CN103175877B - 石墨镀镍工作电极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石墨镀镍工作电极及其制作方法，采用的技术方案是：将石墨镀镍工作电极用于电镀镍溶液电化学分析；石墨镀镍工作电极的制作方法为在石墨棒外圆周缠绕硫酸纸再固化，然后在石墨棒的一端插入铜线固化制作成石墨电极，最后将石墨电极在电镀镍溶液中沉积镍。本发明的石墨镀镍工作电极制作容易，性能良好，采用石墨镀镍工作电极对电镀镍溶液进行电化学测试分析时，能将Ni2+和H+在电极表面的还原电位分开，导电性和重现性好，分析结果稳定。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种电镀镍溶液电化学分析时所使用的工作电极及其制作方法。
背景技术
电化学测量技术对于工作电极的选择具有较强的依赖性，它要求工作电极具有较高的重现性、电导率、灵敏度及较宽的电化学窗口、抗噪音干扰等。在对电镀镍溶液进行电化学测试分析时，石墨电极由于在还原过程中Ni2+和H+的析出电位都在-0.9V左右，导致无法区分镍与氢在电极表面的析出。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种可以将Ni2+和H+的还原电位区分的石墨镀镍工作电极及其制作方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
石墨镀镍工作电极，其特征在于：将石墨镀镍工作电极用于电镀镍溶液电化学分析。
一种石墨镀镍工作电极的制作方法，方法如下：
1）取石墨棒，将端面打磨、抛光后在300℃下活化5h；
2）取出后在石墨棒一端外周缠绕硫酸纸，缠绕至直径与PVC通管内径相当后，将石墨棒置于PVC通管中固定，保证石墨棒中心与PVC通管中心同轴；
3）将气泡散尽的60℃的固化剂从PVC通管的未缠绕硫酸纸的石墨棒侧倒入PVC通管中，然后将灌好固化剂的PVC通管放入60℃真空烘箱中处理2h；
4）从真空烘箱中取出PVC通管后，在石墨棒未缠绕硫酸纸的一端外围缠绕硫酸纸，使石墨棒位于PVC管中央，室温固化24h；
5）待固化后，将缠绕硫酸纸并固化的石墨棒端锯断成合适长度的柱状石墨固化棒，然后打磨清洗；
6）将石墨固化棒的一端在中心处开孔，深度为0.5~0.8mm，然后在孔中插入铜线固化制作成石墨电极；
7）将石墨电极浸入电镀镍溶液中利用电化学工作站三电极进行镍的沉积，沉积电位为-0.9V（vs.SCE），沉积时间为10 min，石墨镀镍工作电极制作完成。
本发明的有益效果：本发明的石墨镀镍工作电极制作容易，性能良好，采用石墨镀镍工作电极对电镀镍溶液进行电化学测试分析时，能将Ni2+和H+在电极表面的还原电位分开，导电性和重现性好，分析结果稳定。
附图说明
图1是以石墨为工作电极在电镀镍溶液中的动电位极化曲线，扫描速率：20 mV/S。
图2是以石墨镀镍为工作电极在电镀镍溶液中的动电位极化曲线，扫描速率：20 mV/S。
图3是石墨镀镍电极在不同浓度Ni2+溶液中的动电位极化曲线，扫描速率：20 mV/S。
具体实施方式
实施例1石墨镀镍工作电极的制作方法
1）取20cm长光谱纯石墨棒，端面分别用1000#、2000#、3000#砂纸打磨，用酒精清洗掉表面的碳颗粒后进行抛光，然后在300℃马弗炉中活化5h；
2）取出后在石墨棒一端外周缠绕硫酸纸，硫酸纸缠绕要紧密，缠绕至直径与PVC通管内径相当后，将石墨棒置于PVC通管中固定，保证缠绕硫酸纸的石墨棒端侧与PVC通管的端口对齐，目的是使石墨棒中心与PVC管中心同轴，保证在打磨过程中石墨棒具有固定的表面积；
3）将气泡散尽的60℃的固化剂从PVC通管的未缠绕硫酸纸的石墨棒侧倒入PVC通管中，固化剂倒至距石墨棒末端1cm，所述的固化剂是环氧树脂与聚酰胺树脂按照100:32的质量比调制而成，然后将灌好固化剂的PVC通管放入60℃真空烘箱中处理2h，彻底排除固化剂中溶解的气泡；
4）从真空烘箱中取出PVC通管后，再将石墨棒未缠绕硫酸纸一端外周缠绕硫酸纸固定石墨棒，使石墨棒位于PVC管中央，然后室温固化24h；
5）待固化后，将缠绕硫酸纸并固化的石墨棒端锯断呈2cm长的柱状石墨固化棒，将其两个端面分别用1000#、2000#、3000#砂纸打磨，然后用酒精清洗掉表面的碳颗粒；
6）将石墨固化棒的一端在中心处用电钻开直径为1.6mm孔，深度为0.8mm，然后将一端去掉漆包线皮直径为1.7mm的铜漆包线插入到钻好的1.6mm的孔中，用固化剂封涂铜漆包线和孔的位置，保证铜漆包线与石墨棒紧密接触，然后室温固化24h，制作成石墨电极；
7）将石墨电极浸入120 g/L NiSO4，30 g/L MgSO4，65 g/L Na2SO4，20 g/L H3BO4，5.5 g/L NaCl的电镀镍镀液中，利用电化学工作站三电极进行镍的沉积，沉积电位为-0.9V（vs.SCE），沉积时间为10 min，石墨镀镍工作电极制作完成。
实施例2 石墨镀镍工作电极用于电镀镍溶液电化学分析
（一）以石墨为工作电极在电镀镍溶液中的动电位极化测试
（二）以石墨镀镍为工作电极在电镀镍溶液中的动电位极化测试
图1是以石墨电极为工作电极在含有120 g/L NiSO4，30 g/L MgSO4，65 g/L Na2SO4，20 g/L H3BO4，5.5 g/L NaCl的电镀镍镀液中的动电位极化曲线，工作电极为石墨电极，对电极为石墨板电极，参比电极为饱和甘汞电极。从图1中可以看出，曲线的斜率变化不大，在镍的析出过程中，氢在-0.84V时也开始析出，不能明显区分开氢和镍的析出过程。而图2是石墨镀镍电极在电镀镍溶液中的动电位极化曲线，从图2中可以看出，曲线的斜率变化较大，镍与氢的析出过程可以区分开。
（三）石墨镀镍为工作电极用于电镀镍溶液分析镍离子浓度
图3是石墨镀镍工作电极在不同镍离子浓度，其它成分为30 g/L MgSO4，65 g/L Na2SO4，20 g/L H3BO4，5.5 g/L NaCl的电镀镍镀液中的动电位极化曲线，工作电极为石墨镀镍电极，对电极为石墨板电极，参比电极为饱和甘汞电极。由于镍与氢的析出电位较接近，采用石墨镀镍电极，这样使镍容易在电极表面着床，有利于镍在电极表面的沉积生长，可区分镍与氢在电极表面的析出，这样根据极化电流随着Ni2+离子浓度的增加而增大。将-0.1V电压处的电流对Ni2+离子浓度作图可得到线性关系的Ni2+离子浓度对峰电流图，用此图可标定镍离子浓度。
Claims (1)
1.一种石墨镀镍工作电极的制作方法，其特征在于方法如下：
1）取石墨棒，将端面打磨、抛光后在300℃下活化5h；
2）取出后在石墨棒一端外周缠绕硫酸纸，缠绕至直径与PVC通管内径相当后，将石墨棒置于PVC通管中固定，保证石墨棒中心与PVC通管中心同轴；
3）将气泡散尽的60℃的固化剂从PVC通管的未缠绕硫酸纸的石墨棒侧倒入PVC通管中，然后将灌好固化剂的PVC通管放入60℃真空烘箱中处理2h；
4）从真空烘箱中取出PVC通管后，在石墨棒未缠绕硫酸纸的一端外围缠绕硫酸纸，使石墨棒位于PVC管中央，室温固化24h；
5）待固化后，将缠绕硫酸纸并固化的石墨棒锯断成合适长度的柱状石墨固化棒，然后打磨清洗；
6）将石墨固化棒的一端在中心处开孔，深度为0.5~0.8mm，然后在孔中插入铜线固化制作成石墨电极；
7）将石墨电极浸入电镀镍溶液中利用电化学工作站三电极进行镍的沉积，沉积电位为-0.9V vs.SCE，沉积时间为10 min，石墨镀镍工作电极制作完成。
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