CN115703918A - 一种液态环氧树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液态环氧树脂组合物及其制备方法和应用，按质量百分比计，其原料组成为：改性无机填料78％‑93％、脂环族环氧树脂2％‑10％、含芳香环环氧树脂0.5％‑5％、固化剂2‑15％、粘结促进剂0.1‑2％、固化促进剂0.1‑1％、应力吸收剂0.5‑5％和阻燃剂0.2‑5％；所述改性无机填料为C5‑C20偶联剂改性的无机填料。制备方法包括以下步骤：首先将脂环族环氧树脂、含芳香环环氧树脂、应力吸收剂、阻燃剂、粘结促进剂、固化剂在室温下均匀混合，将上述得到的混合物与改性无机填料在25‑45℃下充分混合后冷却至室温，最后加入固化促进剂混合均匀得到液态环氧树脂组合物。本发明提供的液态环氧组合物不仅具有较高的玻璃化转变温度和低热膨胀系数，还兼具低翘曲变形量的特点，可用于集成电路封装。
Description
技术领域
本发明属于集成电路电子封装技术领域，涉及一种低应力、低翘曲的液态环氧树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着集成电路的不断发展，电子封装也逐渐转向低成本化、薄型化、小型化、轻量化、高性能化和高度集成化等方向发展。其中，晶圆级封装是在封装中的大部分工艺过程都是对晶圆进行操作，之后再进行切割制成单颗芯片。塑封是其关键一步，多采用液态环氧树脂组合物进行压模成型(Compression Molding)，将整个晶圆同时塑封并加以单片化，因此大幅提高其生产效率，降低生产成本。
然而，晶圆级封装中经过塑封的晶圆容易产生翘曲变形，变形进而会影响后道工序中的研磨，切割，组装等良率。晶圆产生翘曲主要源自于应力问题：塑封了一个较大面积的晶圆的一个表面，所以由于塑封料与晶圆支撑体之间的热膨胀系数，弹性模量，收缩率等不同而容易发生翘曲。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种低应力、低翘曲的液态环氧树脂组合物及其制备方法和应用，该液态环氧树脂组合物不仅具有较高的玻璃化转变温度和低热膨胀系数，还兼具低翘曲变形量的特点。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种液态环氧树脂组合物，按质量百分比计，其原料组成为：
改性无机填料78％-93％、脂环族环氧树脂2％-10％、含芳香环环氧树脂0.5％-5％、固化剂2-15％、粘结促进剂0.1-2％、固化促进剂0.1-1％、应力吸收剂0.5-5％和阻燃剂0.2-5％；
所述含芳香环环氧树脂为分子链中含有芳香环的环氧树脂；
所述改性无机填料为C5-C20偶联剂改性的无机填料。
进一步地，按质量百分比计，其原料组成为：
改性无机填料80％-90％、脂环族环氧树脂3％-10％、含芳香环环氧树脂0.5-5％、固化剂3-10％、粘结促进剂0.1-1％、固化促进剂0.1-0.5％、应力吸收剂0.5-2％和阻燃剂0.2-5％。
进一步地，所述改性无机填料为含有碳原子数C5-C20的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料；
优选地，所述改性无机填料为含有碳原子数C10-C18的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料；
优选地，所述改性无机填料为含有碳原子数C10-C16的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料。
进一步地，所述无机填料为二氧化硅；
优选地，所述C5-C20偶联剂改性的二氧化硅是通过下述步骤获得：将未改性的二氧化硅加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的C5-C20偶联剂，高速搅拌60-120min，出料后60-90℃下烘干3-5小时后出料冷却得到C5-C20偶联剂改性的二氧化硅。
进一步地，所述改性无机填料的形状为球状，所述改性无机填料的平均粒径为1-50μm，优选为10-30μm。
进一步地，所述脂环族环氧树脂的分子量为500-10000；
优选地，所述脂环族环氧树脂包括1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、3,4-环氧环己烷羧酸甲酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或至少两种的组合。
进一步地，所述含芳香环环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、联苯型环氧树脂、双酚AD环氧树脂、对羟基苯甲酸、二缩水甘油苯胺、1，1，2，2-四(对羟基苯基)乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂中的一种或至少两种的组合。
进一步地，所述固化剂选自液体状态的酸酐类、苯酚类、脂环胺类、芳香胺类、萘型酚醛树脂及其衍生物、双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘接促进剂选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷、γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述固化促进剂选自咪唑化合物、三苯基磷中的一种或两种的组合；更优选地，所述咪唑化合物选自2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、二甲基-咪唑三聚异氰酸盐、三苯基膦、三苯膦-1，4-苯醌加和物中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述应力吸收剂选自丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚丁二烯、聚醚弹性体、聚氨酯中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述阻燃剂为环保阻燃剂，更优选地，所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、三聚氰胺、聚硅烷氧烷、磷酸酯中的一种或至少两种的组合。
另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的液态环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：首先将脂环族环氧树脂、含芳香环环氧树脂、应力吸收剂、阻燃剂、粘结促进剂、固化剂在室温下均匀混合，将上述得到的混合物与改性无机填料在25-45℃下充分混合后冷却至室温，最后加入固化促进剂混合均匀得到液态环氧树脂组合物。
另一方面，本发明提供了一种上述任一所述的液态环氧树脂组合物在集成电路封装中的应用。
本发明的有益效果是：本发明提供的液态环氧树脂组合物通过加入C5-C20偶联剂改性的无机填料(优选为C10-C16偶联剂改性的无机填料，碳链太短，与树脂浸润性不好，碳链太长，会导致树脂组合物Tg降低)，树脂体系具有很好的柔韧性，可以改善翘曲，并且与环氧树脂具有很好的相容性，同时加入含有刚性链的芳香环环氧树脂，使树脂体系有较好的热稳定性；改性无机填料质量分数为78％以上，高填充含量带来低CTE可以有效降低热膨胀系数从而抑制半导体晶圆的翘曲程度。本发明提供的液态环氧树脂组合物不仅具有较高的玻璃化转变温度和低热膨胀系数，还兼具低翘曲变形量的特点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施方法对本发明内容作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1
液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
改性无机填料通过以下方法制备：
将未改性的二氧化硅填料加入到高速搅拌机中，二氧化硅平均粒径为25μm，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的十二烷基三乙氧基硅烷，高速搅拌60min，出料后80℃下烘干3-5小时后出料冷却。
制备液态环氧树脂组合物通过以下方法制备：
首先将环氧树脂、应力吸收剂、阻燃剂、粘接促进剂、固化剂在室温下均匀混合，将上述得到的混合物与无机填料在35℃下充分混合后冷却至室温，最后加入固化促进剂混合均匀得到液态环氧树脂组合物。
翘曲评价：在厚度为750μm，直径为300mm的晶圆上，使用TOWA公司压模成型机在5MPa，125℃下将密封树脂组合物压缩成型5分钟，得到厚度为500μm的封装材料。将所制备的压缩成型样品在150℃下固化2小时，以获得样品进行翘曲测试。
热膨胀系数和玻璃化转变温度(Tg)评价：使用NETZSCH公司制造的TMA402测量尺寸为3mm×3mm×5mm的固化产物。从0℃到260℃以5℃/min的加热速率进行测量。在25℃和75℃之间的热膨胀系数(ppm/℃)为CTE1，在190℃和240℃之间的热膨胀系数(ppm/℃)为CTE2，两切线交点为Tg。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为150℃，热膨胀系数CTE1：15ppm/K，CTE2：55ppm/K，翘曲变形量为1mm。
实施例2
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
| 组分 | 质量百分比/％ |
| 环氧树脂：1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 | 4.00％ |
| 环氧树脂：联苯型环氧树脂 | 3.00％ |
| 固化剂：酸酐固化剂 | 7.50％ |
| 无机填料：改性无机填料 | 83.00％ |
| 粘接促进剂：丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷 | 0.20％ |
| 固化促进剂：三苯基磷 | 0.50％ |
| 应力吸收剂：丁腈橡胶 | 0.80％ |
| 阻燃剂：氢氧化镁 | 1.00％ |
改性无机填料通过以下方法制备：
将未改性的二氧化硅填料加入到高速搅拌机中，二氧化硅平均粒径为25μm，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的十六烷基三甲氧基硅烷，高速搅拌60min，出料后80℃下烘干3-5小时后出料冷却。
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为143℃，热膨胀系数CTE1：16ppm/K，CTE2：56ppm/K，翘曲变形量为1.1mm。
实施例3
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
| 组分 | 质量百分比/％ |
| 环氧树脂：1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 | 2.10％ |
| 环氧树脂：双酚A环氧树脂 | 1.90％ |
| 固化剂：酸酐固化剂 | 3.90％ |
| 无机填料：改性无机填料 | 90.00％ |
| 粘接促进剂：丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷 | 0.30％ |
| 固化促进剂：2-苯基咪唑 | 0.50％ |
| 应力吸收剂：丁腈橡胶 | 0.80％ |
| 阻燃剂：氢氧化镁 | 0.50％ |
改性无机填料制备：按实施例1中的方法制备；
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为160℃，热膨胀系数CTE1：8ppm/K，CTE2：45ppm/K，翘曲变形量为0.9mm。
实施例4
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
改性无机填料通过以下方法制备：
将未改性的二氧化硅填料加入到高速搅拌机中，二氧化硅平均粒径为25μm，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的十六烷基三甲氧基硅烷，高速搅拌60min，出料后80℃下烘干3-5小时后出料冷却。
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为140℃，热膨胀系数CTE1：13ppm/K，CTE2：50ppm/K，翘曲变形量为1.1mm。
实施例5
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
| 组分 | 质量百分比/％ |
| 环氧树脂：3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯 | 4.00％ |
| 环氧树脂：双酚A环氧树脂 | 1.50％ |
| 固化剂：联苯型酚醛树脂 | 5.00％ |
| 无机填料：改性无机填料 | 86.50％ |
| 粘接促进剂：γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷 | 0.50％ |
| 固化促进剂：2-甲基咪唑 | 0.50％ |
| 应力吸收剂：聚丁二烯 | 1.00％ |
| 阻燃剂：氢氧化镁 | 1.00％ |
改性无机填料通过以下方法制备：
将未改性的二氧化硅填料加入到高速搅拌机中，二氧化硅平均粒径为25μm，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的十八烷基三甲氧基硅烷，高速搅拌60min，出料后80℃下烘干3-5小时后出料冷却。
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为148℃，热膨胀系数CTE1：13ppm/K，CTE2：50ppm/K，翘曲变形量为1.0mm。
对比例1
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为148℃，热膨胀系数CTE1：15ppm/K，CTE2：55ppm/K，翘曲变形量为1.3mm。
对比例2
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
| 组分 | 质量百分比/％ |
| 环氧树脂：1,2-环氧-4-乙烯基环己烷 | 7.00％ |
| 固化剂：酸酐固化剂 | 7.50％ |
| 无机填料：熔融型氧化硅 | 83.00％ |
| 粘接促进剂：丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷 | 0.20％ |
| 固化促进剂：三苯基磷 | 0.50％ |
| 应力吸收剂：丁腈橡胶 | 0.80％ |
| 阻燃剂：氢氧化镁 | 1.00％ |
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为146℃，热膨胀系数CTE1：18ppm/K，CTE2：58ppm/K，翘曲变形量为1.3mm。
对比例3
制备液态环氧树脂组合物组分配比如下表：
改性无机填料通过以下方法制备：
将未改性的二氧化硅填料加入到高速搅拌机中，氧化硅平均粒径为25μm，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的乙烯基三甲氧基硅烷，高速搅拌60min，出料后80℃下烘干3-5小时后出料冷却。
制备液态环氧树脂组合物：按实施例1中的方法制备环氧树脂组合物，得到样品。
本实施例中液态环氧树脂组合物Tg为150℃，热膨胀系数CTE1：18ppm/K，CTE2：58ppm/K，翘曲变形量为1.5mm。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种液态环氧树脂组合物，其特征在于，按质量百分比计，其原料组成为：
改性无机填料78％-93％、脂环族环氧树脂2％-10％、含芳香环环氧树脂0.5％-5％、固化剂2-15％、粘结促进剂0.1-2％、固化促进剂0.1-1％、应力吸收剂0.5-5％和阻燃剂0.2-5％；
所述含芳香环环氧树脂为分子链中含有芳香环的环氧树脂；
所述改性无机填料为C5-C20偶联剂改性的无机填料。
2.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，按质量百分比计，其原料组成为：
改性无机填料80％-90％、脂环族环氧树脂3％-10％、含芳香环环氧树脂0.5-5％、固化剂3-10％、粘结促进剂0.1-1％、固化促进剂0.1-0.5％、应力吸收剂0.5-2％和阻燃剂0.2-5％。
3.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述改性无机填料为含有碳原子数C5-C20的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料；
优选地，所述改性无机填料为含有碳原子数C10-C18的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料；
优选地，所述改性无机填料为含有碳原子数C10-C16的烯烃链的硅烷偶联剂改性的无机填料。
4.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅；
优选地，所述C5-C20偶联剂改性的二氧化硅是通过下述步骤获得：将未改性的二氧化硅加入到高速搅拌机中，以喷淋的方式向二氧化硅原料中加入占原料重量3.0-5.0％的C5-C20偶联剂，高速搅拌60-120min，出料后60-90℃下烘干3-5小时后出料冷却得到C5-C20偶联剂改性的二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述改性无机填料的形状为球状，所述改性无机填料的平均粒径为1μm～50μm，优选为10-30μm。
6.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述脂环族环氧树脂的分子量为500-10000；
优选地，所述脂环族环氧树脂包括1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯、3,4-环氧环己烷羧酸甲酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述含芳香环环氧树脂包括双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂、联苯型环氧树脂、双酚AD环氧树脂、对羟基苯甲酸、二缩水甘油苯胺、1，1，2，2-四(对羟基苯基)乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的液态环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂选自液体状态的酸酐类、苯酚类、脂环胺类、芳香胺类、萘型酚醛树脂及其衍生物、双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘接促进剂选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷、γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述固化促进剂选自咪唑化合物、三苯基磷中的一种或两种的组合；更优选地，所述咪唑化合物选自2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、二甲基-咪唑三聚异氰酸盐、三苯基膦、三苯膦-1，4-苯醌加和物中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述应力吸收剂选自丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚丁二烯、聚醚弹性体、聚氨酯中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述阻燃剂为环保阻燃剂，更优选地，所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、三聚氰胺、聚硅烷氧烷、磷酸酯中的一种或至少两种的组合。
9.权利要求1-8中任意一项所述的液态环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将脂环族环氧树脂、含芳香环环氧树脂、应力吸收剂、阻燃剂、粘结促进剂、固化剂在室温下均匀混合，将上述得到的混合物与改性无机填料在25-45℃下充分混合后冷却至室温，最后加入固化促进剂混合均匀得到液态环氧树脂组合物。
10.权利要求1-8中任意一项所述的液态环氧树脂组合物在集成电路封装中的应用。
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