CN102816455A - 一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，涉及一种农产品的加工方法。将菠萝皮清洗后，灭酶，烘干，粉碎得菠萝皮粉；将菠萝皮粉用乙醇水溶液浸提，得提取液，滤渣用于果胶提取；将提取液浓缩后，用溶剂萃取，萃取液用作上柱液，上层析柱吸附完毕后，用石油醚顶洗，再用淋洗剂洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素；将萃余液浓缩、离心，上清液用作上柱液，上树脂柱吸附完毕后，洗脱，收集，减压浓缩，得菠萝皮水溶性色素；将提取色素后的滤渣用水溶液浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩，再加入乙醇沉析，静置，离心，洗涤沉淀，干燥，得果胶产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种农产品的加工方法，尤其是涉及一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法。
背景技术
菠萝果实加工产生的副产物——菠萝皮约占全果重量的30%，若不加以处理而弃置，将会对环境造成严重污染，同时也是对资源的极大浪费。菠萝皮中含有多糖、蛋白质、维生素、有机酸、色素、果胶等活性成分，为了充分有效地利用这一资源，国内外学者在菠萝皮渣的综合利用方面已做了大量的研究工作。研究发现，菠萝皮色素具有良好的生理保健功能，具有抗氧化、抗突变、抗肿瘤、免疫调节、预防心血管疾病等作用；菠萝皮果胶具有良好的凝胶性及乳化稳定性，在食品工业中可用作凝胶剂、乳化剂、组织成型剂、增稠剂和稳定剂，还可在低热量食品中用作脂肪和糖的替代品。从菠萝皮中联合提取色素和果胶可显著提高资源利用率，变废为宝，具有重要的经济价值。
中国专利CN101942036A公开一种超声波辅助从菠萝皮中提取果胶的方法，菠萝加工后废弃的菠萝皮经洗涤、煮沸、漂洗以及压榨脱水等处理工序后，与pH值为1～6的水溶液混合并置于超声波容器中，控制料液比为1∶3～30、温度为25～100℃，在频率为20～40kHz的超声波辐射作用下进行反应。反应完成后，经活性炭脱色、浓缩、乙醇沉淀、真空干燥等步骤得到果胶。该发明可通过超声波对菠萝皮细胞壁的冲击作用而缩短果胶的提取时间，提高果胶的收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法。
本发明包括以下步骤：
1）将菠萝皮清洗后，灭酶，烘干，粉碎得菠萝皮粉；
2）将菠萝皮粉用乙醇水溶液浸提，得提取液，滤渣用于果胶提取；
3）将提取液浓缩后，用溶剂萃取，萃取液用作上柱液，上层析柱吸附完毕后，用石油醚顶洗，再用淋洗剂洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素；
4）将步骤3）得到的萃余液浓缩、离心，上清液用作上柱液，上树脂柱吸附完毕后，洗脱，收集，减压浓缩，得菠萝皮水溶性色素；
5）将提取色素后的滤渣用水溶液浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩，再加入乙醇沉析，静置，离心，洗涤沉淀，干燥，得果胶产品。
在步骤1）中，所述灭酶可采用沸水热烫10～15min灭酶；所述烘干的温度可为55～80℃。
在步骤2）中，所述乙醇水溶液可采用质量百分比浓度为60%～95%的乙醇水溶液，所述菠萝皮粉与乙醇水溶液的料液质量比可为1∶（20～90）；所述浸提的条件可为在温度（25～90）℃下浸提2级，第1级浸提的时间可为（1.5～3.5）h，第2级浸提的时间可为（0.5～2.5）h。
在步骤3）中，所述浓缩可将提取液浓缩（6～14）倍；所述溶剂可采用石油醚等；所述层析柱可采用体积为20ml的氧化镁-硅胶混合柱，其中氧化镁5ml，硅胶15ml；所述淋洗剂可采用石油醚-丙酮，所述石油醚与丙酮的体积比可为1∶（1～3）。
在步骤4）中，所述上柱液的流速可为6BV/h，所述树脂柱的体积可为20ml，其中AB-8树脂10ml，D101树脂10ml；所述AB-8树脂可采用弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径130~140nm，比表面积480~520m2/g，平均粒径0.30~0.60mm；D101树脂可采用非极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径90~100nm，比表面积500~550m2/g，平均粒径0.25~0.50mm；所述洗脱可采用梯度洗脱，其中30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV，洗脱的流速可为3BV/h。
在步骤5）中，所述浸提的条件可用pH（1～5）的水溶液（20～95）℃下浸提（1～4）h，所述滤渣与水溶液的料液比可为1g∶（6～50）ml，其中滤渣以质量计算，水溶液以体积计算；所述过滤可采用孔径为20μm的尼龙布趁热过滤；所述真空浓缩的条件可将滤液真空浓缩至原体积的10%～35%，所述加入乙醇沉析的条件可按体积比浓缩液∶乙醇=1∶（1～5），所述乙醇可采用质量百分比浓度为95%～100%的乙醇，所述静置的时间可为（1～5）h。
本发明以菠萝皮粉为原料，用乙醇水溶液提取。提取液浓缩后用石油迷萃取，萃取液浓缩、经过氧化镁-硅胶柱层析可得油溶性色素产品；萃余液浓缩、离心，上清液经大孔吸附树脂吸附分离可得水溶性色素产品；滤渣经水提、浓缩、乙醇沉析，可得果胶产品。本发明可实现对菠萝皮的综合利用，提高菠萝产品的附加值，减轻环境压力，所得色素产品色价高，满足食品医药行业的要求，所得果胶产品质量符合国家标准。
具体实施方式
实施例1
1）制备菠萝皮粉：200g新鲜菠萝皮清洗后，沸水热烫10～15min灭酶，55～80℃下烘干，粉碎得菠萝皮粉25.0g（水分含量11.7%），菠萝皮粉的粒度可为20目。
2）提取：25.0g菠萝皮粉用60%～95%%乙醇水溶液浸提，料液比1∶（20～90），水浴温度（25～90）℃，浸提级数2级，1级浸提时间（1.5～3.5）h，2级浸提时间（0.5～2.5）h，合并，得浸提液1100～1500ml，滤渣用于果胶提取。
3）制备油溶性色素：提取液浓缩至90～150ml后，用石油醚萃取，萃取液浓缩至油溶性色素粗品（色价E1％ 1cm415nm=9.03，总类胡萝卜素含量为3.15mg/g）含量为3.5%，用作上柱液，层析柱体积20ml（氧化镁5ml，硅胶15ml），上柱吸附完毕，用1BV石油醚顶洗，再用石油醚-丙酮（1∶（1～3），V/V）洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素精制品147.9mg，色价E1％ 1cm415nm=22.93,总类胡萝卜素含量为7.83mg/g。
4）制备水溶性色素：萃余液浓缩、离心，上清液中水溶性色素粗品（色价E1% 1cm280nm=7.41）含量为10.0%，用作上柱液，流速6BV/h，树脂柱体积20ml（AB-8树脂10ml，D101树脂10ml），上柱吸附完毕，梯度洗脱（30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV），洗脱流速3BV/h，分部收集，减压浓缩得菠萝皮水溶性色素精制品413.5mg，色价E1% 1cm290nm=113.58。
5）制备果胶：提取色素后的滤渣用pH（1～5）的水溶液（20～95）℃下浸提（1～4）h，料液比1：（6～50）（g/ml），提取液用孔径20um的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，合并得滤液800ml,将滤液真空浓缩至150～250ml，加入浓缩液∶乙醇的比例=1ml∶（1～5）ml的95%～100%乙醇，沉析、静置（1～5）h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品286.5mg，其半乳糖醛酸为69.43%，产品质量符合国家标准。
实施例2
1）制备菠萝皮粉：200g新鲜菠萝皮清洗后，沸水热烫10～15min灭酶，55～80℃下烘干，粉碎得菠萝皮粉24.7g（水分含量11.6%）。
2）提取：24.7g菠萝皮粉用60%～95%乙醇水溶液浸提，料液比1∶（20～90），水浴温度（25～90）℃，浸提级数2级，1级浸提时间（1.5～3.5）h，2级浸提时间（0.5～2.5）h，合并，得浸提液1100～1500ml，滤渣用于果胶提取。
3）制备油溶性色素：提取液浓缩至90～150ml后，用石油醚萃取，萃取液浓缩至油溶性色素粗品（色价E1% 1cm415nm=9.05，总类胡萝卜素含量为3.18mg/g）含量为3.6%，用作上柱液，层析柱体积20ml（氧化镁5ml，硅胶15ml），上柱吸附完毕，用1BV石油醚顶洗，再用石油醚-丙酮（1∶（1～3），V/V）洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素精制品131.3mg，色价E1% 1cm415nm=22.83,总类胡萝卜素含量为7.81mg/g。
4）制备水溶性色素：萃余液浓缩、离心，上清液中水溶性色素粗品（色价E1％ 1cm280nm=7.47）含量10.5%，用作上柱液，流速6BV/h，树脂柱体积20ml（AB-8树脂10ml，D101树脂10ml），上柱吸附完毕，梯度洗脱（30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV），洗脱流速3BV/h，分部收集，减压浓缩得菠萝皮水溶性色素精制品449.4mg，色价E1% 1cm290nm=113.77。
5）制备果胶：提取色素后的滤渣用pH（1～5）的水溶液（20～95）℃下浸提（1～4）h，料液比1：（6～50）（g/ml），提取液用孔径20um的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，合并得滤液850ml，将滤液真空浓缩至150～250ml，加入浓缩液∶乙醇的比例=1ml:（1～5）ml的95%～100%乙醇，沉析、静置（1～5）h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品256.4mg，其半乳糖醛酸为69.51%，产品质量符合国家标准。
实施例3
1）制备菠萝皮粉：200g新鲜菠萝皮清洗后，沸水热烫10～15min灭酶，55～80℃下烘干，粉碎得菠萝皮粉25.6g（水分含量11.8%）。
2）提取：25.6g菠萝皮粉用60%～95%乙醇水溶液浸提，料液比1∶（20～90），水浴温度（25～90）℃，浸提级数2级，1级浸提时间（1.5～3.5）h，2级浸提时间（0.5～2.5）h，合并，得浸提液1100～1500ml，滤渣用于果胶提取。
3）制备油溶性色素：提取液浓缩至90～150ml后，用石油醚萃取，萃取液浓缩至油溶性色素粗品（色价E1% 1cm415nm=9.01，总类胡萝卜素含量为3.16mg/g）含量为3.5%，用作上柱液，层析柱体积20ml（氧化镁5ml，硅胶15ml），上柱吸附完毕，用1BV石油醚顶洗，再用石油醚-丙酮（1∶（1～3），V/V）洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素精制品137.8mg，色价E1% 1cm415nm=22.98,总类胡萝卜素含量为7.81mg/g。
4）制备水溶性色素：萃余液浓缩、离心，上清液中水溶性色素粗品（色价E1% 1cm280nm=7.37）含量约10.2%，用作上柱液，流速6BV/h，树脂柱体积20ml（AB-8树脂10ml，D101树脂10ml），上柱吸附完毕，梯度洗脱（30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV），洗脱流速3BV/h，分部收集，减压浓缩得菠萝皮水溶性色素精制品401.4mg，色价E1% 1cm290nm=113.17。
5）制备果胶：提取色素后的滤渣用pH（1～5）的水溶液（20～95）℃下浸提（1～4）h，料液比1∶（6～50）（g/ml），提取液用孔径20um的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，合并得滤液840ml，将滤液真空浓缩至150～250ml，加入浓缩液∶乙醇的比例=1ml:（1～5）ml的95%～100%乙醇，沉析、静置（1～5）h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品293.6mg，其半乳糖醛酸为69.37%，产品质量符合国家标准。
实施例4
1）制备菠萝皮粉：200g新鲜菠萝皮清洗后，沸水热烫10～15min灭酶，55～80℃下烘干，粉碎得菠萝皮粉26.2g（水分含量12.5%）。
2）提取：26.2g菠萝皮粉用60%～95%乙醇水溶液浸提，料液比1∶（20～90），水浴温度（25～90）℃，浸提级数2级，1级浸提时间（1.5～3.5）h，2级浸提时间（0.5～2.5）h，合并，得浸提液1100～1500ml，滤渣用于果胶提取。
3）制备油溶性色素：提取液浓缩至90～150ml后，用石油醚萃取，萃取液浓缩至油溶性色素粗品（色价E1% 1cm415nm=9.03，总类胡萝卜素含量为3.13mg/g）含量约为3.4%，用作上柱液，层析柱体积20ml（氧化镁5ml，硅胶15ml），上柱吸附完毕，用1BV石油醚顶洗，再用石油醚-丙酮（1∶（1～3），V/V）洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素精制品134.0mg，色价E1% 1cm415nm=22.98,总类胡萝卜素含量为7.87mg/g。
4）制备水溶性色素：萃余液浓缩、离心，上清液中水溶性色素粗品（色价E1% 1cm280nm=7.39）含量为10.7%，用作上柱液，流速6BV/h，树脂柱体积20ml（AB-8树脂10ml，D101树脂10ml），上柱吸附完毕，梯度洗脱（30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV），洗脱流速3BV/h，分部收集，减压浓缩得菠萝皮水溶性色素精制品415.5mg，色价E1% 1cm290nm=113.77。
5）制备果胶：提取色素后的滤渣用pH（1～5）的水溶液（20～95）℃下浸提（1～4）h，料液比1∶（6～50）（g/ml），提取液用孔径20um的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，合并得滤液900ml，将滤液真空浓缩至150～250ml，加入浓缩液∶乙醇的比例=1ml∶（1～5）ml的95%～100%乙醇，沉析、静置（1～5）h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品284.1mg，其半乳糖醛酸为69.50%，产品质量符合国家标准。
Claims (10)
1.一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将菠萝皮清洗后，灭酶，烘干，粉碎得菠萝皮粉；
2）将菠萝皮粉用乙醇水溶液浸提，得提取液，滤渣用于果胶提取；
3）将提取液浓缩后，用溶剂萃取，萃取液用作上柱液，上层析柱吸附完毕后，用石油醚顶洗，再用淋洗剂洗脱，当黄色带洗脱至柱子下端时，收集黄色洗脱液，减压浓缩得菠萝皮油溶性色素；
4）将步骤3）得到的萃余液浓缩、离心，上清液用作上柱液，上树脂柱吸附完毕后，洗脱，收集，减压浓缩，得菠萝皮水溶性色素；
5）将提取色素后的滤渣用水溶液浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩，再加入乙醇沉析，静置，离心，洗涤沉淀，干燥，得果胶产品。
2.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤1）中，所述灭酶采用沸水热烫10～15min灭酶；所述烘干的温度为55～80℃。
3.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤2）中，所述乙醇水溶液采用质量百分比浓度为60%～95%的乙醇水溶液；所述菠萝皮粉与乙醇水溶液的料液质量比可为1∶20～90。
4.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤2）中，所述浸提的条件为在温度25～90℃下浸提2级，第1级浸提的时间为1.5～3.5h，第2级浸提的时间为0.5～2.5h。
5.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤3）中，所述浓缩是将提取液浓缩6～14倍；所述溶剂可采用石油醚。
6.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤3）中，所述层析柱采用体积为20ml的氧化镁-硅胶混合柱，其中氧化镁5ml，硅胶15ml；所述淋洗剂可采用石油醚-丙酮，所述石油醚与丙酮的体积比可为1∶（1～3）。
7.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤4）中，所述上柱液的流速为6BV/h，所述树脂柱的体积可为20ml，其中AB-8树脂10ml，D101树脂10ml；所述AB-8树脂可采用弱极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径130~140nm，比表面积480~520m2/g，平均粒径0.30~0.60mm；D101树脂可采用非极性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔径90~100nm，比表面积500~550m2/g，平均粒径0.25~0.50mm。
8.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤4）中，所述洗脱采用梯度洗脱，其中30%乙醇洗脱1BV，60%乙醇洗脱3BV，95%乙醇洗脱1BV，洗脱的流速为3BV/h。
9.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤5）中，所述浸提的条件用pH 1～5的水溶液20～95℃下浸提1～4h，所述滤渣与水溶液的料液比可为1g∶（6～50）ml，其中滤渣以质量计算，水溶液以体积计算；所述过滤可采用孔径为20μm的尼龙布趁热过滤。
10.如权利要求1所述的一种从菠萝皮中提取色素和果胶的方法，其特征在于在步骤5）中，所述真空浓缩的条件是将滤液真空浓缩至原体积的10%～35%，所述加入乙醇沉析的条件可按体积比浓缩液∶乙醇=1∶1～5，所述乙醇可采用质量百分比浓度为95%～100%的乙醇，所述静置的时间可为1～5h。
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