[go: up one dir, main page]

CN116003714A - Sibs旋流动态掺混方法及装置 - Google Patents

Sibs旋流动态掺混方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN116003714A
CN116003714A CN202211722893.1A CN202211722893A CN116003714A CN 116003714 A CN116003714 A CN 116003714A CN 202211722893 A CN202211722893 A CN 202211722893A CN 116003714 A CN116003714 A CN 116003714A
Authority
CN
China
Prior art keywords
blending
crude
cyclone
sibs
tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211722893.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116003714B (zh
Inventor
杨励图
杨孟君
胡江青
孙向东
李来福
吴霁薇
陈扬
李剑平
王子鸣
崔馨
吴文锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Henghe Materials and Science Technology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Henghe Materials and Science Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd, Henghe Materials and Science Technology Co Ltd filed Critical Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Priority to CN202211722893.1A priority Critical patent/CN116003714B/zh
Publication of CN116003714A publication Critical patent/CN116003714A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116003714B publication Critical patent/CN116003714B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本公开涉及SIBS旋流动态掺混方法及装置,提供了一种SIBS旋流动态掺混方法,该方法包括以下步骤:(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制;(B)助剂配置;(C)微通道反应器聚合;(D)旋流动态混合掺混;(E)旋流分级分离;(F)溶液精制;以及(G)非相变旋流干燥处理。还提供了一种SIBS旋流动态掺混装置。本公开的方法简化了SIBS制备流程,降低了装置成本,减少了占地面积,并实现了生产过程连续进行,降低了操作成本;同时基于新型旋流动态掺混罐装置,可以保证最大限度的胶液的掺混强度,同时提升胶液掺混速率,并可通过动态掺混罐串联,提升掺混容量,增加掺混效率,提高掺混后胶液浓度。

Description

SIBS旋流动态掺混方法及装置
技术领域
本公开属于高分子材料技术领域,涉及一种SIBS旋流动态掺混方法及装置,具体地说,涉及一种SIBS制备过程中聚合反应后的胶体产品进行掺混的方法及装置。
背景技术
新型热塑性弹性体SIBS(即集成弹性体)由苯乙烯、异戊二烯、丁二烯和环己烷四嵌段共聚物组成,中间嵌段为聚异戊二烯,其结构上具有一个甲基侧链,因而具有很好的内聚力、优异的粘附性能和良好的相容性,这样的微观结构决定了其在应用于粘合剂时具有突出的优越性,广泛应用于热熔压敏胶、涂料、塑料改性等领域。近年来,我国对高分子材料或新兴胶粘剂行业提供大力支持,我国热熔胶销售量连年突破,数量惊人,2021年我国热熔胶行业销量可达131.6万吨。SIBS热熔压敏胶是当前热熔胶市场发展最快的品种之一。
传统的SIBS制备工艺中一般使用搅拌罐来对聚合反应生成的胶液进行掺混,传统的掺混搅拌罐装置成本高,占地面积大;同时虽然搅拌过程对横截面掺混有效果,但对产品垂直面的掺混效果并不明显,导致掺混效率低,掺混不完全等缺点。
中国专利CN 213824379 U公开了一种具有加热功能的SBS改性沥青搅拌罐,通过设有传动仓及多转轴传动机构环管,有效地增加搅拌过程水平面及垂直面的剪应力,并附带加热装置有利于提升搅拌质量。但是此装置占地面积大,装置成本昂贵,对于工业生产过程中性价比较低。同时对搅拌过程中垂直面作用力的增强仍不够直观,需要继续增强。
因此,针对上述现有技术中的缺陷,本领域迫切需要一种能够实现SIBS制备过程的高质量、高效率的胶液掺混方法。
发明内容
本公开提供了一种新颖的SIBS旋流动态掺混方法及装置,从而解决了现有技术中存在的问题。
一方面,本公开提供了一种SIBS旋流动态掺混方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入由多个小型旋流动态掺混罐串联组成的动态掺混罐组中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比为:1:1-10:1-10:20-30。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在另一个优选的实施方式中,所述引发剂包括丁基锂、格式试剂、n-BuLi,偶联剂包括四氯硅烷、二乙烯基苯、四氯化锡,偶合剂包括二氯二甲基硅烷,活化剂包括四氢呋喃,所述终止剂包括甲醇、乙醇。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,所述聚合反应的反应压力为0.03-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率达99.1%,粗异戊二烯转化率达99.75%,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%。
在另一个优选的实施方式中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液;在步骤(G)中,非相变干燥系统为机械+旋流非相变干燥系统,操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
另一方面,本公开提供了一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入由多个小型旋流动态掺混罐串联组成的动态掺混罐组中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
有益效果:
本公开的方法和装置的主要优点在于:
(1)本公开的新型旋流动态掺混罐提升了搅拌效率,提高了垂直面搅拌效果,从而提高了掺混质量。克服了传统的掺混搅拌罐装置成本高,占地面积大,同时搅拌过程对横截面掺混有效果,但对产品垂直面的掺混效果并不明显,导致掺混效率低,掺混不完全等缺点。
(2)本公开的方法通过旋流动态混合罐,将原来大型搅拌罐由数个旋流动态混合罐代替,能实现多批次的掺混过程,提高掺混效率;新型旋流动态掺混罐通过旋流场作用力替代传统的搅拌作用力,使胶体呈螺旋运动进行掺混,而不是简单的截面运动,提升了垂直面作用力,从而提高了掺混效果。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开,并不构成对本公开的限制。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS旋流动态掺混方法总体工艺流程示意图。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的动态掺混罐的结构示意图。
附图标记:
1:微通道分离器
2:形状聚结器
3:微通道反应器(3-1、3-2、3-3、3-4)
4:胶液缓冲罐
5:微液滴萃取罐
6:动态掺混罐
7:旋流分级分离器
8:非相变干燥系统
9:包装系统
10:精制塔(10-1、10-2)
11:冷凝器
12:中间罐
13:回流罐
14:重组分储罐
15:丁二烯产品罐
16:脱重塔
17:异戊二烯产品罐
18:精溶剂罐
19:分离罐
20:尾气冷凝器
21:汽提单元混合器
22:脱水挤压机
23:热水罐
24:脱水筛
101:固定板
102:连接口
103:溢流连接管
104:法兰
105:环隙溢流口
106:法兰
107:环隙
108:溢流口
109:法兰
110:锥段
111:法兰
112:底流口
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的申请人经过广泛而深入的研究后发现,针对现有的SIBS制备工艺中一般使用搅拌罐来对聚合反应生成的胶液进行掺混,而传统的掺混搅拌罐装置成本高,占地面积大;同时虽然搅拌过程对横截面掺混有效果,但对产品垂直面的掺混效果并不明显,导致掺混效率低,掺混不完全等缺点,本公开提供了一种SIBS旋流动态掺混方法及装置,通过使用多个小型旋流动态掺混罐代替大型搅拌罐,可以保证最大限度的胶液的掺混强度,同时提升胶液掺混速率,并可通过动态掺混罐串联,提升掺混容量,增加掺混效率,提高掺混后胶液浓度。基于上述发现,本发明得以完成。
在本公开的第一方面,提供了一种SIBS旋流动态掺混方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷的重量比为:1:1-10:1-10:20-30,优选1:8:1.5:25。
在本公开中,在步骤(A)中,所述原料为粗制外购原料,主要杂质为不规则细颗粒物和水分。
在本公开中,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
在本公开中,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
在本公开中,所述引发剂包括,但不限于:丁基锂、格式试剂、n-BuLi。
在本公开中,所述偶联剂包括,但不限于:四氯硅烷、DVB(二乙烯基苯)、四氯化锡。
在本公开中,所述偶合剂包括,但不限于:二氯二甲基硅烷。
在本公开中,所述活化剂包括,但不限于:四氢呋喃(THF)。
在本公开中,所述终止剂包括,但不限于:甲醇、乙醇。在本公开中,在步骤(B)中,除活化剂外,所述助剂均需配制成环己烷溶液的形式加入聚合体系中。
在本公开中,在步骤(C)中,通过将反应釜替换为微通道反应器,实现将SIBS制备过程由间断式改变成连续过程,进料、反应、出料连续进行,将制备效率提升2-10倍。
在本公开中,在步骤(C)中,原料加入方式为分步加入,精制环己烷预热后先加入微通道反应器,再先后加入精制苯乙烯、精制丁二烯和精制异戊二烯。
在本公开中,在步骤(C)中,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%。
在本公开中,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1。
在本公开中,在步骤(C)中,所述聚合反应的反应压力为0.03-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min
在本公开中,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率可达99.1%,粗异戊二烯转化率可达99.75%。
在本公开中,在步骤(C)中,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%。
在本公开中,经步骤(D)中,所述旋流动态掺混罐是由多个小型旋流动态掺混罐串联组成的动态掺混罐组。
在本公开中,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液。
在本公开中,在步骤(G)中,非相变干燥过程操作压力为0.1MPa-0.3MPa。
在本公开中,在步骤(G)中,所述非相变干燥系统能耗大约为加热相变蒸发的1/5~1/15。
在本公开中,所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
在本公开的第二方面,提供了一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道反应器和与其连接的形状聚结器组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器连接的微通道反应器,与微通道反应器连接的胶液缓冲罐,以及与胶液缓冲罐连接的微液滴萃取罐,用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
与微液滴萃取罐连接的动态掺混罐,用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入动态掺混罐中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐连接的旋流分级分离器,用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器连接的非相变干燥系统,以及与非相变干燥系统连接的包装系统,用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
在本公开中,单体精制单元包括:苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元。
在本公开中,在苯乙烯精制单元中,粗苯乙烯经过微通道分离器进行固液分离,分离后的苯乙烯再经过形状聚结器进行油水分离后进入微通道反应器。
在本公开中,该装置还包括:与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器、中间罐和回流罐组成)和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐;
与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统(由冷凝器和回流罐组成),以及与冷凝回流系统连接的产品罐;以及
与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精制剂罐。
在本公开中,所述旋流动态掺混罐通过旋流场对胶液进行掺混,有效提高混合胶液垂直面搅拌效果。
在本公开中,所述旋流动态掺混罐由多个小型旋流动态掺混罐代替大型搅拌罐,同等体积下,旋流动态掺混罐运行量远大于传统掺混罐,通过代替大大降低了装置占地面积并减少了装置成本。
在本公开中,在丁二烯精制单元中,粗丁二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与丁二烯精制单元连接的精制塔,与精制塔连接的冷凝回流系统和重组分储罐,以及与冷凝回流系统连接的丁二烯产品罐,再进入与丁二烯产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在异戊二烯精制单元中,粗异戊二烯经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与异戊二烯精制单元连接的脱重塔,与脱重塔连接的冷凝回流系统,以及与冷凝回流系统连接的产品罐,再进入与产品罐连接的微通道反应器。
在本公开中,在环己烷精制单元中,粗环己烷经过微通道分离器进行固液分离,再经过形状聚结器进行油水分离。所得的产物依次进入与环己烷精制单元先后连接的两个冷凝回流系统,及与冷凝回流系统连接的精溶剂罐,再进入与精溶剂罐连接的微通道反应器。
在本公开中,助剂加入为通道反应器中。
在本公开中,精制原料及助剂在微通道反应器内发生聚合反应,得到SIBS产品。
在本公开中,得到的SIBS产品经过胶液掺混、凝聚、溶液精制进一步提升浓度。
在本公开中,精制后的SIBS产品经非相变干燥系统的后处理之后,送至最终的包装系统。
以下参看附图。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的SIBS旋流动态掺混方法总体工艺流程示意图。如图1所示,分别将粗苯乙烯、粗丁二烯、粗异戊二烯、粗环己烷原料加入由微通道分离器1和与其连接的形状聚结器2组成的苯乙烯精制单元、丁二烯精制单元、异戊二烯精制单元、环己烷精制单元;其中,苯乙烯精制单元产生的苯乙烯从其形状聚结器2直接泵送至微通道反应器3;丁二烯精制单元产生的丁二烯从其形状聚结器2泵送至精制塔10,精制得到的轻组分从精制塔10顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入中间罐12,精制得到的重组分从精制塔10底部排出送入重组分储罐14,精制得到的丁二烯送入回流罐13,回流物回流至精制塔10,丁二烯送入丁二烯产品罐15,然后泵送至微通道反应器3;异戊二烯精制单元产生的异戊二烯从其形状聚结器2泵送至脱重塔16脱除重组分,轻组分从脱重塔16顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至脱重塔16,异戊二烯送入异戊二烯产品罐17,然后泵送至微通道反应器3;环己烷精制单元产生的环己烷从其形状聚结器2送至精制塔10-1,精制得到的轻组分从精制塔10-1顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,轻组分从回流罐13顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入精溶剂罐18,部分组分回流至精制塔10-1,环己烷送入精制塔10-2,脱除塔底重组分,轻组分从精制塔10-2顶部排出送入冷凝器11冷凝后送入回流罐13,部分组分回流至精制塔10-2,环己烷送入精溶剂罐18,然后泵送至微通道反应器3;同时将助剂加入微通道反应器3;
微通道反应器组3-1、3-2、3-3、3-4产生的胶液送入胶液缓冲罐4中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐5进行萃取,气相从胶液缓冲罐4顶部排出后送入分离罐19后分离的气相送入尾气冷凝器20,冷凝得到的液相送入形状聚结器2后精制后送入旋流分级分离器7分离,得到的产物送入回流罐13,然后经脱水筛24筛分后送入脱水挤压机22挤压后送入非相变干燥系统8,实现胶粒表面及孔道内水分的脱除,残留水去RTO处理,产品包装料仓的粒料进包装系统9经计量、缝包、封口、金检、重检、码垛、成品入库,得到最终SIBS产品;分离罐19排出的渣液送入形状聚结器2;经微液滴萃取罐5萃取处理的胶液进入动态掺混罐6中,搅拌掺混均匀后气相从其顶部排出送入尾气冷凝器20,液相经汽提单元混合器29混合后进入旋流分级分离器7进行胶粒旋流分离;脱水筛24和脱水挤压机22脱除的水分送入热水罐23后再送入形状聚结器2;热水罐23中的热水加入分散剂后一同返回汽提单元混合器29。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的动态掺混罐的结构示意图。如图2所示,动态掺混罐包括:固定板101、连接口102、溢流连接管103、法兰104、环隙溢流口105、法兰106、环隙107、溢流口108、法兰109、锥段110、法兰111、底流口112。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
一、装置名称
40kg/h弹性体中试生产装置
二、工艺流程
如图1所示。
物料加入控制比例见下表1。
表1:物料加入控制比
Figure BDA0004030203460000121
三、实施效果
过程分析数据见下表2。
表2:过程分析数据
Figure BDA0004030203460000122
Figure BDA0004030203460000131
通过上述分析数据可知,采用本发明的方法,各工艺指标都达到了控制要求,所生产的成品胶也达到了市场所需的理化指标。成品胶收率达到99%以上,异戊二烯转化率达到99.5%,苯乙烯转化率达到99.5%,丁二烯转化率达到99.3%。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例,并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本公开的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种SIBS旋流动态掺混方法,该方法包括以下步骤:
(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
(B)助剂配置;
(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;
(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入由多个小型旋流动态掺混罐串联组成的动态掺混罐组中,搅拌掺混均匀;
(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;
(F)溶液精制:对步骤(E)中旋流分级分离器中使用的溶剂进行回流精制;以及
(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,所述粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯、、和粗环己烷的重量比为1:1-10:1-10:20-30。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(A)中,在精制后,粗苯乙烯和粗异戊二烯的纯度提高到98.5%以上,水含量降至20ppm以下,以粗苯乙烯和粗异戊二烯原料的重量计。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(B)中,配置选自下组的助剂备用:引发剂、偶联剂、偶合剂、活化剂、终止剂。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述引发剂包括丁基锂、格式试剂、n-BuLi,偶联剂包括四氯硅烷、二乙烯基苯、四氯化锡,偶合剂包括二氯二甲基硅烷,活化剂包括四氢呋喃,所述终止剂包括甲醇、乙醇。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,精制苯乙烯、精制丁二烯、精制异戊二烯、精制环己烷与助剂的重量比为1:1.5:8:25:1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,所述聚合反应的反应压力为0.03-0.5MPa、反应温度为50-130℃、反应时间为20-110min。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,粗苯乙烯转化率达99.1%,粗异戊二烯转化率达99.75%,得到的SIBS胶液的浓度为15~20%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,经步骤(D)、(E)和(F)后,得到固含量为30-50%的胶液;在步骤(G)中,非相变干燥系统为机械+旋流非相变干燥系统,操作压力为0.1MPa-0.3MPa;所得的SIBS弹性体熔融指数为0.1~30.0,弹性体分子量在7~15万。
10.一种SIBS微通道反应装置,该装置包括:
由微通道反应器(1)和与其连接的形状聚结器(2)组成的单体精制单元,用于进行步骤(A)基于微通道分离器和形状聚结器的单体精制:将粗苯乙烯、粗异戊二烯、粗丁二烯和粗环己烷原料加入由微通道分离器和形状聚结器组成的单体精制单元,以去除其中的杂质,得到精制原料;
与形状聚结器(2)连接的微通道反应器(3),与微通道反应器(3)连接的胶液缓冲罐(4),以及与胶液缓冲罐(4)连接的微液滴萃取罐(5),用于进行步骤(C)微通道反应器聚合:将步骤(A)中得到的精制原料与步骤(B)中配置的助剂加入微通道反应器,反应完成后将产生的胶液加入胶液缓冲罐中,再通过含抗氧剂的微液滴萃取罐进行萃取;其中,所述微通道反应器(3)为管道型铺设;
与微液滴萃取罐(5)连接的动态掺混罐(6),用于进行步骤(D)旋流动态混合掺混:将步骤(C)中得到的经萃取处理的胶液加入由多个小型旋流动态掺混罐串联组成的动态掺混罐组中,搅拌掺混均匀;
与动态掺混罐(6)连接的旋流分级分离器(7),用于进行步骤(E)旋流分级分离:将步骤(D)中得到的掺混均匀的胶液加入旋流分级分离器中,采取旋流分离法进行胶液凝聚;以及
与旋流分级分离器(7)连接的非相变干燥系统(8),以及与非相变干燥系统(8)连接的包装系统(9),用于进行步骤(G)非相变旋流干燥处理:将步骤(E)中得到的凝聚后的胶粒加入非相变干燥系统,胶粒干燥后送料至最终包装,得到SIBS弹性体。
CN202211722893.1A 2022-12-30 2022-12-30 Sibs旋流动态掺混方法及装置 Active CN116003714B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211722893.1A CN116003714B (zh) 2022-12-30 2022-12-30 Sibs旋流动态掺混方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211722893.1A CN116003714B (zh) 2022-12-30 2022-12-30 Sibs旋流动态掺混方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116003714A true CN116003714A (zh) 2023-04-25
CN116003714B CN116003714B (zh) 2025-06-13

Family

ID=86024434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211722893.1A Active CN116003714B (zh) 2022-12-30 2022-12-30 Sibs旋流动态掺混方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116003714B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116020372A (zh) * 2022-12-30 2023-04-28 恒河材料科技股份有限公司 Sibs单体精制方法及装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090086572A1 (en) * 2007-09-28 2009-04-02 Fujifilm Corporation Microdevice and fluid mixing method
CN107686536A (zh) * 2017-09-30 2018-02-13 青岛科技大学 反式‑1,4‑丁二烯‑异戊二烯共聚橡胶的工业生产方法及实施该方法的装置
JP2019042640A (ja) * 2017-08-30 2019-03-22 国立研究開発法人産業技術総合研究所 マイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法及び装置
CN114539446A (zh) * 2020-11-26 2022-05-27 沈阳化工研究院有限公司 一种含共轭二烯烃聚合物的加氢反应方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090086572A1 (en) * 2007-09-28 2009-04-02 Fujifilm Corporation Microdevice and fluid mixing method
JP2019042640A (ja) * 2017-08-30 2019-03-22 国立研究開発法人産業技術総合研究所 マイクロ混合器を用いた高圧二酸化炭素による液液抽出方法及び装置
CN107686536A (zh) * 2017-09-30 2018-02-13 青岛科技大学 反式‑1,4‑丁二烯‑异戊二烯共聚橡胶的工业生产方法及实施该方法的装置
CN114539446A (zh) * 2020-11-26 2022-05-27 沈阳化工研究院有限公司 一种含共轭二烯烃聚合物的加氢反应方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116020372A (zh) * 2022-12-30 2023-04-28 恒河材料科技股份有限公司 Sibs单体精制方法及装置
CN116020372B (zh) * 2022-12-30 2025-12-16 恒河材料科技股份有限公司 Sibs单体精制方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN116003714B (zh) 2025-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109628136B (zh) 固含物的脱除装置以及催化裂化油浆固含物的脱除方法
CN104046382A (zh) 一种催化裂化油浆催化剂脱除方法
KR20170141872A (ko) 용매 회수 장치 및 용매 회수 방법
CN107617239A (zh) 一种脱除重质催化裂化油浆中催化剂粉末的方法
CN116003714A (zh) Sibs旋流动态掺混方法及装置
CN108977222B (zh) 煤直接液化油渣的分离系统及分离方法
CN106188400B (zh) 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺
CN103509574B (zh) 一种制备煤系针状焦的工艺
CN115873190A (zh) Sibs微通道反应方法及装置
CN103509572B (zh) 一种利用溶剂法制备高品质煤系针状焦的工艺
CN115894827B (zh) Sibs旋流凝聚方法及装置
CN105713521A (zh) 一种松脂干法熔解及脂液净制方法
CN115894828B (zh) Sibs旋流强化方法及装置
CN112110592A (zh) 一种含稀释剂废液处理方法及装置
CN116041638B (zh) Sibs非相变旋流自转方法及装置
CN116020372B (zh) Sibs单体精制方法及装置
CN114133954B (zh) 一种加工渣油制低硫石油焦的方法和装置
CN106629731A (zh) 废硅泥回收处理方法
CN114752397B (zh) 包覆沥青及其制备方法和装置
CN105669345B (zh) 一种碳四深度脱甲醇与水的成套设备
CN104059764A (zh) 一种废润滑油再生方法
CN217202609U (zh) 一种催化裂化油浆杂质脱除装置
CN112827215A (zh) C5石油树脂聚合液旋流萃取方法及装置
CN206814708U (zh) 一种催化裂化油浆预处理系统
CN217221431U (zh) 一种聚合反应系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant