CN103811701B - 锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，包括如下步骤：步骤1：对性能试验合格的标准隔膜进行红外光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析、形貌观察、孔隙率测试，建立记录标准隔膜各项测试的数据的标准数据库；步骤2：在相同的测试条件下通过相同的方法，对样品隔膜也分别进行红外光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析、形貌观察以及孔隙率测试，并将测试结果与标准数据库中的结果进行比较；步骤3：判断样品隔膜与标准隔膜的材料一致。本发明能快速的评价样品隔膜与标准隔膜的材料一致性，可以较好地反映生产工艺的稳定性和材质的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用现代仪器分析技术，快速评价锂离子电池隔膜的材料一致性的方法。
背景技术
锂离子电池由正、负极材料、电解液、隔膜以及电池外壳组成。隔膜作为电池的“第三极”，是锂离子电池中的关键内层组件之一。
在我国，锂离子电池原材料已基本实现了国产化，但隔膜却主要依靠进口，一些制作隔膜的关键技术被日本和欧美垄断。最近几年，国内三种类型的聚烯烃隔膜已逐步实现市场化，在低、中端市场已经部分替代了进口产品，少量产品进入高端市场。但国内企业在隔膜的量产过程中由于对生产过程控制不严格，导致不同批次间的质量存在较大差异，产品的质量稳定性不好。
隔膜的材料一致性是隔膜的一项重要指标，决定着隔膜的质量稳定性。隔膜的材料一致性不仅体现了生产隔膜的原材料的一致性，在某种程度上还反映了隔膜的生产工艺过程是否稳定，因此，隔膜的材料一致性检测和评价技术一直备受关注。目前由于业内对锂离子电池隔膜的材料一致性测试和评价没有相关标准可以依赖，而隔膜的生产工艺过程又作为各大国外隔膜生产企业的内部控制文件予以保密，因此，我国隔膜生产企业对隔膜的材料一致性控制能力很差。而电池企业对隔膜的生产过程、产品特性等并不十分了解，对隔膜的制造过程无法做到直接控制，所以也无法确认隔膜的材料一致性。目前，电池企业和隔膜生产企业只能通过对隔膜成品进行随机抽样进行性能测试的方法来评价所用隔膜是否满足标准的相关要求。
隔膜性能测试时间长、成本高，而且通过性能测试虽然可以保证隔膜满足锂离子电池的性能要求，但随机抽样并不能保证隔膜材料的一致性和生产工艺的稳定性，没有从根本上解决隔膜生产企业对材料一致性控制技术的需求。因此，非常有必要建立一种快速评价方法，帮助生产企业控制产品稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速评价方法，用于评价锂离子电池隔膜的材料一致性。
本发明的发明人对隔膜的相关性能进行了深入研究，结果发现：隔膜特别是动力锂离子电池用隔膜，除了对产品的厚度、表面密度、力学性能这些基本性能参数的一致性有要求外，对隔膜微孔的尺寸和分布的均一性也有很高要求。
所以，本发明通过如下技术方案实现其发明目的，本发明的快速评价方法包括如下步骤：
步骤1：建立标准数据库
（1-1）对性能试验合格的标准隔膜进行材质分析，具体是指进行红外光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析，得到相应的图谱分析曲线。
材质一致性是一致性控制的关键环节。实际检测中，准确测定材料各成分组成来判断一致性是比较困难的，需要借助较多手段和方法，如：分离、滴定、气相色谱、核磁共振波谱、热分析、透射电子等，方法复杂，检测成本高，不适合快速有效的操作运行。红外光谱、热重分析、差示扫描量热分析等可以从分子结构、组成成分等方面来反映材料的组成情况，这里采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析等图谱分析技术评价材料的结构和组成是否变化，从而达到材质一致性控制的目的。
（1-2）对标准隔膜的表面及截面进行形貌观察，得到其表面及纵截面的形态结构图。
隔膜制造主要分干法和湿法两种工艺，制作工艺不同，隔膜的形貌即表面的形态、孔径和孔分布都有很大的不同。此外，纵截面形貌会显示清晰的单层和多层结构。
（1-3）测试标准隔膜的孔隙率。隔膜孔隙率对膜的透过性和电解液的容纳量非常重要。
（1-4）建立记录上述步骤（1-1）、（1-2）、（1-3）得到的结果及其测试条件的标准数据库。
步骤2：在与上述步骤（1-1）、（1-2）、（1-3）相同的测试条件下通过相同的方法，对样品隔膜分别进行材质分析、形貌观察以及孔隙率测试，并将测试结果与标准数据库中的结果进行比较；
步骤3：判断样品隔膜与标准隔膜的材料一致
（3-1）若样品隔膜的任一测试结果与标准数据库中的结果比较不满足一致性标准，停止后续测试，判断样品隔膜与标准隔膜的材料不一致；
（3-2）若样品隔膜的所有测试结果与标准数据库中的结果比较都满足一致性标准，判断样品隔膜与标准隔膜的材料一致。
在实际中，样品隔膜与标准隔膜之间不可避免的会存在各种差异，即材料一致性只能是相对一致，所以上述步骤3中所述的一致性标准为：
（3-1）红外光谱分析一致性
两组光谱图一致须满足如下条件：①主要特征峰数量一致；②特征峰波数无明显变化；③特征峰峰形和相对强度不变。
（3-2）差示扫描量热分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状无明显的变化；②对应处的特征温度值温度变化不大于5℃，且对应处的温度变化量同正或同负。
（3-3）热重分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状和曲线的变化趋势无明显变化；②各阶降解的起始温度、终止温度和最大分解温度相差都不大于25℃；③相应降解阶段的降解量或残余量相差不大于8%。
（3-4）形貌观察一致性
两组形貌一致须满足如下条件：表面形貌一致，分层结构一致。
（3-5）孔隙率测试一致性
两组孔隙率测试结果相差不大于10%。
本发明优选采用压汞法测量隔膜的孔隙率；取差示扫描量热分析的第二次升温曲线作为最终结果，以尽量消除各种热历史的影响，从而得到不受热历史影响的样品材料的热性能信息。
与现有技术相比，本发明具有如下显著效果：
（1）性能测试虽然可以保证隔膜满足锂离子电池的性能要求，但并不能保证其生产工艺的稳定性和材料的一致性，本发明通过分析隔膜的材质、形态结构以及孔隙率三项指标，结合隔膜材质的一致性、微孔分布和隔膜表面及截面的形态一致性，综合评价隔膜的材料一致性，可以较好地反映生产工艺的稳定性和材质的一致性；
（2）采用本发明方法开展一致性分析时，不必重新测试隔膜的各项特性，只需获取少量的材料，进行相应测试，并将测试结果与数据库中的结果进行比较分析即可，相比于以往的性能测试，该方法更加快速简便。
附图说明
图1为隔膜一致性评价方法流程图；
图2为实施例一的标准隔膜和样品隔膜的红外光谱的对照图；
图3为实施例一的标准隔膜和样品隔膜的热重分析曲线的对照图；
图4为实施例一的标准隔膜和样品隔膜的差示扫描量热分析曲线的对照图；
图5为实施例一的标准隔膜和样品隔膜的表面形态照片的对照图；
图6为实施例一的标准隔膜和样品隔膜的截面形态照片的对照图；
图7为实施例二的标准隔膜和样品隔膜的红外光谱的对照图；
图8为实施例二的标准隔膜和样品隔膜的热重分析曲线的对照图；
图9为实施例二的标准隔膜和样品隔膜的差示扫描量热分析曲线的对照图；
图10为实施例二的标准隔膜和样品隔膜的表面形态照片的对照图。
具体实施方式
本发明锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，如图1所示，通过对性能试验合格的标准隔膜进行材质分析、形貌观察和孔隙率测试并建立标准数据库，将样品隔膜在相同的测试条件下同样进行材质分析、形貌观察和孔隙率测试，再利用建立的标准数据库评价样品隔膜与标准隔膜的一致性。
为了建立标准数据库，首先进行如下步骤：
a)依据标准《GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则》对标准隔膜进行红外光谱测试，对其主要特征峰进行标识；
b)依据标准《ISO11358：1997塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原理》对标准隔膜进行热重分析，对其主要失重阶段的失重率、剩余质量、外推起始温度、最大分解温度即一阶微分峰温变化、外推终止温度等特征值进行标识；
c)依据标准《GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则》对标准隔膜进行差示扫描量热分析，取第二次升温曲线作为最终结果，对其特征温度点进行标识；
d)采用离子束切割获得隔膜截面，然后在扫描电子显微镜下分别对标准隔膜表面和纵截面进行形貌观察；
e)依据标准《GB/T21650.1-2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》对标准隔膜孔隙率进行测试；
f)将上述步骤所得的结果和相应测试条件建立标准数据库。
基于所建立的标准数据库，为了评价隔膜的材料一致性，在上文所述步骤f)之后接着进行如下步骤：
g)在与步骤a)、步骤b)、步骤c)相同的测试条件下对样品隔膜分别进行红外光谱测试、热重分析、差示扫描量热分析；
h)在与步骤d)相同的测试条件下对样品隔膜进行表面和纵截面形貌观察；
i)在与步骤e)相同的测试条件下对样品隔膜进行孔隙率测试；
j)将g)、h)、i)所得结果与标准数据库中结果进行比较分析，从而判断样品隔膜与标准隔膜的生产工艺稳定性和材质一致性。
本发明所用红外光谱仪为来自美国热电公司的NICOLET670型红外光谱仪，其操作条件包括扫描范围为4000～400cm-1；扫描次数为32次；分辨率为4cm-1；且在扫描每个样品前，首先进行背景扫描。所用热重分析仪和差示扫描量热仪分别为美国TA公司的TGAQ500型热重分析仪和DSCQ20型差示扫描量热仪。形貌观察所用离子束切割仪是来自德国莱卡公司的EMTIC3X三离子束切割仪，所用扫描电镜是德国蔡司公司的EVO18扫描电镜。孔隙率测试所用压汞仪来自美国麦克仪器公司的AutoPoreIV9505全自动压汞仪。
上述各测试的具体操作如下：
1、选择标准隔膜，为了建立标准数据库，选择一批性能试验合格的隔膜作为标准隔膜。
2、将标准隔膜铺平，置于样品架上，注意不要使样品起皱或松弛，迅速放入红外光谱仪样品舱中进行测试，得到红外光谱图。
3、称取10.85mg标准隔膜，置于氧化铝坩埚中，以20℃/min的速率从室温加热至800℃，吹扫气为高纯氮气，流量为60mL/min，得到热重分析曲线图。
4、称取8.96mg标准隔膜，置于铝坩埚中，以20℃/min的速率从室温加热至250℃，保持5min，冷却至50℃后再以20℃/min升至250℃，吹扫气为高纯氮气，流量为50mL/min，得到以第二次升温曲线作为最终结果的差示扫描量热分析曲线图。
5、将标准隔膜用2片盖玻片夹住粘牢，放入离子切割仪切割得到截面。表面和截面试样进行喷金处理后，在扫描电镜下进行形貌观察，加速电压为15kv，表面和截面观察放大倍率分别为20000x和3000x，分别得到表面和截面的形态照片。
6、利用压汞仪对标准隔膜孔隙率进行测试。
7、采用和上述各方法相同的测试条件对样品隔膜进行材质分析、形貌观察和孔隙率测试，所得的对照图和所记录的数据分别如图2～10和表1、2中所示。
8、进行一致性判断，具体标准如下：
红外光谱分析一致性
两组光谱图一致须满足如下条件：①主要特征峰数量一致；②特征峰波数无明显变化；③特征峰峰形和相对强度不变。
如图2所示，标准隔膜和样品隔膜都具有五个主要特征峰，特征峰波数无明显变化是指特征峰所对应的横坐标的范围大致相同，特征峰峰形不变主要是指同时为宽峰或窄峰，特征峰相对强度不变是指相应特征峰的峰高或峰面积的比值不变。
差示扫描量热分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状无明显的变化；②对应处的特征温度值温度变化不大于5℃，且对应处的温度变化量同正或同负，如图4中，标准隔膜两个熔融温度峰值均大于样品隔膜。
不同的材料在进行差示扫描量热分析时，表现出不同的温度特性，如表现出的曲线呈玻璃化温度曲线或熔融温度曲线等。玻璃化温度曲线呈台阶状，图4中表现出的是一种熔融温度曲线。曲线形状相同，指标准隔膜和样品隔膜同时表现为玻璃化温度曲线或熔融温度曲线等，且在相同种类的曲线中，出现的熔融峰或台阶等的数量也应该相同。特征温度值在熔融温度曲线中表现为峰值，在玻璃化温度曲线中表现为中点温度值。
热重分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状和曲线的变化趋势无明显变化；②各阶降解的起始温度、终止温度和最大分解温度相差都不大于25℃；③相应降解阶段的降解量或残余量相差不大于8%。
曲线形状主要表现为降解变化的数量，如图3中同为一阶降解。曲线的变化趋势主要表现为降解的速率等。
形貌观察一致性
两组形貌一致须满足如下条件：表面形貌一致，分层结构一致。表面形貌一致如图5所示，在其它实施例中，表面图像还可能表现为纤维状结构等。分层结构如单层、三层等，图6中为三层结构。
孔隙率测试一致性
两组孔隙率测试结果相差不大于10%。
表1实施例一的标准隔膜和样品隔膜的测试结果
依据上文中对一致性的判断标准，对附图2～6和表1中的测试结果进行判断，可得出如下结论样品隔膜和标准隔膜的红外光谱、热重分析、差示扫描量热分析结果一致；样品隔膜与标准隔膜的表面形态反映两者都是干法工艺，截面形态反映两者都是PP/PE/PP三层结构；且两者的孔隙率一致。
综上分析推断实施例一中的样品隔膜与标准隔膜生产工艺和材质基本一致。
表2标准隔膜和样品隔膜的测试结果
依据上文一致性的要求可知，样品隔膜和标准隔膜的红外光谱、热重分析、差示扫描量热分析结果一致，表明两者的材质基本一致；两者的孔隙率也一致；但样品隔膜和标准隔膜的表面形态存在差异，其中样品隔膜微孔呈纤维状分布，而标准隔膜微孔具有扁圆形结构，表明两者的生产工艺不一致，样品隔膜采用湿法工艺，而标准隔膜采用干法工艺。
综上分析推断实施例二的样品隔膜与标准隔膜材质一致，但两者的生产工艺不一致。
本申请旨在对隔膜材料的一致性进行评价，上文给出了判断隔膜材料一致性（这里的膜材料一致性包括隔膜的材质是否一致和生产工艺是否一致两个方面）所需要进行的测试步骤，其实，在测试过程中，任何一测试的测试结果与标准数据库的结果比较不满足一致性标准时，即可停止后续的其它测试，给出样品隔膜与标准隔膜材料不一致的结论。
Claims (4)
1.一种锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：建立标准数据库
（1-1）对性能试验合格的标准隔膜进行材质分析，具体是指进行红外光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析，得到相应的图谱分析曲线；
（1-2）对所述标准隔膜的表面及截面进行形貌观察，得到其表面及纵截面的形态结构图；
（1-3）测试所述标准隔膜的孔隙率；
（1-4）建立记录上述步骤（1-1）、（1-2）、（1-3）得到的结果及其测试条件的标准数据库；
步骤2：在与上述步骤（1-1）、（1-2）、（1-3）相同的测试条件下通过相同的方法，对样品隔膜分别进行材质分析、形貌观察以及孔隙率测试，并将测试结果与标准数据库中的结果进行比较；
步骤3：判断样品隔膜与标准隔膜的材料一致
（3-1）若样品隔膜的任一测试结果与标准数据库中的结果比较不满足一致性标准，停止后续测试，判断样品隔膜与标准隔膜的材料不一致；
（3-2）若样品隔膜的所有测试结果与标准数据库中的结果比较都满足一致性标准，判断样品隔膜与标准隔膜的材料一致。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，其特征在于，上述步骤3中所述的一致性标准具体为：
（3-1）红外光谱分析一致性
两组光谱图一致须满足如下条件：①主要特征峰数量一致；②特征峰波数无明显变化；③特征峰峰形和相对强度不变；
（3-2）差示扫描量热分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状无明显的变化；②对应处的特征温度值温度变化不大于5℃，且对应处的温度变化量同正或同负；
（3-3）热重分析一致性
两组曲线一致须满足如下条件：①曲线形状和曲线的变化趋势无明显变化；②各阶降解的起始温度、终止温度和最大分解温度相差都不大于25℃；③相应降解阶段的降解量或残余量相差不大于8%；
（3-4）形貌观察一致性
两组形貌一致须满足如下条件：表面形貌一致，分层结构一致；
（3-5）孔隙率测试一致性
两组孔隙率测试结果相差不大于10%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，其特征在于，步骤（1-3）的孔隙率通过压汞法测得。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法，其特征在于，步骤（1-1）中的差示扫描量热分析，取第二次升温曲线作为最终结果。
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