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CN116478058A - 一种精异丙甲草胺的生产方法 - Google Patents

一种精异丙甲草胺的生产方法 Download PDF

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CN116478058A CN202310481330.6A CN202310481330A CN116478058A CN 116478058 A CN116478058 A CN 116478058A CN 202310481330 A CN202310481330 A CN 202310481330A CN 116478058 A CN116478058 A CN 116478058A
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Abstract

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种精异丙甲草胺的生产方法。所述生产方法包括如下步骤：通过连续反应精馏制备亚胺，并使用酸性离子液体催化剂，收集中间体亚胺；接着采用高压环境氢化反应制备胺醚，所用铱盐催化剂活性高；最后通过酰化反应制备精异丙甲草胺，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。本发明精异丙甲草胺生产高效连续，所得精异丙甲草胺收率高，纯度高，对映体过量值高。

Description

一种精异丙甲草胺的生产方法
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种精异丙甲草胺的生产方法。
背景技术
精异丙甲草胺，是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂，其作用机制主要是抑制杂草发芽种子蛋白质的合成，其次是抑制胆碱渗入磷脂，干扰卵磷脂形成，相同的使用剂量下，精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4～1.6倍，目前已广泛用于玉米、棉花、花生及大豆等作物的禾本科杂草防治。现有精异丙甲草胺生产方法不连续，产量低，纯度不高。
公告号为CN 108774152B的中国发明专利申请公开了一种连续反应精馏制备精异丙甲草胺-亚胺的方法，采用连续反应精馏的方法，将带水剂加入釜底，将2-甲基-6-乙基苯胺从塔顶进料口进料，甲氧基丙酮从塔中部进料口进料，催化剂H2SO4加入到甲氧基丙酮中一起进料，塔釜物料从塔中部进料口进行循环，采用全外流方式反应；该发明所采用的连续反应精馏法相比于间歇法大大提高了反应收率，缩短了反应周期，为连续化生产提供新的方法。但是，该专利采用质量分数3％-5％的H2SO4做为催化剂制备亚胺，3％-5％的H2SO4催化剂催化活性低，亚胺产量低。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种精异丙甲草胺的生产方法，精异丙甲草胺生产高效连续，收率高，纯度高，对映体过量值高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至70-95℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应8-12h，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气多次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在4.5-5.5MPa，升温至80-90℃，进行加氢反应10-15h，收集中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，80-90℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应1.5-2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
优选地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
优选地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.1-1.3，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为10-20％。
优选地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5-2：1-2：5-10进行混合搅拌10-30min，即得。
优选地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：0.8-1。
优选地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：0.9-1.2：1.1-1.5。
本发明的积极有益效果：
1.本发明精异丙甲草胺的生产方法亚胺的制备过程采用连续精馏反应，催化剂采用离子液体催化剂，无毒副作用，接着氢化反应制备胺醚，氢化反应所用铱盐催化剂活性高，最后通过酰化反应高效制备产品精异丙甲草胺，精异丙甲草胺收率≥93％，纯度≥97％，ee值≥86％，收率高，纯度高，对映体过量值高。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：反应塔内的真空度保持在0.05-0.06MPa，向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至80℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应10h，塔底反应液中2-甲基-6-乙基苯胺含量≤0.3％后结束反应，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气各3次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在4.5MPa，升温至80℃，进行加氢反应10h，反应液中亚胺含量≤0.3％后结束反应，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，85℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应1.5h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
进一步地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐。
进一步地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.1，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为20％，所述2-甲基-6-乙基苯胺与甲苯的用量比为1mol：300mL。
进一步地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5：1：5进行混合搅拌10min，即得；
所述双膦配体为(2R,4R)-2,4-双(二苯基膦)戊烷，化学结构式为：
进一步地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：0.8，所述亚胺与冰醋酸用量比为1mol：100mL。
进一步地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：0.9：1.1，所述胺醚与甲苯的用量比为：1mol：800mL。
本实施例精异丙甲草胺收率为93.5％，纯度98.1％，对映体过量值ee值为86％。
实施例2
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：反应塔内的真空度保持在0.05-0.06MPa，向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至70℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应12h，塔底反应液中2-甲基-6-乙基苯胺含量≤0.3％后结束反应，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气各2次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在5MPa，升温至85℃，进行加氢反应12h，反应液中亚胺含量≤0.3％后结束反应，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，90℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
进一步地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
进一步地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.2，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为15％，所述2-甲基-6-乙基苯胺与甲苯的用量比为1mol：300mL。
进一步地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5：2：8进行混合搅拌20min，即得；
所述双膦配体为右旋联萘二苯基磷，化学结构式为：
进一步地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：1，所述亚胺与冰醋酸用量比为1mol：100mL。
进一步地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：1.0：1.2，所述胺醚与甲苯的用量比为：1mol：800mL。
本实施例精异丙甲草胺收率为92.9％，纯度97.4％，对映体过量值ee值为88％。
实施例3
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：反应塔内的真空度保持在0.05-0.06MPa，向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至85℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应10h，塔底反应液中2-甲基-6-乙基苯胺含量≤0.3％后结束反应，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气各4次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在5MPa，升温至90℃，进行加氢反应12h，反应液中亚胺含量≤0.3％后结束反应，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，80℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
进一步地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐。
进一步地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.2，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为15％，所述2-甲基-6-乙基苯胺与甲苯的用量比为1mol：300mL。
进一步地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：2：1.5：5进行混合搅拌20min，即得；
所述双膦配体为右旋联萘二苯基磷，化学结构式为：
进一步地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：0.9，所述亚胺与冰醋酸用量比为1mol：100mL。
进一步地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：1：1.3，所述胺醚与甲苯的用量比为：1mol：800mL。
本实施例精异丙甲草胺收率为95.7％，纯度98.2％，对映体过量值ee值为90％。
实施例4
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：反应塔内的真空度保持在0.05-0.06MPa，向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至90℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应8h，塔底反应液中2-甲基-6-乙基苯胺含量≤0.3％后结束反应，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气各5次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在5MPa，升温至90℃，进行加氢反应10h，反应液中亚胺含量≤0.3％后结束反应，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，85℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应1.5h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
进一步地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
进一步地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.3，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为20％，所述2-甲基-6-乙基苯胺与甲苯的用量比为1mol：300mL。
进一步地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.6：2：10进行混合搅拌30min，即得；
所述双膦配体为(2R,4R)-2,4-双(二苯基膦)戊烷，化学结构式为：
进一步地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：1，所述亚胺与冰醋酸用量比为1mol：100mL。
进一步地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：1.1：1.5，所述胺醚与甲苯的用量比为：1mol：800mL。
本实施例精异丙甲草胺收率为94.2％，纯度98.5％，对映体过量值ee值为89％。
实施例5
一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：反应塔内的真空度保持在0.05-0.06MPa，向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至95℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应12h，塔底反应液中2-甲基-6-乙基苯胺含量≤0.3％后结束反应，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气各2次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在5.5MPa，升温至85℃，进行加氢反应15h，反应液中亚胺含量≤0.3％后结束反应，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，90℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
进一步地，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐。
进一步地，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.1，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为10％，所述2-甲基-6-乙基苯胺与甲苯的用量比为1mol：300mL。
进一步地，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5：1.5：6进行混合搅拌20min，即得；
所述双膦配体为右旋联萘二苯基磷，化学结构式为：
进一步地，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：0.9，所述亚胺与冰醋酸用量比为1mol：100mL。
进一步地，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：1.2：1.1，所述胺醚与甲苯的用量比为：1mol：800mL。
本实施例精异丙甲草胺收率为93.6％，纯度98.8％，对映体过量值ee值90％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)亚胺的制备：向反应塔底加入甲苯，待反应塔顶温度升高至70-95℃时，从塔顶第一进料口加入2-甲基-6-乙基苯胺，从塔中部第二进料口加入甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液，塔底物料从塔底流出，之后从塔中部第二进料口下方的第三进料口流入反应塔进行再循环，采用全外流方式，反应8-12h，收集中间体亚胺；
(2)胺醚的制备：在反应釜中投入步骤(1)得到的中间体亚胺和铱盐催化剂、冰醋酸，用氮气和氢气轮流置换反应釜内的空气多次，最后通入氢气，保持反应釜内压力在4.5-5.5MPa，升温至80-90℃，进行加氢反应10-15h，分离纯化得到中间体胺醚；
(3)精异丙甲草胺的制备：在另一反应釜中加入步骤(2)得到的中间体胺醚和碳酸钠，甲苯做溶剂，80-90℃下慢慢滴加氯乙酰氯，0.5h内滴加完毕后，继续反应1.5-2h，反应结束后，分离纯化得到产品精异丙甲草胺。
2.根据权利要求1所述的精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐或者1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
3.根据权利要求2所述的精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮摩尔用量比为1：1.1-1.3，所述甲氧基丙酮和离子液体催化剂混合溶液中离子液体重量百分比为10-20％。
4.根据权利要求1所述的精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，步骤(2)所述铱盐催化剂的制备方法为：将铱-环辛二烯络合物[IrCl(cod)]2与双膦配体、四丁基碘化铵、冰醋酸按照摩尔配比[IrCl(cod)]2：双膦配体：四丁基碘化铵：冰醋酸＝1：1.5-2：1-2：5-10进行混合搅拌10-30min，即得。
5.根据权利要求4所述的精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，步骤(2)所述亚胺、铱盐催化剂摩尔用量比为100：0.8-1。
6.根据权利要求1所述的精异丙甲草胺的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述胺醚、氯乙酰氯、碳酸钠的摩尔用量比为1：0.9-1.2：1.1-1.5。
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