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CN116387846A - 电磁波吸收材和用在抑制电磁干扰的复合结构 - Google Patents

电磁波吸收材和用在抑制电磁干扰的复合结构 Download PDF

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CN116387846A
CN116387846A CN202211711394.2A CN202211711394A CN116387846A CN 116387846 A CN116387846 A CN 116387846A CN 202211711394 A CN202211711394 A CN 202211711394A CN 116387846 A CN116387846 A CN 116387846A
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wave absorbing
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composite structure
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吴俊斌
唐敏注
汤士源
柯文淞
黄玉婷
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Industrial Technology Research Institute ITRI
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Abstract

一种电磁波吸收材，包括：包含铁氧化物且具有第一热膨胀系数的核体；和包覆在该核体周围的壳层，其具有小于该第一热膨胀系数的第二热膨胀系数且包含选自氧化物、氮化物或上述组合的无机化合物。本公开还提供一种用在抑制电磁干扰的复合结构，包括本公开的电磁波吸收材。

Description

电磁波吸收材和用在抑制电磁干扰的复合结构
技术领域
本公开涉及一种抑制电磁干扰的材料和复合结构，特别是涉及一种吸收电磁波的材料和复合结构。
背景技术
随着通信科技的持续发展，高密度、薄型化和多天线整合封装的技术蔚为趋势，然而趋势的变化使组件间距逐渐减缩，产生强烈的电磁耦合效应，同时还伴随着模块外、组件间、基底内等经多重反射共振的电磁波干扰(EMI)，不仅增加背景噪声处理的成本，也造成其组件、模块的运作效能下降，其信号强度减弱，甚至影响其信号传输的延迟和信赖性，难以维持良好的通信质量。
现有技术包含在模块外侧包覆一金属层体的技术手段，通过该金属层体来隔绝电磁波，达到抑制电磁波干扰的效果；但是，上述技术手段的金属层体仅提供反射电磁波的效果，虽能排除模块外侧的电磁波，但却无法抑制模块内的辐射型电磁波干扰和因共振效应所生的高次噪声谐波，因而仍存在有前述的电磁波干扰问题。
有鉴于此，有必要提出一种有效抑制电磁干扰的材料和结构，以改善电磁干扰的影响，并提升其应用产品的通信质量。
发明内容
本公开提供一种电磁波吸收材，包括：核体，其包含铁氧化物且具有第一热膨胀系数；和包覆在该核体周围的壳层，其具有小于该第一热膨胀系数的第二热膨胀系数，且该壳层包含选自氧化物、氮化物或上述组合的无机化合物。
本公开还提供一种电磁波吸收材的制备方法，包括：提供壳层材料前体和核体材料前体；在该核体材料前体周围包覆该壳层材料前体，以形成结合物；将该结合物进行高温烧结处理，以形成核体和壳层，且该核体和该壳层的材料相互扩散；和对壳层进行蚀刻处理。
又，本公开又提供一种用在抑制电磁干扰的复合结构，包括上述电磁波吸收材、功能性填料和基质。
根据本公开，由于核体的铁氧化物具有能与电磁波交互作用的磁矩，提供吸收高频电磁噪声的效果；又，核壳结构的设计也能通过壳层的材料和热膨胀系数的选择，来调控并稳定其核体材料的自由能，并提供低介电、低热膨胀、高导热性能，故本公开所提供的吸收电磁波的材料和复合结构能有效解决现有技术所面临的电磁干扰问题，在封装材料和印刷电路板技术的应用上，也展现极高的工业应用价值。
附图说明
通过例示性的参考附图说明本公开的实施方式：
图1为本公开的电磁波吸收材的结构示意图；
图2为本公开的复合结构的结构示意图；
图3A至3E为本公开实施例1、2、7、8、14的X射线衍射(XRD)光谱图；
图3F至3I为本公开比较例1至4的X射线衍射光谱图；
图4A至4O为本公开实施例1至15的时频谱图；
图5A至5D为本公开实施例16、18、19、20的X射线衍射光谱图；
图6A至6D为本公开实施例1、16-1、16-2、16-3的能量色散X射线谱(EDS)图；
图7A至7C为本公开实施例21至24和比较例5的时频谱图；和
图8为本公开实施例25至27的温度-形变曲线图。
符号说明
1 电磁波吸收材
2 功能性填料
3 基质
10 核体
11 非晶质中间层
12 壳层
100 复合结构
具体实施方式
以下通过特定的具体实施方式说明，熟习此技艺的人士可由本说明书所公开的内容轻易地了解本公开的优点和功效。本公开也可通过其它不同的实施方式加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不悖离本公开的精神下赋予不同的修饰与变更。此外，本文所有范围和值都是包含的和可合并的。落在本文中所述的范围内的任何数值或点，例如任何整数都可以作为最小值或最大值以导出下位范围等。
依据本公开，提供一种电磁波吸收材，包括：核体，其包含铁氧化物且具有第一热膨胀系数；和包覆在该核体周围的壳层，其具有小于该第一热膨胀系数的第二热膨胀系数，且该壳层包含选自氧化物、氮化物或上述组合的无机化合物。
在一具体实施例中，本公开的电磁波吸收材还包括一非晶质中间层。请参阅图1，该电磁波吸收材1具有三层核壳结构，包括：含铁氧化物的核体10、介于该核体10和该壳层12之间的非晶质中间层11和含该无机化合物的壳层12。此外，该非晶质中间层11包含自该核体10扩散的铁氧化物和自该壳层12扩散的无机化合物。
文中，用在核体中的“铁氧化物”因具有能与电磁波交互作用的磁矩，而能有效吸收电磁干扰的噪声；在一具体实施例中，该铁氧化物为三氧化二铁；在另一具体实施例中，该铁氧化物的晶型为斜方晶系，能对高于160GHz频率的电磁波段具有极佳的吸收效果，故能有效抑制模块内的辐射型电磁波或因共振效应所生的高次噪声谐波的干扰。
在一具体实施例中，该铁氧化物可掺杂元素M，且以下式表示，
MxFe2-xO3
其中，该M的氧化数为+1、+2、+3、+4、+5或+6；和该x为大于或等于0至小于1的数值，例如0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9或0.95。
在另一具体实施例中，该元素M可独立地选自钼(Mo)、锆(Zr)、镁(Mg)、铈(Ce)、镧(La)、钇(Y)、钛(Ti)、银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、镓(Ga)、铑(Rh)和镍(Ni)所组成组的至少一种的金属元素。在另一具体实施例中，该元素M为不存在、一个、两个或更多个。通过上述元素M的掺杂，使元素M掺杂入铁氧化物晶格结构的间隙，或者取代原晶格中的铁元素，改变该电磁波吸收材中的磁矩交互作用，进而调控其所能吸收的电磁波频段，特别适合应用在105至183GHz的电磁波频段。
具体地说，当M为钼且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为180GHz；当M为锆且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为172GHz；当M为镁且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为176GHz；当M为铈且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为178GHz；当M为镧且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为182GHz；当M为钇且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为179GHz；当M为钛且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为164GHz；当M为银且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为183GHz；当M为铝且x为0.1时，该电磁波吸收材的吸收频率为168GHz；当M为铝且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为161GHz；当M为铝且x为0.4时，该电磁波吸收材的吸收频率为132GHz；当M为铝和镍且x各别为0.3和0.1时，该电磁波吸收材的吸收频率为105GHz。
在本公开中，所述的“壳层”包覆在该核体周围，其作用为调控该核体材料的自由能，以使该核体材料的晶相稳定在介稳状态的高频吸收晶相；在一具体实施例中，该壳层的组成包含选自氧化物、氮化物或上述组合的无机化合物。在另一具体实施例中，该无机化合物为选自硅氧化物、锆氧化物、钒氧化物、硼氮化物和铝氮化物所组成组的至少一种。
在一具体实施例中，电磁波吸收材中的壳层厚度为1至50纳米；在其他实施例中，该壳层的厚度可为1、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50纳米，且不以此为限。
本公开的电磁波吸收材的粒径尺寸可视应用需求进行调整，不限在此。
关于电磁波吸收材的结构比例，该核体为占该电磁波吸收材整体比例的5至95体积％，且该壳层为占该电磁波吸收材整体比例的5至95体积％；在其他实施例中，该核体占该电磁波吸收材整体的比例可为5、15、25、35、45、55、65、75、85或95体积％；该壳层占该电磁波吸收材整体的比例可为5、15、25、35、45、55、65、75、85或95体积％，且不以此为限。
另一方面，上述的壳层还具有调控整体电磁波吸收材的热膨胀性的作用，从而，本公开的壳层具有小于该第一热膨胀系数的第二热膨胀系数；在一具体实施例中，该第二热膨胀系数为小于30ppm/K；在另一具体实施例中，该第二热膨胀系数为-50至30ppm/K；在其他实施例中，该第二热膨胀系数可为-40、-35、-30、-25、-20、-15、-10、-5、0、5、10、15、20或25ppm/K，且不以此为限。
通过该壳层材料的选择，使本公开的电磁波吸收材具有高导热、高电阻和低热膨胀性能，而能在封装或印刷电路板的应用时，与硅基底或氮化镓基底相匹配。
文中，所述的“非晶质中间层”为介于该核体和该壳层之间，其包含自该核体扩散的铁氧化物和自该壳层扩散的无机化合物；在一具体实施例中，该非晶质中间层中的组分存在有特定空间的分布，其中，该铁氧化物的浓度分布是由该电磁波吸收材的内部向外部渐进地递减，或更具体地是指由该核体的内部向壳层的方向渐进地递减。该非晶质中间层中的无机化合物的浓度分布是由该电磁波吸收材的内部向外部渐进地递增，或更具体地是指由该核体的内部向壳层的方向渐进地递增。
此外，因核体和壳层的材料选择和比例与其自由能相关，通过合适的材料和比例，可具有匹配并稳定该核体和壳层的晶格的效能；在一具体实施例中，当该无机化合物包括硅氧化物时，该电磁波吸收材中的硅/铁的摩尔数比例为0.04至12；在其他实施例中，该电磁波吸收材中的硅/铁的摩尔数比例可为0.04、0.07、1、3、5、7、10或12，且不以此为限。
在另一具体实施例中，当该无机化合物包括锆氧化物时，该电磁波吸收材中的锆/铁的摩尔数比例为0.01至3；在其他实施例中，该电磁波吸收材中的锆/铁的摩尔数比例可为0.01、0.04、0.07、1、1.5、2、2.5或3，且不以此为限。
本公开还提供一种电磁波吸收材的制备方法，包括：提供壳层材料前体和核体材料前体；在该核体材料前体周围包覆该壳层材料前体，以形成结合物；将该结合物进行高温烧结处理，以形成核体和壳层，且该核体和壳层的材料相互扩散；和对该壳层进行蚀刻处理。
在一具体实施例中，核体材料前体在本公开中是指可在后续形成铁氧化物的材料，且在又一具体实施例中，核体材料前体为选自铁基盐类、或者为选自铁基盐类与选自钼基、锆基、镁基、铈基、镧基、钇基、钛基、银基、铝基、镓基、钡基、铑基和镍基等盐类所组成组的至少一种。在又一具体实施例中，该盐类例如硝酸盐类。
在一具体实施例中，壳层材料前体在本公开中是指可在后续形成氧化物、氮化物、或上述的组合的化合物的材料，且在又一具体实施例中，壳层材料前体为选自烷氧基硅烷、钨酸盐类、氯氧化物所组成的组。
在一具体实施例中，所述在核体材料前体周围包覆壳层材料前体以形成结合物的步骤，可将两者与碱性中和剂、表面活性剂一起投入溶剂中混合来达成。此处，搅拌混合的时间可为1至4小时、温度可为40至80℃。在一具体实施例中，该碱性中和剂为选自氨水(NH4OH)、醇胺类所组成组的至少一种。在一具体实施例中，该表面活性剂为选自溴化十六烷基三甲铵、双链离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂所组成组的至少一种。
在一具体实施例中，高温烧结处理的温度为1000至1200℃，时间为1至2小时。
蚀刻处理为使电磁波吸收材与习知的蚀刻剂接触，从而使位在最外层的壳层被蚀刻。在一具体实施例中，经蚀刻处理是用于降低壳层的厚度，蚀刻剂为NaOH水溶液，蚀刻处理的温度为常温(25℃)至80℃，蚀刻处理的时间为4至12小时。在一具体实施例中，蚀刻处理是使电磁波吸收材浸泡在NaOH水溶液中，在60℃下处理6小时。
在一具体实施例中，本公开的电磁波吸收材的制备方法形成具有三层结构的电磁波吸收材，包括核体、非晶质中间层和壳层，其中该非晶质中间层由该核体和壳层的材料相互扩散而形成。
又，本公开还提供一种用在抑制电磁干扰的复合结构，包括前述的电磁波吸收材、功能性填料和基质。
在一具体实施例中，请参阅图2，其绘示本公开的复合结构的结构示意图，该复合结构100包括：电磁波吸收材1、功能性填料2和基质3。
文中，所述的“功能性填料”因具有低介电、低热膨胀和高导热等特性，故有调控该复合结构的介电性、热膨胀性和导热性等功能；在一具体实施例中，该功能性填料的材料与该电磁波吸收材中的壳层相同；在另一具体实施例中，该功能性填料包含选自二氧化硅、氮化硼、氮化铝、碳化硅或上述组合；在又一具体实施例中，当该功能性填料与该电磁波吸收材的壳层相同时，该功能性填料可选自包含二氧化硅、氮化硼、氮化铝和碳化硅所组成组的至少一种的化合物。
文中，所述的“基质”为选自包含环氧树脂、聚丙烯树脂或聚酰亚胺树脂，以使该复合结构中的电磁波吸收材、功能性填料均匀分散。
在上述复合结构中，该电磁波吸收材的含量为该复合结构整体的5至95体积％，该功能性填料的含量为大于或等于该复合结构整体的5体积％，该基质的含量大于或等于该复合结构整体的5体积％。
在本公开中，通过电磁波吸收材的设计和功能性填料的选择，并利用下式的M.卡维隆模型：
Figure BDA0004026254300000071
(其中，α表示热膨胀系数，ρi表示各材料密度，xi表示各材料的体积分率)可得一具热膨胀系数为0.5至93ppm/K的复合结构，以在封装或印刷电路板的应用时，可与硅基底或氮化镓基底相匹配，有效抑制电磁波干扰的问题。
以下通过具体的实施例对本公开做进一步详细说明，但不因实施例说明而限制本公开的范围。
实施例1：电磁波吸收材的制备
根据制程1进行制备：在1500g、浓度为95％的酒精水溶液中加入铁硝酸盐与四乙氧基硅烷(四乙氧基硅烷/铁硝酸盐的摩尔比为9.4)，再加入使得[NH4OH]/[铁硝酸盐]的摩尔数比等于28的NH4OH，然后加入使得[溴化十六烷基三甲铵]/[铁硝酸盐]的摩尔数比等于2.75的溴化十六烷基三甲铵，接着用搅拌器在60℃下持续搅拌1小时以混合均匀，混合溶液以滤纸过滤，放入烘箱在90℃下烘干成粉末，接着以研钵研磨，再在1050℃下高温烧结2小时，最终制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe2O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例1-1：电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但调整各材料的配比：[四乙氧基硅烷]/[铁硝酸盐]的摩尔比为0.44、[NH4OH]/[铁硝酸盐]的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/[铁硝酸盐]的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe2O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe]摩尔数比例为0.44的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示
实施例2：掺有元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但额外添加仲钼酸铵并调整各材料的配比：[四乙氧基硅烷]/[铁硝酸盐]的摩尔比为9.4、[NH4OH]/([铁硝酸盐]+[仲钼酸铵])的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐]+[仲钼酸铵])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe1.8Mo0.2O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe+Mo]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例3：掺有元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但额外添加氯氧化锆并调整各材料的配比：[四乙氧基硅烷]/([铁硝酸盐]+[氯氧化锆])的摩尔比为9.4、
[NH4OH]/([铁硝酸盐]+[氯氧化锆])的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐]+[氯氧化锆])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe1.8Zr0.2O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe+Zr]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例4至9：掺有M元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但额外添加M硝酸盐(M分别为Mg、Ce、La、Y、Ti、Ag)，并调整各材料的配比：[四乙氧基硅烷]/([铁硝酸盐]+[M硝酸盐])的摩尔比为9.4、[NH4OH]/([铁硝酸盐]+[M硝酸盐])的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐]+[M硝酸盐])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe1.8M0.2O3，壳层为SiO2，[Si]/[Fe+M]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例10至12：掺有M元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但额外添加铝硝酸盐并调整各材料的配比：[四乙氧基硅烷]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐])的摩尔比为9.4、
[NH4OH]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐])的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe1.9Al0.1O3、ε-Fe1.8Al0.2O3或ε-Fe1.6Al0.4O3，壳层均为SiO2，且[Si]/[Fe+Al]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例13：掺有M元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但额外添加铝硝酸盐和镍硝酸盐，并调整各材料和配比：[四乙氧基硅烷]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐]+[镍硝酸盐])的摩尔比为9.4、[NH4OH]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐]+[镍硝酸盐])的摩尔数比等于28、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐]+[铝硝酸盐]+[镍硝酸盐])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe1.6Al0.3Ni0.1O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe+Al+Ni]摩尔数比例为9.4的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
实施例14和15：掺有M元素的电磁波吸收材的制备
制法同实施例1的制程1，但不添加四乙氧基硅烷，改成额外添加氯氧化锆和钨酸钠，并调整各材料的配比：[氯氧化锆]/[铁硝酸盐]的摩尔比分别为0.1和0.67、[NH4OH]/([铁硝酸盐])的摩尔数比等于28为、[溴化十六烷基三甲铵]/([铁硝酸盐])的摩尔数比等于2.75。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为ε-Fe2O3核体，壳层为ZrW2O8，且[Zr]/[Fe]摩尔数比例分别为0.1和0.67的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
比较例1：
根据制程2进行制备：在1500g、浓度为95％的酒精水溶液中加入151.73g的铁硝酸盐与58.61g的四乙氧基硅烷后，所有材料用搅拌器在25℃下持续搅拌3小时以混合均匀，等待24小时后混合溶液以滤纸过滤，放入烘箱在90℃下烘干成粉末，接着以研钵研磨，再在1050℃下高温烧结2小时。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为α-Fe2O3，且[Si]/[Fe]摩尔数比＝0.75的复合材，并以时频谱分析复合材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
比较例2：
根据制程3进行制备：在1500g、浓度为95％的酒精水溶液中加入101.15g的铁硝酸盐、31.29g的NaOH与79.87g的四乙氧基硅烷后，所有材料用搅拌器先混合并调整混合溶液的pH值至10，再在25℃下持续搅拌40小时，其后混合溶液以滤纸过滤，放入烘箱在90℃下烘干成粉末，接着以研钵研磨，再以1100℃下高温烧结4小时。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为α-Fe2O3，且[Si]/[Fe]摩尔数比＝1.5的复合材，并以时频谱分析复合材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
比较例3：
根据制程4进行制备：在1500g、浓度为95％的酒精水溶液中，加入101.15g的铁硝酸盐、31.29g的NaOH、37.13g的溴化十六烷基三甲铵、40.15g的1-丁醇、176.66g的辛烷与79.87g的四乙氧基硅烷后，所有材料用搅拌器先混合并调整混合溶液的pH值至14，在25℃下持续搅拌0.5小时，再调整混合溶液的pH值至2且在25℃下持续搅拌0.5小时，其后混合溶液以滤纸过滤，放入烘箱在90℃下烘干成粉末，接着以研钵研磨，再以1100℃下高温烧结4小时。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为α-Fe2O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe]摩尔数比＝1.5的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
比较例4：
制法同比较例3的制程4，但调整各材料和配比为87.23g的铁硝酸盐、33.46g的NaOH、11.81g的溴化十六烷基三甲铵、39.91g的1-丁醇、175.61g的辛烷、11.50g的铝硝酸盐与79.87g的四乙氧基硅烷。制得约2g的产物，经粉末X光衍射分析核体为α-Fe1.6Al0.4O3，壳层为SiO2，且[Si]/[Fe+Al]摩尔数比＝1.5的电磁波吸收材，并以时频谱分析电磁波吸收材的效能，其吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004026254300000121
“失败”表示未有吸收频率、未展现屏蔽效能，无法作为合适的电磁波吸收材。
将上述实施例和比较例制得的电磁波吸收材进行后述测试分析：
分析方法如下所述：
粉末X光衍射分析:将待测粉末样品，填满在载具中并固定在仪器检测平台上，以粉末X光衍射仪(PANalytical PW3040)量测，以:铜靶、2θ起始/终止角度：10～60度与扫描步长：0.04度的操作条件量测X光衍射衍射图谱。
时频谱分析：利用雷射激发光导天线产生一电磁波，入射待测样品，并使用另一光导天线接收穿透样品后的辐射波信号，并以无样品的原始亚-THz辐射频谱校正与换算，可得到样品的屏蔽效能频谱。上述雷射为以相干Verdi V-6半导体泵浦固体激光激发KMLabs公司的钛蓝宝石飞秒激光套件所产生的脉冲雷射；与自组飞秒光纤雷射。
饱和磁化量分析：利用振动式磁力机(lakeshore MODEL 7304)量测分析样品的磁场与磁化量关系，而得到样品的饱和磁化量(MS)特性。
热机械分析：利用机械分析设备TA Q400，并根据测试方法ASTM E831-05，量测分析出样品热膨胀系数(CTE)。
(1)X射线衍射分析：结果如图3A至3I所示。
(2)时频谱分析：结果如图4A至图4D和表1所示。
依据X射线衍射分析，由图谱数据库比对，比较例1至4的该核体中的氧化铁晶型为菱方晶系(α形式)、而壳层为SiO2。比较例1至4均无非晶质中间层，导致核体中的氧化铁无法形成介稳状态的斜方晶系(ε形式)晶型。
表1的实施例1至实施例15依据X射线衍射分析，由图谱数据库比对，实施例1与7的该核体中的氧化铁晶型为斜方晶系(ε形式)、具有非晶质中间层与SiO2壳层；实施例2的该核体中的氧化铁晶型为斜方晶系(ε形式)与钼氧化物(Mo氧化物)、具有非晶质中间层与SiO2壳层；实施例8的该核体中的氧化铁晶型为斜方晶系(ε形式)与钛氧化物(Ti氧化物)、具有非晶质中间层与SiO2壳层；实施例14的该核体中的氧化铁晶型为斜方晶系(ε形式)、具有非晶质中间层与锆氧化物(Zr氧化物)壳层。
由表1实施例1至实施例15所示的该非晶质中间层、该壳层和该氧化铁的晶型衍射结果，可知实施例1至实施例15的电磁波吸收材因有合适的核壳结构比例与制程，而有非晶质中间层存在，从而使其具有较佳的晶格匹配，可调控该核体的自由能，使其铁氧化物可稳定形成斜方晶系(ε形式)。
由时频谱分析电磁波吸收材的效能，材料的吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果列在表1。当M为钼且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为180GHz；当M为锆且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为172GHz；当M为镁且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为176GHz；当M为铈且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为178GHz；当M为镧且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为182GHz；当M为钇且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为179GHz；当M为钛且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为164GHz；当M为银且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为183GHz；当M为铝且x为0.1时，该电磁波吸收材的吸收频率为168GHz；当M为铝且x为0.2时，该电磁波吸收材的吸收频率为161GHz；当M为铝且x为0.4时，该电磁波吸收材的吸收频率为132GHz；当M为铝和镍且x各别为0.3和0.1时，该电磁波吸收材的吸收频率为105GHz。由上述结果可知，本公开电磁波吸收材的核体可形成稳定斜方晶系(ε形式)铁氧化物，并具有高频电磁波吸收功能，且可以通过元素掺杂调控磁波吸收材吸收频率，让此材料有更广的应用场域。
实施例16至20：电磁波吸收材的制备
将1g的根据实施例1、2、5、6与11所制得的电磁波吸收材放入200ml 5M NaOH水溶液中并放置14小时，以进行壳层的蚀刻处理，然后放入90℃烘箱烘干，得到薄化壳层的电磁波吸收材。
将上述制得的电磁波吸收材进行后述测试分析：
(1)X射线衍射分析：结果如图5A至5D所示。
(2)饱和磁化量分析：结果如表2所示。
表2
Figure BDA0004026254300000141
由X射线衍射图谱分析，大部分壳层被蚀刻移除成为薄化壳层。由振动式磁力计系统分析材料磁化量特性，饱和磁化量结果列在表2。数据表示材料核体ε-Fe2O3利用元素掺杂来改变磁矩耦合，进而调控饱和磁化量特性。
另如上述实施例16的方式制备实施例16-1至16-3，差异在将电磁波吸收材置入装有5M NaOH水溶液的超声清洗槽分别处理30分钟、3小时和6小时，并对实施例1和实施例16-1至16-3的电磁波吸收材进行能量色散X射线谱学(EDS)分析，结果如下表3和图6A至6D所示。
表3
Figure BDA0004026254300000161
根据XPS分析的结果，电磁波吸收材的SiO2壳层可以被NaOH水溶液蚀刻，实施例1的未蚀刻样品显示Si/Fe重量比为约5.02、[Si]/[Fe]摩尔比为约9.88；实施例16-1的经30分钟蚀刻的样品显示Si/Fe重量比为约3.57、[Si]/[Fe]摩尔比为约7.09；实施例16-2的经3小时蚀刻的样品显示Si/Fe重量比为约2.09、[Si]/[Fe]摩尔比为约4.15；实施例16-3的经6小时蚀刻的样品显示Si/Fe重量比为约0.04、[Si]/[Fe]摩尔比为约0.08。
实施例21至24：复合结构的制备
制程5：依下表4所示的电磁波吸收材、SiO2功能性填料与环氧树脂基质的比例和种类配方与丙酮均匀混合、造粒、以40目筛网过筛，以得到复合粉末；然后将0.9g复合粉末放入ψ7.2mm模具以表压20bar压制成型，接着放置在烘箱95℃烘烤1小时，再提升温度至165℃烘烤1小时，以制备实施例21至24的复合结构，作为时频谱分析用。
比较例5：无电磁波吸收材的复合结构的制备
依制程5和下表4所示的SiO2功能性填料与环氧树脂基质的比例和种类配方，制备比较例5的复合结构，作为时频谱分析用。
将上述制得的电磁波吸收材进行后述测试分析：
时频谱分析：结果如表4，图7A至图7C所示。
表4
Figure BDA0004026254300000171
由实施例21至24与比较例5的时频谱分析电磁波吸收材的效能，材料的吸收频率(FR)与屏蔽效能(SE)量测结果列在表4。上述数据表示，实施例21至22因有添加电磁波吸收材，因此在180GHz有吸收频率(FR)，电磁波吸收材添加量为8体积％的复合结构的屏蔽效能(SE)为13dB，添加量提升至18体积％的屏蔽效能(SE)提升至21dB，屏蔽效能会因为电磁波吸收材添加量的增加而提升。并且，由此可知无电磁波吸收材添加的复合材料无电磁波吸收效能，而有添加电磁波吸收材的复合材料才展现电磁波吸收效能。
实施例25至27：复合结构的制备
制程6：依下表5的电磁波吸收材、SiO2功能性填料与环氧树脂基质的比例和种类配方与丙酮均匀混合、造粒、以40目筛网过筛，以获得复合粉末；然后将0.13g复合粉末放入ψ4mm模具以表压20bar压制成型，先放置在烘箱95℃烘烤1小时，再提升温度至165℃烘烤1小时，以制备实施例25至27的复合结构，作为热机械分析用。
接着，将上述制得的电磁波吸收材进行后述测试分析：
热机械分析：
热机械分析结果列在表5，将实施例25复合材料的CTE量测值(21.6ppm/K)与SiO2的理论CTE(0.5ppm/K)，带入M.卡维隆模型，可推算出基质的CTE为93ppm/K(如表6)。然后，将基质的CTE与实施例26的CTE(19.8ppm/K)与实施例27的CTE(5.4ppm/K)，带入M.卡维隆模型，可计算出实施例1-1的CTE为3ppm/K与实施例14的CTE为-11ppm/K。此外，如图8所示，实施例26和27的复合结构的尺寸变化较小。依上述分析结果，本技术可以通过壳层材料调控电磁波吸收材的CTE，此特性可以用在需要两介质的CTE互相匹配的产业使用，如封装相关产业。
表5
Figure BDA0004026254300000181
表6
Figure BDA0004026254300000182
结合上述，本公开的电磁波吸收材因核体的铁氧化物具有能与电磁波交互作用的磁矩，提供吸收高频电磁噪声的效果；又，核壳结构的设计还能通过壳层材料和热膨胀系数的选择，来调控并稳定其核体材料的自由能，从而提供低介电、低热膨胀、高导热性能，故本公开所提供的吸收电磁波的材料和复合结构能有效解决现有技术所面临的电磁干扰问题，在封装材料和印刷电路板技术的应用上，也展现极高的工业应用价值。
上述实施例仅为例示性说明，而非用在限制本公开。任何熟习此项技艺的人士均可在不违背本公开的精神和范围下，对上述实施例进行修饰与改变。因此，本公开的权利保护范围由本公开所附的权利要求所定义，只要不影响本公开的效果和实施目的，应涵盖在此公开技术内容中。

Claims (14)

1.一种电磁波吸收材，包括：
核体，其包含铁氧化物且具有第一热膨胀系数；和
包覆在所述核体周围的壳层，其具有小于所述第一热膨胀系数的第二热膨胀系数，且所述壳层包含选自氧化物、氮化物或上述组合的无机化合物。
2.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，还包括一介于所述核体和所述壳层间的非晶质中间层，其包含自所述核体扩散的铁氧化物和自所述壳层扩散的无机化合物，所述铁氧化物的浓度分布由所述电磁波吸收材的内部向外部渐进地递减，且所述无机化合物的浓度分布由所述电磁波吸收材的内部向外部渐进地递增。
3.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述铁氧化物为以下式所表示，
MxFe2-xO3
其中，所述M为具氧化数为+1、+2、+3、+4、+5或+6的元素；和所述x为大于或等于0至小于1的数值。
4.根据权利要求3所述的电磁波吸收材，其中，所述M为选自钼、锆、镁、铈、镧、钇、钛、银、铝、镓、钡、铑和镍所组成组的至少一种的金属元素。
5.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述无机化合物为选自硅氧化物、锆氧化物、钒氧化物、硼氮化物和铝氮化物所组成组的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述无机化合物包括硅氧化物，且所述电磁波吸收材中的硅/铁的摩尔数比例为0.04至12。
7.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述无机化合物包括锆氧化物，且所述电磁波吸收材中的锆/铁的摩尔数比例为0.01至3。
8.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述壳层的厚度为1至50纳米。
9.根据权利要求1所述的电磁波吸收材，其中，所述核体占所述电磁波吸收材整体比例的5至95体积％，且所述壳层占所述电磁波吸收材整体比例的5至95体积％。
10.一种电磁波吸收材的制备方法，包括：
提供壳层材料前体和核体材料前体；
在所述核体材料前体周围包覆所述壳层材料前体，以形成结合物；
将所述结合物进行高温烧结处理，以形成核体和壳层，且所述核体和所述壳层的材料相互扩散；和
对所述壳层进行蚀刻处理。
11.一种用在抑制电磁干扰的复合结构，包括根据权利要求1所述的电磁波吸收材、功能性填料和基质。
12.根据权利要求11所述的复合结构，其中，所述电磁波吸收材的含量为所述复合结构整体的5至95体积％。
13.根据权利要求11所述的复合结构，其中，所述功能性填料的含量大于或等于所述复合结构整体的5体积％，且所述功能性填料包含选自二氧化硅、氮化硼、氮化铝和碳化硅所组成组的至少一种的化合物。
14.根据权利要求11所述的复合结构，其中，所述基质的含量大于或等于所述复合结构整体的5体积％，且所述基质包含环氧树脂、聚丙烯树脂或聚酰亚胺树脂。
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