CN114956957A - 一种新型耦合bdo的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型耦合BDO的方法，属于1,4‑丁二醇领域，一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛、氢气和催化剂；通过加入新型催化剂，该催化剂是无二氧化硅做载体的新型催化剂，在催化过程中，不会产生温室气体，且该新型催化剂的催化连续性效果较好；通过将炔化反应的乙炔尾气回收到乙炔装置，进而减少乙炔的消耗，有效的提高乙炔的利用率；通过在制备过程中对废料、杂质进行提纯、分离处理，进而能够得到甲醇、丁醇等副产品通过采用两级加氢反应器为制备反应器，该反应器采用新型氢气与BYD液相体外混合工艺流程，能够将原料组分充分混合，进而达到高反应率的效果，且该反应器采用新型外部移热，进而提高了反应器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及1，4-丁二醇制备的技术领域，尤其涉及一种新型耦合BDO的方法。
背景技术
1,4-丁二醇是一种重要的有机化工和精细化工原料，是生产聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料和PBT纤维的基本原料；PBT塑料是最有发展前途的五大工程塑料之一；1,4-丁二醇的常用制备方法有乙炔法、顺酐加氢法、丁二烯法、1,4-二氯丁烯法；
现有技术中1，4-丁二醇的最常用制备方法是乙炔法，但现有技术中采用乙炔法制备1,4-丁二醇时，加入的催化剂为Cu-Bi催化剂，该催化剂在催化过程中会产生对大气危害的气体，且采用乙炔法制备时，乙炔原料无法有效的充分利用，经常会造成原料浪费，进而一种新型耦合BDO的方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中乙炔无法充分利用且制备过程中会产生温室气体而提出的一种新型耦合BDO的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛、氢气和催化剂。
优选地，耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
优选地，步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
优选地，步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
优选地，步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
优选地，步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
优选地，步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
优选地，真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
优选地，装置为两级加氢反应器，两级加氢反应器为固定床反应器，且两级压力均为29-33Mpa。
与现有技术相比，本发明提供了一种新型耦合BDO的方法及加工方法，具备以下有益效果：
1、在制备过程中，通过加入新型催化剂，该催化剂是无二氧化硅做载体的新型催化剂，在催化过程中，不会产生温室气体，且该新型催化剂的催化连续性效果较好；通过将炔化反应的乙炔尾气回收到乙炔装置，进而减少乙炔的消耗，有效的提高乙炔的利用率。
2、在丁炔二醇的提纯过程中，提纯时分离的杂质经过丁炔二醇塔排出后进入甲醛汽提塔，经过甲醛汽提塔排出的低浓度甲醛输入反应器进行循环利用，进而有效的提高原料组分的利用率，将轻沸物输入甲醇塔分离后能够得到副产品甲醇，通过该步骤分离的副产品甲醇也可销售，进而提高了生产出的副产品的可利用性。
3、在1,4-丁二醇的精制过程中，通过将分离出的低沸点杂质和水送入丁醇塔中进行分离操作，进而能够有效的将分离出的废水进行处理回收，且经过分离操作后，还能够在塔底得到浓度较高的副产品丁醇。
4、在1,4-丁二醇的制备过程中，通过采用两级加氢反应器为制备反应器，该反应器采用新型氢气与BYD液相体外混合工艺流程，能够将原料组分充分混合，进而达到高反应率的效果，且该反应器采用新型外部移热，进而提高了反应器的使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛和氢气和 Cu-Bi催化剂。
耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经Cu-Bi催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的Cu-Bi催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
装置为两级加氢反应器，两级加氢反应器为固定床反应器，且两级压力均为31Mpa。
实施例2：
一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛和氢气和新型催化剂。
耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经新型催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；炔化反应的乙炔尾气不进行回收处理；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的新型催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
装置为两级加氢反应器，两级加氢反应器为固定床反应器，且两级压力均为29Mpa。
实施例3：
一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛和氢气和新型催化剂。
耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经新型催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；炔化反应后的乙炔尾气输入到乙炔装置中进行回收利用；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的新型催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
装置为两级加氢反应器，两级加氢反应器为固定床反应器，且两级压力均为31Mpa。
在制备过程中，通过加入新型催化剂，该催化剂是无二氧化硅做载体的新型催化剂，在催化过程中，不会产生温室气体，且该新型催化剂的催化连续性效果较好；通过将炔化反应的乙炔尾气回收到乙炔装置，进而减少乙炔的消耗，有效的提高乙炔的利用率。
在丁炔二醇的提纯过程中，提纯时分离的杂质经过丁炔二醇塔排出后进入甲醛汽提塔，经过甲醛汽提塔排出的低浓度甲醛输入反应器进行循环利用，进而有效的提高原料组分的利用率，将轻沸物输入甲醇塔分离后能够得到副产品甲醇，通过该步骤分离的副产品甲醇也可销售，进而提高了生产出的副产品的可利用性。
在1,4-丁二醇的精制过程中，通过将分离出的低沸点杂质和水送入丁醇塔中进行分离操作，进而能够有效的将分离出的废水进行处理回收，且经过分离操作后，还能够在塔底得到浓度较高的副产品丁醇。
在1,4-丁二醇的制备过程中，通过采用两级加氢反应器为制备反应器，该反应器采用新型氢气与BYD液相体外混合工艺流程，能够将原料组分充分混合，进而达到高反应率的效果，且该反应器采用新型外部移热，进而提高了反应器的使用寿命。
实施例4：
一种新型耦合BDO的方法，制备材料包括乙炔、甲醛和氢气和新型催化剂。
耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经新型催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的新型催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
反应器为普通炔化反应器，且压力均98Mpa。
结合以上实施例，对反应过程进行实时监测，检测结果及参数如下：
注释：+慢，++快，+++较快
表1
由表1及上述实施例可知，在制备过程中，通过加入新型催化剂，该催化剂是无二氧化硅做载体的新型催化剂，在催化过程中，不会产生温室气体，且该新型催化剂的催化连续性效果较好；通过将炔化反应的乙炔尾气回收到乙炔装置，进而减少乙炔的消耗，有效的提高乙炔的利用率。
在丁炔二醇的提纯过程中，提纯时分离的杂质经过丁炔二醇塔排出后进入甲醛汽提塔，经过甲醛汽提塔排出的低浓度甲醛输入反应器进行循环利用，进而有效的提高原料组分的利用率，将轻沸物输入甲醇塔分离后能够得到副产品甲醇，通过该步骤分离的副产品甲醇也可销售，进而提高了生产出的副产品的可利用性。
在1,4-丁二醇的精制过程中，通过将分离出的低沸点杂质和水送入丁醇塔中进行分离操作，进而能够有效的将分离出的废水进行处理回收，且经过分离操作后，还能够在塔底得到浓度较高的副产品丁醇。
在1,4-丁二醇的制备过程中，通过采用两级加氢反应器为制备反应器，该反应器采用新型氢气与BYD液相体外混合工艺流程，能够将原料组分充分混合，进而达到高反应率的效果，且该反应器采用新型外部移热，进而提高了反应器的使用寿命。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述制备材料包括乙炔、甲醛、氢气和催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述耦合具体步骤如下：
S1、增压：使用液环压缩机对乙炔发生装置输送的乙炔气进行增压处理；
S2、输送：使用气体分布器将增压后的乙炔气输送至反应器底部；
S3、丁炔二醇的制备：在液相中经催化剂催化，乙炔与甲醛反应生成丁炔二醇；
S4、洗涤、冷凝；
S5、丁炔二醇提纯；
S6、1,4-丁二醇的制备：将丁炔二醇与氢气在高压下进行两级加氢反应，制备得到粗制1,4-丁二醇；
S7、1,4-丁二醇的精制。
3.根据权利要求2所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述步骤S4中洗涤、冷凝具体步骤如下：
M1、将反应器中的气体输送至洗涤器中；
M2、将冷凝后的液体输送回反应器使用；
M3、未冷凝的气体大部分通过压缩机循环使用，小部分排入火炬系统维持系统惰性气体的含量
M4、将反应的丁炔二醇从底部排出。
4.根据权利要求2所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述步骤S5中丁炔二醇的提纯包括以下步骤：
N1、将反应液送入浓缩过滤器进行过滤；
N2、过滤后的催化剂输送回反应器循环使用；
N3、过滤后的反应液输送进入丁炔二醇塔；
N4、在塔底得到精制的丁炔二醇。
5.根据权利要求2所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述步骤S7中1,4-丁二醇的精制具体步骤如下：
Q1、取制备的粗1,4-丁二醇送入脱水系统；
Q2、在真空塔和常压塔中分离掉低沸点杂质和大部分水得到浓度为95％的1,4-丁二醇溶液；
Q3、取得到的95％的1,4-丁二醇溶液送入脱残渣系统中脱除高沸点残渣；
Q4、将脱残渣后的1,4-丁二醇溶液送入中间塔和成品塔进一步提纯；
Q5、在成品塔侧线中采出精制的1,4-丁二醇。
6.根据权利要求4所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述步骤S5中的提纯还包括甲醇的分离，所述甲醇的分离具体步骤如下：
W1、分离的甲醛、甲醇和低沸点组分从丁炔二醇塔顶排出；
W2、排出的混合气体输入甲醛汽提塔中；
W3、将甲醛汽提塔顶部得到低浓度甲醛输入反应器中循环利用；
W4、将塔顶的甲醇、丙炔醇的轻沸物输入甲醇塔；
W5、将甲醇和丙炔醇分离得到副产品甲醇。
7.根据权利要5所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述步骤Q2中分离出的低沸点杂质和大部分水送入丁醇塔中进行分离，分离得到的废水进行回收，在塔底得到浓度99.6％的副产品丁醇。
8.根据权利要求4-6任意一项所述的一种新型耦合BDO的方法，其特征在于，所述真空塔、中间塔、成品塔塔顶和脱残渣系统排出来的气体进入真空泵入口，不凝气放空；冷凝液与部分中间塔塔顶液等汇合，送至焚烧炉。
9.一种新型耦合BDO的装置，其特征在于，所述装置为两级加氢反应器，所述两级加氢反应器为固定床反应器，且所述两级压力均为29-33Mpa。
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