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CN103476876B - 具有大的孔长度的二氧化硅粉末 - Google Patents

具有大的孔长度的二氧化硅粉末 Download PDF

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Abstract

一种初级粒子的聚集体形式的二氧化硅粉末，它的比孔长度L是2.5×105–4×105m/μg，其中L定义为根据式L=(BET×BET)/BJH体积，由BET表面积的平方和使用BJH方法所测量的累积的2-50nm孔体积所形成的商。一种初级粒子的聚集体形式的硅烷化的二氧化硅粉末具有的比孔长度L是2.5×105―3.5×105m/μg，并且其中所述聚集体或者其部分的表面积被化学键合的甲硅烷基占据。一种热绝缘材料，其包含该二氧化硅粉末和/或硅烷化的二氧化硅粉末。

Description

具有大的孔长度的二氧化硅粉末
技术领域
本发明涉及二氧化硅粉末和硅烷化的二氧化硅粉末以及它们的制造方法。本发明进一步涉及包含这些二氧化硅粉末的热绝缘材料。
背景技术
长期以来用于生产二氧化硅的火焰水解方法就是已知的，并且在大工业规模上实践。在这种方法中，将蒸发的或者气态可水解的卤化硅与通过燃烧氢和含氧气体所形成的火焰反应。这个火焰提供水来水解该卤化硅和充分加热来驱动该水解反应。由此获得的二氧化硅被称作热解二氧化硅。
这种方法最初产生了初级粒子，其几乎没有内孔。这些初级粒子在加工过程中经由所谓的“烧结颈(sinter necks)”熔合成聚集体，其具有开放的三维结构和因此是大孔的。
归因于这种结构，热解产生的二氧化硅粉末是理想的热绝缘材料，因为该聚集体的结构确保了足够的机械稳定性，经由“烧结颈”使得通过固态传导性的传热最小，和产生了足够的高孔隙率。此外，当将包含热解二氧化硅的热绝缘材料压模时，对流传热最小。
本发明要解决的技术问题是提供一种二氧化硅粉末，其由于它的结构而具有改进的热绝缘性。本发明要解决的另一问题是提供生产这种二氧化硅粉末的方法。
本发明提供一种初级粒子的聚集体形式的二氧化硅粉末，其比孔长度(specific pore length)L是2.5×105-4×105m/μg，和优选2.8-3.5×105m/μg，其中L定义为根据式L=(BET×BET)/BJH体积，由BET表面积的平方和使用BJH方法所测量的累积的2-50nm孔体积所形成的商。
该初级粒子是非常大的球形，它们的表面光滑，并且它们仅仅具有最小数目的微孔。它们经由烧结颈而稳固聚集。该聚集体形成决定了微孔性的开放的三维结构。
本发明的粉末由于起始材料或者生产方法而受到的杂质的污染的最小。SiO2含量通常不小于99重量%和优选不小于99.5重量%。
对于本发明的二氧化硅粒子的BET表面积没有限制。该BET表面积通常是200m2/g-1000m2/g。在一种具体实施方案中的二氧化硅粉末的BET表面积是400-600m2/g；450-550m2/g的BET表面积会是特别优选的。
对于该二氧化硅粉末，使用BJH方法所测量的累积的2-50nm孔体积来说有利的值是0.7-0.9cm3/g和更优选0.80-0.85cm3/g。
在本发明的另一实施方案中，该二氧化硅粉末的t-plot微孔体积是0.030-0.1cm3/g，优选0.035-0.070cm3/g。
该二氧化硅粉末的平均孔尺寸优选是6-9nm。初级粒子直径的频率分布的D50中值优选是4-6nm，和初级粒子直径的频率分布的90%跨度值是1.5-15nm。
本发明进一步提供了一种生产本发明的二氧化硅粉末的方法，特征在于将包含可氧化的和/或可水解的硅化合物、氢和含氧的气体1(优选空气1)的气体混合物在燃烧器中点燃，并且将火焰烧进反应室，将含氧的气体2(优选空气2)另外引入到该反应室中，然后将所获得的固体材料任选地用水蒸气处理，并且与气态材料分离，并且限定：
a)在燃烧器中
由供给量的氧和化学计量所需量的氧所形成的商I是2-4，和
由供给量的氢和化学计量所需量的氢所形成的商II是0.70-1.30，和
来自燃烧器的气体混合物的出口速度v是10-100ms-1和优选30-60ms-1，和
b)在反应空间中
由总供给量的氧和化学计量所需量的氧所形成的商III是2-4，和
商III/商I之比是1.1-1.5。
为了获得本发明的二氧化硅粉末，观察所述商所限定的供料量和所述的供料量的比率以及高出口速度是必需的。
在一种具体的实施方案中，进行本发明的方法，以使得
商I=2.20-3.00，更优选2.30-2.80，
商II=0.80-0.95，更优选0.85-0.90，
商III=2.50-3.80，更优选3.00-3.45，和v=30-60ms-1。
在另一实施方案中，
商I=2.20-3.00，更优选2.30-2.80，
商II=1.00-1.30，更优选1.03-1.30，
商III=2.50-3.80，更优选3.00-3.45，和v=30-60ms-1。
化学计量所需的氧量定义为至少将硅化合物转化成二氧化硅和反应任何仍然存在的氢所需的氧量。
化学计量所需的氢量定义为是至少将硅化合物中的氯转化成氯化氢所需的氢量。
所用的硅化合物可以优选是选自下面的至少一种：SiCl4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、HSiCl3、H2SiCl2H3SiCl(CH3)2HSiCl、CH3C2H5SiCl2、(n-C3H7)SiCl3和(H3C)xCl3-xSiSi(CH3)yCl3-y，其中R=CH3和x+y=2-6。特别优选的是使用SiCl4或SiCl4和CH3SiCl3的混合物。
在从气态材料中分离后，该二氧化硅粉末可以用水蒸气处理。这个处理的主要目的是除去含氯化物的基团，其当使用含氯起始材料时，可能会粘附到粒子表面上。同时，这种处理降低了聚集体的数目。该方法可以以连续模式、通过用水蒸气任选地与空气一起以同流或逆流处理该粉末来运行。用水蒸气处理的温度是250-750℃，优选的值是450-550℃。
本发明进一步提供了一种初级粒子的聚集体形式的硅烷化的二氧化硅粉末，其比孔长度L是2×105―3.5×105m/μg，优选2.5-3.2×105m/μg，其中L定义为根据式L=(BET×BET)/BJH体积，由BET表面积的平方和使用BJH方法所测量的累积的2-50nm孔体积所形成的商，并且其中该聚集体或者其部分的表面积被化学键合的甲硅烷基所占据，优选直链和/或支化的烷基甲硅烷基和更优选具有1-20个碳原子的直链和/或支化的烷基甲硅烷基。
该硅烷化的二氧化硅粉末的比表面积可以优选大于400m2/g至550m2/g。该碳含量通常是0.1重量%-10重量%和优选0.5重量%-5重量%，全部都基于硅烷化的二氧化硅粉末。
本发明进一步提供一种生产硅烷化的二氧化硅粉末的方法，其中将本发明的二氧化硅粉末与一种或多种硅烷化剂一起喷涂，任选地溶解在有机溶剂中，然后将该混合物热处理，优选在120-400℃的温度处理0.5-8小时的时间，任选地在保护性气体下进行。表面改性剂优选选自六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和/或硅油。
本发明进一步提供一种热绝缘材料，其包含本发明的二氧化硅粉末和/或硅烷化的二氧化硅粉末。该热绝缘材料可以进一步包含遮光剂和/或粘合剂。
本发明进一步提供该二氧化硅粉末或硅烷化的二氧化硅粉末的用途，其用作橡胶、硅橡胶和塑料中的填料，用作涂料和油漆中的流变改性剂，用作催化剂载体和用作油墨接受性介质的成分。
具体实施方式
实施例
分析测定
BET表面积是根据DIN ISO9277测定的。BJH和t-plot方法描述在DIN66134和DIN66135中。t-plot方法使用了层厚度等式
t=(26.6818/(0.0124806-log(p/p0)))0.4，其中p=气体压力，和p0=在测量温度的吸附饱和蒸气压，二者单位都是帕斯卡(Pa)。
初级粒子直径是使用来自Zeiss的TGZ3粒度分析仪，通过分析TEM图像来测定的，该TEM图像是使用来自Hitachi的仪器(H7500)和来自SIS的CCD照相机(MegaView II)来记录的。用于评价的图像放大率是30000：1，并且像素密度是3.2nm。评价了大约10000个粒子。样品制备是根据ASTM3849-89进行的。
实施例1：将112kg/h的四氯化硅蒸发，并且用氮气带入到燃烧器的混合室中。同时，将35m3(STP)/h的氢和190m3(STP)/h的空气1引入该混合室中。将该混合物点燃，并且在进入反应室的火焰中燃烧。来自燃烧器的出口速度是53.0ms-1。将另外50m3(STP)/h的空气2引入该反应室。将该反应气体和所形成的二氧化硅通过经过了冷却系统所施加的负压被吸入，并且在该方法中冷却到100-160℃的值。将该固体材料在过滤器或者旋风分离器中与废气流分开，随后用温度560℃的水蒸气处理。
实施例2是类似于实施例1进行的，除了将30.7m3(STP)/h的氢和168m3(STP)/h的空气1引入该混合室之外。来自该燃烧器的出口速度是47.2ms-1。
实施例3是类似于实施例1进行的，除了将26m3(STP)/h的氢和170m3(STP)/h的空气1引入混合室之外。来自该燃烧器的出口速度是46.6ms-1。
表1显示了所用的起始材料和由其计算的值。所获得的二氧化硅粉末的物理-化学值表示在表2中。对比例是市售的二氧化硅粉末300(C1)和380(C2)，二者都来自Evonik Degussa；EH5(C3)，Cabot；REOLOSIL QS30(C4)，Tokuyama和40(C5)，Wacker。
现在显示实施例1的商I-III的计算。根本的反应等式是：
SiCl4+2H2+O2->SiO2+4HCl。
因此，每摩尔SiCl4需要2mol的氢和1mol的氧。将112.0kg(0.659kmol)的SiCl4用35m3(STP)的氢和190m3(STP)的空气(对应于39.9m3(STP)的氧)燃烧。
因此，化学计量所需的氢量是2×0.659kmol=1.318kmol=29.54m3(STP)的氢。因此商II是35/29.54=1.18。
化学计量所需的氧量是由形成二氧化硅所需的部分(a)和将多余的氢气转化成水所需的部分(b)构成的。用于上面的实施例的化学计量所需的氧量是如下来计算的：
部分a)：SiO2的形成=0.659kmol=14.77m3(STP)的O2
部分b)：来自不与SiCl4反应的氢气的H2O：
35m3(STP)的H2–29.54m3(STP)的H2=5.46m3(STP)的未转化的H2
H2+0.5O2->H2O需要5.46/2=2.23m3(STP)的O2。
化学计量所需的氧量=部分(a+b)=(14.77+2.23)m3(STP)的O2=17m3(STP)的O2。因此商I是(190*0.21)m3(STP)O2所用的/17m3(STP)O2所需的=2.70。
将空气另外引入本发明方法中的反应室。这不改变化学计量氧需求。商III是由燃烧器加上反应空间总引入量的氧气来计算的，是(190+50)*0.21m3(STP)O2所用的/17m3(STP)O2所需的=3.41，和商III/I比率计算为1.26。
图1表示了本发明的二氧化硅粉末1-3和对比例C1-C5的二氧化硅粉末的孔长度。很显然本发明的二氧化硅粉末具有明显更大的孔长度。
表1：供料材料和使用条件

Claims (2)

1.一种生产初级粒子的聚集体形式的的二氧化硅粉末的方法，其中所述二氧化硅粉末的比孔长度L是2.5×105―4×105m/μg，其中L定义为根据式L＝(BET×BET)/BJH体积，由BET表面积的平方和使用BJH方法所测量的累积的2-50nm孔体积所形成的商，特征在于将包含可氧化的和/或可水解的硅化合物、氢气和含氧的气体1的气体混合物在燃烧器中点燃，并且将火焰烧进反应室，将含氧的气体2另外引入到该反应室中，然后将所获得的固体材料任选地用水蒸气处理，并且与气态材料分开，并且限定：
a)在燃烧器中
由供给量的氧和化学计量所需量的氧所形成的商I是2.20-3.00，和
由供给量的氢和化学计量所需量的氢所形成的商II是0.80-0.95或1.00-1.30，和
来自燃烧器的气体混合物的出口速度v是30-60ms-1，和
b)在反应空间中
由总供给量的氧和化学计量所需量的氧所形成的商III是2.50-3.80，和
商III/商I之比是1.1-1.5。
2.权利要求1的方法，特征在于使用选自下面的至少一种硅化合物：SiCl4、CH3SiCl3、(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、HSiCl3、H2SiCl2H3SiCl(CH3)2HSiCl、CH3C2H5SiCl2、(n-C3H7)SiCl3和(H3C)xCl3-xSiSi(CH3)yCl3-y，其中R＝CH3和x+y＝2-6。
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