CN1142033C - 一种铁矿石浮选捕收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备铁矿石浮选捕收剂的制备方法，以植物油、酸化油及加工生产油酸过程中的中间产品——粗脂肪酸或混合脂肪酸为基本原料，向其加入配比为基本原料重量3%～50%的浓硫酸，使之硫酸化反应，再向反应生成物中加入碱液，调节pH值9～11，然后加入占基本原料1%～15%的选矿起泡剂即成产品。本发明提供方法生产成本低廉，原料来源广泛，所生产的药剂捕收能力强，选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁矿石浮选厂捕收剂的制备方法，具体地说就是采用植物油、酸化油及由它们加工生产油酸过程中的中间产品——粗脂肪酸、混合脂肪酸为基本原料制备铁矿石浮选捕收剂的方法。
背景技术
铁矿石的浮选可采用正浮选和反浮选两种方法。正浮选泡沫为铁精矿，槽底出脉石；反浮选泡沫为脉石，槽底产铁精矿。在阴离子捕收剂反浮选中，捕收剂一般采用市场上通用成熟的商品脂肪酸如油酸，制备油酸的通用工艺流程为：原料油脚或酸化油在酸性或碱性条件下水解，生成粗脂肪酸；粗脂肪酸分去水层后，经干燥脱水、蒸馏，产出约占粗脂肪酸量85％的混合脂肪酸，同时产生副产品釜底蒸馏物；混合脂肪酸经冷冻压榨，产出最终产品油酸，其产量约占混合脂肪酸量65％～75％，同时产出副产固体酸。这里的酸化油指的是，由油脚经加酸加热初步纯制成的脂肪酸和未水解的油的混合物；油脚指加工动植物油的副产，即分去成品油后的乳化层和沉渣。其生产周期长、耗能大、最终产品量少是该方法的不足之处，而且以油酸作为捕收剂还存在着捕收力较低，起泡性较差及价格昂贵的缺点。我国齐大山调军台铁矿石选厂，是当前世界上最大的铁矿石阴离子捕收剂反浮选厂，采用的捕收剂为RA315阴离子捕收剂，选矿效果比油酸好。RA315中70％以上的成份是塔尔油经氯化而成的氯代脂肪酸，再配上约30％的助剂。这里的塔尔油是木材造纸的副产脂肪酸，而且只有松木碱法选纸厂才有生产。目前，由于受到国家限制砍伐森林政策的影响，市场上塔尔油的原料来源十分紧张，严重影响药剂原料供应并危及选厂的正常生产。不仅如此，纸厂为了本身利益，已逐渐转向生产精制塔尔油作为造漆等化工原料出售，精制塔尔油价格昂贵，而且以此为原料生产的RA315选矿效果较差。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术中存在的上述问题，而提出一种原料来源广泛、生产成本低廉、性质稳定、捕收力和选择性好的铁矿石浮选捕收剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明铁矿石浮选捕收剂的制备方法按以下工艺、步骤进行：以植物油、酸化油及由它们加工生产油酸过程中的中间产品——粗脂肪酸、混合脂肪酸的一种或几种为基本原料，向其加入占基本原料重量3％～50％配比的浓硫酸，控制反应温度在30℃～60℃，硫酸化反应完毕后，经洗涤、静置、分去水层，向硫酸化反应物中加入碱液，调整pH值9～11，将硫酸化反应物转化为羟基酸和脂肪酸的钠盐；再加入重量为基本原料重量1％～15％配比的选矿起泡剂，即成为最终产品。
本发明提供的铁矿石浮选捕收剂的制备方法，所加浓硫酸量为基本原料重量4～20％为最佳。加入量过大，成品起泡能力太强，选择性下降；加入量太小，则硫酸化反应不充分。加入的选矿起泡剂优先选用基本原料重量的2％～10％。加入量过大，则起泡性太强，选择性变差；加入量过小，则降低了药剂的捕收性能。加入的碱液量使pH为10～11为宜。
上述加入的选矿起泡剂可以是醇类如萜烯醇、聚醇醚类如聚丙烯二醇醚、氧烷类如三乙氧基丁烷中的一种或者是与上述几类选矿起泡剂具有相似性质的起泡剂，如903起泡剂，皆为本技术领域普通技术人员熟知。优先选用目前市场上广泛销售的选矿起泡剂2号油(醇类，主要成份及有效成份为萜烯醇)。
与现有技术相比，采用本发明提供的方法制备的铁矿石浮选捕收剂具有以下优点：
1.用作铁矿石反浮选阴离子捕收剂，试验证明，和RA315相比较，吨精矿药剂费用可降低15～20％；对浮选给矿，选每吨矿捕收剂可减少用量1/4，抑制剂淀粉的用量可减少1/3，效益显著。
2.与RA315的选矿对比试验表明，在不脱泥反浮选条件下，本发明方法制备的捕收剂捕收能力和选择性均优于RA315，铁精矿品位提高0.85％，回收率提高1.5％。
3.目前，铁矿石反浮选阴离子捕收剂生产所用原料为塔尔油及其改性产品，由于受国家限制砍伐森林政策的影响，塔尔油市场供应告急，已危及到生产的正常运行。而本发明所用原料来源广泛，所有基本原料粗脂肪酸、混合脂肪酸为农产品加工副产——油脚为原料生产油酸的中间产品，植物油、酸化油的价格也远比油酸低廉。
4.与油酸生产方法相比，本发明生产工艺简单、周期短、能耗小、生产成本低，而且可将原料全部转化为价值高的最终产品。
5.酸化油、粗脂肪酸和混合脂肪酸中包括了各种碳链长短的脂肪酸，既包含了饱和酸又包含了不饱和酸，用这种原料生产的产品，既可提高捕收能力，又具有较好的选择性；生成物中含有羟基酸和脂肪酸的钠盐，有利于起泡性、捕收能力及选择性的同时提高；加入低分子量的选矿起泡剂充分混匀，也即参与脂肪酸的胶束分子排列中，更有利于在矿浆中的分散，增加在矿物表面的覆盖率，大大提高了捕收性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明提供的方法作进一步详细说明：
实施例1
取100克酸化油，向其加入20克浓硫酸，控制反应温度20℃～60℃之间，反应时间为60分钟，然后加入20毫升冷水(自来水)搅拌洗涤1～2分钟，静置约2小时，分去下面水层，加碱液将上层的硫酸化反应物羟基化，使pH值＝10，在搅拌下加入5克的2#油选矿起泡剂，充分搅匀后即成为产品。
实施例2
浓硫酸的加入量为4克，反应时间为20分钟，加入碱液调节pH值为11，选矿起泡剂2#油加入量为15克，其它同实施例1。
实施例3
浓硫酸加入量为20克，反应时间为50分钟，加入碱液调节pH值为9，选矿起泡剂2#油加入量为10克，其它同实施例1。
实施例4
浓硫酸加入量为3克，反应时间为20分钟，选矿起泡剂2#油加入量为15克，其它同实施例1。
实施例5
浓硫酸加入量为50克，选矿起泡剂2#油加入量为1克。其它同
实施例1。
实施例6
取生产油酸的中间产品粗脂肪酸、混合脂肪酸各50克，浓硫酸的加入量为8克，选矿起泡剂2#油的加入量为8克。其它同实施例1。
实施例7
取酸化油60克、粗脂肪酸20克，混合脂肪酸20克，选矿起泡剂为三乙氧基丁烷。其它同实施例1。
实施例8
取粗脂肪酸100克，选矿起泡剂为聚丙烯二醇醚，加入量为4克，其它同实施例6。
实施例9
取植物油大豆油100克，浓硫酸加入量为15克，选矿起泡剂为903起泡剂，加入量为5克。其它同实施例1。
实施例10
取植物油菜籽油100克，浓硫酸加入量为12克，其它同实施例1。
表1列出了采用本发明方法制备的药剂与现场的RA315药剂选矿闭路对比试验结果，试样为齐大山调军台浮选给矿。
表1
| 所加药剂及用量(克/吨) | 选矿指标(％) | |||||
| 捕收剂 | 捕收剂 | NaOH | 淀粉 | CaO | 精矿品位(TFe) | 铁回收率 |
| RA315 | 550 | 1125 | 1500 | 375 | 64.50 | 88.96 |
| 实施例1 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.35 | 90.46 |
| 实施例2 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.10 | 90.26 |
| 实施例3 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.06 | 92.40 |
| 实施例4 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.00 | 89.70 |
| 实施例5 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.46 | 90.06 |
| 实施例6 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.10 | 91.48 |
| 实施例7 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.12 | 91.60 |
| 实施例8 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.48 | 91.46 |
| 实施例9 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.60 | 91.06 |
| 实施例10 | 375 | 1125 | 625 | 375 | 65.00 | 87.06 |
从以上指标看出，本发明方法生产的铁矿石浮选捕收剂其捕收和选择性均比RA315好，而且淀粉用量、捕收剂用量显著降低。
Claims (5)
1.一种铁矿石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于它按照以下工艺和步骤进行：以植物油、酸化油及由它们加工生产油酸过程中的中间产品——粗脂肪酸或混合脂肪的一种或几种为基本原料，向其加入基本原料重量的3％～50％配比的浓硫酸，控制反应温度20℃～60℃；硫酸化反应完毕后，经洗涤、静置、分去水层，向硫酸化反应物中加入碱液，调节pH值9～11，将硫酸化反应物转化为羟基酸和脂肪酸的钠盐；再加入重量为基本原料重量1％～15％配比的选矿起泡剂，即成为最终产品。
2.如权利要求1所述的铁矿石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的浓硫酸量为基本原料重量的4％～20％。
3.如权利要求1或2所述的铁矿石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的选矿起泡剂量为基本原料重量的2％～10％。
4.如权利要求3所述的铁矿石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所加入的选矿起泡剂为萜烯醇、聚丙烯二醇醚、三乙氧基丁烷中的一种。
5.如权利要求3所述的铁矿石浮选捕收剂的制备方法，其特征在于加入的碱液量使pH在10～11之间。
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