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CN114939396A - 用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用 - Google Patents

用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用 Download PDF

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CN114939396A CN202210574527.XA CN202210574527A CN114939396A CN 114939396 A CN114939396 A CN 114939396A CN 202210574527 A CN202210574527 A CN 202210574527A CN 114939396 A CN114939396 A CN 114939396A
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Abstract

本公开提供了一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用，其中，该用于去除全氟化合物的无机硅活性炭包括：活性炭和形成在活性炭的炭层表面的聚二氧化硅层，活性炭和聚二氧化硅层通过C‑O‑Si键结合；其中，在无机硅活性炭表面中硅碳的质量比为0.05～1.00。

Description

用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用
技术领域
本公开属于环境与化学技术领域，尤其涉及一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用。
背景技术
全氟化合物(PFASs)是一类具有持久性、生物累积性及毒性的新污染物。如今，PFASs已被证明广泛分布于地球水环境、大气圈及土壤中，针对水环境来说地表水、地下水及污水厂均可检测出PFASs，其作为一种难降解有毒有机污染物对人类健康有着较大的威胁。由于该物质具有极性较强的C-F键且键能较高，因此其难以被氧化及生物降解。而吸附法由于其成本较低、可操作性较高以及对PFASs具有较高去除率等优点吸引了人们注意。活性炭是目前用于吸附PFASs的最常用的吸附剂，但其对PFASs吸附仍存在选择性差，尤其对短链PFAS吸附效果差等问题。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本公开提供了一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用，以期至少部分地解决上述技术问题。
为了解决上述技术问题，作为本公开的一个方面，提供了一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭，包括：
活性炭和形成在活性炭的炭层表面的聚二氧化硅层，上述活性炭和上述聚二氧化硅层通过C-O-Si键结合；
其中，在上述无机硅活性炭表面中硅碳的质量比为0.05～1.00。
在其中一个实施例中，上述活性炭包括活性炭粉末或活性炭颗粒；
上述活性炭的来源包括：煤制活性炭或椰壳活性炭。
作为本公开的另一个方面还提供了一种制备用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的方法，包括：
将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中，得到浸渍有聚合硅酸的活性炭；
将上述浸渍有聚合硅酸的活性炭进行水热反应，经离心、洗涤、烘干后，得到聚合硅活性炭前体；
对上述聚合硅活性炭前体进行煅烧处理，得到无机硅活性炭材料。
在其中另一个实施例中，上述无机聚合硅酸溶液是由如下步骤得到：
将硅酸钠溶液加入到稀酸中，并调节溶液的pH<2，聚合陈化12-24h，得到无机聚合硅酸溶液。
在其中另一个实施例中，上述无机聚合硅酸溶液的浓度包括：0.015-0.025mol/L；
上述将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中的硅碳元素的质量比包括：0.05-1.00。
在其中另一个实施例中，上述将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中的硅碳元素的质量比还包括：0.1-0.8。
在其中另一个实施例中，上述水热反应条件包括：
水热反应的温度包括：150-180℃；
水热反应的时间包括：24-48h。
在其中另一个实施例中，煅烧处理的条件包括：
煅烧处理的温度包括：500-800℃；
煅烧处理的时间包括：1-3h。
作为本公开的另一个方面，还提供了一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的应用，其中，上述无机硅活性炭作为全氟化合物废水处理时的给药剂，上述无机硅活性炭的投加量为5-15mg/L。
在其中另一个实施例中，上述全氟化合物包括以下至少一种：全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟丁基磺酸。
基于上述技术方案，本公开提供的一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭及制备方法和应用，至少包括以下之一的有益效果：
(1)在本公开的实施例中，利用无机聚合硅酸对活性炭进行改性，改性后的活性炭表面形成有聚二氧化硅层，活性炭和聚二氧化硅通过Si-O-C键结合且结合牢固。在无机硅活性炭与全氟化合物吸附过程中，除了利用活性炭的疏水作用之外，活性炭外层的聚二氧化硅的疏水层可以通过与全氟化合物中的羧酸基团或磺酸基团的氢键作用，增强无机硅改性活性炭材料与全氟化合物的结合作用。
(2)在本公开的实施例中，利用无机硅代替有机硅来改性活性炭，在不使用强酸、强碱的条件下，可以获得较高无机硅负载的活性炭材料。
附图说明
图1是本公开实施例中制备用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的示意图；
图2是本公开实施例中的方法制备的无机硅活性炭与原始炭的红外光谱图；
图3是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟辛酸废水去除的效果图；
图4是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟辛烷磺酸废水去除的效果图；
图5是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟丁基磺酸废水去除的效果图；
图6a和6b分别是原始炭吸附PFOA及PFOS模型计算和实施例吸附PFOA及PFOS模型计算。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
疏水性的二氧化硅可以有效通过二氧化硅与全氟化合物(PFASs)之间形成氢键来强化吸附PFASs的能力，即使有竞争性有机物存在时仍可以有效吸附PFASs。因此，利用无机聚合硅酸水热生成的二氧化硅改性活性炭有望提升活性炭吸附PFASs的性能，尤其是对于疏水性较弱的短链PFASs来说。
根据本公开的实施例，用于去除全氟化合物的无机硅活性炭，包括：
活性炭和形成在活性炭的炭层表面的聚二氧化硅层，活性炭和聚二氧化硅层通过C-O-Si键结合；其中，在无机硅活性炭表面中硅碳的质量比为0.05～1.00，例如0.10～1.00，0.50～1.00，或者0.50～0.80。
根据本公开的实施例，活性炭包括活性炭粉末或活性炭颗粒；活性炭的来源包括：煤制活性炭或椰壳活性炭。活性炭的来源和形状可以根据需求任意选择，在此不再更加具体的限定。
图1是本公开实施例中制备用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的示意图。
如图1所示，制备用于去除全氟化合物的无机硅活性炭，包括：将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中，得到浸渍有聚合硅酸的活性炭；将浸渍有聚合硅酸的活性炭进行水热反应，经离心、洗涤、烘干后，得到聚合硅活性炭前体；对聚合硅活性炭前体进行煅烧处理，得到无机硅活性炭材料。
通过本公开的实施例，利用无机聚合硅酸对活性炭进行改性，改性后的活性炭材料表面形成有聚二氧化硅层，活性炭和聚二氧化硅通过Si-O-C键结合且结合牢固。利用无机硅活性炭材料在与全氟化合物吸附过程中，除了利用活性炭的疏水作用之外，活性炭外层的聚二氧化硅的疏水层可以通过与全氟化合物中的羧酸基团或磺酸基团的氢键作用，增强无机硅活性炭材料与全氟化合物的结合作用。
根据本公开的实施例，无机聚合硅酸溶液是通过如下步骤得到：将浓度为18～37wt％的硅酸钠溶液逐滴加入到浓度为0.5～1mol/L的稀酸中，控制整个反应过程中溶液的pH＜2，调节溶液的最终pH为1.5左右，得聚合硅酸溶液，其中，稀酸包括：稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中任意一种。
根据本公开的实施例，配制的无机聚合硅酸溶液的浓度为0.015-0.025mol/L，其中，可选为0.015、0.020、0.021、0.022、0.023、0.024、0.025等。
在本公开的实施例中，将无机聚合硅酸溶液的浓度限定为0.015-0.025mol/L，在此浓度范围内的聚合硅酸溶液与活性炭混合时可以保障一定的硅碳元素质量比，得到负载较高二氧化硅的改性活性炭材料。
根据本公开的实施例，将无机聚合硅酸溶液按照预定的硅碳比加入到活性炭中，以100～300r/min速度搅拌浸渍2小时～12小时，得到浸渍有聚合硅酸的活性炭。
根据本公开的实施例，将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中的硅碳元素的质量比包括：0.05-1.00，更加优选0.1-0.8，其中，可选为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mol/L等。
在本公开的实施例中，如果无机聚合硅酸的浓度过高则存在制备活性炭材料的吸附性能变差，如果活性炭含量过高则存在改性活性炭的效果变差。将硅碳质量比限定为0.05-1，此范围内可以在活性炭的表面包裹一层聚二氧化硅，得到较高聚二氧化硅负载的改性活性炭材料，进而可以有效利用活性炭和二氧化硅的孔洞对污染物进行吸附，以及有效利用活性炭外表面的二氧化硅与全氟化合物所形成的氢键增强与污染物的结合力，提高对污染物的吸附能力。
根据本公开的实施例，将浸渍有聚合硅酸的活性炭加入到水热反应釜中，在水热反应的温度为150-180℃的条件下反应24-48h。然后，将水热反应后的粉末以3000～8000r/min的速度离心，采用超纯水洗涤，直至pH恢复至中性，然后在烘箱中以50～90℃条件下干燥8～24h。
在本公开的实施例中，利用水热反应在活性炭的外表面形成二氧化硅硅壳。
根据本公开的实施例，将聚合硅活性炭前体放入管式炉中，在氮气气氛下进行煅烧处理，得到无机硅活性炭材料。
根据本公开的实施例，煅烧的升温速率包括：5-15℃/min，其中，可选为5、10、15℃/min等；煅烧温度包括：500-800℃，其中，可选为500、600、700、800℃等；煅烧处理时间包括：1、2、3h等。
以下通过具体实施例并结合附图对本公开的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本公开的保护范围并不限于此。下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例
称取10.0g Na2SiO3·9H2O液体溶于约100mL水中，将其逐滴加入到0.5～1mol/L浓度的稀盐酸中，用稀盐酸调节pH始终小于2，并控制最终pH为1.5，定容至500mL，即得到0.024mol/L(以SiO2计)的聚合硅酸溶液。接着，称取3g木质粉末活性炭按照硅碳质量比为0.1加入一定量的聚合硅酸溶液，以100～300r/min速度混合搅拌12小时得到浸渍聚硅酸的活性炭。接着，又将浸渍有聚硅酸的活性炭置于水热反应釜中进行水热反应，在180℃条件下反应48h，该样品经多次以5000r/min的速度离心、采用超纯水洗涤，直至pH恢复至中性，然后再在烘箱中以90℃条件下干燥12h，得到聚合硅活性炭前体。最后，将干燥后的聚合硅活性炭前体粉末至于管式炉中，在氮气氛围中以10℃/min升温至600℃，保持2h，然后冷却至室温，即可得到无机硅活性炭材料PAC-Si，该无机硅活性炭材料具有一定的疏水性能。
表1是本公开实施例1制备的无机硅活性炭和原始活性炭(原始炭)中表面元素质量占比比对。
表1
实施例 原始炭
C 26.2 91.1
O 46.6 6.70
N 0.6 2.10
Si 26.5 0.20
由表1可知，采用实施例中的方法可以获得较高无机硅负载的活性炭材料，且硅碳之间的元素占比较高。
图2是本公开实施例中的方法制备的无机硅活性炭与原始炭的红外光谱图。
如图2所示，采用本公开实施例中的方法制备的无机硅活性炭中形成了Si-O-C键，也证明了Si成功负载到活性炭的表面。
采用实施例中的方法制备的无机硅活性炭用于模拟全氟化合物废水的去除，具体的实验条件和结果如下：
采用不同链长的全氟化合物包括：全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟丁基磺酸(PFBS)，将PFOA、PFOS及PFBS分别与超纯水混合并配制浓度为200μg/LPFOA、PFOS及PFBS废水溶液，采用液相色谱-质谱仪测定其浓度，全氟化合物的去除效果以去除率(％)表示。
将实施例中所得的无机硅活性炭PAC-Si应用于长链全氟化合物(PFBOA)废水的去除，同时采用原始未处理的活性炭(原始炭，PAC)作为对照，研究无机硅活性炭PAC-Si对全氟辛酸(PFOA)废水的处理效果，实验结果如下图3所示，其中，无机硅活性炭和原始炭的投加量均为10mg/L。
图3是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟辛酸(PFOA)废水去除的效果图。
由图3可以看出，对于长链PFOA，原始炭在30min左右的去除效率可以达到40％左右，进一步时间增至180min，去除率在65％左右并达到平衡；而对于PAC-Si其在30min左右的去除率为接近50％，在吸附时间180min时最高去除率可达到70％左右。
将实施例中所得的无机硅活性炭PAC-Si应用于全氟辛烷磺酸(PFOS)废水的去除，同时采用原始未处理的活性炭(原始炭，PAC)作为对照，研究无机硅活性炭PAC-Si对全氟辛烷磺酸(PFOS)废水的处理效果，实验结果如下图4所示，其中，无机硅活性炭和原始炭的投加量均为10mg/L。
图4是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟辛烷磺酸废水去除的效果图。
由图4可以看出，对于磺酸基PFOS，原始炭具有较好的吸附能力，在30min左右就可以去除60％左右；进一步随时间增至180min，去除率在90％左右平衡。但对于PAC-Si对其控制效果仍然优于原始炭，其在30min左右的去除率为接近80％，在吸附时间180min时最高去除率可达到95％左右。
将实施例中所得的无机硅活性炭PAC-Si应用于全氟丁基磺酸(PFBS)废水的去除，同时采用原始未处理的活性炭(原始炭，PAC)作为对照，研究无机硅活性炭PAC-Si对全氟丁基磺酸(PFBS)废水的处理效果，实验结果如下图5所示，其中，无机硅活性炭和原始炭的投加量均为10mg/L。
图5是本公开实施例中的无机硅活性炭和原始炭对全氟丁基磺酸废水去除的效果图。
由图5可以看出，对于短链磺酸盐PFBS来说，对比实施例与原始炭的去除效果来说，实施例对PFBS的吸附效果优于原始炭。相对于PFBS来说，原始炭的吸附去除率在30min左右时仅为不到20％左右，而PAC-Si则已经达到了25％左右上。随着吸附时间进一步增加为180min时，原始炭的吸附量仍略低于PAC-Si 5％左右。
通过对去除效率的机理进行分析发现在无机硅改性后的活性炭表面形成了一层疏水的二氧化硅结构，由红外图谱可以发现，其通过C-O-Si键结合，通过DFT及独立梯度模型模拟计算发现，在与全氟化合物吸附过程中除了炭层表面的疏水作用力外，二氧化硅疏水层可以通过与羧酸基团或者磺酸基团的氢键作用增强改性活性炭与全氟化合物的结合作用(图6a-b)。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于去除全氟化合物的无机硅活性炭，包括：
活性炭和形成在活性炭的炭层表面的聚二氧化硅层，所述活性炭和所述聚二氧化硅层通过C-O-Si键结合；
其中，在所述无机硅活性炭表面中硅碳的质量比为0.05～1.00。
2.根据权利要求1所述的无机硅活性炭，其中，所述活性炭包括活性炭粉末或活性炭颗粒；
所述活性炭的来源包括：煤制活性炭或椰壳活性炭。
3.一种制备如权利要求1或2所述的用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的方法，包括：
将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中，得到浸渍有聚合硅酸的活性炭；
将所述浸渍有聚合硅酸的活性炭进行水热反应，经离心、洗涤、烘干后，得到聚合硅活性炭前体；
对所述聚合硅活性炭前体进行煅烧处理，得到无机硅活性炭材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述无机聚合硅酸溶液是由如下步骤得到：
将硅酸钠溶液加入到稀酸中，并调节溶液的pH<2，聚合陈化12-24h，得到无机聚合硅酸溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述无机聚合硅酸溶液的浓度包括：0.015-0.025mol/L；
所述将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中的硅碳元素的质量比包括：0.05-1.00。
6.根据权利要求5所述的方法，所述将无机聚合硅酸溶液加入到活性炭中的硅碳元素的质量比还包括：0.1-0.8。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述水热反应条件包括：
水热反应的温度包括：150-180℃；
水热反应的时间包括：24-48h。
8.根据权利要求3所述的方法，其中，煅烧处理的条件包括：
煅烧处理的温度包括：500-800℃；
煅烧处理的时间包括：1-3h。
9.如权利要求1或2所述的用于去除全氟化合物的无机硅活性炭的应用，其中，所述无机硅活性炭作为全氟化合物废水处理时的给药剂，所述无机硅活性炭的投加量为5-15mg/L。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述全氟化合物包括以下至少一种：全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟丁基磺酸。
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