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CN116285109A - 双拉bopp薄膜、使用双拉bopp薄膜的复合集流体及其制备方法 - Google Patents

双拉bopp薄膜、使用双拉bopp薄膜的复合集流体及其制备方法 Download PDF

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CN116285109A CN202310260620.8A CN202310260620A CN116285109A CN 116285109 A CN116285109 A CN 116285109A CN 202310260620 A CN202310260620 A CN 202310260620A CN 116285109 A CN116285109 A CN 116285109A
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Abstract

本发明提供一种双拉BOPP薄膜、使用双拉BOPP薄膜的复合集流体及其制备方法，包括依次设置的导电层、基体、导电层，粘结性BOPP薄膜原料中加入了极性添加剂，使BOPP薄膜具有粘结性。其制备方法：S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；S2.在双拉BOPP时，把该添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成BOPP薄膜，因添加剂的极性较强，使薄膜具有粘结性；S3.将导电层粘接在BOPP基膜上，得到导电层、粘结性BOPP基体、导电层结构。采用本发明中极性添加剂可以很好的增强导电层与基体的附着力，解决了复合集流体的粘结力问题；同时具有耐电解液腐蚀的特点，增加在电池使用中的可靠性。

Description

双拉BOPP薄膜、使用双拉BOPP薄膜的复合集流体及其制备 方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种双拉BOPP薄膜、复合集流体的制备方法。
背景技术
随着移动电话、笔记本等电子设备以及能源汽车的发展，锂离子电池被广泛使用。集流体是电化学装置中活性材料的载体，是电化学装置中重要组成部分，与电化学装置的能量密度密切相关；一般可以通过降低集流体厚度的方式提供电池能量密度，但由于金属材料特性，当集流体厚度降低至一定水平后，集流体易发生断裂、破损等不良现象。因此在聚合物薄膜上设置导电层可以有效降低锂离子电池集流体的密度，提升其能量密度；然而存在导电层与聚合物薄膜之间的附着力低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合集流体及其制备方法，相比现有技术，本发明具有与基材附着力强、耐电解液腐蚀性能优等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种双拉BOPP薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备；
将含有不饱和羧酸或其酸酐的化合物与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.把S1制备的添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜。
进一步来说，含有不饱和羧酸或其酸的化合物选用马来酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐、富马酸酐、衣康酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、及其他含还有极性基团的一种或多种化合物。优选马来酸酐，极性更强。
进一步来说，所述聚烯烃选用含乙烯、丙烯、丁烯或其他α-烯烃成份的烯烃聚合物。
优选聚丙烯，与基膜的结合力更强。
进一步来说，在S1中，所述添加剂含有极性基团，所述极性基团为不饱和羧酸及其酸酐或羟基基团或酯基。
进一步来说，接枝到聚烯烃链段上的酸值在0.1-50。
进一步来说，添加剂重均分子量在1-50万(重均分子量的表征，用高温GPC进行测试)。即如果分子量低于1万，则内聚力不足，与bopp的原料之间缠绕有限，造成粘结力不足；如果分子量高于50万，很难保持稳定的施工。
进一步来说，添加剂熔点Tm(熔点用DSC进行表征)选择60-180℃。粘接剂的熔点低于60℃，则结晶度低，内聚力差，双拉时出现不均匀情况；熔点高于180℃，结晶度太高，双拉时不易控制。
进一步来说，在所述S2中，双拉出的BOPP薄膜，厚度在1-20微米之间，BOPP薄膜为单层挤出。
进一步来说，在所述S2中，以质量分数计，极性添加剂的量占BOPP薄膜的5-40％。小于5％，bopp表面的极性基团含量太少，无法达到与导电层的结合强度；添加量大于40％时，因为双拉bopp对原材料的要求极高，选用特定聚丙烯的融指、等规指数、灰分、相对分子质量及其分布，添加剂含量太高会造成负面影响，无法稳定生产出bopp薄膜。
一种复合集流体，包括上述双拉BOPP薄膜以及粘接在所述薄膜两侧上的导电层，所述导电层选自铝、铜、镍、铁、钛、银、金、钴、铬、钼、钨中的至少一种
一种复合集流体的制备方法，将导电层粘接在双拉BOPP薄膜上，采用真空蒸镀法、磁控溅射法、电子束蒸发镀膜法、坩埚舟蒸发镀膜法、水电镀中的任一方法，得到导电层、粘结性BOPP基体、导电层结构。优选溶液法，极性基团的分布更均匀，有利于超薄基膜的双拉。
添加剂化学反应方程式(以马来酸酐为例)
反应机理：改性聚烯烃粉末以聚烯烃树脂和马来酸酐为起始原料，经接枝改性反应得到。里面键断裂方式主要有2种，以(a)为主。产物为下图中的产物1、产物2、产物3。
a.引发剂均裂产生的初级自由基，初级自由基作用下产生聚烯烃自由基，聚烯烃自由基先进行β断裂，再与马来酸酐反应，得到产物1，反应机理如下：
Figure BDA0004131093830000021
b.引发剂均裂产生的初级自由基，初级自由基作用下产生聚烯烃自由基，聚烯烃自由基先与马来酸酐反应，反应机理如下：
Figure BDA0004131093830000031
所得产物2可部分继续进行β断裂，得到产物3，反应机理如下：
Figure BDA0004131093830000032
本发明的有益效果是：采用本发明中的极性添加剂，让BOPP与导电层具有具有很好的粘结效果，以及耐电解液腐蚀性能。
附图说明
图1是实施例1中复合集流体的结构示意图；
图2是实施例1中极性添加剂重均分子量的测试图；
图3是实施例1中极性添加剂熔点的测试图；
图4是实施例1中极性添加剂的红外图谱。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
本实施例中
极性添加剂重均分子量的表征，采用高温GPC进行测试；
相对分子质量采用高温凝胶渗透色谱仪按ASTM D 6474—2006测定。色谱柱为PLgel MIXED-A，三氯苯为流动相，柱温为150℃，流量为1.0mL/min。
极性添加剂酸值的表征，采用滴定法；
具体测试方法如下：取10g左右极性添加剂在热二甲苯中溶解后，用丙酮析出沉淀，将沉淀物在索氏提取器中用丙酮提取6h，取出索提后的沉淀物在真空烘箱中60℃条件下干燥12h。取1g提纯后的添加剂，加入100mL二甲苯和适量吡啶，加热回流1h后，用酚酞作为指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇滴定液进行滴定，根据滴定液消耗的体积求出添加剂的酸值。其中，酸值指中和1g添加剂所需氢氧化钾的毫克数。
极性添加剂熔点用DSC进行表征；
即用差示扫描量热法进行表征添加剂的熔点，具体方法如下：取3-5mg试样置于铝质试样皿中，在氮气气氛中以10℃/min速率加热试样至200℃，保持5min消除热历史，然后以10℃/min速率降至40℃，在40℃保持5min后，以以10℃/min速率再次升至200℃，基于第二次升温曲线来确定添加剂的熔点。
极性添加剂红外表征；
具体方法如下：取1g左右极性添加剂在热二甲苯中溶解后，用丙酮析出沉淀，将沉淀物在索氏提取器中用丙酮提取6h，取出索提后的沉淀物在真空烘箱中60℃条件下干燥12h后，热压成厚度为0.1mm的薄片，进行红外光谱分析。测试为范围400-4000cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为32次。
导电层与BOPP的粘结力测试方法
检测方法为：将制备完成的BOPP导电薄膜的导电层，与厚度为40um的乙烯丙烯酸共聚物薄膜(EAA)进行热封，热封温度为160℃，压力为0.1Mpa，时间为2s，将热封后的样品制成15mm宽，在拉力试验机上进行剥离试验，记录粘结力的大小。
耐电解液后的粘结力测试方法
检测方法为：将BOPP导电薄膜浸泡在装有电解液的聚四氟乙烯瓶中，在85℃的烘箱中存放1周后，取出BOPP导电薄膜并清除表面电解液，观察表面导电层是否脱落。
实施例1
一种极性添加剂，其制备方法：将2份马来酸、90份聚丙烯树脂混合在双螺杆挤出机中，加入过氧化物0.1份，在260℃的温度下，采用螺杆熔融接枝方法接枝，制备出极性添加剂；该添加剂分子量在10万，酸值约6mgKOH/g树脂，其熔点为106℃。
一种复合集流体,包括依次设置的导电层2、BOPP层1、导电层2，导电层1选自镀铝。
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.在双拉BOPP时，把该添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜，因添加剂的极性较强，使薄膜具有粘结性；以质量分数计，加入极性添加剂的量为20％；BOPP的厚度为4微米。
S3.将铝用真空蒸镀的方法多次蒸镀到极性BOPP基材双面上，双面各镀1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
实施例2
一种极性添加剂，其制备方法：将3份马来酸、90份聚丙烯树脂、180份二甲苯混合在反应釜中，高温溶解，进而加入过氧化物引发剂，保温6小时，加入500份丁酮进行沉淀析出极性聚丙烯；将沉淀的极性聚丙烯离心分离后，再次溶解到二甲苯中，再用过量丁酮沉淀，离心出纯度更高的极性聚丙烯；经过多次提纯，将反应中的低聚物清洗干净，剩下纯度较高的极性添加剂；烘干备用。该添加剂分子量在10万，酸值约10mgKOH/g树脂，其熔点为106℃。
一种复合集流体,包括依次设置的导电层、BOPP层、导电层，导电层选自镀铝。
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.在双拉BOPP时，把该添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜，因添加剂的极性较强，使薄膜具有粘结性；
S3.将铝用真空蒸镀的方法多次蒸镀到极性BOPP基材双面上，双面各镀1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
实施例3
一种极性添加剂，其制备方法：将3份马来酸、90份聚丙烯树脂、180份二甲苯混合在反应釜中，高温溶解，进而加入过氧化物引发剂，保温6小时，加入500份丁酮进行沉淀析出极性聚丙烯；将沉淀的极性聚丙烯离心分离后，再次溶解到二甲苯中，再用过量丁酮沉淀，离心出纯度更高的极性聚丙烯；经过多次提纯，将反应中的低聚物清洗干净，剩下纯度较高的极性添加剂；烘干备用。该添加剂分子量在10万，酸值约10mgKOH/g树脂，其熔点为106℃。
一种复合集流体,包括依次设置的导电层、BOPP层、导电层，导电层选自镀铜。
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.在双拉BOPP时，把该添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜，因添加剂的极性较强，使薄膜具有粘结性；
S3.将铜用磁控溅射的方法到极性BOPP基材双面上，双面各做1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
实施例4
一种极性添加剂，其制备方法：将3份马来酸、90份聚丙烯树脂、180份二甲苯混合在反应釜中，高温溶解，进而加入过氧化物引发剂，保温6小时，加入500份丁酮进行沉淀析出极性聚丙烯；将沉淀的极性聚丙烯离心分离后，再次溶解到二甲苯中，再用过量丁酮沉淀，离心出纯度更高的极性聚丙烯；经过多次提纯，将反应中的低聚物清洗干净，剩下纯度较高的极性添加剂；烘干备用。该添加剂分子量在10万，酸值约10mgKOH/g树脂，其熔点为106℃。
一种复合集流体,包括依次设置的导电层、BOPP层、导电层，导电层选自镀铜。
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.在双拉BOPP时，把该添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜，因添加剂的极性较强，使薄膜具有粘结性；
S3.将铜用磁控溅射的方法到极性BOPP基材双面上，双面各做0.1微米，后续采用水电镀的方法增厚到1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
对比例1：
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.双拉BOPP，制备出4微米基膜；无极性添加剂。
S2.将铝用真空蒸镀的方法多次蒸镀到BOPP基材双面上，得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
对比例2：
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.双拉BOPP，制备出4微米基膜；无极性添加剂。
S2.将铜用磁控溅射的方法到极性BOPP基材双面上，双面各做0.1微米，后续采用水电镀的方法增厚到1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
对比例3：
一种极性添加剂，以质量份计，包括2份马来酸、90份聚丙烯，其制备方法：将2份马来酸、90份聚丙烯树脂混合在双螺杆挤出机中，加入过氧化物0.1份，在260℃的温度下，采用螺杆熔融接枝方法接枝，制备出极性添加剂；该添加剂分子量在10万，酸值约6mgKOH/g树脂，其熔点为165℃。
一种复合集流体,包括依次设置的导电层、BOPP层、导电层，导电层选自镀铝。
一种复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备，即将不饱和羧酸或其酸酐与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.在双拉BOPP时，直接使用极性添加剂双拉成BOPP，采用单层结构，BOPP的厚度为4微米。
S3.将铝用真空蒸镀的方法多次蒸镀到极性BOPP基材双面上，双面各镀1微米；得到基体、基膜层、导电层结构，得到复合集流体。
其结果为：破膜，无法双拉成薄膜。因bopp所用料为专用料，工艺难度较高，需要对应融指、灰分等材料来做，直接使用改性后聚丙烯因融指下降，不具有双拉的特点。
粘结力测试结果如下：
Figure BDA0004131093830000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (11)

1.一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.极性添加剂的制备；
将含有不饱和羧酸或其酸酐的化合物与聚烯烃反应，制备出具有极性的添加剂；
S2.把S1制备的添加剂加入到BOPP的原料中，进而进行双拉成单层BOPP薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：含有不饱和羧酸或其酸的化合物选用马来酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐、富马酸酐、衣康酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、及其他含还有极性基团的一种或多种化合物。
3.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃选用含乙烯、丙烯、丁烯或其他α-烯烃成份的烯烃聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：在S1中，所述添加剂含有极性基团，所述极性基团为不饱和羧酸及其酸酐或羟基基团或酯基。
5.根据权利要求4所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：接枝到聚烯烃链段上的酸值在0.1-50。
6.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：添加剂重均分子量在1-50万。
7.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：添加剂熔点Tm选择60-180℃。
8.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S2中，双拉出的BOPP薄膜，厚度在1-20微米之间，BOPP薄膜为单一层挤出。
9.根据权利要求1所述的一种双拉BOPP薄膜的制备方法，其特征在于：在所述S2中，以质量分数计，极性添加剂的量占BOPP薄膜的5-40％。
10.一种复合集流体，其特征在于：包括权利要求1至9中任一项所述双拉BOPP薄膜以及粘接在所述薄膜两侧上的导电层，所述导电层选自铝、铜、镍、铁、钛、银、金、钴、铬、钼、钨中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的一种复合集流体的制备方法，其特征在于：将导电层粘接在所述双拉BOPP薄膜上，采用真空蒸镀法、磁控溅射法、电子束蒸发镀膜法、坩埚舟蒸发镀膜法、水电镀中的任一方法，得到复合集流体。
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