CN115821211B - 一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，该方法包括：一、采用PVD法制备表面钛金属化金刚石颗粒；二、将表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合搅拌得到混合湿粉；三、将混合湿粉装模后在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结；四、在低温、高压条件下进行致密化烧结得到金刚石/铜复合材料。本发明通过对金刚石单晶颗粒表面定向沉积钛原子，结合低温高压烧结，减少了Cu粉与金刚石颗粒之间的热膨胀系数差异以及界面金属向界面相碳化物转变的反应速率，进而减少了低热导率界面过渡层的引入厚度，实现了界面结构控制，改善了界面导热能力，并同时实现复合材料致密化，获得高导热复合材料，适用于微电子器件热管理领域。
Description
技术领域
本发明属于热管理材料技术领域，具体涉及一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法。
背景技术
用于高功率芯片和器件散热的高导热材料是微电子制造业必不可少的基础材料，随着电子器件的高集成化、高性能化、高功率化，散热问题已经成为制约高性能微电子组件发展的瓶颈之一，因而迫切需要具有更高热导率的散热材料。铜和金刚石都是热传导能力极其优异的导热材料，将两种材料复合有望制备出新一代的高导热复合材料。但是，金属铜和金刚石是性质差异极大的两类材料，例如热膨胀系数、声子性能等。其中，热膨胀系数差异大导致界面结合容易发生开裂，声子性能差异大将导致界面声子传输效率低，界面成为复合材料导热性能提升的瓶颈，因此提升金属铜/金刚石的界面导热能力成为本领域的研究重点。
目前制备铜/金刚石复合材料的工艺，包括气压浸渗、SPS、热压等，均是通过超过或接近铜熔点的高温条件(>950℃)实现材料致密化的(Materials Science inSemiconductor Processing,2015,33:67-75；Composites Science and Technology,2011,71(13):1550-1555)，为了克服在冷却阶段出现界面开裂问题，需要在界面处引入或者原位形成热膨胀系数介于铜和金刚石之间的界面相(常为碳化物)作为缓冲层。由于材料制备温度高，极大地加剧了冷却过程中的热膨胀失配问题，界面处因为应力集中极易发生开裂，因此在界面处被引入碳化物的厚度要足够大，其缓冲作用方能克服界面开裂。然而，碳化钛、碳化锆、碳化铬、碳化钼、碳化钨等常用碳化物的热导率很低，严重地阻碍了界面热传输能力。因此，亟需开发新的制备思路和工艺，解决上述难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法。该方法通过对金刚石单晶颗粒表面定向沉积钛原子，结合在低温条件下进行高压烧结，减少了Cu粉与金刚石颗粒之间的热膨胀系数差异以及界面金属向界面相碳化物转变的反应速率，进而减少了低热导率界面过渡层的引入厚度，实现了界面结构控制，改善了界面导热能力，并同时实现复合材料的致密化，获得高导热的金刚石/铜复合材料，解决了界面相严重阻碍界面传输能力和无界面相时界面容易开裂两者难以兼顾的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为50nm～200nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液进行低速机械搅拌，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为5％～15％；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的低温为远低于铜熔点的500℃～600℃，高压为远超过铜屈服强度的200MPa～400MPa。
本发明首先采用PVD法(物理气相沉积法)使得金属钛原子化并定向沉积在金刚石单晶颗粒表面形成金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒，改善了金刚石与铜因热膨胀适配导致的界面开裂问题，并有效缓冲金刚石与铜在声学性能上的巨大差异，从而改善热载运子声子在界面处的传递效率；然后与铜粉混合后加入控制剂乙醇溶液进行低速机械搅，得到分布均匀性好的混合湿粉，避免了表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉因较大的密度差异和极好的流动性而发生分离导致铜粉沉底、金刚石上浮的困难，避免了两者极易发生分离并且最终混合不均的问题，继续在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，使得乙醇溶液完全被去除，得到成分均匀的非致密预制坯，再在远低于铜基体材料熔点的低温(约为铜基体熔点的50％)、高压条件下进行烧结，利用低温烧结减少了Cu粉与金刚石颗粒之间的热膨胀系数差异，降低了界面金属向界面相碳化物转变的反应速率，进而减少了低热导率界面过渡层的引入厚度，改善了界面导热能力，同时高压烧结条件保证了低温条件下复合材料的致密化，最终在低温与高压两方面的共同作用下，获得高导热的金刚石/铜复合材料。
上述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为40％～55％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；所述低速机械搅拌的转速为30r/min～90r/min，时间为10min～20min。本发明通过控制表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数，在提高金刚石/铜复合材料热导率的同时实现致密化，通过控制表面钛金属化金刚石颗粒的粒径，有利于提高金刚石/铜复合材料热导率，并兼顾其加工性能，通过控制铜粉的粒径，保证其均匀包覆在金刚石表面，且不降低铜基体的热导率。
上述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤三中所述低温为80℃～120℃，低压为20MPa～50MPa，高真空为10-3Pa。本发明通过控制上述低温、低压、高真空参数，从而固定混合湿粉中各粉末成分的相对位置，并同时保留混合湿粉中尚未完全致密化时的微孔通道，以保证得到非致密预制坯，并在高真空和低温的共同作用下去除混合湿粉中的乙醇溶液。
上述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤四中所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以25℃/min～50℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至500℃～600℃后压力为200MPa～400MPa并保温5min～20min，然后以10℃/min～25℃/min的速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。相较于常规的在升温过程时直接加载恒定的烧结压力，本发明通过在升温过程中随温度不断升高而调节压力升高，以提高铜粉的流动塑形，促进铜基体填充金刚石颗粒间的缝隙，进而提高金刚石/铜复合材料的致密度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对金刚石单晶颗粒表面定向沉积钛原子，然后与铜粉混合在远低于铜基材料熔点的低温条件下进行高压烧结，减少了Cu粉与金刚石颗粒之间的热膨胀系数差异以及界面金属向界面相碳化物转变的反应速率，进而减少了低热导率界面过渡层的引入厚度，实现了界面结构控制，改善了界面导热能力，并同时实现致密化，获得高导热的金刚石/铜复合材料。
2、本发明设计了复合材料的金刚石/界面层/Cu的“三明治”结构，利用界面层大大改善了金刚石与Cu因热膨胀失配导致的界面开裂问题，有效缓冲了金刚石与Cu在声学性能上的巨大差异，形成声子耦合界面结构，改善了热载运子声子在界面处的传递效率。
3、本发明在混粉时加入乙醇溶液降低了金刚石颗粒和Cu粉的流动性，克服了两者因为密度差异巨大而导致的铜粉沉底、金刚石上浮的现象，避免了两者极易发生分离并且最终混合不均的问题，同时乙醇溶液的沸点较低，有利于在后续的排气烧结环节被完全去除，在实现金刚石导热增强体在铜基材料中均匀分布的同时不引入杂质。
4、本发明采用两步烧结的方法，第一步采用低温、低压、高真空烧结得到非致密预制坯，固定混合湿粉中各粉末成分的相对位置，并同时保留粉末尚未完全致密化时的微孔通道，并在高真空和温度的共同作用下完全去除乙醇溶液，第二步采用低温、高压烧结实现致密化烧结以及界面难控制，获得金刚石在铜基体分布均匀的高导热金刚石/铜复合材料。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金刚石/铜复合材料的断口形貌图。
图2为本发明对比例1制备的金刚石/铜复合材料的断口形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为150nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液，在60r/min的转速下进行低速机械搅拌15min，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为10％；所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为55％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；所述低温为100℃，低压为35MPa，高真空为10-3Pa；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以50℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至550℃后压力为400MPa并保温10min，然后以25℃/min的速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。
图1为本实施例制备的金刚石/铜复合材料的断口形貌图，从图1可知，金刚石/铜复合材料中金刚石与铜的界面结合良好，没有发生界面开裂。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为150nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液，在60r/min的转速下进行低速机械搅拌15min，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为10％；所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为55％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；所述低温为100℃，低压为35MPa，高真空为10-3Pa；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以50℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至1000℃后压力为50MPa并保温10min，然后以25℃/min的速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。
图2为本对比例制备的金刚石/铜复合材料的断口形貌图，从图2可知，金刚石/铜复合材料中金刚石与铜的界面发生开裂。
将图1和图2进行比较可知，本发明通过在远低于铜基材料熔点的低温条件下进行高压烧结，避免金刚石与铜的界面发生开裂，实现了界面结构控制。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为50nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液，在30r/min的转速下进行低速机械搅拌20min，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为15％；所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为45％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；所述低温为80℃，低压为20MPa，高真空为10-3Pa；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以40℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至500℃后压力为300MPa并保温20min，然后以10℃/min的速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为200nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液，在90r/min的转速下进行低速机械搅拌10min，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为5％；所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为40％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；所述低温为120℃，低压为50MPa，高真空为10-3Pa；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以25℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至600℃后压力为200MPa并保温5min，然后以15℃/min速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。
对本发明实施例1～3和对比例1制备的金刚石/铜复合材料的热导率进行检测，结果如下表1所示。
表1
从表1可知，本发明实施例1～3制备的金刚石/铜复合材料的热导率均远高于对比例1制备的金刚石/铜复合材料，说明本发明采用低温高压烧结工艺，在保证复合材料致密化的前提下改善了界面导热能力，获得高导热的金刚石/铜复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用PVD法在Ar离子轰击作用下将金属钛原子化，并通过定向运动沉积在金刚石单晶颗粒表面，均匀形成一层厚度为50nm～200nm的金属钛层，得到表面钛金属化金刚石颗粒；
步骤二、将步骤一中的得到的表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉混合后加入乙醇溶液进行低速机械搅拌，得到混合湿粉；所述乙醇溶液的质量分数为5％～15％；
步骤三、将步骤二中得到的混合湿粉装入高强度硬质合金模具，然后放入烧结炉在低温、低压、高真空条件下进行排气烧结，得到非致密预制坯；
步骤四、将步骤三得到的非致密预制坯在低温、高压条件下进行致密化烧结，得到金刚石/铜复合材料；所述致密化烧结的低温为远低于铜熔点的500℃～600℃，高压为远超过铜屈服强度的200MPa～400MPa。
2.根据权利要求1所述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤二中所述表面钛金属化金刚石颗粒与铜粉中表面钛金属化金刚石颗粒的体积分数为40％～55％，表面钛金属化金刚石颗粒的粒径为60目～70目，铜粉的粒径为5μm～20μm；所述低速机械搅拌的转速为30r/min～90r/min，时间为10min～20min。
3.根据权利要求1所述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤三中所述低温为80℃～120℃，低压为20MPa～50MPa，高真空为10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种低温高压制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，步骤四中所述致密化烧结的过程为：在真空度为10-3Pa的高真空条件下，先以25℃/min～50℃/min的速率升温，且升温过程中压力随温度升高而线性增加，待温度升高至500℃～600℃后压力为200MPa～400MPa并保温5min～20min，然后以10℃/min～25℃/min的速率降温冷却，且降温冷却过程中压力随温度降低而线性降低，直至压力为35MPa。
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