CN102888199B - 封框胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种封框胶及其制备方法和应用。所述封框胶，以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、0%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.1%～1%光引发剂、0.1%～1%偶联剂，在结构式Ⅰ中，n表示10-20的正整数。利用本发明的封框胶能够提高静态粘度，降低UV固化后的收缩率，从而提高阵列基板和彩膜基板的对位精度。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种封框胶及其制备方法和应用。
背景技术
ODF（one drop filling，液晶滴下灌注）工艺是液晶面板制作过程中的关键步骤，如图1所示，在TFT基板1上滴有液晶2，在彩膜基板3上涂覆封框胶4，通过对盒工艺将TFT基板1和彩膜基板3对盒，从而完成液晶显示面板的制作。在该制作过程中，封框胶的主要作用是粘合TFT基板1和彩膜基板3，以及将液晶密封在盒内，以防止外界环境对液晶的污染。此时的封框胶4，即未经固化的封框胶4的粘度较低，在25℃时约为300±50Pa·s，并呈浆糊状。将TFT基板1和彩膜基板3对盒后，照射一定量的紫外线，并进行加热，由此固化封框胶4，从而将TFT基板1与彩膜基板3粘接在一起。此时的封框胶4的粘度显著升高，呈固态。上述加热过程能够使封框胶的固化程度进一步加强，从而增强封框胶的粘着力。
对位精度是ODF工艺中十分重要的参数，通常在UV固化后进行测量。所谓对位精度是指设计在TFT基板1和彩膜基板3的相应位置的对位标记之间的偏差。不规则振动、封框胶的静态粘度以及UV照射后封框胶的收缩率均会影响对位精度。随着显示产品的高像素化、高对比度化和高画面品质需求，针对对位精度的要求也越来越高。对位精度过低，会造成像素周边漏光，从而降低对比度，影响画面品质。而现有的封框胶由于不具有高静态粘度，并且UV固化收缩率较高，导致对位精度降低，存在画面品质下降的问题。
发明内容
鉴于上述存在的问题，本发明提供一种封框胶及其制备方法和应用。具体方案如下。
一种封框胶，其中，以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、0%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.1%～1%光引发剂、0.1%～1%偶联剂，
其中，n表示10-20的正整数。
上述封框胶，优选以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
上述封框胶，进一步优选以质量百分比计含有25%～27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、12%～15%有机粉体、12%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、11%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
在本发明的封框胶中，所述低聚物优选为下述结构式Ⅱ所示的低聚物，
本发明的封框胶，优选以质量百分比计含有25%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、30%结构式Ⅱ所示的低聚物、12%有机粉体、12%无机粉体、9%环氧树脂、11%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
本发明的封框胶，还优选以质量百分比计含有27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%结构式Ⅱ所示的低聚物、10%有机粉体、10%无机粉体、10%环氧树脂、15%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
在本发明的封框胶中，所述有机粉体优选为弹性小球，优选甲基丙烯酸甲酯，所述无机粉体优选为二氧化硅，所述环氧树脂优选为双酚A环氧树脂，所述热固化剂优选为3,5-二甲基苯胺，所述光引发剂优选为2,2-二乙氧基苯乙酮，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂。
本发明还涉及上述封框胶的方法，包括以下步骤：
（1）称取所述封框胶的各组成成分；
（2）混合搅拌；
（3）脱泡。
本发明还涉及上述封框胶在制备液晶显示面板中的应用。
另外，本发明还涉及一种液晶显示器件，包括阵列基板和彩膜基板，其特征在于，所述阵列基板和彩膜基板之间设置有本发明所述封框胶。
利用本发明的封框胶制备液晶显示器件时，能够提高静态粘度，降低UV固化后的收缩率，从而提高阵列基板和彩膜基板的对位精度，进而提高画面品质。
附图说明
图1是表示ODF工艺的示意图。
具体实施方式
本发明涉及以下技术方案。
一种封框胶，其中，以质量百分比计含有25%～30%（例如25%、27%、28%、30%）丙烯酸树脂、25%～30%（例如25%、27%、28%、30%）结构式Ⅰ所示的低聚物、10%～15%（例如10%、12%、13%、15%）有机粉体、10%～15%（例如10%、12%、14%、15%）无机粉体、0%～10%（例如0%、1%、5%、7%、9%、10%）环氧树脂、10%～15%（例如10%、11%、13%、15%）热固化剂、0.1%～1%（例如0.1%、0.5%、1%）光引发剂、0.1%～1%（例如0.1%、0.5%、1%）偶联剂，
其中，n表示10-20的正整数，例如n可以为10、15、20。
上述丙烯酸树脂可以使用本领域中通常使用的丙烯酸树脂，例如甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸正丁酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸正丁酯等。
上述有机粉体可以使用本领域中通常使用的有机粉体，例如丙烯酸正丁酯树脂弹性小球，甲基丙烯酸正丁酯树脂弹性小球等。
上述无机粉体可以使用本领域中通常使用的无机粉体，例如二氧化硅玻璃微球等。
上述环氧树脂可以使用本领域中通常使用的环氧树脂，例如双酚A型环氧树脂E-51、E-44等。
上述热固化剂可以使用本领域中通常使用的热固化剂，例如3,5-二甲基苯胺，4-甲基苯胺等。
上述光引发剂可以使用本领域中通常使用的光引发剂，例如2,2-二乙氧基苯乙酮，1-羟基环己基苯基甲酮等。
上述偶联剂可以使用本领域中通常使用的偶联剂，例如KH550等。
上述封框胶，优选以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
上述封框胶，进一步优选以质量百分比计含有25%～27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%～30%结构式Ⅰ所示的低聚物、12%～15%有机粉体、12%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、11%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
在本发明的封框胶中，所述低聚物优选为下述结构式Ⅱ所示的低聚物，
本发明的封框胶，优选以质量百分比计含有25%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、30%结构式Ⅱ所示的低聚物、12%有机粉体、12%无机粉体、9%环氧树脂、11%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
本发明的封框胶，还优选以质量百分比计含有27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%结构式Ⅱ所示的低聚物、10%有机粉体、10%无机粉体、10%环氧树脂、15%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
在本发明的封框胶中，所述有机粉体优选为弹性小球，优选甲基丙烯酸甲酯，所述无机粉体优选为二氧化硅，所述环氧树脂优选为双酚A环氧树脂，所述热固化剂优选为3,5-二甲基苯胺，所述光引发剂优选为2,2-二乙氧基苯乙酮，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂。
本发明还涉及上述封框胶的方法，包括以下步骤：
（1）称取所述封框胶的各组成成分；
（2）混合搅拌；
（3）脱泡。
本发明还涉及上述封框胶在制备液晶显示面板中的应用。
另外，本发明还涉及一种液晶显示器件，包括阵列基板和彩膜基板，所述阵列基板和彩膜基板之间设置有本发明所述封框胶。
下面利用具体实施例详细说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
封框胶的制备
室温（23℃～25℃）下分别称取25g甲基丙烯酸甲酯、30g结构式Ⅱ所示的低聚物NX-2020（卡德莱公司制造）、12g作为有机粉体的弹性小球、12g作为无机粉体的二氧化硅、9g双酚A环氧树脂、11g作为热固化剂的3,5-二甲基苯胺、0.5g作为光引发剂的2,2-二乙氧基苯乙酮、0.5g作为偶联剂的硅烷偶联剂。
将上述原料放入搅拌釜中，在低于30℃的温度下（例如约为20℃）搅拌30min～60min（优选60min）；然后，将搅拌后的原料在30℃～50℃（优选40℃）的条件下进行三次混炼，每次30min。
使用SIENOX脱泡机进行脱泡。
使用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±50Pa.s。
过滤除去杂质，得到本发明的封框胶。
实施例2
室温下分别称取25g甲基丙烯酸甲酯、25g结构式Ⅱ所示的低聚物NX-2020（卡德莱公司制造）、15g作为有机粉体的弹性小球、14g作为无机粉体的二氧化硅、9g双酚A环氧树脂、11g作为热固化剂的3,5-二甲基苯胺、0.5g作为光引发剂的2,2-二乙氧基苯乙酮、0.5g作为偶联剂的硅烷偶联剂。
将上述原料放入搅拌釜中，在低于30℃的温度下搅拌50min；然后，将搅拌后的原料在50℃下进行三次混炼，每次30min。
使用SIENOX脱泡机进行脱泡。
使用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±50Pa.s。
过滤除去杂质，得到本发明的封框胶。
实施例3
室温下分别称取30g甲基丙烯酸甲酯、30g结构式Ⅱ所示的低聚物NX-2020（卡德莱公司制造）、13g作为有机粉体的弹性小球、15g作为无机粉体的二氧化硅、10g作为热固化剂的3,5-二甲基苯胺、1g作为光引发剂的2,2-二乙氧基苯乙酮、1g作为偶联剂的硅烷偶联剂。
将上述原料放入搅拌釜中，在低于30℃的温度下搅拌60min；然后，将搅拌后的原料在50℃下进行三次混炼，每次40min。
使用SIENOX脱泡机进行脱泡。
使用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±50Pa.s。
过滤除去杂质，得到本发明的封框胶。
实施例4
室温下分别称取27g甲基丙烯酸甲酯、27g结构式Ⅱ所示的低聚物NX-2020（卡德莱公司制造）、10g作为有机粉体的弹性小球、10g作为无机粉体的二氧化硅、10g双酚A环氧树脂、15g作为热固化剂的3,5-二甲基苯胺、0.5g作为光引发剂的2,2-二乙氧基苯乙酮、0.5g作为偶联剂的硅烷偶联剂。
将上述原料放入搅拌釜中，在低于30℃的温度下搅拌50min；然后，将搅拌后的原料在50℃下进行三次混炼，每次30min。
使用SIENOX脱泡机进行脱泡。
使用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±50Pa.s。
过滤除去杂质，得到本发明的封框胶。
＜静态粘度的测定＞
在本发明中，将在转速为0.1rpm时测定的粘度视为静态粘度。利用E型粘度计（美国Brookfield公司制造）测定现有封框胶S-WB21（日本积水树脂株式会社制造）和实施例1中制备的封框胶在转速为0.1rpm时的粘度（即，静态粘度）。需要说明的是，在封框胶S-WB21中不含有本发明的结构式Ⅰ所示的低聚物，并且以质量百分比计通常含有60%～65%丙烯酸甲酯树脂、5%～10%丙烯酸正丁酯弹性小球、5%～10%二氧化硅玻璃微球、5%～10%环氧丙烯酸甲酯树脂、5%～10%热固化剂、小于1%的光引发剂、小于1%的偶联剂KH550。结果为，现有封框胶S-WB21的静态粘度为326Pa·s，实施例1中制备的封框胶的静态粘度为403Pa·s。由此可见，S-WB21的静态粘度明显低于本发明的封框胶的静态粘度。
利用上述静态粘度的测定方法对实施例2-4中制备的封框胶测定静态粘度，结果表明本发明制备的封框胶的静态粘度都高于S-WB21的静态粘度。
＜固化后收缩率的测定＞
分别测定现有封框胶S-WB21和上述实施例1-4中制备的封框胶UV固化后的收缩率。将各封框胶制作成1mm厚的薄膜，测定此时的密度，作为UV照射前的密度，并将该薄膜置于两片玻璃中间，以100mJ/cm2·s的UV照度照射30s后，测量UV固化后薄膜的密度。通过比较UV固化前后封框胶的密度来计算封框胶UV固化的收缩率，结果示于表1。由表1所示的结果可知，实施例1-4中制备的封框胶其固化收缩率均低于现有封框胶S-WB21。
表1
| 封框胶 | S-WB21 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 收缩率 | 7.29% | 4.66% | 5.03% | 4.16% | 4.87% |
＜对位精度的测定＞
分别使用现有封框胶S-WB21与实施例1-4中制备的封框胶，通过相同的ODF工艺制作液晶面板，并测定液晶面板的对位精度。分别利用各封框胶以相同条件制作4个液晶面板，并在UV固化后测定对位精度。测试点为液晶面板的四个角，分别测定各角处在横纵坐标方向上的错位，例如，下面表2中的1x、1y分别表示在第一个角的位置处，于横、纵方向上的错位，当错位小于5.5um时，判断为满足对位精度的要求；当错位大于等于5.5um时，判断为不满足对位精度的要求。在各角测定的对位精度如表2所示。
表2
由表2可知，使用实施例1-4中制备的封框胶制作液晶面板时，四个角的错位都小于5.5um，其中实施例1的对位精度尤其良好。而使用现有封框胶S-WB21制作液晶面板时，在个别角的错位超过5.5um，相对于本发明的封框胶对位精度降低。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的构思和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种封框胶，其特征在于，以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅱ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、0%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.1%～1%光引发剂、0.1%～1%偶联剂，其中，所述有机粉体为丙烯酸正丁酯树脂弹性小球或甲基丙烯酸正丁酯树脂弹性小球，
2.根据权利要求1所述的封框胶，其特征在于，以质量百分比计含有25%～30%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、25%～30%结构式Ⅱ所示的低聚物、10%～15%有机粉体、10%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、10%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
3.根据权利要求2所述的封框胶，其特征在于，以质量百分比计含有25%～27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%～30%结构式Ⅱ所示的低聚物、12%～15%有机粉体、12%～15%无机粉体、9%～10%环氧树脂、11%～15%热固化剂、0.5%～1%光引发剂、0.5%～1%偶联剂。
4.根据权利要求1所述的封框胶，其特征在于，以质量百分比计含有25%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、30%结构式Ⅱ所示的低聚物、12%有机粉体、12%无机粉体、9%环氧树脂、11%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
5.根据权利要求1所述的封框胶，其特征在于，以质量百分比计含有27%甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸正丁酯、27%结构式Ⅱ所示的低聚物、10%有机粉体、10%无机粉体、10%环氧树脂、15%热固化剂、0.5%光引发剂和0.5%偶联剂。
6.根据权利要求4或5所述的封框胶，其特征在于，包括甲基丙烯酸甲酯，所述无机粉体为二氧化硅，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，所述热固化剂为3,5-二甲基苯胺，所述光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.一种制备权利要求1～6中任一项所述的封框胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取所述封框胶的各组成成分；
（2）混合搅拌；
（3）脱泡。
8.权利要求1～6中任一项所述的封框胶在制备液晶显示面板中的应用。
9.一种液晶显示器件，包括阵列基板和彩膜基板，其特征在于，所述阵列基板和彩膜基板之间设置有如权利要求1至6中任一项所述封框胶。
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