CN107286264A - 大枣营养物质分离的深加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种大枣营养物质分离的深加工方法，包含以下步骤：采用乙醇溶液提取大枣，提取液依次通入大孔吸附树脂、离子交换树脂和大孔吸附树脂分离纯化得大枣多糖和大枣环磷酸腺苷提取物；大枣残渣经提取、过滤分别得沉淀和上清液，沉淀经脱色、水洗、干燥、粉碎得大枣不溶性膳食纤维，上清液经浓缩、脱色、醇沉、离心、干燥、粉碎得大枣水溶性膳食纤维；本发明不仅生产过程安全、环境友好，更重要的是在生产过程中，最大程度的利用了珍贵的大枣资源，对各类成分进行逐级分离，使原料充分转化为产品，具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，尤其涉及一种大枣营养物质分离的深加工方法。
背景技术
大枣一直以来都作为药食同源的本木粮食，在人们的生活中发挥着重要的作用。大枣中含有多种成分，化学成分复杂，包括糖类、氨基酸类、黄酮类、生物碱和皂苷类、有机酸类、维生素和矿物质元素、环磷酸腺苷、多酚类、膳食纤维等生物活性成分，都具有非常好的药用疗效，对中枢神经系统、心血管系统和免疫系统具有不同程度的调节和保护作用。
大枣多糖是大枣中重要的生物活性物质，可分类水溶性中性多糖和酸性多糖。现代药理学研究表明大枣多糖具有多种生物活性，包括增强巨噬细胞吞噬功能、加快淋巴细胞转换和免疫兴奋、抗氧化作用、调节细胞生长和衰老和修复肝损伤等作用，可广泛用于医药、保健食品及功能食品，具有广阔的市场前景。
环磷酸腺苷(cAMP)是有机体中广泛存在的一种具有生理活性的重要物质，是核苷酸的衍生物，可广泛参与细胞功能的调节，能舒张平滑肌、扩张血管、改善肝功能、促进神经再生、抑制皮肤外层细胞分裂和转化异常细胞的功能、促进呼吸链氧化酶的活性和改善心肌缺氧。科学家们发现，地球上绝大多数的生物物种中都含有环磷酸腺苷这种物质，但是和其他信号物质一样，其含量非常微小，难以提取。1979年和1984年两位日本科学家发现大枣中含有丰富的环磷酸腺苷，是一般动植物材料中含量的数万倍，在180多种天然植物中含量最高，这一发现为科学家们研究天然环磷酸腺苷的提取指引了新的方向。
膳食纤维是非淀粉多糖的多种植物物质，主要来自于动植物的细胞壁，包括纤维素、木质素、蜡、甲壳质、果胶、β葡聚糖、菊糖和低聚糖等，通常分为非水溶性膳食纤维及水溶性膳食纤维两大类。膳食纤维具有多种广泛的药理学作用：可清洁消化壁和增强消化功能，保持消化系统健康；预防心血管疾病、癌症、糖尿病等慢性疾病；加速体内胆固醇排泄，调节血糖和胆固醇水平。大枣中膳食纤维含量丰富，从大枣加工产生的枣渣中提取膳食纤维，实现了废弃资源的有效利用，同时也为红大枣加工副产物的利用提供了新思路。
我国是世界上大枣资源最丰富的国家，每年大枣产量高达10万吨左右，每年大枣出口量达近1万吨左右，是世界上唯一大枣输出国。目前大枣除少量鲜食以外，大部分以干制品为主。传统的加工方式主要有真空包装干枣、枣果罐头、果脯加工、枣粉和枣片等形式，随着大枣产业的蓬勃发展，枣深加工和综合利用技术也有了一定的进步，目前枣深加工方式主要有枣酱、枣醋、枣酒等加工形式。可见，现阶段我国对大枣产品的加工与开发还停留在人工加工和初级加工阶段，为了跟上大枣产业发展速度，突破大枣产业发展瓶颈，急需扩大大枣加工规模，提高新产品研发能力和深加工科技含量。
200610102144.3号专利公开了一种从枣中提取环磷酸腺苷的方法，该专利方法用水浸泡后超声提取、两次过离子交换树脂，一次层析树脂，结晶得到环磷酸腺苷；201410006278.X号专利介绍了从大枣中提取环磷酸腺苷的方法，该方法用水提醇沉、离心、大孔树脂、聚酰胺柱分离得到大枣环磷酸腺苷；20121041236.X号专利介绍了通过乙醇闪式提取、大孔树脂分离纯化提取分离大枣中环磷酸腺苷；201310359528.3号专利介绍了制备红枣香精和多糖的方法，该方法用水打浆、酶解、醇提、过滤、脱色等步骤得红枣香精和多糖。上述几种专利中大枣加工过程产品单一，均没有进行产品的综合利用，生产成本高、不适合大枣资源的综合利用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种逐级分离大枣环磷酸腺苷、大枣多糖、大枣膳食纤维的综合利用深加工方法。
本发明的目的是这样实现的：1、一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将大枣原料粉碎，用乙醇溶液加热提取，过滤得枣渣和提取液；
步骤2）、将步骤1）得到的提取液冷却至室温后高速离心去除沉淀，得上清液1，上清液1通过大孔吸附树脂，蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1；酸性溶液洗脱，得洗脱液1；
步骤3）、将步骤2）中所得的洗脱液1通过离子交换树脂，收集流出液2，用蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2；将流出液2和水洗液2合并，通入大孔吸附树脂，蒸馏水洗涤除杂，再用有机溶剂洗脱得洗脱液2，洗脱液2浓缩，得浓缩液1，浓缩液3用活性炭脱色得脱色液1，脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物；
步骤4）、取步骤1）中的枣渣，加蒸馏水搅拌均匀得混悬液，混悬液经氢氧化钠调节PH后，加热提取，过滤得沉淀和上清液2；沉淀用过氧化氢脱色，所得脱色沉淀用蒸馏水洗涤，干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维；
步骤5）、将步骤4）中上清液2浓缩，得浓缩液2，浓缩液2用活性炭脱色处理，得脱色液2，脱色液2加入乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维；
步骤6）、将步骤2）中所得流出液1和水洗液1合并，浓缩得浓缩液3，浓缩液3加入乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物。
所述的步骤（1）中所述的乙醇溶液浓度为10 wt%-50 wt%，乙醇溶液与大枣原料的体积重量比为8～12倍（V/M），提取温度为50～80℃。
所述的步骤2）中所述的大孔吸附树脂为骨架上结合有季胺基、伯胺基、仲胺基或叔胺基的苯乙烯树脂。
所述的步骤2）中所述的酸性溶液为0.1-2.0 mol/L的盐酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液中的一种或多种。
所述的步骤3）中所述的离子交换树脂为骨架上结合有磺酸（-SO3H）或羧酸（-COOH）功能基的离子交换树脂。
所述的步骤3）中所述的有机溶剂为30 wt%-60 wt%乙醇溶液；所述的大枣环磷酸腺苷提取物中c-AMP含量≥20%。
所述的步骤4）中蒸馏水与枣渣原料的体积重量比为6-8倍（V/M）；混悬液经氢氧化钠调节后，PH为8～10；提取温度为25～80℃。
所述的步骤（5）所述的乙醇溶液为95 wt%的乙醇，乙醇溶液与脱色液2体积比为3-5倍。
所述的步骤（6）所述的乙醇溶液为95wt%的乙醇，乙醇溶液与浓缩液3体积比为3-5倍；所述的大枣多糖提取物多糖含量≥40%。
本发明具有如下积极效果：
（1） 本发明利用树脂法从大枣中分离纯化cAMP，仅通过树脂连用的工艺，便可得到cAMP含量≥20%的大枣提取物，工艺简单，cAMP转移率高，产品质量稳定，易于长期保存；
（2）本发明利用醇沉方法巧妙回收大孔树脂流出液和水洗液中的多糖，得到多糖含量≥40%的副产品，实现了资源的回收利用；
（3）本发明采用化学方法提取分离枣渣中的膳食纤维，分别得到不溶性膳食纤维和水溶性膳食纤维，将枣渣全部转化为产品；
（4）本发明生产过程安全，环境友好，可逐级分离得到环磷酸腺苷、多糖、膳食纤维三类产品，将原料充分转化为产品，最大限度的利用了大枣资源，增加了大枣产品的科技含量，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1，一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将大枣原料粉碎，用10 wt%-50 wt%乙醇溶液加热至50～80℃提取，过滤得枣渣和提取液；大枣原料粉碎颗粒过大时不利于c-AMP的溶出，颗粒过细时为后续的过滤带来困难，因此将大枣粉碎成0.5～1.0cm2的小块；所述的乙醇溶液浓度为10 wt%-50 wt%，乙醇溶液与大枣原料的体积重量比为8～12倍（V/M），提取温度为50～80℃，提取时间为3 h。
步骤2）、将步骤1）得到的提取液冷却至室温后高速离心去除沉淀，转速5000 r/分钟-10000 r/分钟，离心处理5 min去除沉淀，得上清液1，上清液1通过大孔吸附树脂，大孔吸附树脂为骨架上结合有季胺基、伯胺基、仲胺基或叔胺基的苯乙烯树脂；蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1；用0.1-2.0 mol/L的盐酸溶液、甲酸溶液或乙酸溶液洗脱，得洗脱液1；
步骤3）、将步骤2）中所得的洗脱液1通过离子交换树脂，离子交换树脂为骨架上结合有磺酸（-SO3H）或羧酸（-COOH）功能基的离子交换树脂；收集流出液2，用蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2；将流出液2和水洗液2合并，通入大孔吸附树脂；蒸馏水洗涤除杂，再用30 wt%-60 wt%乙醇溶液洗脱得洗脱液2，洗脱液2浓缩，得浓缩液1，浓缩液3用活性炭脱色得脱色液1，活性炭能够进一步去除色素等杂质，提高产品中环磷酸腺苷的含量；脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物；
步骤4）、取步骤1）中的枣渣，按蒸馏水与枣渣原料的体积重量比为6-8倍加蒸馏水搅拌均匀得混悬液，混悬液经氢氧化钠调节PH至PH为8～10后，加热至25～80℃提取，提取时间为2~3小时，过滤得沉淀和上清液2；沉淀用过氧化氢脱色，所得脱色沉淀用蒸馏水洗涤，干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维；
步骤5）、将步骤4）中上清液2浓缩，得浓缩液2，浓缩液2用活性炭脱色处理，得脱色液2，脱色液2加入95 wt%的乙醇溶液，乙醇溶液与脱色液2体积比为3-5倍；醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维；
步骤6）、将步骤2）中所得流出液1和水洗液1合并，浓缩得浓缩液3，浓缩液3加入95wt%的乙醇溶液，乙醇溶液与浓缩液3体积比为3-5倍，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物。
实施例2，一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）取1.0 kg大枣，粉碎成0.5～1.0 cm2的小块，加入8 L浓度为10wt%乙醇溶液，50℃下搅拌提取3 h，过滤得枣渣和提取液。
步骤2）提取液冷却至室温后，5000 r/分钟，离心处理5 min去除沉淀，得透明上清液1。上清液1上1.0L 大孔吸附树脂，用2.0 L蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1备用，再用2.0 L浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗脱，得洗脱液1。
步骤3）将洗脱液1上0.5 L离子交换树脂，收集流出液2，用1.0 L蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2，合并流出液2和水洗液2，通入0.8 L大孔吸附树脂，用2.4 L蒸馏水洗涤除杂，再用4.0 L浓度为30 wt%乙醇溶液洗脱，得洗脱液2。将洗脱液2浓缩除醇后，加入0.5 g活性炭搅拌，脱色1 h，滤出活性炭，将脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物，检测得c-AMP含量为22.01%。
步骤4）取步骤1）中的枣渣，加6.0 L蒸馏水搅拌均匀，用质量分数为5.0 %的氢氧化钠调节PH 至8.0，25℃下搅拌提取2 h，过滤得沉淀和上清液2。沉淀中加入4.0 L质量分数为1.5%的过氧化氢，搅拌脱色 1 h，离心分离得到脱色沉淀，再用3.0 L蒸馏水洗涤脱色沉淀，离心分离沉淀，将沉淀干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维。
步骤5）取步骤4）中的上清液2浓缩至1.0 L，加入1.0 g活性炭搅拌，脱色2 h，滤出活性炭，得脱色液2，脱色液2加入3.0 L 浓度为95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维。
步骤6）将步骤2）中收集的流出液1和水洗液1合并，浓缩至0.5 L，浓缩得浓缩液3，加入1.5 L浓度为 95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物，检测得大枣多糖含量为45.6%。
实施例3，一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）取2.0 kg大枣，粉碎成0.5～1.0 cm2的小块，加入24.0 L浓度为30wt%乙醇溶液，80℃下搅拌提取3 h，过滤得枣渣和提取液。
步骤2）提取液冷却至室温后，8000 r/分钟，离心处理5 min去除沉淀，得透明上清液1。上清液1上2.5 L大孔吸附树脂，用7.5 L蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1备用，再用5.0L浓度为2.0mol/L的盐酸溶液洗脱，得洗脱液1。
步骤3）将洗脱液1上1.5L离子交换树脂，收集流出液2，用6.0 L蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2，合并流出液2和水洗液2，通入2.0 L大孔吸附树脂，用6.0 L蒸馏水洗涤除杂，再用6.0L浓度为60 wt%乙醇溶液洗脱，得洗脱液2。将洗脱液2浓缩除醇后，加入1.5 g活性炭搅拌，脱色1 h，滤出活性炭，将脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物，检测得c-AMP含量为20.91%。
步骤4）取步骤1）中的枣渣，加14.0 L蒸馏水搅拌均匀，用质量分数为5.0 %的氢氧化钠调节PH 至10.0，60℃下搅拌提取2 h，过滤得沉淀和上清液2。沉淀中加入8.0 L质量分数为1.5%的过氧化氢，搅拌脱色 1 h，离心分离得到脱色沉淀，再用8.0 L蒸馏水洗涤脱色沉淀，离心分离沉淀，将沉淀干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维。
步骤5）取步骤4）中的上清液2浓缩至2.0 L，加入1.5 g活性炭搅拌，脱色2 h，滤出活性炭，得脱色液2，脱色液2加入8.0 L 浓度为95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维。
步骤6）将步骤2）中收集的流出液1和水洗液1合并，浓缩至1 L，浓缩得浓缩液3，加入4 L浓度为 95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物，检测得大枣多糖含量为41.9%。
实施例4，一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）取4.0 kg大枣，粉碎成0.5～1.0 cm2的小块，加入40L浓度为50wt%乙醇溶液，65℃下搅拌提取3 h，过滤得枣渣和提取液。
步骤2）提取液冷却至室温后，10000 r/分钟，离心处理5 min去除沉淀，得透明上清液1。上清液1上4.0 L大孔吸附树脂，用16.0 L蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1备用，再用12.0 L浓度为1.0mol/L的盐酸溶液洗脱，得洗脱液1。
步骤3）将洗脱液1上4.0 L离子交换树脂，收集流出液2，用8.0 L蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2，合并流出液2和水洗液2，通入6.0 L大孔吸附树脂，用12.0 L蒸馏水洗涤除杂，再用8.0 L浓度为50 wt%乙醇溶液洗脱，得洗脱液2。将洗脱液2浓缩除醇后，加入3.0g活性炭搅拌，脱色1 h，滤出活性炭，将脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物，检测得c-AMP含量为21.4%。
步骤4）取步骤1）中的枣渣，加32.0 L蒸馏水搅拌均匀，用质量分数为5.0 %的氢氧化钠调节PH 至9.0，80℃下搅拌提取2 h，过滤得沉淀和上清液2。沉淀中加入12.0 L质量分数为1.5%的过氧化氢，搅拌脱色 1 h，离心分离得到脱色沉淀，再用10.0 L蒸馏水洗涤脱色沉淀，离心分离沉淀，将沉淀干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维。
步骤5）取步骤4）中的上清液2浓缩至4.0 L，加入3.0 g活性炭搅拌，脱色2 h，滤出活性炭，得脱色液2，脱色液2加入20.0 L 浓度为95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维。
步骤6）将步骤2）中收集的流出液1和水洗液1合并，浓缩至2.0 L，浓缩得浓缩液3，加入10.0 L浓度为 95 wt%乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物，检测得大枣多糖含量为43.4%。
上述实例仅为本发明的优选实例而已，并不用以限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将大枣原料粉碎，用乙醇溶液加热提取，过滤得枣渣和提取液；
步骤2）、将步骤1）得到的提取液冷却至室温后高速离心去除沉淀，得上清液1，上清液1通过大孔吸附树脂，蒸馏水洗涤除杂，收集流出液1和水洗液1；酸性溶液洗脱，得洗脱液1；
步骤3）、将步骤2）中所得的洗脱液1通过离子交换树脂，收集流出液2，用蒸馏水洗涤，收集得到水洗液2；将流出液2和水洗液2合并，通入大孔吸附树脂，蒸馏水洗涤除杂，再用有机溶剂洗脱得洗脱液2，洗脱液2浓缩，得浓缩液1，浓缩液3用活性炭脱色得脱色液1，脱色液1干燥粉碎得大枣环磷酸腺苷提取物；
步骤4）、取步骤1）中的枣渣，加蒸馏水搅拌均匀得混悬液，混悬液经氢氧化钠调节PH后，加热提取，过滤得沉淀和上清液2；沉淀用过氧化氢脱色，所得脱色沉淀用蒸馏水洗涤，干燥粉碎得大枣不溶性膳食纤维；
步骤5）、将步骤4）中上清液2浓缩，得浓缩液2，浓缩液2用活性炭脱色处理，得脱色液2，脱色液2加入乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣水溶性膳食纤维；
步骤6）、将步骤2）中所得流出液1和水洗液1合并，浓缩得浓缩液3，浓缩液3加入乙醇溶液，醇沉过夜，离心分离得沉淀，干燥粉碎得大枣多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤（1）中所述的乙醇溶液浓度为10 wt%-50 wt%，乙醇溶液与大枣原料的体积重量比为8～12倍（V/M），提取温度为50～80℃。
3.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤2）中所述的大孔吸附树脂为骨架上结合有季胺基、伯胺基、仲胺基或叔胺基的苯乙烯树脂。
4.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤2）中所述的酸性溶液为0.1-2.0 mol/L的盐酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤3）中所述的离子交换树脂为骨架上结合有磺酸（-SO3H）或羧酸（-COOH）功能基的离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤3）中所述的有机溶剂为30 wt%-60 wt%乙醇溶液；所述的大枣环磷酸腺苷提取物中c-AMP含量≥20%。
7.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤4）中蒸馏水与枣渣原料的体积重量比为6-8倍（V/M）；混悬液经氢氧化钠调节后，PH为8～10；提取温度为25～80℃。
8.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤（5）所述的乙醇溶液为95 wt%的乙醇，乙醇溶液与脱色液2体积比为3-5倍。
9.根据权利要求1所述的大枣营养物质分离的深加工方法，其特征在于：所述的步骤（6）所述的乙醇溶液为95wt%的乙醇，乙醇溶液与浓缩液3体积比为3-5倍；所述的大枣多糖提取物多糖含量≥40%。
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