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CN116162839A - 一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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CN116162839A CN202310048174.4A CN202310048174A CN116162839A CN 116162839 A CN116162839 A CN 116162839A CN 202310048174 A CN202310048174 A CN 202310048174A CN 116162839 A CN116162839 A CN 116162839A
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梁小东
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Abstract

本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：第一陶瓷原料40～60份，第二陶瓷原料6～40份，金属原料10～30份，AlN 0.5～5份，炭黑0～1.5份；所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。本发明使用Ni、Cr、Mo组成的合金粉作为金属原料，其耐腐蚀性能优于金属Ni、金属Cr、金属Mo的混合使用；同时添加第一陶瓷原料、第二陶瓷原料和陶瓷原料AlN，AlN在液相烧结过程当中，Ni会与AlN发生反应原位合成Ni3Al，均匀性、分散性更好，增强抗耐腐蚀性能。

Description

一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷领域，尤其是涉及一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷兼有陶瓷的硬度、耐磨性和金属的韧性受到人们的重视。WC基硬质合金是使用最广泛的金属陶瓷材料之一，但硬质合金材料存在耐腐蚀不佳和高温氧化的问题。TiCN基金属陶瓷是由TiC基金属陶瓷发展而来，与WC基硬质合金相比，TiCN基金属陶瓷的耐磨、耐腐蚀性、抗氧化性更好；与TiC基金属陶瓷相比，TiCN基金属陶瓷的抗弯强度和耐磨性更高。在高速切削领域，TiCN基金属陶瓷已逐步取代WC基硬质合金，在耐磨、耐腐蚀、耐高温氧化的工况下也逐渐在应用。
专利CN201811528786.9,公开了一种耐腐蚀硬质合金及其在人造板锯制备方面的应用，在WC-Cr3C2-Co-Ni硬质合金中添加稀贵金属铼，但使用稀贵金属的成本太高。
专利CN201410082829.0，通过加入Ni3Al金属间化合物提高金属陶瓷的耐腐蚀性和抗氧化性，其制备Ni3Al的方法是用金属Ni、金属Al粉混合球磨和烧结破碎而成，但破碎的Ni3Al的粒度及后续球磨均匀分散性控制难，影响金属陶瓷的综合性能提高。
使用WC基硬质合金，即使采用Ni代替Co,并且添加耐腐蚀金属Cr的方案,也不能满足腐蚀性介质(比如强酸性介质)的工况，使用过程中工件表面能会发生变色，变粗糙等情况，使用寿命降低，因此有必要开发一种专用于耐腐蚀介质中的材料。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，本发明提供的陶瓷材料耐腐蚀性好，可用于耐腐蚀介质中。
本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：
第一陶瓷原料 40～60份，第二陶瓷原料 6～40份，金属原料10～30份，AlN 0.5～5份，炭黑 0～1.5份；
所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。
优选的，所述第一陶瓷原料选自Ti(C,N)、Ti(C,N)、TiC或TiN中的一种或多种。
优选的，所述第二陶瓷原料为Mo2C、WC、(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。
优选的，所述第二陶瓷原料包括Mo2C或WC中的一种与其余原料的组合，所述其余原料包括(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。
优选的，所述Cr含量在金属原料中占比5wt％～40wt％，Mo含量在金属原料中占比为0wt％～10wt％。
优选的，所述第一陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述第二陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述金属原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述炭黑的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
本发明提供了上述任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料在耐腐蚀介质中的应用。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
A)将第一陶瓷原料、第二陶瓷原料、金属原料和炭黑混合，球磨，加入成型剂，干燥，得到混合料；
B)将混合料成型，烧结，即得。
优选的，步骤A)所述球磨的料比为3～10:1；所述成型剂为石蜡或聚乙二醇；所述成型剂的加入量为3wt％～5wt％；所述干燥的温度为70～100℃；所述干燥时间为6～12h。
优选的，步骤B)所述成型为模压成型或冷等静压成型；
所述烧结前还包括采用H2或Ar作为载气脱除成形剂；
所述烧结具体为：1450℃～1550℃温度下真空烧结或低压烧结。
与现有技术相比，本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：第一陶瓷原料 40～60份，第二陶瓷原料 6～40份，金属原料10～30份，AlN0.5～5份，炭黑0～1.5份；所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。本发明使用Ni、Cr、Mo组成的合金粉作为金属原料，其耐腐蚀性能优于金属Ni、金属Cr、金属Mo的混合使用；同时添加第一陶瓷原料、第二陶瓷原料和陶瓷原料AlN，AlN在液相烧结过程当中，Ni会与AlN发生反应原位合成Ni3Al，均匀性、分散性更好，增强抗耐腐蚀性能。
具体实施方式
本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：
第一陶瓷原料 40～60份，第二陶瓷原料 6～40份，金属原料10～30份，AlN 0.5～5份，炭黑 0～1.5份；
所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。
本发明上述耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料总量为100时，上述重量份等同于质量百分含量。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料原料包括第一陶瓷原料40～60重量份；优选包括第一陶瓷原料42～58重量份；更优选包括43～56重量份。
所述第一陶瓷原料选自Ti(C,N)、Ti(C,N)、TiC或TiN中的一种或多种。
所述第一陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料原料包括第二陶瓷原料6～40重量份；更优选包括第二陶瓷原料10～38重量份；最优选包括第二陶瓷原料 12～36重量份。
按照本发明，所述第二陶瓷原料为Mo2C、WC、(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。优选的，所述第二陶瓷原料包括Mo2C或WC中的一种与其余原料的组合，所述其余原料包括(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。特别优选为WC、Mo2C和(Ta,Nb)C的组合。
所述第二陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料原料包括金属原料10～30重量份；优选包括12～28重量份；更优选包括14～26重量份。
具体的，所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料；更优选为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。
本发明人发现，使用Ni、Cr、Mo组成的合金粉作为金属原料，其耐腐蚀性能优于金属Ni、金属Cr、金属Mo的混合使用。特别是Cr采用合金粉的方式加入，而不采用金属Cr或者Cr3C2的方式加入，可以使得Cr主要分布在金属粘结相中，只有少量分布在陶瓷硬质相中，而且Cr在金属粘结相中的分布会随着Ni同步地均匀分布，这样，在腐蚀介质中会有充足的Cr形成稳定的Cr2O3保护膜，提高耐腐蚀性。
本发明所述Cr含量在金属原料中占比5wt％～40wt％，Mo含量在金属原料中占比为0wt％～10wt％。
所述金属原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料原料包括AlN 0.5～5重量份；优选的AlN 1～4重量份；更优选为2～3重量份。
本发明添加陶瓷原料AlN，AlN在液相烧结过程当中，Ni会与AlN发生反应原位合成Ni3Al，均匀性、分散性更好，增强抗耐腐蚀性能。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料原料包括炭黑0～1.5重量份；更优选包括0.5～1.3重量份。
具体的，所述炭黑的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：
第一陶瓷原料 42～58份，第二陶瓷原料 10～38份，金属原料12～28份，AlN 1～4份，炭黑 0.5～1.3份；
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：
第一陶瓷原料 43～56份，第二陶瓷原料 12～36份，金属原料14～26份，AlN 2～3份，炭黑 0.8～1.1份。
本发明通过对碳氮化钛基金属陶瓷中的金属粘结相的固溶强化、改变金属粘结相的成分和配比，实现碳氮化钛基金属陶瓷材料耐腐蚀性能提升。
本发明添加陶瓷原料AlN，AlN在液相烧结过程中发生分解，分解产分别为金属陶瓷提供了N元素和Al元素，N元素可以结合陶瓷原料生成TiCN，Al元素与金属相中的Ni生成Ni3Al相，这种新相弥散均匀分布于金属相中，化学性质较稳定，抗氧化、耐腐蚀性能好。
本发明提供了上述任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料在耐腐蚀介质中的应用。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
A)将第一陶瓷原料、第二陶瓷原料、金属原料和炭黑混合，球磨，加入成型剂，干燥，得到混合料；
B)将混合料成型，烧结，即得。
本发明提供的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料的制备方法首先将第一陶瓷原料、第二陶瓷原料、金属原料和炭黑混合。
本发明对于上述具体组分和配比已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
按配比称取粉末原料，将配好的粉末原料投入球磨机中球磨，球料比3：1～10：1；更优选的球料比4：1～9：1；最优选的，球料比5：1～8：1。
球磨，加入成型剂，干燥，得到混合料。所述成型剂优选为石蜡或聚乙二醇；所述成型剂的加入量优选为3wt％～5wt％；具体可以为3wt％、4wt％或5wt％；或者上述任意二者之间的点值。
球磨完成后在真空下干燥，所述干燥的温度优选为70～100℃；更优选为80～90℃；所述干燥时间优选为6～12h；更优选为7～11h。
将混合料成型，烧结，即得。
所述成型为模压成型或冷等静压成型；优选具体为：将以上混合料装入模具，压制成压坯，压制压力15MPa。
将压坯置于真空烧结炉中，所述烧结前还包括采用H2或Ar作为载气脱除成形剂。
所述烧结具体为：1450℃～1550℃温度下真空烧结或低压烧结；更优选为1470℃～1530℃温度下真空烧结或低压烧结。
本发明提供了一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，包括如下重量份的原料：第一陶瓷原料40～60份，第二陶瓷原料6～40份，金属原料10～30份，AlN 0.5～5份，炭黑0～1.5份；所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。本发明使用Ni、Cr、Mo组成的合金粉作为金属原料，其耐腐蚀性能优于金属Ni、金属Cr、金属Mo的混合使用；同时添加第一陶瓷原料、第二陶瓷原料和陶瓷原料AlN，AlN在液相烧结过程当中，Ni会与AlN发生反应原位合成Ni3Al，均匀性、分散性更好，增强抗耐腐蚀性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料及其制备方法进行详细描述。
实施例1～5
(1)按表1所示重量百分比配料各1Kg.
表1样品成分(质量百分比)
标号 Ti(C,N) WC Mo2C (Ta,Nb)C Ni Cr NiCr NiCrMo AlN C
实施例1 48 15 10 7 4 / 13 2 1
实施例2 49 14 9 7 4 / 14 2 1
实施例3 50 13 9 7 4 / 14 2 1
对比例1 48 15 10 7 14 3 / / 2 1
对比例2 48 17 10 7 14 3 / / / 1
(2)混合料制备
将上述配好的原料投入球磨桶中，球料比8：1，使用无水乙醇作球磨介质，加入4％石蜡作成形剂，球磨72小时，球磨完成后在真空下干燥，干燥温度80℃，干燥时间8小时。
(3)压制
将以上混合料装入模具，压制成压坯，压制压力15MPa.
(4)烧结
将压坯置于真空烧结炉中，以H2为载气脱除成形剂，在1490℃温度下保温1h,得到金属陶瓷材料。
(5)进行耐腐蚀性测试,记录于表2
如表2所示，符合本发明要求的1#、2#、3#样品与对比样品4#、5#相比，耐腐蚀性大大提高。
表2 10％硝酸溶液浸泡的耐腐蚀性测试
标号 3天体积损失率(％) 30天体积损失率(％)
实施例1 0.0049 0.0362
实施例2 0.0040 0.0299
实施例3 0.0034 0.0278
对比例1 0.0151 0.1239
对比例2 0.0160 0.1310
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：
第一陶瓷原料 40～60份，第二陶瓷原料 6～40份，金属原料10～30份，AlN 0.5～5份，炭黑 0～1.5份；
所述金属原料为Co、Ni、Mo和Cr中的两种或两种以上组成的合金材料和/或由Co、Ni、Mo或Cr组成的金属材料。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述第一陶瓷原料选自Ti(C,N)、Ti(C,N)、TiC或TiN中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述第二陶瓷原料为Mo2C、WC、(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的材料，其特征在于，所述第二陶瓷原料包括Mo2C或WC中的一种与其余原料的组合，所述其余原料包括(Ti,W)C、TaC、NbC、(Ta,Nb)C、Cr3C2或VC中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述Cr含量在金属原料中占比5wt％～40wt％，Mo含量在金属原料中占比为0wt％～10wt％。
6.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述第一陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述第二陶瓷原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述金属原料的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％；所述炭黑的费氏粒度(FSSS)≤5μm，氧含量≤0.8％。
7.权利要求1～6任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料在耐腐蚀介质中的应用。
8.一种权利要求1～6任意一项所述的耐腐蚀碳氮化钛基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将第一陶瓷原料、第二陶瓷原料、金属原料和炭黑混合，球磨，加入成型剂，干燥，得到混合料；
B)将混合料成型，烧结，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述球磨的料比为3～10:1；所述成型剂为石蜡或聚乙二醇；所述成型剂的加入量为3wt％～5wt％；所述干燥的温度为70～100℃；所述干燥时间为6～12h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述成型为模压成型或冷等静压成型；
所述烧结前还包括采用H2或Ar作为载气脱除成形剂；
所述烧结具体为：1450℃～1550℃温度下真空烧结或低压烧结。
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