CN114276804A - 纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 - Google Patents
纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114276804A CN114276804A CN202011045698.0A CN202011045698A CN114276804A CN 114276804 A CN114276804 A CN 114276804A CN 202011045698 A CN202011045698 A CN 202011045698A CN 114276804 A CN114276804 A CN 114276804A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- luminescent material
- fluoride
- submicron
- ball milling
- mnf
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 115
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910000590 K2MnF6 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 10
- 229910020440 K2SiF6 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910020491 K2TiF6 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 229910004595 Na2MnF6 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 229910004883 Na2SiF6 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 14
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 6
- 229910004074 SiF6 Inorganic materials 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102000020897 Formins Human genes 0.000 description 2
- 108091022623 Formins Proteins 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 2
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002284 excitation--emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000002493 microarray Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米‑亚微米氟化物发光材料、其制备方法及包含该材料的发光装置。该发光材料的化学组成以化学式A2MF6:Mn4+来表示，其中，A选自碱金属Li，Na，K，Rb，Cs中的一种或它们之间的组合；M选自Ti，Si，Ge，Sn，Zr中的一种或它们之间的组合；该制备方法工艺简单，成本低，适合规模化生产。该纳米‑亚微米发光材料优异的分散性、发光效率高，发射峰半峰宽窄，其粒径尺寸可适配于Micro/Min‑LED等发光装置上。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种纳米-亚微米级氟化物发光材料、其制备方法及含有该发光材料的发光装置。
背景技术
近年来，电子产品的兴盛增加了人们对背光显示器的需求，传统LED显示技术像素密度(PPI)低，只适用于远距离观看，Min/Micro-LED是一种全新的显示技术，是传统LED的微缩化阵列化，普遍认为当传统LED尺寸微缩至毫米甚至微米尺度下可称之为Min/Micro-LED。Min/Micro-LED技术的主要核心在于将微缩的LED制作成阵列然后转移至电路基板上，可以将独立的红色、绿色和蓝色子像素作为独立可控的光源，能够形成具有高对比度、高刷新率和宽视角的显示器。相对于传统LED显示，Min/Micro-LED可以极大地提升像素密度，增加显示的细腻程度，解决观看距离限制，拓展应用场景。
Min/Micro-LED实现产业化还面临着很多待解决的问题，其中全彩化就是一个急需要解决的问题。三色LED直接发光显示是未来显示技术的终极形态，但目前存在红色LED效率不足，三色巨量转移良率低下的问题。为了将Min/Micro-LED技术早日推向产业化，通过蓝光LED和发光材料组合实现绿色和红色发光成为有效的全彩化路径。由于Min/Micro-LED芯片大小的限制，其要求所用的发光材料具有纳米或亚微米级尺寸。而传统的背光源用无机发光材料，其颗粒尺寸在微米级，不适用于Min/Micro-LED。量子点是一种颗粒尺寸小，发光效率高的光转换材料，但量子点目前存在着稳定性极差的严重问题，影响Min/Micro-LED的使用寿命。无机纳米发光材料具有稳定性好的特点，有望在Min/Micro-LED领域得到广泛运用，但目前无机发光材料多数采用共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等化学方法制备，这类方法制备的的无机纳米发光材料存在发光效率低，同时制备产率低等问题。
因此，开发研究发光效率高、制备工艺简单、稳定性好的纳米-亚微米级无机发光材料及其制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明提供一种氟化物发光材料，所述发光材料的化学组成可以用化学式A2MF6:Mn4+表示；
其中，A选自碱金属Li，Na，K，Rb，Cs中的一种或它们之间的组合，优选Na和/或K；
M选自Ti，Si，Ge，Sn，Zr中的一种或它们之间的组合，优选Ti、Si和/或Ge；
Mn4+为发光中心离子；
根据本发明的实施方案，所述氟化物发光材料的激发光波长范围为230-560nm，例如300-500nm，如460nm；
根据本发明的实施方案，所述氟化物发光材料的发射光波长范围为580-680nm，例如600-650nm，如631nm；
根据本发明的实施方案，所述氟化物发光材料的粒径为50-500nm，例如60-300nm；
根据本发明的实施方案，所述氟化物发光材料的发射峰半高宽为3-10nm。
根据本发明的实施方案，所述氟化物发光材料优选为：K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+或K2GeF6:Mn4+。
本发明提供所述氟化物发光材料的制备方法，包括如下步骤:
将A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有上文所述的定义。
根据本发明，所述A2MF6基质材料可以为K2TiF6、K2SiF6、K2GeF6、Na2TiF6、Na2SiF6、Na2GeF6；
根据本发明，所述A2MF6基质材料可以通过研磨得到纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料；所述纳米-亚微米级A2MF6基质材料其粒径分布为50-500nm；
根据本发明，所述研磨可以为球磨；所述球磨中，磨球与A2MF6基质材料的质量比为2:1～100:1，例如为2:1～50:1，示例性为5:1；球磨转速为100-600转/分钟，例如为200-400转/分钟，示例性为300转/分钟；球磨时间为1-100小时，例如为2-50小时，示例性为6h；球磨时实用的溶剂可以为丙酮或乙醇；
根据本发明，所述含Mn4+离子的溶液可以为Mn盐溶于溶剂后得到的溶液；所述Mn盐和溶剂的质量体积比(g/mL)为0.5-10:50，例如为1-5:50，示例性为2:50、2.5:50；
根据本发明，所述Mn盐选自K2MnF6、Na2MnF6、Li2MnF6、Rb2MnF6和Cs2MnF6中的至少一种，优选为K2MnF6、Na2MnF6，优选为晶体形式；
根据本发明，所述溶剂可以为HF和/或HCl水溶液，所述HF和/或HCl水溶液中，HF和/或HCl的质量百分比为20-50％，例如40-50％。
根据本发明，所述含Mn4+离子的溶液中Mn4+和所述A2MF6中M的摩尔比为0.1-30:100，例如1-20:100，如2-10:100，示例性为3.5:100、5:100、5.3:100；
根据本发明，所述搅拌的温度为0-150℃，例如20-80℃。
根据本发明，所述制备方法还包括，在搅拌后通过洗涤、过滤、干燥和/或过筛的步骤，进而得到所述氟化物发光材料；
根据本发明，所述制备方法还包括，在得到所述氟化物发光材料后进一步研磨得到纳米-亚微米氟化物发光材料。
根据本发明，所述制备方法包括：
(1)将A2MF6基质材料研磨得到纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料；
(2)将所述纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有上文所述的定义。
根据本发明，所述制备方法包括：
将A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到微米级的氟化物发光材料；再通过所述球磨的方法，制备得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有上文所述的定义。
本发明还提供所述氟化物发光材料在LED领域中的应用，如在Min/Micro-LED领域中的应用。
本发明还提供一种发光装置，其包括激发光源和位于激发光源上的发光介质层。
所述发光介质层包含封装胶和至少一种所述氟化物发光材料；
根据本发明，所述发光材料与封装胶的质量比为1:0.5-5，例如1:1-3，示例性为1:1.5；
根据本发明，所述激发光源为微型发光二极管芯片(Micro-LED chip)或毫米发光二极管芯片(Min-LED chip)。
本发明的有益效果在于：所提供的Mn4+离子激活的A2MF6氟化物发光材料可用于Min/Micro-LED，所提供的发光材料制备方法具有制备时间短、工艺易控制以及氢氟酸消耗量小的优点，适合工业大规模制备，解决了现有纳米无机材料发光效率低、制备产率低的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的发光材料的激发和发射光谱图。
图2为本发明实施例1制备得到的发光材料的SEM图；
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本发明所述的氟化物发光材料的激发发射光谱和发光量子产率采用FLS 980荧光光谱仪进行测试分析，材料的粒径分布通过场发射扫描电镜Apreo S进行观察。
下面通过实施例进行说明，下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
选用市售的微米级K2TiF6材料，其尺寸为30-100μm，取80g的K2TiF6材料，400g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加50ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后将粉体干燥备用。
将2.5g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将纳米-亚微米尺寸的K2TiF6粉体50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，最后对粉体过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2TiF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，如图1所示，材料能够被460nm左右的蓝光有效激发，其发射峰位于631nm左右，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为95％。通过对材料的形貌观察，该材料的粒径分布在50-500nm左右。
实施例2
选用市售的微米级K2SiF6材料，其尺寸为30-80μm，取80g的K2SiF6材料，400g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加50ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后将粉体干燥备用。
将2.0g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将纳米-亚微米尺寸的K2SiF6粉体50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，最后对粉体过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2SiF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为92％。材料的粒径分布在50-500nm范围内。
实施例3
选用市售的微米级K2GeF6材料，其尺寸为30-100μm，取80g的K2GeF6材料，400g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加50ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后将粉体干燥备用。
将2.5g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将纳米-亚微米尺寸的K2GeF6粉体50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，最后对粉体过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2GeF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为90％。通过对材料的形貌观察，该材料的粒径分布在50-500nm左右。
实施例4
选用市售的微米级Cs2TiF6材料，其尺寸为30-80μm，取80g的Cs2TiF6材料，400g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加50ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后将粉体干燥备用。
将2.0g的Cs2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将纳米-亚微米尺寸的Cs2TiF6粉体50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，最后对粉体过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的Cs2TiF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为88％。材料的粒径分布在50-500nm范围内。
实施例5
将2.5g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将市售的尺寸为30-100μm的K2TiF6材料50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，获得微米尺寸的K2TiF6:Mn4+发光材料。
取50g的K2TiF6:Mn4+材料，250g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加40ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后对材料进行干燥，过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2TiF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为82％。材料的粒径分布在50-500nm范围内。
实施例6
将2.0g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将市售的尺寸为30-80μm的K2SiF6材料50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，获得微米尺寸的K2SiF6:Mn4+发光材料。
取50g的K2SiF6:Mn4+材料，250g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加40ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后对材料进行干燥，过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2SiF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为80％。材料的粒径分布在50-500nm范围内。
实施例7
将2.0g的K2MnF6溶于50ml浓度为40％的HF溶液中，搅拌5min后，将市售的尺寸为30-100μm的K2GeF6材料50g倒入上述溶液中，持续搅拌30min后进行抽滤，并用丙酮对过滤出的粉体进行清洗3遍，之后放入干燥箱中，70℃干燥8h，获得微米尺寸的K2GeF6:Mn4+发光材料。
取50g的K2GeF6:Mn4+材料，250g的氧化锆球，放入球磨罐中，添加40ml的无水乙醇进行球磨。球磨转速300转/分钟，球磨时间6h。球磨结束后对材料进行干燥，过200目筛网，获得纳米-亚微米尺寸的K2GeF6:Mn4+发光材料。
通过对材料的激发和发射光谱测试，材料激发光谱位于300-500nm，其发射光谱位于580-680nm，发射峰半高宽为3nm，测其发光量子产率为78％。材料的粒径分布在50-500nm范围内。
实施例8
选用发光波段为465nm的GaN结构的Mini-LED芯片，采用实施例1所制备的纳米-亚微米尺寸的K2TiF6:Mn4+荧光粉，封装胶选用硅氧烷系硅胶，荧光粉与硅氧烷系硅胶的质量比为1:1.5。将Mini-LED晶片固晶焊线于一基底上，将上述荧光粉与硅氧烷系硅胶混合，然后将混合物均匀涂刷于该Mini-LED芯片上并进行烘烤，形成含有纳米-亚微米尺寸的K2TiF6:Mn4+荧光粉的Mini-LED发光装置。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氟化物发光材料，所述发光材料的化学组成可以用化学式A2MF6:Mn4+表示；
其中，A选自碱金属Li，Na，K，Rb，Cs中的一种或它们之间的组合，优选Na和/或K；
M选自Ti，Si，Ge，Sn，Zr中的一种或它们之间的组合，优选Ti、Si和/或Ge；
Mn4+为发光中心离子。
2.根据权利要求1所述的氟化物发光材料，其特征在于，所述氟化物发光材料的激发光波长范围为230-560nm，例如300-500nm；
优选地，所述氟化物发光材料的发射光波长范围为580-680nm，例如600-650nm；
优选地，所述氟化物发光材料的粒径为50-500nm，例如60-300nm；
优选地，所述氟化物发光材料的发射峰半高宽为3-10nm。
3.根据权利要求1或2所述的氟化物发光材料，其特征在于，所述氟化物发光材料为：K2TiF6:Mn4+、K2SiF6:Mn4+或K2GeF6:Mn4+。
4.权利要求1-3任一项所述氟化物发光材料的制备方法，包括如下步骤:
将A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有权利要求1-3任一项所述的定义；
优选地，所述A2MF6基质材料可以为K2TiF6、K2SiF6、K2GeF6、Na2TiF6、Na2SiF6、Na2GeF6；
优选地，所述A2MF6基质材料可以通过研磨得到纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料；所述纳米-亚微米级A2MF6基质材料其粒径分布为50-500nm；
优选地，所述研磨可以为球磨；优选地，所述球磨中，磨球与A2MF6基质材料的质量比为2:1～100:1，例如为2:1～50:1；优选地，所述球磨转速为100-600转/分钟，例如为200-400转/分钟；优选地，所述球磨时间为1-100小时，例如为2-50小时；优选地，所述球磨时使用的溶剂可以为丙酮或乙醇；
优选地，所述含Mn4+离子的溶液可以为Mn盐溶于溶剂后得到的溶液；所述Mn盐和溶剂的质量体积比(g/mL)为0.5-10:50，例如为1-5:50；
优选地，所述Mn盐选自K2MnF6、Na2MnF6、Li2MnF6、Rb2MnF6和Cs2MnF6中的至少一种，优选为K2MnF6、Na2MnF6，优选为晶体形式；
优选地，所述溶剂可以为HF和/或HCl水溶液，所述HF和/或HCl水溶液中，HF和/或HCl的质量百分比为20-50％，例如40-50％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含Mn4+离子的溶液中Mn4+和所述A2MF6中M的摩尔比为0.1-30:100，例如1-20:100，如2-10:100；
优选地，所述搅拌的温度为0-150℃，例如20-80℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括，在搅拌后通过洗涤、过滤、干燥和/或过筛的步骤，进而得到所述氟化物发光材料；
优选地，所述制备方法还包括，在得到所述氟化物发光材料后进一步研磨得到纳米-亚微米氟化物发光材料。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将A2MF6基质材料研磨得到纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料；
(2)将所述纳米-亚微米尺寸的A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有权利要求1-3任一项所述的定义。
8.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将A2MF6基质材料与含Mn4+离子的溶液混合搅拌得到微米级的氟化物发光材料；再通过所述球磨的方法，制备得到所述氟化物发光材料；
其中，A、M具有权利要求1-3任一项所述的定义。
9.权利要求1-3任一项所述氟化物发光材料在LED领域中的应用，如在Min/Micro-LED领域中的应用。
10.一种发光装置，其包括激发光源和位于激发光源上的发光介质层；
所述发光介质层包含封装胶和至少一种所述氟化物发光材料；
优选地，所述发光材料与封装胶的质量比为1:0.5-5，例如1:1-3；
优选地，所述激发光源为微型发光二极管芯片(Micro-LED chip)或毫米发光二极管芯片(Min-LED chip)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011045698.0A CN114276804A (zh) | 2020-09-28 | 2020-09-28 | 纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011045698.0A CN114276804A (zh) | 2020-09-28 | 2020-09-28 | 纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114276804A true CN114276804A (zh) | 2022-04-05 |
Family
ID=80868092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011045698.0A Pending CN114276804A (zh) | 2020-09-28 | 2020-09-28 | 纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114276804A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980896A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-08-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 氟化物荧光粉体材料的制备方法 |
| WO2017052234A1 (ko) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | 한국화학연구원 | 금속불화물 적색 형광체 및 이를 이용한 발광소자 |
| US20180355243A1 (en) * | 2015-12-29 | 2018-12-13 | Grirem Advanced Materials Co., Ltd. | Red phosphor powder, preparation method thereof and luminescent device comprising same |
| CN109423276A (zh) * | 2017-09-05 | 2019-03-05 | 厦门稀土材料研究所 | 一种高效稳定的Mn4+掺杂氟化物发光材料及其制备方法 |
| CN111171815A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 厦门稀土材料研究所 | 一种氟化物发光材料的表面改性方法及其制备得到的氟化物发光材料 |
| CN111370547A (zh) * | 2020-03-14 | 2020-07-03 | 厦门友来微电子有限公司 | 无光串扰MicroLED芯片 |
-
2020
- 2020-09-28 CN CN202011045698.0A patent/CN114276804A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103980896A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-08-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 氟化物荧光粉体材料的制备方法 |
| WO2017052234A1 (ko) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | 한국화학연구원 | 금속불화물 적색 형광체 및 이를 이용한 발광소자 |
| US20180355243A1 (en) * | 2015-12-29 | 2018-12-13 | Grirem Advanced Materials Co., Ltd. | Red phosphor powder, preparation method thereof and luminescent device comprising same |
| CN109423276A (zh) * | 2017-09-05 | 2019-03-05 | 厦门稀土材料研究所 | 一种高效稳定的Mn4+掺杂氟化物发光材料及其制备方法 |
| CN111171815A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 厦门稀土材料研究所 | 一种氟化物发光材料的表面改性方法及其制备得到的氟化物发光材料 |
| CN111370547A (zh) * | 2020-03-14 | 2020-07-03 | 厦门友来微电子有限公司 | 无光串扰MicroLED芯片 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HAOMIAO ZHU等: "Highly efficient non-rare-earth red emitting phosphor for warm white light-emitting diodes" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108034418B (zh) | 一种全无机铅卤钙钛矿纳米复合发光材料及制备方法和应用 | |
| JP5529296B2 (ja) | 白光ｌｅｄ光源に用いられる発光ナノ微結晶ガラス及びその製造方法 | |
| CN104673315B (zh) | 一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法 | |
| CN103980896A (zh) | 氟化物荧光粉体材料的制备方法 | |
| CN113528118B (zh) | 一种磁性荧光纳米颗粒及其制备方法和应用 | |
| JP5443662B2 (ja) | 耐湿性蛍光体粒子粉末の製造方法及び該製造方法により得られた耐湿性蛍光体粒子粉末を用いたｌｅｄ素子または分散型ｅｌ素子 | |
| JP2003321226A (ja) | 半導体超微粒子含有シリカ系ガラス粒子材料およびデバイス | |
| CN114736679A (zh) | 一种基于球磨法制备的具有蓝绿光双峰的双相CsPbBr3–CsPb2Br5纳米晶体 | |
| CN110791285A (zh) | 一种二氧化硅单包CsPbBr3量子点及其制备方法和应用 | |
| CN114276804A (zh) | 纳米-亚微米氟化物发光材料及制备方法和发光装置 | |
| CN108192617A (zh) | 一种Mn4+掺杂的新型氟化物红色荧光材料及其制备方法 | |
| CN102433117A (zh) | 钨钼酸盐固溶体发光微晶的一种化学溶液制备方法 | |
| CN103602335B (zh) | 一种白光led用蓝色荧光粉及其制备方法 | |
| CN105331360A (zh) | Led红色荧光粉及其组合物的产业化制备方法以及产品和应用 | |
| Qiu et al. | Enhancing white light-emitting diode performance with an ultra-wide spectrum ZnS: Mn-CDs@ SiO 2 dual core@ shell composite | |
| TW202009292A (zh) | 奈米複合螢光粉及其製備方法和發光裝置 | |
| TWI431099B (zh) | 製造螢光粉之方法及該方法所製得之螢光粉 | |
| CN102154011A (zh) | 球形焦磷酸锶光致发光材料及其制备方法 | |
| CN112094643B (zh) | 一种Mn4+掺杂氟化物窄带红色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN107541206A (zh) | 氟化物荧光粉及其制备方法 | |
| CN102092951A (zh) | 用于紫外光激发白光led的透明玻璃陶瓷材料及其制备技术 | |
| CN104531151B (zh) | 一种玉兰花状掺铕氢氧化镧红色荧光粉的制备方法 | |
| CN113061433A (zh) | 一种荧光体材料的制造方法及照明设备 | |
| CN109796968A (zh) | 一种应用于彩色电子纸的核-壳结构荧光电泳颗粒及其制备方法 | |
| TW201643237A (zh) | 具有優選方向之螢光粉、其製備方法及包含其之發光元件封裝結構 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |