CN1161349C - 一种超临界二氧化碳萃取精制丹参酮iia的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界二氧化碳萃取精制丹参酮IIA的方法。包括下述步骤：在萃取釜中投放粉状丹参，保持萃取压力30～45MPa，萃取温度32～80℃；溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体进入精馏柱，在压力7.5～32MPa，温度25～75℃下精馏；精馏后的其它成分进入分离器，在压力6.5～25MPa，温度15～75℃下分离。所得丹参酮IIA的纯度达80～95%、总得率达90%以上，不易降解。二氧化碳可以循环利用，避免了有机溶剂的使用。丹参酮IIA广泛应用于医药、化妆品等工业领域。
Description
技术领域
本发明涉及丹参有效成分丹参酮IIA的萃取及精制方法。
背景技术
丹参作为中药具有活血调经，祛瘀止痛，养心安神的功效，其制剂在临床上的应用非常广泛。丹参酮是从丹参中萃取的总酮类，为其主要有效成分，其中丹参酮IIA是中国药典规定必须检测的有效成分之一。丹参酮IIA广泛应用于医药、化妆品等工业领域。
现有萃取丹参有效成份丹参酮IIA的方法多为有机溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。有机溶剂萃取法是采用乙醇作溶剂，热回流萃取，丹参酮IIA在萃取中容易降解，因而所得浸膏中的丹参酮IIA的含量较低。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色分离技术，此种压力、温度均高于临界压力和临界温度的特殊流体既具有气体的低粘度、高扩散性，也具有类似液体的高密度、大的溶解度。利用压力、温度的改变可以很容易的改变超临界二氧化碳对丹参有效成份的溶解度。由于超临界二氧化碳的萃取温度不高，与氧气隔绝，因而超临界二氧化碳特别适于萃取象丹参酮IIA这样的易降解的物质，这是其它萃取方法无法比拟的，且有效成分收率高，操作简单，安全可靠，无环境污染，是一种理想的分离方法。
近年来，陆续发表了一些超临界二氧化碳萃取丹参有效成分的论文和专利。专利申请号99117379.1公开了一种丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取工艺方法，苏子仁等发表了应用SFE-CO2萃取丹参脂溶性有效成分的研究《中成药，20(8)，1-2，1998》，均采用夹带剂辅助萃取的方法，大量使用有机溶剂。张昆、刘家良等发表了丹参酮IIA的二氧化碳超临界流体萃取工艺的研究《华南理工大学学报，26(8)，91-93，1998》，只涉及超临界二氧化碳萃取丹参酮IIA，而未对有效成分丹参酮IIA进行精制。
发明内容
本发明的目的是提出一种不用夹带剂的萃取、精制、分离丹参有效成分丹参酮IIA的方法。
本发明是按下述步骤实施的：1.在萃取釜中投放粉状丹参，保持萃取压力30～45MPa，萃取温度32～80℃；2.溶解有萃取物的超临界二氧化碳流体进入精馏柱，在压力7.5～32MPa，温度25～75℃下精馏；3.精馏后的其它成分进入分离器，在压力6.5～25MPa，温度15～75℃下分离。
优选萃取压力为35～40MPa，萃取温度为50～70℃；精馏柱压力为10～25MPa，温度为35～65℃；分离器压力为10～20MPa，温度30～60℃。
最佳萃取压力为40MPa，萃取温度为65℃；精馏柱压力为15MPa，温度为55℃；分离器压力为10MPa，温度55℃。
图1是超临界二氧化碳萃取分离流程图。
丹参经粉碎后置于萃取釜E中，从气瓶Q放出二氧化碳经阀1、冷凝器H1成为液体，通过流量计F计量，由高压泵P升至预定压力，经热交换器H2加热至预定温度后，进入萃取釜E进行萃取。溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀2进入精馏柱S1，精馏后，溶解度较小的丹参酮IIA组分在精馏柱S1底部析出，经出料阀6出料。溶解度较大的脂溶性组分和杂质随二氧化碳流体经减压阀3进入分离器S2，与二氧化碳分离后，由出料阀7出料。干净的二氧化碳流体经阀5、流量计F计量、冷凝器H1冷凝后在装置中循环使用。
本发明的特点是利用超临界二氧化碳将丹参中的脂溶性成分萃取出来，并随后利用在精馏柱中超临界二氧化碳里的溶解度差异进行分离精制。丹参的脂溶性成分溶解于超临界二氧化碳流体中，当该流体流出萃取釜之后，在精馏柱中利用从下至上的溶解度差达到对丹参脂溶性成分的分离。控制精馏柱的压力和温度可以在精馏柱中获得不同纯度的丹参酮IIA产品。在精馏柱中的溶于超临界二氧化碳的可溶性成分被带至分离器，控制分离压力和温度实现将萃取成分与二氧化碳分离，干净的二氧化碳可循环利用。
本发明与现有技术相比，可一次性进行丹参有效成份丹参酮IIA的萃取和分离精制，在分离的过程中能同时进行脱水、脱杂质，所得丹参酮IIA的纯度达80～95％，视纯度要求的不同，经精馏柱S1一次萃取分离后，丹参酮IIA的得率可达90％以上，且不易降解。本发明工艺操作简便，二氧化碳可以循环利用，避免了有机溶剂的使用。
具体实施方式
实施例1
在萃取釜中投放市售中药丹参磨粉后的原料359g，保持萃取压力30MPa，萃取温度40℃；精馏柱压力7.5MPa，精馏温度25℃，可得精制丹参酮IIA萃取物3.59g；分离器压力6.5MPa，分离温度15℃，可得脂溶性萃取物及杂质7.18g，精馏柱精制萃取物有效成分丹参酮IIA含量为87％，丹参酮IIA的得率为91％。
实施例2
在萃取釜中投放市售中药丹参磨粉后的原料582g，保持萃取压力40MPa，萃取温度65℃；精馏柱压力15MPa，精馏温度55℃，可得精制丹参酮IIA萃取物4.1g；分离器压力10MPa，分离温度55℃，可得脂溶性萃取物及杂质13.4g，精馏柱精制萃取物有效成分丹参酮IIA含量为89％，丹参酮IIA的得率为98％。
实施例3
在萃取釜中投放市售中药丹参磨粉后的原料590g，保持萃取压力45MPa，萃取温度75℃；精馏柱压力32MPa，精馏温度75℃，可得精制丹参酮IIA萃取物1.8g；分离器压力25MPa，分离温度75℃，可得脂溶性萃取物及杂质11.6g，精馏柱精制萃取物有效成分丹参酮IIA含量为95％，丹参酮IIA的得率为37％。
Claims (3)
1.一种超临界二氧化碳萃取精制丹参酮IIA的方法，其特征在于包括下述步骤：1.在萃取釜中投放粉状丹参，保持萃取压力30～45MPa，萃取温度32～80℃；2.溶解有萃取物的超临界二氧化碳流体进入精馏柱，在压力7.5～32MPa，温度25～75℃下精馏；3.精馏后的其它成分进入分离器，在压力6.5～25MPa，温度15～75℃下分离。
2.根据权利要求1所述的精制丹参酮IIA的方法，其特征在于优选萃取压力为35～40MPa，萃取温度为50～70℃；精馏柱压力为10～25MPa，温度为35～65℃；分离器压力为10～20MPa，温度30～60℃。
3.根据权利要求1所述的精制丹参酮IIA的方法，其特征在于最佳萃取压力为40MPa，萃取温度为65℃；精馏柱压力为15MPa，温度为55℃；分离器压力为10MPa，温度55℃。
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