CN102836570A - 一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法及装置，属于化工技术领域。本发明应用萃取技术原理，提出了一种利用喷射器及静态混合管完成对间二硝基苯生产过程中产生的废酸中硝基化合物萃取，并通过斜板分离器实现液液相分离的工艺。本发明是将苯与间二硝基苯生产过程中产生的质量浓度为68～75％的废酸通过喷射器混合、静态混合管混合、斜板分离器分离，使废酸中的硝基苯和二硝基苯提取出来，降低废酸中硝基物和硝酸含量。本发明液体经喷射器后成雾状喷出，又经过静态混合管充分混合，完成萃取反应。间二硝基苯废酸中硝化物含量由分离前的0.6％～0.7％降到分离后的0.1％以下，萃取后的废酸再浓缩处理的能耗成本低，降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法及装置，属于化工技术领域。
背景技术
间二硝基苯是重要的有机中间体之一，其目前生产工艺主要包括一段硝化、二段硝化和精制三个主要工序。其中二段硝化产生的工艺废酸供一段使用，一段硝化后质量浓度为68～75％的废酸中仍含有质量浓度为0.6％～0.7％的硝化物，经废酸沉淀槽处理，再进行废酸浓缩处理，仅有部分硝化物被消解掉，而绝大部分硝化物、氮氧化物被带入减压水中，造成减压水中硝化物浓度超标，形成污染源，因此，对该废酸中的硝化物进行回收处理是十分必要的。
目前，对间二硝基苯生产废酸中硝化物的回收处理常采用传统釜式萃取，将苯和废酸按比例通过苯屏蔽泵和废酸输送泵连续输送到萃取釜，启动萃取釜上的搅拌机，进行搅拌混合，萃取出来的硝化物和苯混合物通过釜上部溢流管流入到硝化物回收槽回收利用，萃取后的废酸再进行浓缩处理。经釜式搅拌混合萃取后，废酸中硝化物含量由萃取前的0.6～0.7％降至萃取后的0.25％～0.35％。萃取后硝化物含量为0.25％～0.35％的废酸还需进行后续处理，且后续处理的能耗成本和安全性高。
斜板分离器可参见专利CN201110268614.4、CN201120340400.9以及CN201010621192.X。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统釜式萃取后废酸中硝化物含量高，后续处理能耗成本和安全性较高的问题，提出了一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法及装置。
本发明是通过下述技术方案实现的：
本发明的一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法，具体步骤如下：
步骤一、将苯和质量浓度为68～75％废酸放入喷射器中进行混合，苯与废酸的体积比为6～8∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器喷射至静态混合管，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器进行分离，斜板分离器倾角的角度为30°～50°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入贮槽，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽，废酸计量槽，屏蔽泵，离心泵，喷射器，静态混合管，斜板分离器，酸性苯转手槽，废酸贮槽；
其连接关系为：苯计量槽与屏蔽泵连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽与离心泵连接，通过废酸输送管线与喷射器入口连接；喷射器出口端通过管线连接到静态混合管的混合物料进口；静态混合管的混合物料出口通过管线连接到斜板分离器的物料入口；斜板分离器有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽，另一出料口经管线连接到废酸贮槽；
其工作过程为：将苯计量槽、废酸计量槽中的苯与废酸通过屏蔽泵和离心泵抽入喷射器混合，混合物料经喷射器喷射后流入静态混合管进行萃取反应，反应后的混合物从静态混合管出料口流入斜板分离器，分离后的酸性苯和废酸经斜板分离器不同的出料口分别流入酸性苯转手槽和废酸贮槽。
所述的静态混合管为曲线管，两端口分别为混合物料进口和混合物料出口，内部包含波纹填料结构。
有益效果
1、本发明的一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法，液体经喷射器后成雾状喷出，产生的细小物料粒子具有较强的互溶性，又经过静态混合管充分混合，完成萃取反应。间二硝基苯废酸中硝化物含量由分离前的0.6％～0.7％降到分离后的0.1％以下，回收了大量硝化物，萃取后的废酸再浓缩处理的能耗成本低，安全性高，降低了环境污染。
2、本发明的一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，采用斜板分离器是高效率分离器，分离效率高，投资小，安全系数高。静态混合管内部结构包含波纹填料结构，混合更充分。
附图说明
图1为工艺流程图；
图2为静态混合管示意图；
其中，1-苯计量槽，2-废酸计量槽，3-屏蔽泵，4-离心泵，5-喷射器，6-静态混合管，7-斜板分离器，8-酸性苯转手槽，9-废酸贮槽，10-混合物料进口，11-混合物料出口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明的一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法，具体步骤如下：
步骤一、将苯和质量浓度为68％的废酸放入喷射器5中进行混合，苯与废酸的体积比为7∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器5喷射至静态混合管6，静态混合管内温度20-22℃，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器7进行分离，斜板分离器7倾角的角度为30°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽8中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入废酸贮槽9，测定其硝化物含量为0.09％，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽1，废酸计量槽2，屏蔽泵3，离心泵4，喷射器5，静态混合管6，斜板分离器7，酸性苯转手槽8，废酸贮槽9，如图1所示；
其连接关系为：苯计量槽1与屏蔽泵3连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽2与离心泵4连接，通过废酸输送管线与喷射器5入口连接；静态混合管为曲线管，两端口分别为混合物料进口和混合物料出口，内部包含波纹填料结构，如图2所示；喷射器5出口端通过管线连接到静态混合管6的混合物料进口10；静态混合管6管径选用DN80，管程20米，管内温度20-22℃；静态混合管6的混合物料出口11处通过管线连接到斜板分离器7的物料入口；斜板分离器7倾角的角度为30°，板间垂直距离15毫米；斜板分离器7有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽8，另一出料口经管线连接到废酸贮槽9。
实施例2
步骤一、将苯和质量浓度为70％的废酸放入喷射器5中进行混合，苯与废酸的体积比为7.5∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器5喷射至静态混合管6，静态混合管内温度24～28℃，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器7进行分离，斜板分离器7倾角的角度为45°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽8中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入废酸贮槽9，测定其硝化物含量为0.070％，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽1，废酸计量槽2，屏蔽泵3，离心泵4，喷射器5，静态混合管6，斜板分离器7，酸性苯转手槽8，废酸贮槽9；
其连接关系为：苯计量槽1与屏蔽泵3连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽2与离心泵4连接，通过废酸输送管线与喷射器5入口连接；喷射器5出口端通过管线连接到静态混合管6的混合物料进口10；静态混合管6管径选用DN100，管程22米，管内温度24～28℃；静态混合管6的混合物料出口11处通过管线连接到斜板分离器7的物料入口；斜板分离器7倾角的角度为45°，板间垂直距离20毫米；斜板分离器7有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽8，另一出料口经管线连接到废酸贮槽9。
实施例3
步骤一、将苯和质量浓度为73％的废酸放入喷射器5中进行混合，苯与废酸的体积比为8∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器5喷射至静态混合管6，静态混合管内温度27-31℃，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器7进行分离，斜板分离器7倾角的角度为40°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽8中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入废酸贮槽9，测定其硝化物含量为0.082％，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽1，废酸计量槽2，屏蔽泵3，离心泵4，喷射器5，静态混合管6，斜板分离器7，酸性苯转手槽8，废酸贮槽9；
其连接关系为：苯计量槽1与屏蔽泵3连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽2与离心泵4连接，通过废酸输送管线与喷射器5入口连接；喷射器5出口端通过管线连接到静态混合管6的混合物料进口10；静态混合管6管径选用DN125，管程25米，管内温度27-31℃；静态混合管6的混合物料出口11处通过管线连接到斜板分离器7的物料入口；斜板分离器7倾角的角度为40°，板间垂直距离25毫米；斜板分离器7有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽8，另一出料口经管线连接到废酸贮槽9。
实施例4
步骤一、将苯和质量浓度为75％的废酸放入喷射器5中进行混合，苯与废酸的体积比为6∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器5喷射至静态混合管6，静态混合管内温度31-35℃，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器7进行分离，斜板分离器7倾角的角度为50°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽8中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入废酸贮槽9，测定其硝化物含量为0.076％，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽1，废酸计量槽2，屏蔽泵3，离心泵4，喷射器5，静态混合管6，斜板分离器7，酸性苯转手槽8，废酸贮槽9；
其连接关系为：苯计量槽1与屏蔽泵3连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽2与离心泵4连接，通过废酸输送管线与喷射器5入口连接；喷射器5出口端通过管线连接到静态混合管6的混合物料进口10；静态混合管6管径选用DN100，管程23米，管内温度31-35℃；静态混合管6的混合物料出口11处通过管线连接到斜板分离器7的物料入口；斜板分离器7倾角的角度为50°，板间垂直距离18毫米；斜板分离器7有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽8，另一出料口经管线连接到废酸贮槽9。
实施例5
步骤一、将苯和质量浓度为69％的废酸放入喷射器5中进行混合，苯与废酸的体积比为6∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器5喷射至静态混合管6，静态混合管内温度32-34℃，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器7进行分离，斜板分离器7倾角的角度为35°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽8中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入废酸贮槽9，测定其硝化物含量为0.076％，根据需要进行后续处理。
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，包括：苯计量槽1，废酸计量槽2，屏蔽泵3，离心泵4，喷射器5，静态混合管6，斜板分离器7，酸性苯转手槽8，废酸贮槽9；
其连接关系为：苯计量槽1与屏蔽泵3连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽2与离心泵4连接，通过废酸输送管线与喷射器5入口连接；喷射器5出口端通过管线连接到静态混合管6的混合物料进口10；静态混合管6管径选用DN125，管程25米，管内温度32-34℃；静态混合管6的混合物料出口11处通过管线连接到斜板分离器7的物料入口；斜板分离器7倾角的角度为35°，板间垂直距离20.5毫米；斜板分离器7有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽8，另一出料口经管线连接到废酸贮槽9。
Claims (3)
1.一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将苯和质量浓度为68～75％废酸放入喷射器中进行混合，苯与废酸的体积比为6～8∶1，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得的混合溶液利用喷射器喷射至静态混合管，进行充分混合，同时完成萃取过程，即会得到经苯萃取后的混合溶液；
步骤三、将步骤二所的的经苯萃取后的混合溶液流入斜板分离器进行分离，斜板分离器倾角的角度为30°～50°，得到酸性苯和被萃取后的废酸溶液；
步骤四、将步骤三所得到的酸性苯转入酸性苯转手槽中，将步骤三所得到的被萃取后的废酸溶液转入贮槽，根据需要进行后续处理；
步骤三所述的酸性苯为苯萃取了废酸中的硝化物反应后生成的物质。
2.一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，其特征在于：包括苯计量槽，废酸计量槽，屏蔽泵，离心泵，喷射器，静态混合管，斜板分离器，酸性苯转手槽，废酸贮槽；苯计量槽与屏蔽泵连接，通过苯输送管线与喷射器入口连接；废酸计量槽与离心泵连接，通过废酸输送管线与喷射器入口连接；喷射器出口端通过管线连接到静态混合管的混合物料进口；静态混合管的混合物料出口通过管线连接到斜板分离器的物料入口；斜板分离器有两个出料口，其中一个出料口经管线连接到酸性苯转手槽，另一出料口经管线连接到废酸贮槽；将苯计量槽、废酸计量槽中的苯与废酸通过屏蔽泵和离心泵抽入喷射器混合，混合物料经喷射器喷射后流入静态混合管进行萃取反应，反应后的混合物从静态混合管出料口流入斜板分离器，分离后的酸性苯和废酸经斜板分离器不同的出料口分别流入酸性苯转手槽和废酸贮槽。
3.如权利要求2所述的一种对间二硝基苯生产过程中产生废酸的萃取分离装置，其特征在于：所述静态混合管为曲线管，两端口分别为混合物料进口和混合物料出口，内部包含波纹填料结构。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106276817A (zh) * | 2015-06-08 | 2017-01-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种从硝化废酸中去除有机物的方法 |
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