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CN103409735A - 一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法 - Google Patents

一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法 Download PDF

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CN103409735A
CN103409735A CN2013102943566A CN201310294356A CN103409735A CN 103409735 A CN103409735 A CN 103409735A CN 2013102943566 A CN2013102943566 A CN 2013102943566A CN 201310294356 A CN201310294356 A CN 201310294356A CN 103409735 A CN103409735 A CN 103409735A
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China
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silver
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preparation
ferric oxide
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Pending
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CN2013102943566A
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English (en)
Inventor
齐暑华
张欣欣
钟晓兰
何征
邱华
黄英
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Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
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Abstract

本发明涉及一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：对Fe3O4进行粗化、敏化和活化预处理；将预处理完的Fe3O4加入盛有甲醛溶液的烧杯中，持续电动搅拌得到混合液；将浓度为0.01～0.5mol/L的银氨溶液滴加至步骤2的混合液中，在40～80℃的温度下反应15～80min，将产物抽滤水洗，在50～100℃下真空干燥得到以Fe3O4为核、Ag为壳的核壳结构的镀银四氧化三铁。本发明提出的一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，制备工艺简单，操作方便，且结合了Fe3O4优良的磁性能和单质Ag优异的电性能，从而制得良好的电磁复合材料Ag/Fe3O4。

Description

一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，所制备的复合材料可用于电磁屏蔽复合材料领域。
背景技术
Fe3O4因制备工艺简单、价格低廉、吸波性能好，一直是人们的研究热点。但是其电导率较低，只有6.89×10-7S/cm，因而限制了其在某些领域的应用。对Fe3O4进行改性，是广大学者们研究的重点。金属银的电导率高达8.78×105S/cm，具有良好的电性能。本发明采用化学镀的方法在Fe3O4表面沉积一层金属银，可以大大提高Fe3O4的电性能，从而获得兼有良好电性能和磁性能的复合材料。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法。
技术方案
一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对Fe3O4进行粗化、敏化和活化预处理；
步骤2：将预处理完的Fe3O4加入盛有甲醛溶液的烧杯中，持续电动搅拌得到混合液；所述混合液的Fe3O4与AgNO3的质量比为mFe3O4：mAgNO3=0.3～1：1；
步骤3：将浓度为0.01～0.5mol/L的银氨溶液滴加至步骤2的混合液中，在40～80℃的温度下反应15～80min，将产物抽滤水洗，在50～100℃下真空干燥得到以Fe3O4为核、Ag为壳的核壳结构的镀银四氧化三铁；所述加入的银氨溶液与甲醛溶液的体积比为V银氨溶液：V甲醛溶液=1～10：1。
所述的粗化预处理是用体积分数为5～20%的HNO3溶液超声处理10～30min。
所述的敏化预处理是用10～50g/L的SnCl2溶液超声处理10～30min。
所述的活化预处理是用0.2～1g/L的PdCl2溶液超声处理30～60min。
所述步骤2的甲醛溶液的浓度为40～100g/L。
所述银氨溶要求为现配，配置方法：在不断搅拌下将氨水滴加到AgNO3溶液中，其中银氨溶液与甲醛溶液的体积比为V银氨溶液：V甲醛溶液=1～10：1。
有益效果
本发明提出的一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，制备工艺简单，操作方便，且结合了Fe3O4优良的磁性能和单质Ag优异的电性能，从而制得良好的电磁复合材料Ag/Fe3O4。
附图说明
图1为Fe3O4（a）和Ag/Fe3O4（b）的SEM图
图2为Fe3O4（a）和Ag/Fe3O4（b）的TEM图
图3为Fe3O4（a）和Ag/Fe3O4（b）的EDS图
图4为Fe3O4（a）和Ag/Fe3O4（b）的XRD图
图5为Fe3O4（a）和Ag/Fe3O4（b）的VSM图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
取3g Fe3O4，加入体积分数为5%的HNO3溶液，加入Fe3O4超声处理15min，抽滤水洗至中性；将粗化处理好的Fe3O4加入到200ml浓度为15g/L的SnCl2溶液中超声处理15min，抽滤水洗至中性；将敏化处理好的Fe3O4加入到100ml浓度为1g/L的PdCl2溶液中超声处理45min，抽滤水洗至中性。
取0.025mol AgNO3，加入去离子水配成100ml AgNO3溶液，不断搅拌下，向其中缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后恢复澄清，由此判断滴定终点，得到银氨溶液。
取2.5g甲醛溶液，加入去离子水配成50ml溶液，混合均匀后，加入2g预处理的Fe3O4，电动搅拌器下持续搅拌，水浴加热50℃，待分散均匀之后，缓慢滴加上述现配的银氨溶液，滴加完反应60min。将产物抽滤水洗，80℃下真空干燥24h。
实施例2：
取3g Fe3O4，加入体积分数为5%的HNO3溶液，加入Fe3O4超声处理15min，抽滤水洗至中性；将粗化处理好的Fe3O4加入到200ml浓度为15g/L的SnCl2溶液中超声处理15min，抽滤水洗至中性；将敏化处理好的Fe3O4加入到100ml浓度为1g/L的PdCl2溶液中超声处理45min，抽滤水洗至中性。
取0.025mol AgNO3，加入去离子水配成100ml AgNO3溶液，不断搅拌下，向其中缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后恢复澄清，由此判断滴定终点，得到银氨溶液。
取2g甲醛溶液，加入去离子水配成40ml溶液，混合均匀后，加入2g预处理的Fe3O4，电动搅拌器下持续搅拌，水浴加热50℃，待分散均匀之后，缓慢滴加上述现配的银氨溶液，滴加完反应60min。将产物抽滤水洗，80℃下真空干燥24h。
实施例3：
取3g Fe3O4，加入体积分数为5%的HNO3溶液，加入Fe3O4超声处理15min，抽滤水洗至中性；将粗化处理好的Fe3O4加入到200ml浓度为15g/L的SnCl2溶液中超声处理15min，抽滤水洗至中性；将敏化处理好的Fe3O4加入到100ml浓度为1g/L的PdCl2溶液中超声处理45min，抽滤水洗至中性。
取0.025mol AgNO3，加入去离子水配成100ml AgNO3溶液，不断搅拌下，向其中缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后恢复澄清，由此判断滴定终点，得到银氨溶液。
取2.5g甲醛溶液，加入去离子水配成50ml溶液，混合均匀后，加入2.5g预处理的Fe3O4，电动搅拌器下持续搅拌，水浴加热50℃，待分散均匀之后，缓慢滴加上述现配的银氨溶液，滴加完反应60min。将产物抽滤水洗，80℃下真空干燥24h。
实施例4：
取3g Fe3O4，加入体积分数为5%的HNO3溶液，加入Fe3O4超声处理15min，抽滤水洗至中性；将粗化处理好的Fe3O4加入到200ml浓度为15g/L的SnCl2溶液中超声处理15min，抽滤水洗至中性；将敏化处理好的Fe3O4加入到100ml浓度为1g/L的PdCl2溶液中超声处理45min，抽滤水洗至中性。
取0.025mol AgNO3，加入去离子水配成100ml AgNO3溶液，不断搅拌下，向其中缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后恢复澄清，由此判断滴定终点，得到银氨溶液。
取2g甲醛溶液，加入去离子水配成40ml溶液，混合均匀后，加入2.5g预处理的Fe3O4，电动搅拌器下持续搅拌，水浴加热50℃，待分散均匀之后，缓慢滴加上述现配的银氨溶液，滴加完反应60min。将产物抽滤水洗，80℃下真空干燥24h。
本发明以上述实施方式中实施例1制备出的目标产物为检测对象，测试结果见图1～5及表1，可以得到以下结论：
表1为Fe3O4和Ag/Fe3O4的电导率值
Figure BDA00003501065900041
从图1、图2可以观察到化学镀前后Fe3O4的形貌有明显差异，从图2可以估算出纯Fe3O4的粒径约在50～100nm之间，Ag/Fe3O4的粒径约在150～250nm之间，从而可以估算出Fe3O4表面Ag层的厚度在25～100nm之间。结合图3（b）中Ag的质量百分比含量为54.47%，说明Fe3O4表面成功包覆一层金属银，证实了图1和图2的结论。图4中，Ag/Fe3O4不仅具有Fe3O4的特征峰，而且还有Ag的特征衍射峰，此外，图4（b）中对应的Fe3O4的所有的衍射峰强度都明显降低，进一步说明Fe3O4表面已经被单质银包覆起来，表面银粒子的存在降低了Fe3O4的衍射峰强度。图5中纯Fe3O4的饱和磁化强度为Ms=81.205emu/g，化学镀之后Ag/Fe3O4的Ms=29.8emu/g，表面非磁性Ag粒子的存在，降低了复合材料的磁性，也可以反映出化学镀反应的成功进行。表1列出了Fe3O4和Ag/Fe3O4的电导率值，可以看到经过化学镀之后Fe3O4的电导率提高了8个数量级，所制得的复合材料具有良好的电性能和磁性能，从而拓宽了其应用范围。

Claims (6)

1.一种电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：对Fe3O4进行粗化、敏化和活化预处理；
步骤2：将预处理完的Fe3O4加入盛有甲醛溶液的烧杯中，持续电动搅拌得到混合液；所述混合液的Fe3O4与AgNO3的质量比为mFe3O4：mAgNO3=0.3～1：1；
步骤3：将浓度为0.01～0.5mol/L的银氨溶液滴加至步骤2的混合液中，在40～80℃的温度下反应15～80min，将产物抽滤水洗，在50～100℃下真空干燥得到以Fe3O4为核、Ag为壳的核壳结构的镀银四氧化三铁；所述加入的银氨溶液与甲醛溶液的体积比为V银氨溶液：V甲醛溶液=1～10：1。
2.根据权利要求1所述电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述的粗化预处理是用体积分数为5～20%的HNO3溶液超声处理10～30min。
3.根据权利要求1所述电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述的敏化预处理是用10～50g/L的SnCl2溶液超声处理10～30min。
4.根据权利要求1所述电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述的活化预处理是用0.2～1g/L的PdCl2溶液超声处理30～60min。
5.根据权利要求1所述电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述步骤2的甲醛溶液的浓度为40～100g/L。
6.根据权利要求1所述电磁复合材料镀银四氧化三铁的制备方法，其特征在于：所述银氨溶要求为现配，配置方法：在不断搅拌下将氨水滴加到AgNO3溶液中，其中银氨溶液与甲醛溶液的体积比为V银氨溶液：V甲醛溶液=1～10：1。
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