CN102817056B - 一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其包括以下步骤：电解除油，活化处理，预镀铜，镀铜，镀镍，镀可焊性镍，镀预镀镍，镀镍钯合金，酸活化，镀预镀金，镀金，局部镀金,然后进行退镀金和过金保护，即完成引线框架的电镀。本发明电镀的钯镍层能良好的电沉积在镍镀层和薄金镀层之间，解决了结合力不稳定，出现脱皮、气泡不良镀层的问题，实现钯镍合金取代厚金镀层中的部分金镀层，并保持原有性能，使得钯镍镀层厚度为0.75～1μm，金镀层为0.125～0.25μm，产品均能通过客户试验条件。金镀层厚度大幅度降低后，取代原有部分金镀层的是钯镍镀层，相对就节约了成本。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种引线框架的电镀工艺，特别地涉及一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，属于集成电路芯片加工制造技术领域。
【背景技术】
金是黄色贵金属，相对原子量196.97，密度19.3g/cm3,熔点为1063℃，金具有极高的化学稳定性，不溶于普通酸，只溶于王水，因此金镀层耐蚀性强，有良好的抗变色能力，并且镀层延展性好，易抛光，故常用作装饰性镀层，如镀首饰、钟表零件、艺术品等。金的导电性好，易焊接，耐高温，金的导热率为银的70%。因而广泛用于精密仪器仪表、印刷版、集成电路、军用电子管壳、电接点等要求电参数性能长期稳定的零件的电镀。通常，金镀层主要是镀在镍镀层上，镀镍层0.8～1.5μm，金镀层0.75～1.25μm，厚度大，金用量多，成本高。
20世纪70年代末期至今由于金价上涨，西方各国及日本对钯及其合金电镀的研究逐渐重视。许多主要的电子公司均开展试验并取得良好的结果。钯合金镀层抗有机物污染良好，其他性能也优良。如含钯为80%左右的厚钯镍合金镀层的主要性能是：抗硫化，抗蠕变腐蚀和弯曲延伸，硬度HV=450±50，优于硬金镀层。同样厚度的钯镍镀层的花费仅为金镀层的1/3～1/5，目前印制板、针孔接插件上已推广用钯镍镀层取代部分金镀层。
随着金价格的不断上涨，由厚金用作电子连接接触表面镀层，成本压力增大，为了降低成本，又不影响客户的使用。产品由原来的传统镀厚钯厚金工艺改为镀钯镍合金再镀薄金工艺。此工艺适合于特殊要求的工业产品表面处理，可代替厚钯金工艺和厚金工艺中的镀金层用于仪表中的导电环、电位计、电刷等电接触元件，结晶细致平滑，连接性和可焊性好，可代替引线框架的内部引线和衬垫的镀银以及外部引线的镀锡，但是一般情况下，用钯镍镀层取代部分厚金即用钯镍层沉积在镍镀层和薄金镀层之间，结合力很不稳定，很容易会出现脱皮、气泡等不良镀层。为了解决这一难点，本发明应运而生。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种钯镀层和金镀层、镍镀层结合力稳定，减少脱皮或气泡等不良镀层出现、降低贵金属成本的引线框架钯镍合金的电镀工艺。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种引线框钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）电解除油：将引线框架放入电解溶液中电解20～30s，然后用自来水清洗后吹干；
（2）活化处理：将电解除油的引线框架放入含开缸盐85～95g/L的活化溶液中在室温下浸泡10～20s，然后用自来水清洗，再用去离子水清洗后吹干；
（3）预镀铜：将活化处理过的引线框架放入碱性铜镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（4）镀铜：将预镀铜的引线框架放入酸性铜镀液中电沉积10～20s，然后用去离子水清洗后吹干；
（5）镀镍：将已镀铜的引线框架放入镍镀液中电沉积50～60s，然后用去离子水清洗后吹干；
（6）镀可焊性镍：将已镀镍的引线框架放入可焊性镍镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（7）镀预镀镍：将已镀可焊性镍的引线框架放入预镀镍溶液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（8）镀镍钯合金：将已预镀镍的引线框架放入镍钯合金镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（9）酸活化：将已镀镍钯合金的引线框架放入含硫酸3～7ml/l的酸活化溶液中浸泡5～12s，然后用去离子水清洗后吹干；
（10）镀预镀金：将酸活化后的引线框架放入预镀金镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（11）镀金：将已预镀金的引线框架放入金镀液中电沉积5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（12）局部镀金：将已镀金的引线框架的功能区浸入局部金镀液中电沉积5～10s,然后用去离子水清洗后吹干；
（13）退镀金：将已局部镀金的引线框架的非功能区浸入退金液中进行电脱金5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（14）过金保护：将已退镀金的引线框架放入金保护溶液中浸泡5～20s，然后用去离子水清洗后吹干，即完成引线框架的电镀。
本发明中所用的电解溶液为碱性脱脂剂，其含除油粉90～110g/L，pH值为11～13，电流密度5～25安培/平方分米，电解溶液的温度为50～60℃。
如上所述的一种引线框钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的碱性铜镀液含氰化亚铜25～35g/L，氰化钠31～45g/L，碱性铜镀液的温度为室温，pH值为12～14，电流密度为5～25安培/平方分米。
如上所述的一种引线框钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的酸性铜镀液的温度为室温，其主要组分含量为硫酸40～46ml/l，五水硫酸铜180～220g/l，氯离子60～100mg/l，电流密度为5～25安培/平方分米。氯离子以阳离子不影响镀液属性为基准，一般为氯化钠或者盐酸。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（5）中的镍镀液的有效组份含量为氨基磺酸鎳50～70g/l，氯化鎳3～7g/l，硼酸30～50g/l，镍镀液温度为50～60℃，pH值为3.5～4.5，电流密度为5～25安培/平方分米。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（6）中的可焊性镍镀液的有效组份含量为鎳添加劑40～60ml/l，氨基磺酸鎳70～110g/l，氯化鎳7～13g/l，硼酸30～50g/l，可焊性镍镀液的溫度为55～65℃，pH值为1.0～1.6，电流密度为5～25安培/平方分米。其中镍添加剂的商品名为EP-M鎳添加劑，市售可得。
本发明中，氨基磺酸镍为二价镍，其化学式为Ni(NH2SO2）2。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（7）中的预镀镍镀液含有镍离子1～3g/l，硼酸8～15g/l，预镀镍镀液的温度为室温，pH值为1～3，电流密度为1～5安培/平方分米。其中，预镀镍镀液镍盐的商品名为PALLAMETTMAcidic strikeconcentrate，市售可得，其添加量为200ml/l。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的镍钯合金镀液的有效组分含量为开缸剂450～550ml/l，钯盐45～55g/l，镍浓缩液75～85ml/l,添加剂1.5～2.5ml/l，湿润剂1.5～2.5ml/l，镍钯合金镀液的温度55～65℃，pH值为6.8～7.5，电沉积的电流密度为5～60安培/平方分米。其中镍钯合金镀液开缸剂的商品名为PALLAMET 600开缸剂，市售可得，钯盐的商品名为PALLADURETM/PALLAMET，市售可得，镍浓缩液的商品名为PALLAMET 500镍浓缩液，添加剂的商品名为PALLAMET 600添加剂，湿润剂的商品名为PALLAMET 600湿润剂。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（10）中预镀金镀液的金离子含量为0.5～1.3g/l，pH值为3.8～4.5，预镀金镀液的温度为室温，电流密度为0.05～0.3安培/平方分米。其中金以氰化金钾的形式出现。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（11）中金镀液的有效组份含量为氰化金钾1.5～3g/l，鎳离子0.2～0.6g/l，金镀液的溫度60～65℃，pH值为4.2～4.6，电流密度为5～15安培/平方分米。
如上所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（12）中局部金镀液的有效组份含量为氰化金钾2.2～3.6g/l，局部金镀液的溫度60～65℃，pH值为4.2～4.6，电流密度为5～15安培/平方分米。
本发明中退金液的主要组份含量为磷酸二氢钾60～80g/l，硫脲20～40g/l，间硝基苯磺酸钠5～15g/l，退金液的温度为室温。
本发明中金保护溶液的有效组份的商品名为GF～322，市售可得，其含量为80～120ml/l。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明电镀的钯镍层能良好的电沉积在镍镀层和薄金镀层之间，解决了结合力不稳定，出现脱皮、气泡不良镀层的问题，实现钯镍合金取代厚金镀层中的部分金镀层，并保持原有性能，使得钯镍镀层厚度为0.75～1μm，金镀层为0.125～0.25μm，产品均能通过客户试验条件。
金镀层厚度大幅度降低后，取代原有部分金镀层的是钯镍镀层，相对就节约了成本。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述：
一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其包括以下步骤：
（1）电解除油：将引线框架放入含除油粉90～110g/L，pH值为11～13，温度为50～60℃的碱性脱脂剂中以5～25安培/平方分米的电流密度电解20～30s，然后用自来水清洗后吹干；
（2）活化处理：将电解除油的引线框架放入含开缸盐85～95g/L的活化溶液中在室温下浸泡10～20s，然后用自来水清洗，再用去离子水清洗后吹干；
（3）预镀铜：将活化处理过的引线框架放入含氰化亚铜25～35g/L，氰化钠31～45g/L，温度为室温，pH值为12～14的碱性铜镀液中以5～25安培/平方分米的电流密度电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（4）镀铜：将已预镀铜的引线框架放入主要组分含量为硫酸40～46ml/l，五水硫酸铜180～220g/l，氯离子60～100mg/l的酸性铜镀液中在室温下以5～25安培/平方分米的电流密度电沉积10～20s，然后用去离子水清洗后吹干；
（5）镀镍：将已镀铜的引线框架放入有效组份含量为氨基磺酸鎳50～70g/l，氯化鎳3～7g/l，硼酸30～50g/l的镍镀液中，在温度为50～60℃，pH值为3.5～4.5，电流密度为5～25安培/平方分米的条件下电沉积50～60s，然后用去离子水清洗后吹干；
（6）镀可焊性镍：将已镀镍的引线框架放入有效组份含量为鎳添加劑40～60ml/l，氨基磺酸鎳70～110g/l，氯化鎳7～13g/l，硼酸30～50g/l的可焊性镍镀液中，在溫度为55～65℃，pH值为1.0～1.6，电流密度为5～25安培/平方分米的条件下电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（7）镀预镀镍：将已镀可焊性镍的引线框架放入含镍离子1～3g/l，硼酸8～15g/l，温度为室温，pH值为1～3的预镀镍溶液中以1～5安培/平方分米的电流密度电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（8）镀镍钯合金：将已预镀镍的引线框架放入有效组分含量为开缸剂450～550ml/l，钯盐45～55g/l，镍浓缩液75～85ml/l,添加剂1.5～2.5ml/l，湿润剂1.5～2.5ml/l的镍钯合金镀液中，在温度55～65℃，pH值为6.8～7.5，电流密度为5～60安培/平方分米的条件下电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（9）酸活化：将已镀镍钯合金的引线框架放入含硫酸3～7ml/l的酸活化溶液中浸泡5～12s，然后用去离子水清洗后吹干；
（10）镀预镀金：将酸活化后的引线框架放入金离子含量为0.5～1.3g/l，pH值为3.8～4.5，温度为室温的预镀金镀液中以0.05～0.3安培/平方分米的电流密度电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（11）镀金：将已预镀金的引线框架放入有效组份含量为氰化金钾1.5～3g/l，鎳离子0.2～0.6g/l，溫度为60～65℃，pH值为4.2～4.6的金镀液中，以5～15安培/平方分米的电流密度电沉积5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（12）局部镀金：将已镀金的引线框架的功能区浸入有效组份含量为氰化金钾2.2～3.6g/l，pH值为4.2～4.6，溫度为60～65℃的局部金镀液中，以5～15安培/平方分米的电流密度电沉积5～10s,然后用去离子水清洗后吹干；
（13）退镀金：将已局部镀金的引线框架的非功能区浸入主要组份含量为磷酸二氢钾60～80g/l，硫脲20～40g/l，间硝基苯磺酸钠5～15g/l的退金液中于室温下进行电脱金5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（14）过金保护：将已退镀金的引线框架放入金保护溶液中浸泡5～20s，然后用去离子水清洗后吹干，即完成引线框架的电镀。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1：
将引线框架放入含除油粉90g/L，pH值为11，温度为50℃的碱性脱脂剂中以5安培/平方分米的电流密度电解30s进行电解除油，然后用自来水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入含开缸盐85g/L，温度为室温的活化溶液中浸泡20s进行活化处理，然后用自来水清洗，再用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入含氰化亚铜25g/L，氰化钠45g/L，温度为室温，pH值为12的碱性铜镀液中以5安培/平方分米的电流密度电沉积15s进行预镀铜，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入主要组分含量为硫酸40ml/l，五水硫酸铜180g/l，氯离子60mg/l，温度为室温的酸性铜镀液中以5安培/平方分米的电流密度电沉积20s进行镀铜，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入有效组份含量为氨基磺酸鎳50g/l，氯化鎳3g/l，硼酸30g/l的镍镀液中，在温度为50℃，pH值为3.5，电流密度为25安培/平方分米的条件下电沉积60s进行镀镍，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入有效组份含量为鎳添加劑40ml/l，氨基磺酸鎳70g/l，氯化鎳13g/l，硼酸30g/l的可焊性镍镀液中，在溫度为55℃，pH值为1.0，电流密度为25安培/平方分米的条件下电沉积15s镀可悍性镍，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入含镍离子1g/l，硼酸8g/l，温度为室温，pH值为1的预镀镍溶液中以5安培/平方分米的电流密度电沉积5s进行预镀镍，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入有效组分含量为开缸剂450ml/l，钯盐45g/l，镍浓缩液75ml/l,添加剂1.5ml/l，湿润剂1.5ml/l的镍钯合金镀液中，在温度55℃，pH值为6.8，电流密度为5安培/平方分米的条件下电沉积5s进行镀钯镍，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入含硫酸3ml/l的酸活化溶液中浸泡12s进行酸活化，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入金含量为0.5g/l，pH值为3.8，温度为室温的预镀金镀液中，以0.05安培/平方分米的电流密度电沉积15s进行预镀金，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架放入有效组份含量为氰化金钾1.5g/l，鎳离子0.2g/l，溫度为60℃，pH值为4.2的金镀液中，以5安培/平方分米的电流密度电沉积10s进行镀金，然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的引线框架的功能区浸入有效组份含量为氰化金钾2.2g/l，pH值为4.2，溫度为60℃的局部金镀液中，以5安培/平方分米的电流密度电沉积10s进行局部镀金,然后用去离子水清洗后吹干；
将上述的的引线框架的非功能区浸入主要组份含量为磷酸二氢钾60g/l，硫脲20g/l，间硝基苯磺酸钠5g/l的退金液中于室温下进行电脱金5s，然后用去离子水清洗后吹干；
最后将上述的引线框架放入含80ml/l商品名为GF～322的金保护溶液中浸泡5s，然后用去离子水清洗后吹干，即完成引线框架的电镀。
实施例1电镀出的钯镍层厚度为0.75～1um，金镀层厚度为0.125～0.25um。
实施例2：其工艺参数如表1所示
表1.
根据表1的工艺条件按实施例1的步骤完成电镀的钯镍层厚度为0.75～0.85um，金镀层厚度为0.125～0.18um。
实施例3：其工艺参数如表2所示。
表2.
根据表2的工艺参数按实施例1的步骤完成电镀的钯镍层厚度为0.85～1um，金镀层厚度为0.18～0.25um。
通过以上实施例可以看出，本发明电镀的钯镍镀层厚度为0.75～1μm，金镀层为0.125～0.25μm，比现有技术电镀的镀镍层0.8～1.5μm，金镀层0.75～1.25μm薄很多，大大减少了贵金属的用量，节约了成本。
Claims (10)
1.一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）电解除油：将引线框架放入电解溶液中电解20～30s，然后用自来水清洗后吹干；
（2）活化处理：将电解除油的引线框架放入含开缸盐85～95g/L的活化溶液中在室温下浸泡10～20s，然后用自来水清洗，再用去离子水清洗后吹干；
（3）预镀铜：将活化处理过的引线框架放入碱性铜镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（4）镀铜：将已预镀铜的引线框架放入酸性铜镀液中电沉积10～20s，然后用去离子水清洗后吹干；
（5）镀镍：将已镀铜的引线框架放入镍镀液中电沉积50～60s，然后用去离子水清洗后吹干；
（6）镀可焊性镍：将已镀镍的引线框架放入可焊性镍镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（7）镀预镀镍：将已镀可焊性镍的引线框架放入预镀镍溶液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（8）镀镍钯合金：将已预镀镍的引线框架放入镍钯合金镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（9）酸活化：将已镀镍钯合金的引线框架放入含硫酸3～7ml/l的酸活化溶液中浸泡5～12s，然后用去离子水清洗后吹干；
（10）镀预镀金：将酸活化后的引线框架放入预镀金镀液中电沉积5～15s，然后用去离子水清洗后吹干；
（11）镀金：将已预镀金的引线框架放入金镀液中电沉积5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（12）局部镀金：将已镀金的引线框架的功能区浸入局部金镀液中电沉积5～10s,然后用去离子水清洗后吹干；
（13）退镀金：将已局部镀金的引线框架的非功能区浸入退金液中进行电脱金5～10s，然后用去离子水清洗后吹干；
（14）过金保护：将已退镀金的引线框架放入金保护溶液中浸泡5～20s，然后用去离子水清洗后吹干，即完成引线框架的电镀。
2.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的碱性铜镀液含氰化亚铜25～35g/L，氰化钠31～45g/L，碱性铜镀液的温度为室温，pH值为12～14，电流密度为5～25安培/平方分米。
3.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的酸性铜镀液的温度为室温，其主要组分含量为硫酸40～46ml/l，五水硫酸铜180～220g/l，氯离子60～100mg/l，电流密度为5～25安培/平方分米。
4.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（5）中的镍镀液的有效组份含量为氨基磺酸镍50～70g/l，氯化镍3～7g/l，硼酸30～50g/l，镍镀液温度为50～60℃，pH值为3.5～4.5，电流密度为5～25安培/平方分米。
5.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（6）中的可焊性镍镀液的有效组份含量为镍添加剂40～60ml/l，氨基磺酸镍70～110g/l，氯化镍7～13g/l，硼酸30～50g/l，可焊性镍镀液的温度为55～65℃，pH值为1.0～1.6，电流密度为5～25安培/平方分米。
6.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（7）中的预镀镍镀液含有镍离子1～3g/l，硼酸8～15g/l，预镀镍镀液的温度为室温，pH值为1～3，电流密度为1～5安培/平方分米。
7.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的镍钯合金镀液的有效组分含量为开缸剂450～550ml/l，钯盐45～55g/l，镍浓缩液75～85ml/l,添加剂1.5～2.5ml/l，湿润剂1.5～2.5ml/l。镍钯合金镀液的温度55～65℃，pH值为6.8～7.5，电流密度为5～60安培/平方分米。
8.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（10）中预镀金镀液的金离子含量为0.5～1.3g/l，pH值为3.8～4.5，预镀金镀液的温度为室温，电流密度为0.05～0.3安培/平方分米。
9.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（11）中金镀液的有效组份含量为氰化金钾1.5～3g/l，镍离子0.2～0.6g/l，金镀液的温度60～65℃，pH值为4.2～4.6，电流密度为5～15安培/平方分米。
10.根据权利要求1所述的一种引线框架钯镍合金镀层的电镀工艺，其特征在于所述的步骤（12）中局部金镀液的有效组份含量为氰化金钾2.2～3.6g/l，局部金镀液的温度60～65℃，pH值为4.2～4.6，电流密度为5～15安培/平方分米。
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