其包含上述光學材料或其硬化物。
又，本發明亦關於一種層狀黏土礦物之用途，其係用以改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性，上述層狀黏土礦物經具有離子性官能基之化合物處理過。
進而，本發明亦關於一種光學材料阻氣性之改善方法，其係改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性者，且於上述硬化性聚有機矽氧烷組合物中調配經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物。
本發明之光學材料係透氣性較低且耐熱性亦良好。因此，藉由本發明，可提供一種透氣性較低且耐熱性良好之光學材料。
本發明之光學材料例如可用作光半導體之密封劑、光半導體元件之保護膜、或光反射膜之保護劑。本發明之光學物品包含上述光學材料或其硬化物，透氣性較低且耐熱性良好。
根據本發明，例如可充分地防止用於電子零件、具備發光二極體之照明設備等之銀或銀合金之變色或腐蝕。尤其是根據本發明，可提供一種可對銀蒸鍍面賦予優異之耐變色性之表面處理劑。而且，根據本發明，可提供一種具有包含銀或銀合金且耐變色性優異之光反射膜之基板，可謀求發光二極體等發光裝置之光提取效率之提高與長期穩定化。
本發明者等人進行努力研究，結果發現，藉由將硬化性聚有機矽氧烷組合物與經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物組合而使用，可改善包含該等之光學材料之阻氣性，從而完成本發明。
本發明之光學材料包含硬化性聚有機矽氧烷組合物。聚有機矽氧烷組合物之硬化型並無特別限定，例如可為過氧化物硬化型、矽氫化反應(加成反應)硬化型、縮合反應硬化型、紫外線硬化型等公知之硬化型，上述硬化性聚有機矽氧烷組合物較佳為矽氫化反應硬化性或縮合反應硬化性。
於矽氫化反應硬化性之情形時，一般而言，上述硬化性聚有機矽氧烷組合物包含：(A)1分子中含有至少2個烯基之聚有機矽氧烷、(B)1分子中具有至少2個與矽原子鍵結之氫原子之聚有機矽氧烷、(C)矽氫化反應觸媒。
(A)成分之聚有機矽氧烷係上述硬化性聚有機矽氧烷組合物之主成分，且1分子中具有至少2個與矽原子鍵結之烯基。作為烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丙烯基等，作為烯基以外之有機基，可列舉：例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基等之烷基；例示苯基、甲苯基等之芳基；苄基、β-苯基乙基等芳烷基；例示3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等之鹵素取代烷基等。(A)成分之分子結構可為直鏈狀、包含分支之直鏈狀、環狀、網狀中之任一者，亦可併用2種以上之聚有機矽氧烷。(A)成分之分子量並無特別限定，自黏度較低之液狀者至黏度較高之生橡膠狀者均可使用。
(B)成分之聚有機矽氧烷係上述硬化性聚有機矽氧烷組合物之交聯劑，且係於(C)矽氫化反應觸媒存在下，(B)成分中之與矽原子鍵結之氫原子與(A)成分中之與矽原子鍵結之烯基進行加成反應，藉此進行交聯而硬化者。(B)成分之聚有機矽氧烷(有機氫聚矽氧烷)於1分子中具有至少2個與矽原子鍵結之氫原子。作為與矽原子鍵結之氫原子以外之有機基，可列舉：例示甲基、乙基、丙基等之烷基；例示苯基、甲苯基等之芳基；3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基等之取代烷基等。
作為(B)成分之分子結構，可為直鏈狀、包含分支之直鏈狀、環狀、網狀中之任一者，亦可併用2種以上之聚有機矽氧烷。
(B)成分之分子量並無特別限定，較佳為25℃下之黏度為3~10,000厘泊(centipoise)之範圍。又，(B)成分之調配量係如(B)成分中之與矽原子鍵結之氫原子之莫耳數與(A)成分中之與矽原子鍵結之烯基之莫耳數的比成為(0.5：1)~(20：1)之量，較佳為(1：1)~(3：1)。其原因在於：若相對於(A)成分中之與矽原子鍵結之烯基之莫耳數1，(B)成分中之與矽原子鍵結之氫原子之莫耳數小於0.5，則有組合物無法充分地硬化之情況，若大於20，則有硬化物發泡之情況。
(C)矽氫化反應觸媒係用以使矽氫化反應(加成反應)硬化型之聚矽氧組合物硬化之觸媒。(C)成分之矽氫化反應觸媒可使用先前公知者，例如可例示：氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、氯鉑酸與烯烴類、乙烯基矽氧烷或乙炔化合物之錯合物、使鉑黑、鉑擔載於固體表面者等鉑系觸媒；四(三苯基膦)鈀等鈀系觸媒；氯三(三苯基膦)銠等銠系觸媒。其中，較佳為鉑系觸媒。
(C)成分之調配量較佳為相對於(A)成分與(B)成分之合計量100萬質量份，以觸媒金屬元素換算為0.1~500質量份。其原因在於：若未達0.1質量份時，則有未充分地進行硬化之虞，若超過500質量份，則有變得不經濟之虞。
矽氫化反應(加成反應)硬化性之情形時之硬化性聚有機矽氧烷組合物亦可包含硬化延遲劑以調整其硬化速度或作業可用時間。作為硬化延遲劑，例如可例示：3-甲基-1-丁炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、苯基丁炔醇、1-乙炔基-1-環己醇等具有碳-碳三鍵之醇衍生物；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；四甲基四乙烯基環四矽氧烷、四甲基四己烯基環四矽氧烷等含烯基之低分子量矽氧烷；甲基-三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、乙烯基-三(3-甲基-1-
丁炔-3-氧基)矽烷等含炔烴之矽烷。
硬化延遲劑之調配量係根據矽氫化反應(加成反應)硬化型之上述組合物之使用方法、成形方法等適當地選擇。通常之調配量係以矽氫化反應(加成反應)硬化型之組合物之總質量為基準，為0.001%~5質量%之範圍。
於縮合反應硬化性之情形時，上述硬化性聚有機矽氧烷組合物例如包含：(D)分子鏈末端經矽烷醇基或與矽原子鍵結之水解性基封阻之二有機聚矽氧烷、或者具有與矽原子鍵結之水解性基之有機矽烷之部分水解縮合物；(E)用於使(D)成分交聯充足量之具有與矽原子鍵結之水解性基之有機矽烷系或有機矽氧烷系交聯劑；及(F)必需量之縮合反應促進觸媒。其硬化物例如可藉由於室溫下或藉由加熱使該組合物硬化而獲得。
作為(D)成分中之與矽原子鍵結之水解性基，可例示：二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基等酮肟基[亦有時稱為ketoximino(酮肟基)，通式：-O-N=CR'R"所表示之基(式中，R'及R"為相同或不同之烷基，較佳為碳原子數1~6之烷基)]；甲氧基、乙氧基等烷氧基；乙醯氧基等醯氧基；N-丁基胺基、N,N-二乙基胺基等烷基胺基；N-甲基乙醯胺基等醯基醯胺基；N,N-二乙基胺氧基等N,N-二烷基胺氧基；丙烯氧基等烯氧基。該等之中，較佳為烷氧基及酮肟基。
作為(D)成分，具體而言，可例示：分子鏈兩末端經矽烷醇基、與矽原子鍵結之甲氧基或乙氧基封阻之二甲基聚矽氧烷、甲基烷基聚矽氧烷、二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷、或者烷氧基矽烷之部分水解縮合物等，就硬化物之性狀與經濟性之方面而言，較佳為二甲基聚矽氧烷或烷氧基矽烷之部分水解縮合物。再者，作為經與矽原子鍵結之甲氧基或乙氧基封阻之二甲基聚矽氧烷之末端基，可例示：甲基二甲氧基矽烷氧基、甲基二乙
氧基矽烷氧基、三甲氧基矽烷氧基、三乙氧基矽烷氧基、甲基二甲氧基矽烷基乙基(二甲基)矽烷氧基、三甲氧基矽烷基乙基(二甲基)矽烷氧基等。
作為(D)成分，亦可併用2種以上之二有機聚矽氧烷或有機矽烷之部分水解縮合物。例如可列舉：(D-1)25℃下之黏度為20~100mPa．s之分子鏈兩末端經矽烷醇基封阻之二甲基聚矽氧烷與(D-2)25℃下之黏度為1000~5000mPa．s之分子鏈兩末端經矽烷醇基封阻之二甲基聚矽氧烷之混合物。此處，成分(D-1)與成分(D-2)之調配比較佳為以質量比計處於1/99~10/90之範圍。
(E)成分係(D)成分之交聯劑，且具有至少2個與矽原子鍵結之水解性基，較佳為具有3個或4個。具代表性的是通式：RySiX4-y所表示(式中，R為碳原子數1~10之一價烴基，X為與矽原子鍵結之水解性基，y為0或1)之有機矽烷或該有機矽烷之部分水解縮合物即有機矽氧烷低聚物。再者，一價烴基之定義及例示如下所述。作為與矽原子鍵結之水解性基，可例示：二甲基酮肟基、甲基乙基酮肟基等酮肟基[亦有時稱為ketoximino(酮肟基)，通式：-O-N=CR'R"所表示之基(式中，R'及R"為相同或不同之烷基，較佳為碳原子數1~6之烷基)]；甲氧基、乙氧基等烷氧基；乙醯氧基等醯氧基；N-丁基胺基、N,N-二乙基胺基等烷基胺基；N-甲基乙醯胺基等醯基醯胺基；N,N-二乙基胺氧基等N,N-二烷基胺氧基；丙烯氧基等烯氧基。該等之中，較佳為烷氧基及酮肟基。
作為(E)成分，例如可例示：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、正矽酸正丙酯、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、雙-[3-(三乙氧基矽烷基)-丙基]四硫化物、雙-[3-
(三乙氧基矽烷基)-丙基]二硫化物、三乙氧基矽烷基丙基-甲基丙烯酸酯-一硫化物、四(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基三(甲基乙基酮肟)矽烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、甲基三異丙烯氧基矽烷、四異丙烯氧基矽烷、甲基三(N,N-二乙基胺基)矽烷。
(E)成分之調配量係用於使(D)成分硬化之充足量，於組合物為一液型之情形時，於濕氣阻隔下可長期保存，若暴露於濕氣下，則成為於常溫下可硬化之量，通常為2~30質量%之範圍內。具體而言，(E)成分之調配量例如相對於(D)成分每100質量份為5~100質量份，就硬化性之方面而言，較佳為8~40質量份之範圍。
作為(F)成分，可使用先前公知之縮合反應促進觸媒。作為具體例，可列舉：二乙酸二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、二順丁烯二酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、二順丁烯二酸二辛基錫、辛酸亞錫等有機錫化合物；鈦酸四(異丙基)酯、鈦酸四(正丁基)酯、二丁氧基雙(乙醯丙酮)合鈦、三異硬脂醯基鈦酸異丙酯、三(二辛基焦磷醯氧基)鈦酸異丙酯、雙(二辛基焦磷醯氧基)羥乙酸鈦酸酯等有機鈦酸酯化合物；鋯酸四丁酯、四(乙醯丙酮)合鋯、鋯酸四異丁酯、丁氧基三(乙醯丙酮)合鋯、環烷酸鋯等有機鋯化合物；三(乙基乙醯乙酸酯)合鋁、三(乙醯丙酮)合鋁等有機鋁化合物；環烷酸鋅、環烷酸鈷、辛酸鈷等有機酸金屬鹽；二乙醇胺、三乙醇胺等胺系觸媒。再者，有機錫化合物或有機鈦酸酯化合物適合脫醇型之縮合反應硬化型組合物，有機鈦酸酯化合物適合脫肟型之縮合反應硬化型組合物。
(F)成分之調配量係用於促進(D)成分及(E)成分之縮合反應之充足量，例如為0.1~15質量%，較佳為1~8質量%。
此外，於本發明之硬化性聚有機矽氧烷組合物中，可於無損本發明之目的及效果之範圍內，添加各種添加劑。作為添加劑，例如可
列舉：氧化鈦、氧化鋁、二氧化矽或石英玻璃等氧化矽、滑石、碳酸鈣、三聚氰胺樹脂、CTU胍胺樹脂、苯并胍胺樹脂等之類的各種無機或者有機光擴散材；玻璃、鋁矽酸鹽等金屬氧化物、氮化鋁、氮化硼等金屬氮化物等散熱材；此外可列舉：抗老化劑、自由基抑制劑、紫外線吸收劑、接著性改良劑、阻燃劑、界面活性劑、保存穩定改良劑、抗臭氧化劑、光穩定劑、增黏劑、塑化劑、抗氧化劑、熱穩定劑、導電性賦予劑、抗靜電劑、放射線阻隔劑、成核劑、磷系過氧化物分解劑、潤滑劑、顏料、金屬減活劑、物性調整劑等。
該等添加劑之添加量並無特別限定，基於組合物之總質量，較佳為1~50重量%，更佳為1~30重量%，更佳為1~10重量%。各添加劑可僅使用1種，或者亦可組合2種以上添加。於添加2種以上之情形時，各添加劑之量可設為相同，又，亦可不同。
本發明之光學材料包含經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物。具有離子性官能基之化合物中之離子性官能基之個數可為1個或複數個。對層狀黏土礦物進行處理之具有離子性官能基之化合物可為1種或複數種。
可於本發明中使用之層狀黏土礦物係天然或合成之頁矽酸鹽(phyllosilicates)，尤其是蒙脫石(montmorillonite)、鈉蒙脫石(sodium montmorillonite)、鈣蒙脫石(calcium montmorillonite)、鎂蒙脫石(magnesium montmorillonite)、囊脫石(nontronite)、鋁膨潤石(beidellite)、鉻膨潤石(volkonskoite)、合成鋰皂石(laponite)、鋰膨潤石(hectorite)、皂石(saponite)、鋅膨潤石(sauconite)、水矽鈉石(magadite)、斜水矽鈉石(kenyaite)、索柏科特石(sobockite)、斯維鈉閃石(svindordite)、矽鎂石(stevensite)、滑石、雲母、高嶺石(kaolinite)、蛭石(vermiculite)、多水高嶺土(halloysite)、鋁酸鹽氧化
物(aluminate oxides)、或水滑石(hydrotalcites)、及其等之混合物之類的層狀黏土(smectic clays)。於其他實施形態中，有用之奈米黏土係伊利石(illite)之類的雲母質礦物、及累托石(rectorite)、塔洛索石(tarosovite)、三八面體伊利石(ledikite)、以及伊利石與上述黏土礦物中之一種以上之混合物之類的混合層狀伊利石/膨潤石礦物。可使用充分地吸附有機分子而使鄰接之頁矽酸鹽薄層之間之層間空間增大至少約5埃、或至少約10埃(於乾燥狀態下對頁矽酸鹽進行測定時)之任意之可膨潤之層狀物質。黏土礦物可使用天然或合成均可，就因雜質引起之著色之觀點而言，更佳為合成品。
上述層狀黏土礦物較佳為選自由蒙脫石、鈉蒙脫石、鈣蒙脫石、鎂蒙脫石、囊脫石、鋁膨潤石、鉻膨潤石、合成鋰皂石、鋰膨潤石、皂石、鋅膨潤石、水矽鈉石、斜水矽鈉石、索柏科特石、斯維鈉閃石、矽鎂石、蛭石、多水高嶺土、鋁酸鹽氧化物、水滑石、伊利石、累托石、塔洛索石、三八面體伊利石、高嶺石、及該等之混合物所組成之群中之至少一種。
該等層狀黏土礦物可為未處理，又，亦可為藉由公知之矽烷化劑進行過處理者。於黏土礦物之末端存在羥基，該羥基與添加之矽烷化劑進行反應，而可將末端疏水化。於該情形時，可根據矽烷化劑之種類、導入比率控制親水性/疏水性。
作為公知之矽烷化劑，並無特別限制，可例示：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丁基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十八烷基三甲氧基矽烷、具有其他官能基之烷氧基矽烷類。作為於黏土中導入矽烷化劑之導入方法，例如藉由將原料黏土與矽烷化劑混合，使用機械方法進行混合而製造。利用該等矽烷化劑之處理亦可與下述利用離子性處理劑之處理組合而使用。再者，公知之經矽烷化之層狀
黏土礦物可以矽烷處理蒙脫石、或矽烷處理有機膨潤土等自HOJUN等獲取。
為提高與硬化性聚有機矽氧烷組合物之親和性，本發明中使用之層狀黏土礦物係利用具有離子性官能基之化合物加以處理，而製成改性黏土。
本發明之改性黏土可藉由使具有可交換之離子、例如Na+、Ca2+、Al3+、Fe2+、Fe3+及Mg2+之層狀黏土礦物與具有至少1個離子性官能基之至少1種化合物(離子性處理劑)接觸而獲得。藉此，層狀黏土礦物中所含之上述離子被置換為源自離子性官能基之離子。具有離子性官能基之化合物較佳為鹽之形態。
作為離子性處理劑，可列舉非聚矽氧系離子性處理劑及聚矽氧系離子性處理劑以及該等之混合物。尤其是藉由非聚矽氧系離子性處理劑與聚矽氧系離子性處理劑之組合或組合一種或兩種以上之分子量不同之上述處理劑，可改善對硬化性聚矽氧之相溶性與分散性，減少離子性處理劑之使用量，擴大組成設計之自由度。
非聚矽氧系離子性處理劑中之離子性官能基較佳為陽離子性基。
上述陽離子性基較佳為選自由銨、鏻、咪唑鎓及吡啶鎓所組成之群。
作為(四級)銨，可列舉：例如三甲基辛基銨、三甲基癸基銨、三甲基十二烷基銨、三甲基十四烷基銨、三甲基六甲基銨、三甲基十八烷基銨、三甲基二十烷基銨、三甲基十八烯基銨等三甲基烷基銨；二甲基二辛基銨、二甲基二癸基銨、二甲基二-十八烷基銨、二甲基二-十八烯基銨、二甲基二-十八碳二烯基銨等二甲基二烷基銨；例如甲基苄基十六烷基銨、二甲基十八烷基苄基銨等苄基三烷基銨；二苄基
二-十六烷基銨等二苄基二烷基銨；三辛基甲基銨、十三烷基甲基銨、十三烷基甲基銨、三-十四烷基甲基銨、三-十八烷基甲基銨等三烷基甲基銨等；例如單羥基聚氧乙烯三烷基銨、二羥基聚氧乙烯二烷基銨、三羥基聚氧乙烯烷基銨等含聚氧基乙基之銨等。
包含四級銨之層狀矽酸鹽之調製例如只要依據日本專利特開平6-24732號公報中之記載進行即可。具體而言，可列舉：向預先分散於大量水中之層狀矽酸鹽中添加四級銨鹽，並進行攪拌，藉此將層狀矽酸鹽中所含之鹼金屬離子、鹼土金屬離子等陽離子交換為四級銨之方法等。
作為包含四級銨之層狀矽酸鹽中之四級銨之含量，相對於層狀矽酸鹽所具有之陽離子交換容量，例如可列舉0.1~200%之比率。
作為經四級銨處理過之黏土礦物，例如亦可使用於天然蒙脫石中導入有二甲基十八烷基苄基四級銨離子之S-BEN NZ70(HOJUN股份有限公司製造)等市售品。
作為鏻之具體例，可例示：三丁基十六烷基鏻、苄基三苯基鏻、甲基三苯基鏻、雙(羥基丙基)十八烷基異丁基鏻、三苯基(十四烷基)鏻、四苯基鏻、十二烷基三(4-苯氧基苯基)鏻、十八烷基三(4-苯氧基苯基)鏻等。
作為咪唑鎓之具體例，可例示：1-乙基-3-甲基咪唑鎓、1-丙基-3-甲基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓、1-十六烷基-3-甲基咪唑鎓等。
就與硬化性聚有機矽氧烷之相溶性之觀點而言，上述離子性官能基較佳為於分子中含有1個以上之碳數10以上之長鏈烷基、或者芳香族基。作為碳數10以上之長鏈烷基，可列舉C10~C30烷基。作為芳香族基，可列舉：例示苯基、甲苯基等之芳基；苄基、β-苯基乙基等芳烷基；伸苯基等伸芳基。
聚矽氧系離子性處理劑中之離子性官能基較佳為陽離子性基。
上述陽離子性基較佳為選自由銨、鏻、咪唑鎓及吡啶鎓所組成之群。
作為聚矽氧系離子性處理劑，可使用含銨之聚有機矽氧烷。
作為含銨之聚有機矽氧烷，例如可列舉美國專利第5,130,396號公報中記載之化合物，該等可由包含市售品在內之已知之物質製備。美國專利第5,130,396號公報之內容作為參照併入本文中。
美國專利第5,130,396號公報之含銨之聚有機矽氧烷係由以下之通式(I)表示：
[式中，R1及R2可相同亦可不同，表示以下之式(II)之基：
{此處，式(I)之氮原子經由R5基與式(II)之矽原子鍵結；R5表示碳數1~10之伸烷基、碳數5~8之伸環烷基或下述通式之單元：[化3]
(式中，n為1~6之數且表示氮之位置上之亞甲基之個數，m為0~6之數)
而且，與矽原子鍵結之氧原子之自由原子價因式(II)之其他基之矽原子及/或因一個或複數個下述式之交聯性鍵，而如二氧化矽骨架之情形般飽和，
(式中，M為矽原子、鈦原子或鋯原子，R'為碳數1~5之直鏈狀或支鏈狀之烷基)
而且，式(II)之基之矽原子相對於上述式之交聯性鍵中之金屬原子之比為1：0~1：10}
而且，式中，R3與R1或R2相同，或者為氫、碳數1~20之直鏈狀或者支鏈狀之烷基、碳數5~8之環烷基、或苄基，R4為氫、碳數1~20之直鏈狀或者支鏈狀之烷基或碳數5~8之環
烷基、苄基、烷基、炔丙基、氯乙基、羥基乙基、或氯丙基，X為價數x等於1至3之陰離子，且選自鹵化物離子、次氯酸根離子、硫酸根離子、硫酸氫根離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子、磷酸二氫根離子、磷酸氫根離子、碳酸根離子、碳酸氫根離子、氫氧化物離子、氯酸根離子、過氯酸根離子、鉻酸根離子、二鉻酸根離子、氰化物離子、氰酸根離子、硫氰化物離子、硫化物離子、硫化氫離子、硒化物離子、碲化物離子、硼酸根離子、偏硼酸根離子、疊氮化物離子、四氟硼酸根離子、四苯基硼酸鹽離子、六氟磷酸根離子、甲酸根離子、乙酸根離子、丙酸根離子、草酸根離子、三氟乙酸根離子、三氯乙酸根離子或苯甲酸根離子之群]。
製備含銨之聚有機矽氧烷之一方法如下所述：於任意觸媒存在下，藉由具有至少一個可水解之烷氧基之一級、二級、或三級胺基矽烷與水之反應，進行矽烷之水解、與繼而發生之縮合，產生胺末端有機聚矽烷，其後，利用礦酸及/或鹵代烷基之類的適當之四級化試劑四級化，而獲得含銨之聚有機矽氧烷。該類型之方法記載於上述美國專利第5,130,396號公報中。關於此，美國專利第6,730,766號公報中記載有利用環氧官能性聚矽氧烷之反應製造四級化聚矽氧烷之製造製程，並將美國專利第6,730,766號公報之內容作為參照併入本文中。
於該方法之變更形態中，具有可水解之烷氧基之一級、二級、或三級胺基矽烷於提供聚有機矽氧烷之水解縮合反應之前四級化。例如為含銨之氯化N-三甲氧基矽烷基丙基-N,N,N-三甲基銨、氯化N-三甲氧基矽烷基丙基-N,N,N-三正丁基銨、以及作為市售品之含銨之三烷氧基矽烷的氯化十八烷基二甲基(3-三甲氧基矽烷基丙基)銨(可自Gelest公司(Gelest,Inc)獲取)，後續之水解/縮合提供本說明書中使用之含銨之聚有機矽氧烷。
作為對製備含銨之聚有機矽氧烷有用之其他適當之三級胺基矽
烷，可列舉：三(三乙氧基矽烷基丙基)胺、三(三甲氧基矽烷基丙基)胺、三(二乙氧基甲基矽烷基丙基)胺、三(三丙氧基矽烷基丙基)胺、三(乙氧基二甲基矽烷基丙基)胺、三(三乙氧基苯基矽烷基丙基)胺等。
於製備含銨之聚有機矽氧烷之另外之方法中，必須使用四級化試劑，將含一級、二級、或三級胺之聚有機矽氧烷四級化。有用之含胺之聚有機矽氧烷包含以下通式之化合物：
(式中，R1、R2、R6及R7各自獨立為H、碳數30以下之烴基(例如烷基、環烷基、芳基、脂肪族基取代芳基(alkaryl)、芳香族基取代烷基(aralkyl)等)，或者R1與R2一起或R6與R7一起形成碳數12以下之二價之交聯基，R3及R5各自獨立為碳數30以下之二價之烴交聯基，可於鏈中任意地含有1個以上之氧原子及/或氮原子，例如為-CH2-、-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2C(CH3)-CH2-、-CH2CH2CH2CH2-等之類的碳數1~8之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，R4各自獨立為烷基，而且n為1~20，較佳為6~12。)
該等含胺之聚有機矽氧烷及類似之含胺之聚有機矽氧烷可藉由已知且通用之程序，例如美國專利第5,026,890號公報中記載般藉由於如含鉑之矽氫化觸媒之類的矽氫化觸媒之存在下，使如烯丙胺之類的烯烴胺與具有Si-H鍵之聚二有機矽氧烷進行反應而獲得，將美國專利第5,026,890號公報之內容作為參照併入本文中。
作為用以製備含銨之聚有機矽氧烷有用之具體之含胺之聚有機矽氧烷，可列舉以下市售之混合物。
作為聚矽氧系離子性處理劑，可使用含鏻之聚有機矽氧烷。含鏻之聚有機矽氧烷可由如下通式表示。
(式中，R1、R2、R3、R4、X、x與上述相同)
作為聚矽氧系離子性處理劑，可使用含咪唑鎓之聚有機矽氧烷。含咪唑鎓之聚有機矽氧烷可由如下通式表示。
(式中，R1、X、x與上述相同)。
作為聚矽氧系離子性處理劑，可使用含吡啶鎓之聚有機矽氧烷。含吡啶鎓之聚有機矽氧烷可由如下通式表示。
(式中，R1、R2、X、x與上述相同)。
作為聚矽氧系離子性處理劑，可較佳地使用下述平均結構式所表示之聚矽氧類，(RM 3SiO1/2)a(RD 2SiO2/2)b(RTSiO3/2)c(SiO4/2)d
{式中，RM、RD及RT各自獨立為一價烴基、氫原子、羥基、烷氧基、及-Z-(Q)n(式中，Z為(n+1)價之官能基或對矽原子之直接鍵，n為1以上之數，Q為離子性官能基)、或者與其他矽氧烷單元之Si原子鍵結之二價之官能基，其中，全部RM、RD及RT中，50莫耳%以上為一價烴基，又，分子中包含至少1個-Z-(Q)n所表示之基，a、b、c及d各自獨立為0或正數，a+b+c+d為2~1000之範圍之數}。
上述一價烴基為直鏈狀、局部具有分枝之直鏈狀、支鏈狀、網狀或者樹枝狀且經取代或者未經取代，可例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵代烷基。一價烴基之碳數
並無特別限定，較佳為1~30，更佳為1~10，進而更佳為1~6。
上述平均結構式中之a~d較佳為a=2、2<b<1000、c=0及d=0，且RM之至少1個為-Z-(Q)n。又，於該情形時，只要b為2~1000則充分，較佳為2~500，更佳為2~250，進而較佳為2~100，進而更佳為2~50。
上述Q較佳為陽離子性基。
上述Q較佳為選自由銨、鏻、咪唑鎓及吡啶鎓所組成之群。
作為此種結構之聚矽氧系離子性處理劑，可例示下述者。
[化11]
本發明之光學材料可藉由將硬化性聚有機矽氧烷組合物與經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物進行混合而製造。
上述硬化性聚有機矽氧烷與經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物之混合比並無特別限定，硬化性聚有機矽氧烷：經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物之質量(重量)比較佳為1：99~95：5之範圍，進而較佳為2.5：97.5~90：10之範圍、5：95~85：15之範圍、7.5：92.5~80：20之範圍、10：90~75：25之範圍、12.5：87.5~70：30之範圍。
本發明之光學材料可包含至少1種螢光體。
關於螢光體，其係若入射紫外或可見之激發光則發出較該激發光之波長更長之螢光的無機微粒子、奈米結晶結構或量子點等，尤佳是使用於波長300~500nm具有激發帶且於波長380~780nm具有發光波峰者，尤佳為使用發光為藍色(波長440~480nm)、綠色(波長500~540nm)、黃色(波長540~595nm)、或紅色(波長600~700nm)之螢光體微粒子。作為通常可於市場上獲取之螢光體微粒子，可列舉YAG(Yttrium Aluminium Garnet，釔鋁石榴石)等石榴石系或其他之包含氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、氧硫化物、稀土類硫化物、由Y3Al5O12：Ce、(Y，Gd)3Al5O12：Ce、Y3(Al，Ga)5O12：Ce等所表示之主要利用Ce等鑭系元素活化之稀土系鋁酸鹽、鹵磷酸鹽等者。作為該等螢光體微粒子之具體例，例如可列舉日本專利特開2012-052018號公報中揭示之無機螢光體微粒子。
螢光體通常為平均粒徑為0.1~300μm之範圍之微粒子之形態，亦可於與玻璃珠等玻璃粉末之混合物之狀態下進行處理。進而，亦可根據激發光或發光之波長區域，用於包含複數種螢光體微粒子之混合物之處理。例如於照射紫外線區域之激發光而獲得白光之情形時，較
理想為對發出藍色、綠色、黃色、及紅色之螢光之螢光體微粒子之混合物進行表面處理。
本發明之態樣係一種層狀黏土礦物之用途，其係用以改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性，上述層狀黏土礦物經具有離子性官能基之化合物處理過。
本發明之進而另一態樣係一種光學材料阻氣性之改善方法，其係改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性者，且於上述硬化性聚有機矽氧烷組合物中調配經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物。
藉由本發明之用途及方法，可改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之硬化物之光學材料之阻氣性。
本發明之光學材料可用於任意之光學用途，較佳為用於光半導體。尤其是本發明之光學材料可較佳地用作光半導體之密封劑、光半導體元件之保護膜、或光反射膜之保護劑。
作為光半導體或光半導體元件，具體而言，可例示：發光二極體(LED)元件、半導體雷射元件、有機EL(Electroluminescence，電致發光)、光電二極體元件、光電晶體元件、固體攝像元件、光電耦合器用發光元件、受光元件等。
尤其是本發明之光學材料可較佳地用於光半導體裝置。於使用本發明之光學材料之光半導體裝置中，較佳為基板上之光半導體元件或殼體內之光半導體元件藉由本發明之光學材料密封或保護，或者光反射膜藉由本發明之光學材料進行表面處理、保護。
又，藉由使本發明之光學材料硬化，可製造具備優異之阻氣性與耐熱性之光學物品。根據本發明之光學材料中之硬化性聚有機矽氧烷組合物之硬化型，基於通常之態樣，例如可於室溫或加熱下實施硬
化。作為光學物品，例如可列舉發光二極體、有機EL等。
以下基於實施例進而詳細地說明本發明，但本發明並不受該等實施例之任何限定。再者，於實施例中之化學式中，「Me」為甲基，「Ph」為苯基，「Vi」為乙烯基。
於150℃下對硬化性聚有機矽氧烷組合物加熱2小時，製作厚度1mm之硬化物。使用Illinois Instruments公司製造之水蒸氣透過率測定裝置，於40℃下對上述硬化物之水蒸氣透過度進行測定。
又，針對於實施例14、15中之薄膜之硬化物，對在PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜上硬化之薄膜之硬化物狀之硬化物測定水蒸氣透過率。藉由下述計算式求出硬化物之1mm厚度換算之水蒸氣透過度。
(上式中，於包含n層之多層塗層(厚度L)中，於將第n層之厚度與水蒸氣透過率分別設為l1、Pn時，膜整體之水蒸氣透過率Ptotal可根據上述式算出。參考文獻：高分子與水分 第7章 高分子學會編 幸書房(1973))
於150℃下對硬化性聚有機矽氧烷組合物加熱2小時，製作光程長度0.2mm之硬化物。對該硬化物之波長600nm下之光透過率進行測
定。進而，於150℃下對該硬化物加熱24小時，再次對波長600nm下之光透過率進行測定。根據下述式之光透過率之保持率，對耐熱性進行評價。
耐熱性(光透過率之保持率)=(於150℃下經過24小時後之透過率/剛製成硬化物後之透過率)×100
作為改性黏土，使用於天然蒙脫石中導入有二甲基十八烷基苄基四級銨離子之市售品S-BEN NZ70(HOJUN股份有限公司製造，二甲基十八烷基苄基四級銨離子交換改性黏土)。於1g上述改性黏土中添加30.75g甲苯，並使之均勻。其後，添加9g之作為苯基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物之OE-6630(Dow Corning Toray股份有限公司製造，水蒸氣透過度12.5g/m2天)，並使之均勻。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於150℃下加熱2小時，獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為8.9g/m2．天，較未添加改性黏土之苯基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表1。
將S-BEN NZ70變更為2g，將甲苯變更為61.5g，將OE-6630變更為8g，除此以外，利用與實施例1相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為7.6g/m2．天，較未添加改性黏土之苯基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表1。
將S-BEN NZ70變更為3g，將甲苯變更為92.25g，將OE-6630變更為7g，除此以外，利用與實施例1相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為4.7g/m2．天，較未添加改性黏土之苯基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表1。
作為改性黏土，使用於天然蒙脫石中導入有二甲基十八烷基苄基四級銨離子之市售品S-BEN NZ70(HOJUN股份有限公司製造)。於2g上述改性黏土中添加61.5g甲苯，並使之均勻。其後，添加11.4g之平均結構式(PhSiO3/2)0.41(PhMeSiO2/2)0.59所表示之苯基系縮合反應硬化性聚矽氧組合物(水蒸氣透過度16.3g/m2天)之70重量%甲苯溶液，並使之均勻。而後移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於170℃下加熱2小時，獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為3.4g/m2．天，較未添加改性黏土之苯基系縮合反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表2。
使0.625g之作為膨潤土之Kunipia F(KUNIMINE INDUSTRIES製造，陽離子交換能：115meq/100g)分散於25g水中。繼而，一面攪拌一面逐步少量滴加使0.325g之氯化1-十六烷基3-甲基咪唑鎓溶解於8g水中而成之溶液。追加20g水並攪拌3小時，將黏土之層間離子交換為1-十六烷基3-甲基咪唑鎓離子。繼而，利用離心分離將固液分離，並利用20g水清洗3次。利用烘箱充分乾燥所獲得之產物後，進
行粉碎，而獲得1-十六烷基3-甲基咪唑鎓離子交換改性黏土。
使0.1g之上述獲得之1-十六烷基3-甲基咪唑鎓離子交換改性黏土分散於1.9g甲苯中。其後，添加0.57g之平均結構式(PhSiO3/2)0.41(PhMeSiO2/2)0.59所表示之縮合反應硬化性聚矽氧組合物(水蒸氣透過度16.3g/m2天)之70重量%甲苯溶液，並使之均勻。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於170℃下加熱2小時，獲得硬化物。所獲得之硬化物之於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將耐熱性之測定結果示於表2。
使0.625g之作為膨潤土之Kunipia F(KUNIMINE INDUSTRIES製造，陽離子交換能：115meq/100g)分散於25g之水中。繼而，一面攪拌一面逐步少量滴加使0.48g之溴化三丁基十六烷基鏻溶解於8g水中而成之溶液。追加20g水並攪拌3小時，將黏土之層間離子交換為三丁基十六烷基鏻離子。繼而，利用離心分離將固液分離，並利用20g水清洗3次。利用烘箱充分乾燥所獲得之產物後，進行粉碎，而獲得三丁基十六烷基鏻離子交換改性黏土。
使0.1g之上述獲得之三丁基十六烷基鏻離子交換改性黏土分散於1.9g甲苯中。其後，添加0.57g之平均結構式(PhSiO3/2)0.41(PhMeSiO2/2)0.59所表示之縮合反應硬化性聚矽氧組合物(水蒸氣透過度16.3g/m2天)之70重量%甲苯溶液，並使之均勻。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於170℃下加熱2小時，獲得硬化物。又，所獲得之硬化物之於
150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為98%，耐熱性良好。將耐熱性之測定結果示於表2。
將實施例6之<改性黏土之製作2>中使用之0.48g溴化三丁基十六烷基鏻變更為0.51g之溴化三苯基(十四烷基)鏻，除此以外，利用與實施例6相同之程序獲得三苯基(十四烷基)鏻離子交換改性黏土。
將實施例6之<硬化物之製作2>中使用之三丁基十六烷基鏻離子交換改性黏土變更為<改性黏土之製作3>中獲得之三苯基(十四烷基)鏻離子交換黏土，除此以外，利用與實施例6相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為96%，耐熱性良好。將耐熱性之測定結果示於表2。
使9g之下述式
所表示之單末端胺基聚矽氧分散於15g異丙醇中。
於所獲得之分散液中，滴加使0.31g之35%鹽酸溶解於10g水中而成之水溶液，並攪拌30分鐘，藉此獲得下述式[化16]
所表示之銨改性聚矽氧溶液。
使2.1g之作為膨潤土之Kunipia F(KUNIMINE INDUSTRIES製造，陽離子交換能：115meq/100g)分散於60g水中。繼而，一面攪拌一面逐步少量滴加上述獲得之銨改性聚矽氧溶液34.3g。追加20g水並攪拌3小時，將黏土之層間交換為上述銨改性聚矽氧。繼而，利用離心分離將固液分離，並利用20g異丙醇清洗3次後，進而利用水清洗3次。利用烘箱充分乾燥所獲得之產物後，進行粉碎，而獲得銨改性聚矽氧交換改性黏土(1)。
使0.5g之上述獲得之銨改性聚矽氧交換改性黏土(1)分散於5g甲苯中。其後，添加4.5g之作為甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物之OE-6370M(Dow Corning Toray股份有限公司製造，水蒸氣透過度69.8g/m2天)，並使之均勻。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於150℃下加熱2小時，獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為62.1g/m2．天，較未添加改性黏土之甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為98%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表3。
將實施例8中使用之銨改性聚矽氧交換改性黏土(1)之量變更為1g，將OE-6370M之量變更為4g，除此以外，利用與實施例8相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為63.7g/m2．天，較未添加改性黏土之甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為97%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表3。
將實施例8中使用之銨改性聚矽氧交換改性黏土(1)之量變更為1.5g，將OE-6370M之量變更為3.5g，除此以外，利用與實施例8相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為51.1g/m2．天，較未添加改性黏土之甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為94%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表3。
於乙烯基苄基氯8.49g(55.5毫莫耳)與甲苯30克之混合物中，以鉑金屬量成為固形物成分之2ppm之方式投入鉑與1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷之錯合物。加熱至80℃，並滴加通式：Me3Si(OSiMe2)6OSiMe2H所表示之單末端SiH官能性十七甲基八矽氧烷30g(50.7毫莫耳)，滴加結束後於105℃下加熱攪拌1小時。取樣，利用紅外線吸光分析進行分析，結果可知SiH基之吸收消失，反應結束。加熱減壓並蒸餾去除低沸點物，獲得35.2g(產率93.3%)之白濁之淺褐色液體。利用0.2μm之薄膜過濾器過濾2次，藉此以淺褐色之透明液體之形式獲得下述式[化17]
所表示之氯甲基苯基改性二甲基八矽氧烷。
將上述氯甲基苯基改性二甲基八矽氧烷10克(13.43毫莫耳)、三甲基胺水溶液2.91克(三甲基胺：0.87克(14.8毫莫耳)及乙醇10克進行混合，並於65-70℃下加熱攪拌2小時。進而，追加乙醇10克與三甲基胺水溶液3.2克(三甲基胺：0.96克(16.2毫莫耳)，並加熱攪拌4.5小時。加熱減壓並蒸餾去除低沸點物，以黏稠液體之形式獲得9.34克(產率：86.6%)之下述式
所表示之苄基三甲基銨鹽改性十七甲基八矽氧烷。
使4.87g之作為膨潤土之Kunipia F(KUNIMINE INDUSTRIES製造，陽離子交換能：115meq/100g)分散於200g水中。繼而，逐步少量滴加使上述獲得之苄基三甲基銨鹽改性十七甲基八矽氧烷5g分散於15g水中而成之水溶液。追加50g水並攪拌3小時，將黏土之層間交換為苄基三甲基銨鹽改性十七甲基八矽氧烷。繼而，利用離心分離將固液分離，並利用20g異丙醇清洗3次後，進而利用水清洗3次。利用烘箱充分乾燥所獲得之產物後，進行粉碎，而獲得銨改性聚矽氧交換改性黏土(2)。
使0.083g之上述獲得之銨改性聚矽氧交換改性黏土(2)分散於1.7g甲苯中。其後，添加1.58g之作為甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物之OE-6370M(Dow Corning Toray股份有限公司製造，水蒸氣透過度69.8g/m2天)，並使之均勻。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於150℃下加熱2小時，獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為53.2g/m2．天，較未添加改性黏土之甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表4。
將實施例11中獲得之銨改性聚矽氧交換改性黏土(2)變更為0.17g，將OE-6370M變更為1.5g，除此以外，利用與實施例11相同之程序獲得硬化物。所獲得之硬化物之水蒸氣透過度為46.9g/m2．天，較未添加改性黏土之甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物，阻氣性提高。又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為89%，耐熱性良好。將水蒸氣透過度及耐熱性之測定結果示於表4。
對作為苯基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物之OE-6630(Dow Corning Toray股份有限公司製造)之水蒸氣透過度進行測定，結果為12.5g/m2天。將水蒸氣透過度之測定結果示於表1。
對平均結構式(PhSiO3/2)0.41(PhMeSiO2/2)0.59所表示之苯基系縮合反應硬化性聚矽氧組合物之水蒸氣透過度進行測定，結果為16.3g/m2天。將水蒸氣透過度之測定結果示於表2。
對作為甲基系矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物之OE-6370M(Dow
Corning Toray股份有限公司製造)之水蒸氣透過度進行測定，結果為69.8g/m2天。將水蒸氣透過度之測定結果示於表3。
使作為羧甲基纖維素之Carbopol Ultrez 10(Nikko Chemicals製造)0.3g分散於20g水中。移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於室溫下靜置3天，藉此去除水。於150℃下加熱24小時，對耐熱性進行評價，結果可知明顯產生著色。將耐熱性之測定結果示於表1~3。
使作為黏土礦物之皂石之Sumecton SA(KUNIMINE INDUSTRIES股份有限公司製造)0.3g、作為羧甲基纖維素之Carbopol Ultrez 10(Nikko Chemicals製造)0.2g均勻地分散於20g水中，並移至Teflon(註冊商標)製之杯中，於50℃下靜置3天，藉此去除水。於150℃下加熱24小時，對耐熱性進行評價，結果可知明顯產生著色。將耐熱性之測定結果示於表1~3。
再者，表1~3中之各成分之調配量只要無特別記載，則表示「質量份」(「重量份」)。
(1)OE-6630(Dow Corning Toray股份有限公司製造)
(4)Carbopol Ultrez10(Nikko Chemicals製造)
(5)S-BEN NZ70(HOJUN股份有限公司製造)
(6)Sumecton SA(KUNIMINE INDUSTRIES股份有限公司製造)
根據實施例1~3及比較例1之結果可知，本發明之光學材料具有更低之水蒸氣透過度。又，根據實施例1~3以及比較例4及5之結果可知，本發明之光學材料具備優異之耐熱性。
(2)(PhSiO3/2)0.41(PhMeSiO2/2)0.59
(4)Carbopol Ultrez 10(Nikko Chemicals製造)
(5)S-BEN NZ70(HOJUN股份有限公司製造)
(6)Sumecton SA(KUNIMINE INDUSTRIES股份有限公司製造)
根據實施例4~7及比較例2之結果可知，本發明之光學材料具有更低之水蒸氣透過度。又，根據實施例4~7以及比較例4及5之結果可知，本發明之光學材料具備優異之耐熱性。
(3)OE-6370M(Dow Corning Toray股份有限公司製造)
(4)Carbopol Ultrez 10(Nikko Chemicals製造)
(6)Sumecton SA(KUNIMINE INDUSTRIES股份有限公司製造)
根據實施例8~12及比較例3之結果可知，本發明之光學材料具有更低之水蒸氣透過度。又，根據實施例8~12以及比較例4及5之結果可知，本發明之光學材料具備優異之耐熱性。
藉由與實施例11相同之方式，獲得氯甲基苯基改性二甲基八矽氧烷。將該氯甲基苯基改性二甲基八矽氧烷30克(40.3毫莫耳)、三苯基膦10.6克(40.3毫莫耳)、乙醇60克及水6g進行混合，並於72℃下加熱攪拌14.5小時。加熱減壓並蒸餾去除低沸點物，以固體狀膏之形式獲得33.8克(產率：83.3%)之下述式
所表示之苄基三苯基鏻鹽改性十七甲基八矽氧烷(以下為鏻改性聚矽氧)。
使0.7g之作為膨潤土之Kunipia F(KUNIMINE INDUSTRIES製造，陽離子交換能：115meq/100g)分散於25g水中。繼而，逐步少量滴加使上述獲得之鏻改性聚矽氧0.97g分散於18.5g水中而成之水溶液。追加50g水並攪拌3小時，將黏土之層間交換為鏻改性聚矽氧。繼而，利用離心分離將固液分離，並利用20g異丙醇清洗3次後，進而利用水清洗3次。利用烘箱充分乾燥所獲得之產物後，進行粉碎，而獲得鏻改性聚矽氧交換改性黏土。
所獲得之鏻改性聚矽氧交換改性黏土與實施例11或實施例12之銨聚矽氧交換改性黏土(2)同樣地可添加至矽氫化反應硬化性聚矽氧組合物中，可獲得阻氣性、耐熱性優異之光學材料。
於上述獲得之鏻改性聚矽氧交換改性黏土0.2g中添加2g甲苯，並使之均勻。其後，添加平均單元式：ViMe2SiO(PhMeSiO)20SiMe2Vi
所表示之有機聚矽氧烷0.178g、平均單元式：(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40
所表示之有機聚矽氧烷0.022g、鉑金屬相對於聚矽氧成分以重量單位計成為100ppm之量的鉑之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物，並均勻地混合，藉此獲得含有改性黏土50重量%之硬化性組合物。
將該硬化性組合物塗佈於PET膜上，並於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於150℃下加熱2小時，獲得40μm之膜厚之硬化物。
所獲得之硬化物(薄膜)之1mm厚度換算之水蒸氣透過度為1.01
g/m2．天。
又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為100%，耐熱性良好。
於上述獲得之鏻改性聚矽氧交換改性黏土0.3g中添加3g甲苯，並使之均勻。其後，添加平均單元式：ViMe2SiO(PhMeSiO)20SiMe2Vi
所表示之有機聚矽氧烷0.089g、平均單元式：(HMe2SiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40
所表示之有機聚矽氧烷0.011g、鉑金屬相對於聚矽氧成分以重量單位計成為100ppm之量的鉑之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物，並均勻地混合，藉此獲得含有改性黏土75重量%之組合物。
將該硬化性組合物塗佈於PET膜上，並於室溫下靜置24小時，藉此去除甲苯，其後於150℃下加熱2小時，獲得50μm之膜厚之硬化物。
所獲得之硬化物(薄膜)之1mm厚度換算之水蒸氣透過度為0.93g/m2．天。
又，於150℃下加熱24小時後之光透過率之保持率為80%，耐熱性良好。
Claims (12)
- 一種光學材料，其包含硬化性聚有機矽氧烷組合物、及經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物，上述具有離子性官能基之化合物係下述平均結構式所表示之聚矽氧，(RM 3SiO1/2)a(RD 2SiO2/2)b(RTSiO3/2)c(SiO4/2)d{式中，RM、RD及RT各自獨立為一價烴基、氫原子、羥基、烷氧基、及-Z-(Q)n(式中，Z為(n+1)價之官能基或對矽原子之直接鍵，n為1以上之數，Q為離子性官能基)、或者與其他矽氧烷單元之Si原子鍵結之二價之官能基，其中，所有RM、RD及RT中，50莫耳%以上為一價烴基，又，分子中包含至少1個-Z-(Q)n所表示之基，a、b、c及d各自獨立為0或正數，a+b+c+d為2~1000之範圍之數}。
- 如請求項1之光學材料，其中上述硬化性聚有機矽氧烷組合物為矽氫化反應硬化性或縮合反應硬化性。
- 如請求項1或2之光學材料，其中上述層狀黏土礦物係選自由蒙脫石、鈉蒙脫石、鈣蒙脫石、鎂蒙脫石、囊脫石、鋁膨潤石、鉻膨潤石、合成鋰皂石、鋰膨潤石、皂石、鋅膨潤石、水矽鈉石、斜水矽鈉石、索柏科特石、斯維鈉閃石、矽鎂石、蛭石、多水高嶺土、鋁酸鹽氧化物、水滑石、伊利石、累托石、塔洛索石、三八面體伊利石、高嶺石、及該等之混合物所組成之群。
- 如請求項1或2之光學材料，其中上述Q為陽離子性基。
- 如請求項1或2之光學材料，其中上述Q係選自由銨、鏻、咪唑鎓、及吡啶鎓所組成之群。
- 如請求項1或2之光學材料，其中上述平均結構式中之a~d為a=2、2<b<1000、c=0及d=0，且RM之至少1個為-Z-(Q)n。
- 如請求項1或2之光學材料，其進而含有螢光體。
- 如請求項1或2之光學材料，其係用於光半導體。
- 如請求項1或2之光學材料，其係光半導體之密封劑、光半導體元件之保護劑、或光反射膜之保護劑。
- 一種光學物品，其包含請求項1至9中任一項之光學材料或其硬化物。
- 一種層狀黏土礦物之用途，其係用以改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性，上述層狀黏土礦物係經具有離子性官能基之化合物處理，上述具有離子性官能基之化合物係下述平均結構式所表示之聚矽氧，(RM 3SiO1/2)a(RD 2SiO2/2)b(RTSiO3/2)c(SiO4/2)d{式中，RM、RD及RT各自獨立為一價烴基、氫原子、羥基、烷氧基、及-Z-(Q)n(式中，Z為(n+1)價之官能基或對矽原子之直接鍵，n為1以上之數，Q為離子性官能基)、或者與其他矽氧烷單元之Si原子鍵結之二價之官能基，其中，所有RM、RD及RT中，50莫耳%以上為一價烴基，又，分子中包含至少1個-Z-(Q)n所表示之基，a、b、c及d各自獨立為0或正數，a+b+c+d為2~1000之範圍之數}。
- 一種光學材料阻氣性之改善方法，其係改善包含硬化性聚有機矽氧烷組合物之光學材料之阻氣性者，且於上述硬化性聚有機矽氧烷組合物中調配經具有離子性官能基之化合物處理過之層狀黏土礦物，上述具有離子性官能基之化合物係下述平均結構式所表示之聚矽氧，(RM 3SiO1/2)a(RD 2SiO2/2)b(RTSiO3/2)c(SiO4/2)d{式中，RM、RD及RT各自獨立為一價烴基、氫原子、羥基、烷氧基、及-Z-(Q)n(式中，Z為(n+1)價之官能基或對矽原子之直接鍵，n為1以上之數，Q為離子性官能基)、或者與其他矽氧烷單元之Si原子鍵結之二價之官能基，其中，所有RM、RD及RT中，50莫耳%以上為一價烴基，又，分子中包含至少1個-Z-(Q)n所表示之基，a、b、c及d各自獨立為0或正數，a+b+c+d為2~1000之範圍之數}。
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