CN102816074A - 一种对正丁基苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对正丁基苯胺的合成方法。本发明包括如下步骤：a、将苯胺、正丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对正丁基苯胺；其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1:（0.8～1.1）:（0.4～0.85），缩合反应温度为220～240℃，缩合反应压力2.0～5.0MPa，缩合反应时间为6～24小时；反应过程中，反应装置将反应生成的水排出反应体系。本发明可提高提高转化率、降低分离难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种对正丁基苯胺的合成方法。
背景技术
现有技术的生产对正丁基苯胺的方法主要为以下三种：丁苯硝化还原法、4-丁基-1-溴苯氨解法、苯胺和丁醇直接合成法。
在丁苯硝化还原法中，硝化反应比较危险，硝化和还原产生大量的废水和固体废物，较难处理。
4-丁基-1-溴苯氨解法对设备要求高，反应条件比较苛刻，产品需要用多种溶剂萃取，工业化较难。
相比较而言，苯胺和丁醇直接合成法具有三废污染较少、产品纯度较高等优点，其将苯胺、丁醇和催化剂加入反应器中进行合成，反应所得产物经水解、精馏等较为简练的工艺即可得到对正丁基苯胺。然而现有该方法在生产过程中，对原料的配比、反应压力、反应时间等方面设置不合理，存在产品转化率不高、分离困难的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供一种对正丁基苯胺的合成方法，可提高提高转化率、降低分离难度。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种对正丁基苯胺的合成方法，包括如下步骤：a、将苯胺、丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对正丁基苯胺；其特征在于：
步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1:（0.8～1.1）:（0.4～0.85），缩合反应温度为220～240℃，缩合反应压力2.0～5.0 MPa，缩合反应时间为6～24小时；反应过程中，反应装置将反应生成的水排出反应体系。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1:0.8: 0.4，缩合反应温度为220℃，缩合反应压力2.0 MPa，缩合反应时间为6小时。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1: 1.1: 0.85，缩合反应温度为240℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为24小时。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1: 0.95: 0.8，缩合反应温度为230℃，缩合反应压力3.0 MPa，缩合反应时间为12小时。
本发明所述的催化剂为路易斯酸。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和效果：1、合适的反应温度、反应时间、反应压力，减少了副产物的生成，有利环保；2、合适的原料配比，提高产品的转化率，降低成本；3、在工艺上将反应生成的水移除，打破化学平衡，提高转化率，所得产物经水解、精馏即可。本发明简单实用，原料易得，反应的转化率可提高20%，反应后的产物含量提高，使得易精馏，精馏后产品纯度在98%以上，成本降低，三废排放少。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，本发明的工艺流程如下：
a、将苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1:（0.8～1.1）:（0.4～0.85）加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为220～240℃，缩合反应压力2.0～5.0 MPa，缩合反应时间为6～24小时；反应过程中，反应装置通过减压阀同时控制回流比0.5～2.0将反应生成的水经精馏塔溜出，苯胺和产品回到釜内，开加热系统保证反应体系温度的稳定；催化剂为路易斯酸，更加提高了反应速度；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对正丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例1：
a、将苯胺、正丁醇和催化剂按重量比1:0.8: 0.4加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为220℃，缩合反应压力2.0 MPa，缩合反应时间为6小时；反应过程中，反应装置通过减压阀同时控制回流比0.5～2.0将反应生成的水经精馏塔溜出，苯胺和产品回到釜内，开加热系统保证反应体系温度的稳定；催化剂为路易斯酸；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对正丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例2：
a、将苯胺、正丁醇和催化剂按重量比1: 1.1: 0.85加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为240℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为24小时；反应过程中，反应装置通过减压阀同时控制回流比0.5～2.0将反应生成的水经精馏塔溜出，苯胺和产品回到釜内，开加热系统保证反应体系温度的稳定；催化剂为路易斯酸；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对正丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例3：
a、将苯胺、正丁醇和催化剂按重量比1: 0.95: 0.8加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为230℃，缩合反应压力3.0 MPa，缩合反应时间为12小时；反应过程中，反应装置通过减压阀同时控制回流比0.5～2.0将反应生成的水经精馏塔溜出，苯胺和产品回到釜内，开加热系统保证反应体系温度的稳定；催化剂为路易斯酸；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对正丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
Claims (5)
1.一种对正丁基苯胺的合成方法，包括如下步骤：a、将苯胺、丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对正丁基苯胺；其特征在于：
步骤a中，加入反应器中的苯胺、正丁醇和催化剂按重量比为1:（0.8～1.1）:（0.4～0.85），缩合反应温度为220～240℃，缩合反应压力2.0～5.0 MPa，缩合反应时间为6～24小时；反应过程中，反应装置将反应生成的水排出反应体系。
2.根据权利要求1所述的对正丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、丁醇和催化剂按重量比为1:0.8: 0.4，缩合反应温度为220℃，缩合反应压力2.0 MPa，缩合反应时间为24小时。
3.根据权利要求1所述的对正丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、丁醇和催化剂按重量比为1: 1.1: 0.85，缩合反应温度为240℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为6小时。
4.根据权利要求1所述的对正丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、丁醇和催化剂按重量比为1: 0.95: 0.8，缩合反应温度为230℃，缩合反应压力3.0 MPa，缩合反应时间为12小时。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述的对正丁基苯胺的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为路易斯酸。
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