CN102516916B - 一种液晶密封剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液晶密封剂组合物，该液晶密封剂组合物是用于ODF工艺液晶密封的光热双重固化树脂组合物，其所含组分及各组分的质量份如下：(a)丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂40～80份；(b)偶联剂接枝超支化环氧树脂2～15份；(c)光引发剂0.5～8份；(d)潜伏性环氧树脂固化剂5～25份；(e)填料5～40份。本申请所述的液晶密封剂组合物具有涂敷操作性好、粘合强度高等特点，解决了传统密封材料存在的液晶污染问题，增强了基板与液晶密封剂的固化物的粘接强度，从而可以制造显示性高、品质优异的液晶显示面板，并且还大大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示面板封装技术领域，具体地，涉及一种液晶密封剂组合物。
背景技术
近年来，随着宽带化的推进、数码照相机和移动电话等小型电子机器的发展，在薄型、轻量、低耗电方面，对作为平板显示器件的液晶显示面板的需求迅速扩张。
液晶面板主要是通过液晶注入法制造的，液晶显示屏封装工艺有两种方式，一种为真空吸入法，即在一块蚀刻了TFT晶体管、印刷好配向膜的IT0石英玻璃板上采用丝网印刷的方式制作一个带有液晶吸入口的矩形图案，然后在60～100℃的条件下预烘焙，将密封剂中的溶剂干燥，然后在其中滴入spacer，上玻璃基板压合对位，在110～220℃下热压10～90分钟，在对密封剂附近的间隙调整后，110～220℃下热压10～120分钟以完全固化，然后通过液晶注入口注入液晶，再用密封剂封住液晶注入口，以形成液晶显示器件。该种制作方式存在以下缺陷：由于热压、间隙不均匀造成的错位，密封剂和基底粘接强度的破坏；剩余溶剂热膨胀形成的泡沫导致间隙的不均匀和密封剂的位移；固化密封剂需要很长时间；预烘焙工艺很复杂；因为溶剂的挥发使密封剂可用时间变得很短，注入液晶需要很长时间等等。尤其在大型显示器件制作中，液晶的注入时间已经成为整个制作过程的瓶颈。
为此，人们一直研究用光热双重固化的显示屏密封剂封装液晶显示屏的制作工艺，也就是一步滴落填充法(ODF制程)，在ODF制程中，在一块通过蚀刻了TFT晶体管、印刷好配向膜的ITO石英玻璃板上通过丝网印刷或者点胶的方式将ODF封框胶在玻璃基板上形成矩形密封图案，然后将spacer和液晶滴入印好的矩形框内，抽真空排气，上玻璃基板对位压合，UV紫外光固化固定上下基板的位置，然后采用加热固化的方式完成整个固化过程。如果基底在负压的情况下粘结，则可以以极高的效率制作液晶显示器件。
但是，光热双重固化的显示屏密封剂材料的极性值与液晶材料的极性值非常接近，二者相互具有亲和力，因此在用这些材料制作液晶显示器件时，密封剂的组分可能会与液晶材料互溶，导致液晶材料被密封剂组分污染，造成密封剂周缘的液晶单元材料取向混乱，导致显示异常现象出现。特别是ODF制程中涉及未固化的密封剂与液晶的直接接触，ODF封框胶对液晶的污染已经成为一个严重的问题。另外，在上述密封剂中，包含热固性组分的密封剂室温储存稳定性极差，需要在冷冻状态下存储，然而，在解冻时或一旦解冻被水污染又会导致增稠严重，因此，必须一次性用完。而且，只用光照射固化的密封剂，耐水性差，粘结强度低，被光屏蔽的地方无法完全固化。此外，液晶还存在与残余物相溶的问题，这些残余物包括：固化后未反应的光引发剂和热引发剂，离子杂质、硅烷偶联剂等。
近些年来，由于节能减耗的推行，行业倾向于低激励电压性的液晶显示器件(低电压型液晶)，低电压液晶极易吸入杂质，随着时间的推移，很容易形成很高的介电各项异性，易于造成取向混乱，降低电压保持率，即：由于吸入未固化的光引发剂和热固化剂，离子化物，硅烷偶联剂等，随着时间的推移造成液晶取向混乱和电压保持率降低等问题。
为此，人们一直在研究对策，如降低体系中引发剂的使用量或者采用高分子型的引发剂以减少液晶对引发剂的萃取，但这些行为不仅不能充分抑制液晶对引发剂的洗脱，还导致反应体系固化不充分或者降低引发剂的反应性，导致更高的固化条件，将对液晶造成负面影响。
另外，至于离子杂质，有报道通过用水或者有机溶剂洗涤密封剂、封端材料及其原料，然后负压干燥以除去离子杂质的方法，但是该方法所需的操作非常复杂，另外该方法还会造成一些问题：如果密封剂及其原料干燥不充分，则会残留溶剂，或者在干燥过程中，负压会导致密封剂的固化等等。
用于密封剂和封端材料的固化树脂组合物可以粗分为通过将主试剂和固化剂混合使用的两液型(two-liquid types)和预含固化剂的一液型(one-liquid types)。尽管两液型组合物可以在室温下固化，但是固化树脂(主试剂)和固化剂应分开存储，在使用时将各个组分量取出混合，因此存储和处理很复杂，另外，因为存储期有限，所以不能将各个组分预先混合，需要频繁混合，从而导致效率低下，相反，一液型组合物，在有些情况下在储存期间发生反应，所以需要改善存储稳定性，因此在使用环氧树脂作为固化树脂的情况下，用双氰胺作为固化剂的一液型固化树脂组合物是已被熟知的，但是，树脂组合物要求不低于160℃的固化问题，这样将不能满足近年来一直要求的低温快速固化的要求，为此，有人提出用胺和环氧树脂树脂加成物作为固化剂，有人提出用聚甲基丙烯酸甲酯包封的咪唑作为固化剂的方法，使用异氰酸酯是胺类固化剂粉末表面惰性化的方法，但是，这些方法非常复杂，还存在将大量未反应胺洗脱到未反应的液晶中的问题。
发明内容
在高分子材料的应用中，大多采用线形聚合物作为主要材料。但是线形聚合物在高分子质量时所具有的高粘度、高触变性，使其无法应用在一些要求低粘度、低触变性和材料性能优异的领域，如紫外光固化领域。近年来，超支化聚合物因具有新奇的结构、独特的性能和潜在的应用前景，使得这类聚合物受到广大研究者的重视和青睐，被视为21世纪聚合物科学发展的重要方向。紫外光固化技术在线型聚合物上的发展，也随之迅速渗透到了超支化聚合物领域。与线形聚合物相比，超支化聚合物具有内部多孔的三维结构，且表面富集大量的端基，这使得超支化聚合物具有较佳的反应活性。超支化聚合物具有独特的分子内纳米微孔，可以螯合离子，吸附小分子；由于具有高度支化的结构，超支化聚合物难以结晶，也无链缠绕，因而其溶解性、相容性也大大提高；与相同相对分子质量的线性分子相比，超支化分子结构紧凑(较低的均方回转半径和流体力学半径)，熔融态粘度较低，更低的触变性；此外，分子外围的大量末端基团可以通过端基改性以获得所需的性能。因此，基于超支化聚合物上述诸多优点，本发明通过设计独特的分子结构，研制光-热固化性的超支化聚合物用作液晶显示密封材料，可获得以下相应的优势：
1)高的反应活性可实现快速固化，提高生产效率；
2)密封材料固化后难以避免的离子碎片残留，如引发剂裂解碎片或其它未能反应的小分子等，由于受到超支化聚合物独特的分子内纳米微孔的螯合或吸附作用，很难被洗提到液晶中，很大程度上降低了污染液晶的可能性；
3)耐湿热，粘接性能优异为光-热固化体系的树脂组合物提供了更多的选择空间，方便了密封树脂组合物的性能调整，如部分(甲基)丙烯酸化的环氧树脂的混合树脂体系，其耐湿热性，粘接性相对于传统的UV树脂有了明显的提升，又无环氧树脂污染液晶的弊病；
4)较低的触变指数为光-热固化体系施工带来了极大的方便，良好的排泡性，均匀润滑的涂胶线条大大增加了LCD框的密封性与使用可靠性；
5)分子外围的大量可供改性的末端基团，一方面为实现对玻璃基板强有力的粘合性能提供了保证，另一方面，为实现密封材料的光-热固化体系提供了方便，同时为多种可能对液晶造成污染的各种功能性助剂的高分子化提供了有利的条件。
此外，本发明采用“A2+B3”一锅法合成超支化聚合物，方法简单，无需繁琐耗时的纯化与分离过程，大大降低了成本。
本发明采用一锅法合成了超支化光热固化树脂组合物，并在分支上接入光热固化基团、偶联剂等官能性基团，用来作为液晶密封剂组合物的主体材料，完美的解决了采用环氧树脂作为热固化组分带来的液晶互溶的现象，同时，在超支化树脂上接上光热固化基团、偶联剂基团，将其大分子化，同时也解决了光热引发剂碎片、偶联剂小分子等被液晶吸入的弊病，同时超支化聚合物相比于线性聚合物来讲具有更低的结构紧凑性，更低的触变指数，更好的螯合吸附作用，非常适用于ODF制程的液晶密封。
本发明人设计了以丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂为主体材料的液晶密封剂组合物，使其同时含有可光热反应的基团，反应性高，对液晶的溶解度低，很好的解决了传统密封材料存在的液晶污染问题，增强了基板与液晶密封剂的固化物的粘接强度，降低了固化能量，节能减耗，还大大提高了生产效率
本发明的技术方案如下：一种液晶密封剂组合物，该液晶密封剂组合物是用于ODF工艺液晶封装的光热双重固化树脂组合物，其所含组分及各组分的质量份如下：
(a)丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂 40～80份；
(b)偶联剂接枝超支化环氧树脂 2～15份；
(c)形成自由基的光聚合引发剂 0.5～8份；
(d)潜伏性环氧树脂固化剂 5～25份；
(e)填料 5～40份。
下面详细说明本发明所述液晶密封剂组合物的各组分。
(a)丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂
本发明中使用的丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂是通过“A2+B3”的方法合成，然后进行环氧化和丙烯酸化改性而得。其中“A2”为二烷羟基苯基聚硅烷，如通式(1)表示：
式中，R1、R2均表示苯基或甲基；P1、P2表示包含1-10个碳原子的二价的直链、支链或环状的低级亚烷基，或亚芳基；n表示1-20范围的整数。
“B3”为含有三个活性官能团的化合物，活性官能团为异氰酸根、羧基或酸酐中的一种或几种的组合，所述异氰酸根可选自多异氰酸脂三聚体、所述酸酐选自偏苯三酸酐。其中，多异氰酸脂三聚体可选自甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(HMDI)三聚体、间-二甲苯二异氰酸酯(XDI)三聚体等。
(b)偶联剂接枝超支化环氧树脂
为了提高粘合强度，获得具有优良的抗湿可靠性的液晶密封材料，本发明所述液晶密封剂组合物中宜含有硅烷偶联剂。但传统意义上的硅烷偶联剂一般都为小分子化合物，存在被液晶吸入从而污染液晶的弊病。为此，本发明所述的偶联剂接枝超支化环氧树脂是用(a)中、“A2+B3”反应所得产物接枝硅烷偶联剂获得，从而避免了硅烷偶联剂被液晶吸入，大大降低了硅烷偶联剂污染液晶的风险。接枝用硅烷偶联剂选自：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基甲基)二甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-(乙烯基苄基氨基)乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐等。上述硅烷偶联剂可单独使用，也可两种或多种混合使用。
为了获得更佳的粘合强度，优选使用含氨基、环氧基或巯基的硅烷偶联剂。
在100质量份的所述液晶密封剂组合物中，偶联剂接枝超支化环氧树脂的含量优选为2～15份。
(c)形成自由基的光聚合引发剂
形成自由基的光聚合引发剂，是指受到光照射而产生自由基的化合物，即，吸收光能，进行分解，产生自由基活性种的化合物。含有这种形成自由基的光聚合引发剂的液晶密封剂，因为能够借助光照射而固化，所以用于液晶滴下方式时，可以缩短液晶密封剂的固化时间，因而能够实现生产率的提高。形成自由基的光聚合引发剂，没有特别限定，可以使用公知的化合物。例如苯偶姻系化合物、苯乙酮类化合物、二苯甲酮类化合物、噻吨酮类化合物、a-酰基肟酯类化合物、苯偶姻类化合物、苯偶姻醚类化合物、苯甲酰甲酸酯类化合物、苯偶酞类化合物、偶氮系化合物、葱醌类化合物、二苯硫醚系化合物、酰基氧化磷系化合物、有机色素系化合物、铁-酞等系化合物。这些化合物可以单独使用，也可以多种组合使用。较佳地，优选对365nm周围的波长具有敏感性，对液晶性能的影响相对较小，或者形成自由基的光聚合引发剂污染液晶的可能性较小的化合物。
在100质量份的所述的液晶密封剂组合物中，形成自由基的光聚合引发剂的含量优选为0.5～8质量份。实践证明，当形成自由基的光聚合引发剂的含量为0.5质量份以上时，所述液晶密封剂组合物由光照射产生的固化性变得良好；当所述形成自由基的光聚合引发剂的含量为8质量份以下时，可使所述液晶密封剂组合物的浓度稳定性良好，光固化时可得到均匀的固化体。
(d)潜伏性环氧树脂固化剂
本发明的所述潜伏性环氧树脂固化剂，是指在室温，可见光线条件下，即使与环氧树脂等主剂混合，也通常保存树脂的状态，不会与环氧基等官能基反应，但通过热或光对其他官能基呈现反应活性的固化剂。本发明通过在所述液晶密封剂组合物中添加潜伏性环氧树脂固化剂，使所述液晶密封剂组合物的粘度稳定性提高，也使所述液晶密封剂组合物在室温下的粘度稳定性得到良好的保持。从而，在将所述液晶密封剂组合物填充到丝网印刷机或点胶机上时，或在基板上绘制密封图案时，可以长时间稳定地使用。另外，液晶密封剂组合物的使用寿命延长，也能够提高液晶显示面板制造中生产率。
本发明所述的液晶密封剂组合物中含有的所述潜伏环氧树脂固化剂没有特别限定，但优选分子内含有氨基的胺系潜伏性环氧树脂固化剂。所述胺系潜伏性环氧树脂固化剂选自有机酸二酰肼化合物、咪唑及其衍生物、双氰胺、芳香族胺、环氧改性聚胺以及聚氨基脲中的一种或几种的混合物。
本发明所述液晶密封剂组合物中，如果含有的潜伏性环氧树脂固化剂平均粒度过大，在制造窄间隙的液晶单元时，上下玻璃基片彼此层叠在一起时会造成不能很好形成间隙的问题。因此，所述的潜伏性环氧树脂固化剂平均粒度优选大于0.2微米但小于或等于3微米，更优选小于或等于2微米。类似地，所述潜伏性环氧树脂固化剂最大粒度优选小于或等于7微米，更优选小于或等于4微米。此外，潜伏性环氧树脂固化剂平均粒度的平均粒径也不应当小于或等于0.2微米。
本发明所述的的液晶密封剂组合物，可含有多种上述潜伏性环氧固化剂。在100质量分的本发明所述的的液晶密封剂组合物中，潜伏性环氧固化剂的含量优选为5～25质量份。这样的液晶密封剂组合物具有优异粘度稳定性，可用于制造提供粘接可靠性优异的液晶显示面板。
(e)填料
所述填料是指以控制所述液晶密封剂组合物的粘度、提高其固化物的强度、控制其线膨胀性为目的而添加的填充剂。本发明所述液晶密封剂组合物所含的填料没有特别限定，但优选电子材料用的填料。所述填料可以是无机填料或有机填料。
所述无机填料选自结晶二氧化硅、碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸钙、云母、滑石、粘土、氧化铝、氧化铁、氧化镁、化锌、氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸铝锂、硅酸锆、钛酸钡、玻璃珠、玻璃纤维、碳纤维、二硫化铝、石棉等，优选是熔凝硅石，结晶二氧化硅，氮化硅，氮化硼，碳酸钙，硫酸钡，硫酸钙，高岭土、云母，滑石，粘土，氧化铝，氢氧化铝，硅酸钙和硅酸铝。所述有机填料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与其他单体的共聚物、苯乙烯与其他单体的共聚物、聚酯微粒、聚氨酯粒以及橡胶微粒中的一种或几种的混合物。
在上述填料中，从低线膨胀性、保持形状的观点出发优选无机填料。表面未处理或表面处理的无机微粒填料都可以使用。表面处理过的无机微粒填料可选用甲氧基化、三甲基甲硅烷基化、辛基甲硅烷基化、或者也可选用用硅油进行表面处理的无机微粒填料。所述无机填料可以单独使用，也可两种或两种以上组合使用。
在100份所述液晶密封剂组合物中，所述填料的含量优选为5～45质量份。当无机填料含量小于5质量份时，所述液晶密封剂组合物与玻璃基片的粘合强度下降，而且由于防潮可靠性差，吸潮之后的粘合强度会减小。当无机填料含量超过45质量份时，因无机填料含量过高，因此无机填料难以压碎，所述液晶密封剂组合物无法形成液晶单元的间隙。优选地，所述填料的含量为20～35质量份。含有上述范围的填料的密封剂，可以获得耐透湿性、粘接力、赋予触变性等效果。
本发明对填料的形状没有特别限定，可以是球状、板状、针状等定形或无定形。用于本发明的无机填料的平均粒度为小于或等于3微米，如果平均粒度大于3微米，在制造液晶单元期间将上下玻璃基片层叠时不能很好形成间隙。
具体实施方式
本发明的液晶密封剂组合物的制备方法没有特别限定，可以使用公知的技术。另外，混合液晶密封剂组合物的各成分的方法和仪器也没有特别限定，可通过任一方法混合各成分，使用公知的混炼机器，例如双臂式搅拌机、辊式混炼机、双螺杆挤出机、球磨混炼机、行星式搅拌机。混合后的混合物用过滤器过滤，除去杂质。然后，实施真空脱泡处理，密封填充到玻璃瓶或塑料容器中，根据需要来储藏、运输。
实施例一
1：端羧基超支化有机硅改性聚酯的合成(HP)
按理论计算量的(偏苯三酸酐)TMA和二烷羟基聚苯基硅烷(DHPS)(n(TMA)∶n(DHPS)＝22∶21)加入带搅拌器、控温装置和分水器的四口烧瓶中，加入二甲苯和酯化反应催化剂，升温至140℃反应5h，蒸出溶剂得到酸值为224.02mgKOH/g淡黄色固体的端羧基超支化有机硅改性聚酯。
2：丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂的合成(HPS-1)
将实施例1中合成的端羧基超支化有机硅改性聚酯和环氧氯丙烷按羧基与环氧氯丙烷的物质的量之比为1∶2的条件加入到反应装置中，然后加入适量的相转移催化剂，升温至110～120℃反应2h，蒸出过量的ECH后，加入溶剂充分溶解，在室温条件下缓慢滴加质量分数为40％的氢氧化钠水溶液，室温反应5h；再用一定的蒸馏水水洗几次后，分层、干燥、蒸馏溶剂，得到超支化环氧树酯(THE)，将超支化改性的环氧树脂溶解在醋酸丁酯溶剂中，缓慢滴加摩尔量为环氧值一半的丙烯酸(AA)、催化剂N，N-二甲基苯胺、阻聚剂对羟基苯甲醚(HEMQ)的混合物，80℃反应至酸值低于5mgKOH/g，即得丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂，记为HPS-1。
3：偶联剂接枝超支化环氧树脂的合成(HPSS-1)
将实施例1中合成的端羧基超支化有机硅改性聚酯和环氧氯丙烷按羧基与环氧氯丙烷的物质的量之比为1∶2的条件加入到反应装置中，然后加入适量的相转移催化剂，升温至110～120℃反应2h，蒸出过量的ECH后，加入溶剂充分溶解，在室温条件下缓慢滴加质量分数为40％的氢氧化钠水溶液，室温反应5h；再用一定的蒸馏水水洗几次后，分层、干燥、蒸馏溶剂，得到超支化环氧树酯(THE)，将超支化改性的环氧树脂溶解在醋酸丁酯溶剂中，缓慢滴加一定量的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，然后接着滴加摩尔量为环氧值一半的丙烯酸(AA)、催化剂N，N-二甲基苯胺、阻聚剂对羟基苯甲醚(HEMQ)的混合物，80℃反应至酸值低于5mgKOH/g即得偶联剂接枝超支化环氧树脂，记为HPSS-1。
4：液晶密封剂组合物的合成
用混合机将以下所示材料进行预混合，接着用三辊进行混炼直至固体原料为5um以下。接着用孔径10um的过滤器过滤该组合物后，进行真空脱泡处理得到液晶密封剂组合物。
HPS-1(2中合成的物质) 50份；
HPSS-1(3中合成的物质) 5份；
1-羟基-环己基-苯基酮(IRGACURE 184) 5份；
己二酸二酰肼(ADH) 15份；
球状二氧化硅 25份。
实施例二
1：端羧基超支化有机硅改性聚酯的合成(HP)
按理论计算量的(偏苯三酸酐)TMA和二烷羟基聚苯基硅烷(DHPS)(n(TMA)∶n(DHPS)＝22∶21)加入带搅拌器、控温装置和分水器的四口烧瓶中，加入二甲苯和酯化反应催化剂，升温至140℃反应5h，蒸出溶剂得到酸值为224.02mgKOH/g淡黄色固体的端羧基超支化有机硅改性聚酯。
2：丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂的合成(HPS-2)
将一定量的二烷羟基聚苯基硅烷加入到在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮管和恒压漏斗的四口烧瓶中，在常温、搅拌条件下，从恒压漏斗中缓慢滴入1∶1物质的量的IPDI三聚体，滴加完毕后，缓慢升温，反应温度控制在45℃以下，每隔半小时测定一次异氰酸根的含量，直到异氰酸根的含量降到理论值，然后按物质的量之比为1∶1的条件加入理论计算量的缩水甘油和甲基丙烯酸羟乙酯，加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂，滴完后逐渐升温到65～750C，检测游离异氰酸根的含量，以游离异氰酸根的含量小于0.5％作为反应终点，待瓶内温度降至50℃时，少量的无水乙醇反应20分钟，减压抽除过量的乙醇，即得所述丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂，记为HPS-2。
3：偶联剂接枝超支化环氧树脂的合成(HPSS-2)
将一定量的的二烷羟基聚苯基硅烷加入到在装有搅拌器、温度计、冷凝管、通氮管和恒压漏斗的四口烧瓶中，在常温、搅拌条件下，从恒压漏斗中缓慢滴入1∶1物质的量的IPDI三聚体，滴加完毕后，缓慢升温，反应温度控制在45℃以下，每隔半小时测定一次异氰酸根的含量，直到异氰酸根的含量降到理论值，然后按异氰酸根与硅氧烷偶联剂物质的量之比为1∶8的条件加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，接着按物质的量之比为1∶1的条件加入理论计算量的缩水甘油和甲基丙烯酸羟乙酯，加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂，滴完后逐渐升温到65～750C，检测游离异氰酸根的含量，以游离异氰酸根的含量小于0.5％作为反应终点，待瓶内温度降至50℃时，少量的无水乙醇反应20分钟，减压抽除过量的乙醇，即得所述丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂，记为HPSS-2。
4：液晶密封剂组合物的合成
用混合机将以下所示材料进行预混合，接着用三辊进行混炼直至固体原料为5um以下。接着用孔径10um的过滤器过滤该组合物后，进行真空脱泡处理得到液晶密封剂组合物。
HPS-2(2中合成的物质) 45份；
HPSS-5(3中合成的物质) 10份；
2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO) 2份；
2-苯基咪唑 15份；
三氧化二铝 30份。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (9)
1.一种液晶密封剂组合物，其特征在于:该液晶密封剂组合物是用于ODF工艺液晶密封的光热双重固化树脂组合物，其所含组分及各组分的质量份如下：
所述（a）丙烯酸改性超支化有机硅环氧树脂是通过“A2＋B3”的方法合成超支化树脂，然后进行环氧化和丙烯酸化获得；
其中“A2”为二烷羟基苯基聚硅烷，其结构通式如（1）表示：
式中，R1和R2分别表示苯基；P1、P2表示包含1-10个碳原子的二价的直链、支链或环状的低级亚烷基；n表示1-20范围的整数；
“B3”为含有三个活性官能团的化合物，活性官能团为异氰酸根、羧基或酸酐。
2.如权利要求1所述的液晶密封剂组合物，其特征在于:所述含异氰酸根的化合物选自多异氰酸酯三聚体，所述含酸酐的化合物选自偏苯三酸酐，其中，多异氰酸酯三聚体选自甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）三聚体、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）三聚体、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯（HMDI）三聚体、间－二甲苯二异氰酸酯（XDI）三聚体中的一种或几种的组合物。
3.如权利要求1所述的液晶密封剂组合物，其特征在于:所述（b）偶联剂接枝超支化环氧树脂是通过“A2＋B3”的方法合成超支化树脂，接枝偶联剂获得。
4.如权利要求3所述的液晶密封剂组合物，其特征在于:所述的接枝偶联剂由含氨基或巯基的硅烷偶联剂接枝获得。
5.如权利要求3或4所述的液晶密封剂组合物，其特征在于:所述的接枝用偶联剂选自N－苯基－γ－氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-(乙烯基苄基氨基)乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐中的一种或数种的组合物。
6.如权利要求1所述的液晶密封剂组合物，其特征在于，所述的(c)光引发剂选用可形成自由基的光引发剂，选自苯偶姻系化合物、苯乙酮类化合物、二苯甲酮类化合物、噻吨酮类化合物、α-酰基肟酯类化合物、苯偶姻醚类化合物、苯甲酰甲酸酯类化合物、苯偶酰类化合物、偶氮系化合物、葱醌类化合物、二苯硫醚系化合物、酰基氧化磷系化合物、有机色素系化合物、铁－酞菁系化合物中的一种或多种的组合。
7.如权利要求1所述的液晶密封剂组合物，其特征在于，所述的(d)潜伏性环氧树脂固化剂为分子内含有氨基的胺系潜伏性环氧固化剂，所述胺系潜伏性环氧树脂固化剂选自有机酸二酰肼化合物、咪唑及其衍生物、双氰胺、芳香族胺、环氧改性聚胺以及聚氨基脲中的一种或几种的混合物；所述的潜伏性环氧树脂固化剂平均粒度大于0.2微米但小于或等于3微米。
8.如权利要求1所述的液晶密封剂组合物，其特征在于，所述的(e)填料选自无机填料或有机填料；所述无机填料选自结晶二氧化硅、碳化硅、氮化硅、氮化硼、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸钙、云母、滑石、粘土、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸铝锂、硅酸锆、钛酸钡、玻璃珠、玻璃纤维、碳纤维、二硫化铝、石棉、熔凝硅石和高岭土；所述有机填料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯与其他单体的共聚物、苯乙烯与其他单体的共聚物、聚酯微粒、聚氨酯粒以及橡胶微粒中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求8所述的液晶密封剂组合物，其特征在于，所述无机填料的平均粒度小于或等于3微米。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |