CN102827085A - 2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法，在溶剂二氯乙烷中，投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜，保温回流反应，回流完毕，加入水，分去水层，然后进行蒸馏，蒸去二氯乙烷，得2,4,5-三氯嘧啶。本发明采用新的氯化剂取代原有技术，氯化剂用量少，工艺控制容易，污水排放少，无磷化物污染，生产成本大大降低，产品质量稳定，该产品在未来的国内乃至国际竞争中都将处于非常有利的地位。
Description
技术领域
本发明属于具有嘧啶结构的化合物领域，特别是涉及2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法。
背景技术
2,4,5-三氯嘧啶是一种新型活性染料中间体原料和抗菌消炎新化学药的合成原料，随着新型活性染料和抗菌消炎新药销量的不断增加，其合成所需的原料2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断的增长，因此对其合成进行研究，研发出适合工业化大生产的绿色新工艺显得尤为迫切。目前该产品国内公司基本采用传统工艺，生产条件苛刻，对环境污染较严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺控制容易，污水排放少，无磷化物污染的2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
在溶剂二氯乙烷中，投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜，保温回流反应，回流完毕，加入水，分去水层，然后进行蒸馏，蒸去二氯乙烷，得2,4,5-三氯嘧啶。
5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30；保温回流反应时间为1-60小时。
本发明的化学合成反应方程式如下：
本发明采用新的氯化剂取代原有技术，氯化剂用量少，工艺控制容易，污水排放少，无磷化物污染，生产成本大大降低，产品质量稳定，该产品在未来的国内乃至国际竞争中都将处于非常有利的地位。
本发明反应时间短反应过程在常压下进行，操作简便；产物收率和纯度都较高，收率80%以上，纯度达99%以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一种2，4，5-三氯嘧啶化合物的制备方法，包括如下步骤：在溶剂二氯乙烷中，投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜，保温回流反应，回流完毕，加入水，分去水层，然后进行蒸馏，蒸去二氯乙烷，得2，4，5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1∶1-30（例1∶1、1∶15、1∶30）；保温回流反应时间为1-60小时(例1h、30h、60h)。收率80％以上，纯度达99%以上。
Claims (2)
1. 一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
在溶剂二氯乙烷中，投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜，保温回流反应，回流完毕，加入水，分去水层，然后进行蒸馏，蒸去二氯乙烷，得2,4,5-三氯嘧啶。
2. 根据权利要求1所述的2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法，其特征是：5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30；保温回流反应时间为1-60小时。
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