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CN116407915A - 一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法 - Google Patents

一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法 Download PDF

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杨代权
赵时红
胡玖益
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Abstract

本发明公开了一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法，其中装置包括安装在冷箱中的主换热器和分馏塔，所述冷箱中的主换热器一端连接至原料气的入口，另一端分别通过多根管道与分馏塔进行连接，在分馏塔的一端向外连接出氩气和氮气的产品管道，主换热器其中一个管道直接连接至向外的甲烷产品管道，另一根管道连接至SPA提氢装置后再连接至外部设置的氢气产品管道。本发明具有系统简单、费用低、回收率高等诸多优点。

Description

一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法，具体的说，利用低温分馏技术，设计一种从副产尾气中高效率的回收高纯度甲烷和氢气的装置及方法，属于废气回收环保领域。
背景技术
在化学气相沉积工艺（CVI，一种碳材料制造工艺）中，将碳纤维预制体放入大型CVI 沉积炉中，使载碳烃气体（天然气、甲烷、丙烷）等有机物不断通过被加热的基体表面，气体扩散进入碳预制体件的孔隙中，在高温条件下热解，沿孔隙通道壁的气-固相界面上产生碳或石墨沉积，随着载碳烃气体的不断热解，大部分气孔被填充，从而达到提高材料密度的目的。CVI 工艺可一次对大量预制件进行致密化处理，所得的新材料通常具有较高的强度和硬度。
烃类气体在高温下大部分热解出碳，同时副产出氢气。出CVI沉积炉的尾气中，除了未热解的残余甲烷等烃类、副产物氢气，同时还有作为过程保护气的氮气、裂解副产物焦油等。典型的CVI沉积炉尾气主要组分为氢气、甲烷、氮气，其中40~60%(vol)的氢气，15~25%(vol)的氮气，18~26%(vol)的甲烷，另外还含有小于0.8%(vol)的氧气，小于0.6%(vol)的二氧化碳， 5~15ppm(vol)的硫化物（以H2S和COS的形式存在），小于60mg/标方的焦油，微量的苯、甲苯、二甲苯等及其它烃类。
因CVI沉积炉的尾气中氢气、甲烷含量很高，如果能回收高纯度氢气、甲烷，甲烷气可以循环回CVI沉积炉继续利用，高纯度氢气可以作为高附加值副产品外售，这样可以减少原料天然气消耗，降低碳材料生产成本。
CVI沉积炉的尾气组成与传统煤化工的焦炉气有些类似，可以采用原料预处理及多级变压吸附的处理工艺分离得到较高纯度的氢气、甲烷气产品。原料预处理部分包括电捕焦器除焦油、抛弃型吸附剂深度除油脱苯、原料气压缩加压、变温吸附（TSA）脱除C3+以上烃类、加氢反应脱除氧及转化有机硫、氧化锌精脱硫、脱水干燥等单元。预处理后的原料气进入多级变压吸附的处理过程进行甲烷、氢气的分离及提纯。首先进入真空再生变压吸附（VPSA）提氢单元，预分离出较高浓度氢气（非吸附相）及甲烷与其它气体的混合气（吸附相）；较高浓度的氢气再经过一次变压吸附（PSA），得到高纯度氢气产品；甲烷混合气再经过一次真空再生变压吸附（VPSA）得到较高纯度甲烷气（吸附相）。
多级变压吸附的处理工艺需要的设备多、流程长、控制复杂，因此其投资和操作费用也高，而且甲烷和氢气的回收率低，氢气回收率约81%，甲烷回收率约84%。
为此，设计一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法，从而克服上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足，提供一种系统简单、费用低、回收率高的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法，本发明可以缩短处理流程、减少设备、降低投资、提高回收率，氢气回收率约90%，甲烷回收率约96%。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，它包括安装在冷箱中的主换热器和分馏塔，所述冷箱中的主换热器一端连接至原料气的入口，另一端分别通过多根管道与分馏塔进行连接，在分馏塔的一端向外连接出氩气和氮气的产品管道，主换热器其中一个管道直接连接至向外的甲烷产品管道，另一根管道连接至SPA提氢装置后再连接至外部设置的氢气产品管道。
作为优选：所述主换热器内安装有四根进出管道，第一进出管道和第二进出管道为热介质换热通道，第三进出管道和第四进出管道为冷介质换热管道，每根管道均与分馏塔相连接，所述分馏塔分为上中下三段，其中上段为冷凝器，下段为再沸器，中间为填料层。
作为优选：所述第一进出管道进口连接至外部的气体进入口，另一端通过管道连接至分馏塔的塔底再沸器进口，分馏塔的塔底再沸器出口连接至第二进出管道的一端，另一端连接至分馏塔中部的进料口中。
作为优选：所述第三进出管道进口连接分馏塔下方开设的塔底出口，上方连接至甲烷产品管道，第四进出管道进口连接分馏塔顶部开设的塔顶出口，出口连接至PSA提氢装置，PSA提氢装置连接至氢气产品管道。
作为优选：所述分馏塔顶部冷凝器两端分别安装有一根进入至冷凝器的液压和液氮管道，另一端连接至外部氩气和氮气的产品管道。
一种利用上述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置的使用方法，所述方法包括如下步骤：
1）预处理；
来自CVI沉积炉的尾气作为原料气经过原料预处理单元，处理达标的原料气（压力1.2MPa(G)）送入本发明装置的主换热器和分离塔中，分离得到高浓度氢气和高浓度甲烷气；
2）将原料气冷却后再沸、在冷却后分离；
原料气经过冷箱内主换热器被冷却，然后送往分馏塔底部的再沸器，为再沸器提供热量，出再沸器的原料气再次被送往主换热器，原料气被进一步冷却，被冷却的原料气，最后被送进分馏塔进行分离。分馏塔顶的冷凝器由液氮或液氩提供冷量；
3）将原料液在塔底气化产生甲烷气体；
塔底抽出的液相甲烷被送往主换热器，液相甲烷受热气化成甲烷产品气送出，塔顶出来的氢氮气也被送往主换热器，回收气体中的冷量，然后进入PSA提氢单元提纯成高纯度的氢气产品。
作为优选：所述分馏塔的塔底温度-120~-130℃，塔顶温度-175~-185℃；出主换热器的甲烷产品气和氢氮气温度接近常温，以尽可能回收其中的冷量，通过控制塔底液相甲烷抽取量来控制甲烷产品气纯度，抽取量越少得到的甲烷产品气中甲烷纯度越高，甲烷总回收率越低。
本发明的有益效果如下：
本发明所设计的一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置及方法，具有系统简单、费用低、回收率高的特点，本发明可以缩短处理流程、减少设备、降低投资、提高回收率，氢气回收率约90%，甲烷回收率约96%。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的介绍：如图1所示，一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，它包括安装在冷箱1中的主换热器2和分馏塔3，所述冷箱1中的主换热器2一端连接至原料气的入口，另一端分别通过多根管道与分馏塔3进行连接，在分馏塔3的一端向外连接出氩气和氮气的产品管道12，主换热器2其中一个管道直接连接至向外的甲烷产品管道13，另一根管道连接至SPA提氢装置4后再连接至外部设置的氢气产品管道14。
所述主换热器2内安装有四根进出管道，第一进出管道5和第二进出管道6为热介质换热通道，第三进出管道7和第四进出管道8为冷介质换热管道，每根管道均与分馏塔3相连接，所述分馏塔3分为上中下三段，其中上段为冷凝器9，下段为再沸器10，中间为填料层11。
所述第一进出管道5进口连接至外部的气体进入口，另一端通过管道连接至分馏塔3的塔底再沸器10进口，分馏塔3的塔底再沸器10出口连接至第二进出管道6的一端，另一端连接至分馏塔3中部的进料口中。
所述第三进出管道7进口连接分馏塔3下方开设的塔底出口，上方连接至甲烷产品管道13，第四进出管道进口8连接分馏塔3顶部开设的塔顶出口，出口连接至PSA提氢装置4，PSA提氢装置4连接至氢气产品管道14。
所述分馏塔3顶部冷凝器9两端分别安装有一根进入至冷凝器9的液压和液氮管道16，另一端连接至外部氩气和氮气的产品管道12。
一种利用上述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置的使用方法，所述方法包括如下步骤：
1）预处理；
来自CVI沉积炉的尾气作为原料气经过原料预处理单元15，处理达标的原料气（压力1.2MPa(G)）送入本发明装置的主换热器和分离塔中，分离得到高浓度氢气和高浓度甲烷气；
2）将原料气冷却后再沸、在冷却后分离；
原料气经过冷箱内主换热器被冷却，然后送往分馏塔底部的再沸器，为再沸器提供热量，出再沸器的原料气再次被送往主换热器，原料气被进一步冷却，被冷却的原料气，最后被送进分馏塔进行分离。分馏塔顶的冷凝器由液氮或液氩提供冷量；
3）将原料液在塔底气化产生甲烷气体；
塔底抽出的液相甲烷被送往主换热器，液相甲烷受热气化成甲烷产品气送出，塔顶出来的氢氮气也被送往主换热器，回收气体中的冷量，然后进入PSA提氢单元提纯成高纯度的氢气产品。
所述分馏塔的塔底温度-120~-130℃，塔顶温度-175~-185℃；出主换热器的甲烷产品气和氢氮气温度接近常温，以尽可能回收其中的冷量，通过控制塔底液相甲烷抽取量来控制甲烷产品气纯度，抽取量越少得到的甲烷产品气中甲烷纯度越高，甲烷总回收率越低。
具体实施例
本发明中的原料预处理单元包括：
对尾气进行除焦油的电捕焦器、进行深度除油脱苯的除油吸附塔、原料气压缩机、脱除C3+以上烃类的变温吸附、加氢除氧及转化有机硫的加氢反应、氧化锌精脱硫、脱水干燥等单元。电捕焦器、除油吸附塔、压缩机、变温吸附、加氢反应、精脱硫、脱水干燥等单元依次通过管道相连接，所述PSA提氢装置用于进一步提纯氢气的PSA吸附塔。
所述的PSA提氢装置由多个吸附塔组成，各吸附塔依次经过吸附、均压降压、顺放、逆放、冲洗、均压升压和产品气升压过程；用于吸附塔顺放过程的顺放罐，所述的顺放罐与吸附塔通过管道连接。
本发明的具体过程如下：
来自CVI沉积炉的尾气作为原料气（47.57%(vol)的氢气，23.85%(vol)的氮气，25.45%(vol)的甲烷），经过原料预处理单元，处理达到O2≤1ppm(vol)，CO2≤1ppm(vol)，硫化物（以H2S计）≤0.2ppm(vol)，H2O≤1ppm(vol)，痕量的焦油和C3+以上烃类。处理达标的原料气（压力1.2MPa(G)）送入本发明装置，分离得到高浓度氢气和高浓度甲烷气。
首先，原料气经过冷箱内主换热器被冷却到约-80℃，然后送往分馏塔底部的再沸器，为再沸器提供热量。出再沸器的原料气（约-114℃）再次被送往主换热器，原料气被进一步冷却，被冷却的原料气（约-167℃）最后被送进分馏塔进行分离。分馏塔顶的冷凝器由液氮或液氩提供冷量。
原料气中主要成分是氢气、氮气、甲烷，甲烷比氢气、氮气的沸点高。因此，在分馏塔中，甲烷富集于塔底液相中，氢氮气富集于塔顶气相中。塔底抽出的液相甲烷被送往主换热器，液相甲烷受热气化成甲烷产品气送出。塔顶出来的氢氮气也被送往主换热器，回收气体中的冷量，然后进入PSA提氢单元提纯成高纯度的氢气产品。
低温法分离的关键控制：塔底温度-120~-130℃，塔顶温度-175~-185℃；出主换热器的甲烷产品气和氢氮气温度接近常温，以尽可能回收其中的冷量。通过控制塔底液相甲烷抽取量来控制甲烷产品气纯度，抽取量越少得到的甲烷产品气中甲烷纯度越高，甲烷总回收率越低。
低温法分离的性能指标：回收的甲烷产品气中甲烷浓度≥93%(vol)，甲烷回收率≥96%，氢气回收率≥90%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，它包括安装在冷箱中的主换热器和分馏塔，其特征在于：所述冷箱中的主换热器一端连接至原料气的入口，另一端分别通过多根管道与分馏塔进行连接，在分馏塔的一端向外连接出氩气和氮气的产品管道，主换热器其中一个管道直接连接至向外的甲烷产品管道，另一根管道连接至SPA提氢装置后再连接至外部设置的氢气产品管道。
2.根据权利要求1所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，其特征在于：所述主换热器内安装有四根进出管道，第一进出管道和第二进出管道为热介质换热通道，第三进出管道和第四进出管道为冷介质换热管道，每根管道均与分馏塔相连接，所述分馏塔分为上中下三段，其中上段为冷凝器，下段为再沸器，中间为填料层。
3.根据权利要求2所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，其特征在于：所述第一进出管道进口连接至外部的气体进入口，另一端通过管道连接至分馏塔的塔底再沸器进口，分馏塔的塔底再沸器出口连接至第二进出管道的一端，另一端连接至分馏塔中部的进料口中。
4.根据权利要求2所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，其特征在于：所述第三进出管道进口连接分馏塔下方开设的塔底出口，上方连接至甲烷产品管道，第四进出管道进口连接分馏塔顶部开设的塔顶出口，出口连接至PSA提氢装置，PSA提氢装置连接至氢气产品管道。
5.根据权利要求3或4所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置，其特征在于：所述分馏塔顶部冷凝器两端分别安装有一根进入至冷凝器的液压和液氮管道，另一端连接至外部氩气和氮气的产品管道。
6.一种根据权利要求5所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置的使用方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1）预处理；
来自CVI沉积炉的尾气作为原料气经过原料预处理单元，处理达标的原料气，压力1.2MPa(G)送入本发明装置的主换热器和分离塔中，分离得到高浓度氢气和高浓度甲烷气；
2）将原料气冷却后再沸、在冷却后分离；
原料气经过冷箱内主换热器被冷却，然后送往分馏塔底部的再沸器，为再沸器提供热量，出再沸器的原料气再次被送往主换热器，原料气被进一步冷却，被冷却的原料气，最后被送进分馏塔进行分离，分馏塔顶的冷凝器由液氮或液氩提供冷量；
3）将原料液在塔底气化产生甲烷气体；
塔底抽出的液相甲烷被送往主换热器，液相甲烷受热气化成甲烷产品气送出，塔顶出来的氢氮气也被送往主换热器，回收气体中的冷量，然后进入PSA提氢单元提纯成高纯度的氢气产品。
7.根据权利要求6所述的回收碳材料生产中的氢气和甲烷的装置的使用方法，其特征在于：所述分馏塔的塔底温度-120~-130℃，塔顶温度-175~-185℃；出主换热器的甲烷产品气和氢氮气温度接近常温，以尽可能回收其中的冷量，通过控制塔底液相甲烷抽取量来控制甲烷产品气纯度，抽取量越少得到的甲烷产品气中甲烷纯度越高，甲烷总回收率越低。
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