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CN116404178B - 一种orr非贵金属单原子催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种orr非贵金属单原子催化剂及其制备方法

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CN116404178B CN202310477891.9A CN202310477891A CN116404178B CN 116404178 B CN116404178 B CN 116404178B CN 202310477891 A CN202310477891 A CN 202310477891A CN 116404178 B CN116404178 B CN 116404178B
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Abstract

一种ORR非贵金属单原子催化剂及其制备方法，涉及催化剂技术领域，解决了非贵金属单原子位点易团聚导致催化剂稳定性不好的问题，可应用于燃料电池ORR过程中。将金属盐分散在碱式碳酸锌的悬浊液中，搅拌使其分散均匀；对悬浊液进行离心处理，除去上清液；将离心产物、三聚氰胺和葡萄糖加入去离子水中进行混合，并继续搅拌；再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥，得到催化剂前驱体；将催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下煅烧；将煅烧后的产物研磨，然用酸洗、抽滤并烘干；对步骤S6中产物进行第二次煅烧，收集产物，烘干即得目标催化剂。

Description

一种ORR非贵金属单原子催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种ORR非贵金属单原子催化剂及其制备方法。
背景技术
ORR(氧还原反应)是燃料电池和金属空气电池等新型能量存储和转换系统中必不可少的半反应之一。然而，ORR的电子传递步骤多且速度慢，传质效率低，导致其动力学速度慢，极大地阻碍了其在实际装置中的应用。因此，有必要开发高效的ORR催化剂。
金属单原子催化剂因其处于纳米量级而表现出了独特的表面与界面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，受到了密切关注。ORR非贵金属单原子催化剂具有以下优点：(1)最大限度地提高了金属原子的利用率，接近100％；(2)金属原子高度分散，促进活性位点暴露；(3)具有相对均匀的活性中心；(4)化学稳定性好、电导率优异、比表面积大、多孔结构可调且制备成本低。
但是大量研究表明ORR非贵金属催化剂的活性及稳定性极易受到非贵金属单原子的分散程度、活性位点周边的缺陷结构、形貌以及表面状态的影响。当单原子位点团聚形成纳米粒子时，会导致催化剂的活性位点数量减少，活性降低，并引起芬顿效应，使得催化剂的稳定性变差。因此，如何高效制备尺寸均一、活性位点分布均匀的ORR非贵金属单原子催化剂已经成为本领域一项重要的研究课题。
发明内容
为了解决非贵金属单原子位点易团聚导致催化剂稳定性不好的问题，本发明提出了一种ORR非贵金属单原子催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将金属盐分散在碱式碳酸锌的悬浊液中，搅拌使其分散均匀；
S2、对悬浊液进行离心处理，除去上清液；
S3、将离心产物、三聚氰胺和葡萄糖加入去离子水中进行混合，并继续搅拌；
S4、再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥，得到催化剂前驱体；
S5、将催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下煅烧；
S6、将煅烧后的产物研磨，然用酸洗、抽滤并烘干；
S7、对步骤S6中产物进行第二次煅烧，收集产物，烘干即得目标催化剂。
优选地，步骤S1中所述非贵金属盐为铁、钴、镍、铜、锰或铬的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或磷酸盐。
优选地，步骤S1和步骤S3中所述搅拌时间均为6h～18h。
优选地，所述三聚氰胺、葡萄糖和碱式碳酸锌的质量用量比例为1:2:2，所述搅拌速度为300rpm～800rpm。
优选地，所述金属盐中的金属离子的含量与碱式碳酸锌中的Zn离子的摩尔比为1:30。
优选地，步骤S5中所述煅烧的升温速率为2℃/min～15℃/min，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为2h～3h。
优选地，步骤S6中所述酸洗采用0.5mol/L～2mol/L的HCl，所述酸洗的温度为50℃～80℃，酸洗时间为6h～18h。
优选地，步骤S4和步骤S6中所述干燥时间为6h～18h。
优选地，步骤S7中所述煅烧的升温速率为2℃/min～15℃/min，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为10min～60min，煅烧的气氛为NH3。
本发明还提供了一种ORR非贵金属单原子催化剂，由如上所述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明解决了非贵金属单原子位点易团聚导致催化剂稳定性不好的问题，具体有益效果为：
1.本发明提供的ORR金属单原子催化剂形貌为薄片状，比表面积大，位点密度高，活性位点分布均匀，无金属颗粒和金属团聚，展示出了优异的稳定性能；
2.本发明提供的制备方法利用Zn原子来分隔Fe原子，使得催化剂的合成过程中Fe更容易形成单个活性位点，避免形成Fe的团簇和纳米粒子，同时，碱式碳酸锌分解过程中产生的二氧化碳能够进一步调节其形貌，强化其传质性能；
3.本发明提供的非贵金属单原子催化剂的制备方法简单，且环境友好，适合大规模工业化生产，为大批量制备非贵金属单原子催化剂打下基础。
附图说明
图1实施例1中催化剂在20nm标尺下的透射电镜图像；
图2实施例1中非贵金属单原子催化剂的孔径分布图；
图3实施例1中非贵金属单原子催化剂的X射线衍射图；
图4实施例1中非贵金属单原子催化剂的LSV曲线。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚，下面将结合本发明的说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，需要说明的是，以下实施例仅用于更好地理解本发明的技术方案，而不应理解为对本发明的限制。
实施例1.
室温下，将0.0132g四水合三氯化铁分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在60℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧20min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例2.
室温下，将0.0108g无水氯化铁分散在碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入三聚氰胺和葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在60℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧20min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例3.
室温下，将0.0108g无水氯化铁分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，1000℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在80℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧10min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例4.
室温下，将0.0269g硝酸铁分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌20h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧3h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在60℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，1000℃下煅烧10min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例5.
室温下，将0.0235g乙酰丙酮铁分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧3h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在80℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧20min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例6.
室温下，将0.0086g氯化钴分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，1000℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在80℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，950℃下煅烧10min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例7.
室温下，将0.0166g醋酸钴分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在80℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧30min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例8.
室温下，将0.0121g硝酸钴分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，950℃煅烧3h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在60℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，950℃下煅烧10min。收集产物即得到目标催化剂。
实施例9.
室温下，将0.0173g乙酰丙酮钴分散在1.2g碱式碳酸锌形成的悬浊液中，搅拌12h使其分散均匀；
对悬浊液进行离心处理，除去上清液中多余的金属离子；
将离心收集得到的产物加入去离子水中，加入0.6g三聚氰胺和1.2g葡萄糖，继续搅拌12h；
再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中干燥12h；
将干燥后的产物置于管式炉中，在氮气气氛下，1100℃煅烧2h；
收集产物，研磨，并用1mol/L的HCl在80℃下酸洗12h，然后抽滤并烘干；
对烘干后产物进行第二次高温处理，在NH3气氛中，900℃下煅烧10min。收集产物即得到目标催化剂。
效果例.
对实施例1的非贵金属单原子催化剂进行透射电镜分析，结果见图1所示，可以看出该催化剂为片状结构，比表面积较大。
对实施例1的非贵金属单原子催化剂进行孔径分布测试，结果见图2所示，结合吸附-脱附等温线，通过BET方程拟合，得到了Fe-N-C催化剂的表面积与孔径分布数据。Fe-N-C催化剂的比表面积为1347m2/g，在Fe-N-C催化剂的孔隙分布曲线中可以观察到大量的微孔，大量微孔存在有助于活性位点的暴露。
对实施例1的非贵金属单原子催化剂进行X射线分析，结果见图3所示，在XRD谱图中，未出现Fe的氧化物以及团簇的峰，证实了Fe位点的单分散特征。
对实施例1的非贵金属单原子催化剂进行电化学测试，结果见图3所示，Fe-N-C催化剂的半波电位为0.89V，具有优异的氧还原反应活性。
对实施例2-9中的非贵金属单原子催化剂进行透射电镜图像观察，结果与实施例1类似。未观测到颗粒的存在，证实Fe-N-C催化剂中，Fe位点以单分散形式存在。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的举例，在上述说明的基础上还可以做出其他形式的变动或变化。因此，由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将金属盐分散在碱式碳酸锌的悬浊液中，搅拌使其分散均匀；
S2、对悬浊液进行离心处理，除去上清液；
S3、将离心产物、三聚氰胺和葡萄糖加入去离子水中进行混合，并继续搅拌；
S4、再次离心除去上清液，收集产物，置于烘箱中烘干，得到催化剂前驱体；
S5、将催化剂前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下煅烧；
S6、将煅烧后的产物研磨，然用酸洗、抽滤并烘干；
S7、对步骤S6中产物进行第二次煅烧，收集产物，烘干即得目标催化剂。
2.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述金属盐为铁、钴、镍、铜、锰或铬的氯化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1和步骤S3中所述搅拌时间均为6h～18h。
4.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺、葡萄糖和碱式碳酸锌的质量用量比例为1:2:2，所述搅拌速度为300rpm～800rpm。
5.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐中的金属离子的含量与碱式碳酸锌中的Zn离子的摩尔比为1:30。
6.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述煅烧的升温速率为2℃/min～15℃/min，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为2h～3h。
7.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述酸洗采用0.5mol/L～2mol/L的HCl，所述酸洗的温度为50℃～80℃，酸洗时间为6h～18h。
8.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4和步骤S6中所述烘干时间为6h～18h。
9.根据权利要求1所述的ORR非贵金属单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述煅烧的升温速率为2℃/min～15℃/min，煅烧温度为900℃～1100℃，煅烧时间为10min～60min，煅烧的气氛为NH3。
10.一种ORR非贵金属单原子催化剂，其特征在于，由权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到。
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