CN102328076A - 电子浆料用银包铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子浆料用银包铜粉的制备方法，该方法具有以下操作步骤：（1）在反应容器中，加入一定质量的铜粉原料，加入酸溶液，超声搅拌5～15min，过滤，收集滤渣；（2）称取适量络合剂加入去离子水中，然后再添加酸洗后的铜粉并进行搅拌分散，得还原液；（3）称取适量硝酸银加入去离子水中，加入氨水，搅拌使溶液透明，得到银氨溶液；（4）在超声波分散器分散搅拌下，将银氨溶液加入到还原液中使进行反应；（5）将反应后溶液进行过滤，对滤渣进行去离子水洗涤和/或无水乙醇洗涤，真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。该制备方法原料组分简单、工艺步骤简单、可用于大规模生产，且不会在反应容器表面沉积银层。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体技术领域，具体涉及一种电子浆料用银包铜粉的制备方法。
背景技术
随着人类快步迈入信息化社会，各种电子元件的小型化、片式化、多层化等进程日益加快，对以银、金、镍、铜等金属粉末为主要功能相的电子浆料（导电涂料、导电胶）的需求也越来越多。电子浆料作为电阻、电容、电感等的电极，以及在防电磁干扰的屏蔽涂层等方面都有广泛的应用。超细银粉是一种常用的导电涂料及导电浆料的主要成分，其具有高导电性（ρv=1.62×10-6ΩCM）、高抗氧化性和高塑性，是所有金属中最早用于导电填料的，美国军方早在20世纪60年代就将它用作电磁屏蔽材料，但是银在湿热条件下或直流电压作用下极易发生迁移而导致短路，且价格昂贵，所以目前银粉在导电涂料中的应用不是很多，仅在军事领域等特殊专用涂料中使用。铜的导电性能（ρv=1.70×10-6ΩCM）仅次于银，而抗迁移能力大大优于银，且来源广、价格低廉（仅是银的二十分之一），但是由于铜很活泼，超细铜粉很难稳定存在，聚集、氧化等现象严重，不适合直接用于导电涂料应用领域。为了充分发挥银的高导电性和抗氧化性，以及铜的低成本、良好导电性等优势，在铜粉表面包覆一层银，使之成为电子浆料的复合导电功能相，这种银包铜粉具有极高的性价比，可达到节约贵金属，保护环境的目的。
金属、非金属的表面化学镀技术已经很成熟，铜粉表面的化学镀银也有报道。
申请号为200610089631的中国发明专利“一种铜粉表面化学镀银的方法”公开了一种用置换反应制备银包覆铜粉的方法，将分散剂、稳定剂加入铜粉溶液中配成一定比例的还原液，然后将氨水、硝酸银、氢氧化钠配比成的银氨溶液加入进行化学镀。
申请号为02139151.3的中国发明专利“一种镀银铜粉及其制备方法”公开了一种银镀铜粉的制备方法，采用胺类化合物对硝酸银进行络合，并且需要在一定温度下进行化学镀。
申请号为200410037056.0的中国发明专利“一种镀银铜粉的制备方法”公开了一种镀银铜粉的方法，将鳌合萃取剂与银氨溶液混合，加入铜粉在40～90℃条件下进行化学镀铜。
申请号为200810020025.2的中国发明专利“一种化学镀银铜粉及其化学镀液和化学镀的方法”公开了一种化学镀银铜粉及其化学镀液和化学镀的方法，将硝酸银水溶液、甲醛乙醇溶液和稀土硝酸盐（铈、镧、钇类盐）水溶液依次加入进行化学镀。
上述进行铜粉表面化学镀银的方法，存在的缺点是原料组分较复杂、工艺步骤较复杂，并且有的试剂如氰化银有毒、有些还需要在高于室温的条件下进行化学镀等，而且在施镀过程中，反应容器内壁容易沉积银层而造成银的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上现有技术的不足，提供一种原料组分简单、工艺步骤简单、可用于大规模生产的电子浆料用银包铜粉的制备方法，并且该制备方法不会在反应容器表面沉积银层。
本发明所采用的技术方案为：
一种电子浆料用银包铜粉的制备方法，具有以下操作步骤：
（1）在反应容器中，加入一定质量的铜粉原料（铜粉原料粒径范围在0.5～30微米，形貌可为球状、片状或类球状），然后加入质量浓度为3%～10%的酸溶液，酸溶液体积为铜粉原料重量的3～20倍，超声搅拌5～15min，目的是进行对铜粉原料的酸清洗，以除去铜粉原料表面的氧化物，然后过滤，收集滤渣，用蒸馏水对滤渣进行清洗，得酸洗后的铜粉；
（2）称取重量为铜粉原料重量65%～150%的络合剂，加入去离子水中形成络合液，去离子水体积为络合剂重量的20～60倍，然后往络合液中添加步骤（1）得到的酸洗后的铜粉并进行搅拌分散，得还原液；
（3）称取重量为铜粉原料重量30%～65%的硝酸银加入去离子水中，去离子水体积为硝酸银重量的15～50倍，然后加入质量浓度为20%～30%的氨水，氨水加入体积为该步骤中去离子水中体积的2%～8%，搅拌使溶液透明，得到银氨溶液；
（4）在功率为0.3～6kW的超声波分散器分散搅拌下，将步骤（3）得到的银氨溶液以0.05～1.2L/min的滴加速度加入到步骤（2）得到的还原液中进行反应，反应温度为20～60℃，反应时间为30～60min；
（5）将步骤（4）反应后的溶液进行过滤，收集滤渣，对滤渣进行去离子水洗涤和/或无水乙醇洗涤，即只进行去离子水洗涤或只进行无水乙醇洗涤或进行去离子水洗涤后再无水乙醇洗涤，然后50～80℃真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。
所述步骤（1）中酸溶液为硝酸或硫酸或甲酸。
所述步骤（2）中络合剂为胺类有机物，进一步优选为乙二胺四乙酸（EDTA）或乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）或二乙烯三胺或四乙烯五胺。
用上述制备方法得到的电子浆料用银包铜粉，银重量百分比含量为10%～30%，铜重量百分比含量为70%～90%。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：本发明提供的电子浆料用银包铜粉的制备方法，其原料组分简单、工艺步骤简单，符合环保需要，易于大规模生产；而且将还原液加入银氨溶液中，可以减少或消除反应容器壁上的银镀层，减少浪费，银转化率高。获得的银包铜粉电阻率小于2xl0-4Ωcm；以环氧树脂为基体，添加60～75%重量百分比的银包铜粉，制备的各向同性热固化导电胶电阻率小于6xl0-4Ωcm，具有较高的抗氧化能力。利用该方法得到的银包铜粉制备电子浆料，在电性能满足要求的条件下，可以降低电子浆料的成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1：
称取500nm球形铜粉原料10克，加入反应容器中，然后加入质量浓度为5%的硝酸200ml，超声搅拌5min以除去铜粉原料表面的氧化物，然后过滤收集滤渣，用蒸馏水对滤渣进行清洗3次，得酸洗后的铜粉。称取EDTA 12克加入400毫升去离子水中形成络合液，然后将酸洗后的铜粉加入该络合液中，搅拌均匀得到还原液。称取硝酸银3克加入150毫升去离子水中，然后再加入质量浓度为28%的氨水3毫升，搅拌，获得透明的银氨溶液。在功率为500W的超声波分散器分散搅拌下，将银氨溶液以0.05L/min的滴加速度加入到还原液中使其进行反应，反应温度为35℃，反应时间为30min。待反应完成后将反应溶液进行过滤，收集滤渣，对滤渣进行去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，然后50℃真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。利用该制备方法制得银包铜粉后为在反应容器表面未发现沉积银层。
实施例2：
称取800nm球形铜粉原料52克，加入反应容器中，然后加入质量浓度为5%的硫酸200ml，超声搅拌10min以除去铜粉原料表面的氧化物，然后过滤收集滤渣，用蒸馏水对滤渣进行清洗3次，得酸洗后的铜粉。称取EDTA-2Na 74.43克加入2000毫升去离子水中形成络合液，然后将酸洗后的铜粉加入该络合液中，搅拌均匀得到还原液。称取硝酸银31.4克加入600毫升去离子水中，然后再加入质量浓度为25%的氨水42.9毫升，搅拌，获得透明的银氨溶液。在功率为300W的超声波分散器分散搅拌下，将银氨溶液以0.05L/min的滴加速度加入到还原液中使其进行反应，反应温度为40℃，反应时间为35min。待反应完成后将反应溶液进行过滤，收集滤渣，对滤渣进行去离子水洗涤3次，然后60℃真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。利用该制备方法制得银包铜粉后为在反应容器表面未发现沉积银层。
实施例3：
称取3um片状铜粉原料100克，加入反应容器中，然后加入质量浓度为8%的甲酸400ml，超声搅拌15min以除去铜粉原料表面的氧化物，然后过滤收集滤渣，用蒸馏水对滤渣进行清洗3次，得酸洗后的铜粉。称取EDTA 68.89克加入4000毫升去离子水中形成络合液，然后将酸洗后的铜粉加入该络合液中，搅拌均匀得到还原液。称取硝酸银33.05克加入600毫升去离子水中，然后再加入质量浓度为25%的氨水45.1毫升，搅拌，获得透明的银氨溶液。在功率为300W的超声波分散器分散搅拌下，将银氨溶液以0.06L/min的滴加速度加入到还原液中使其进行反应，反应温度为50℃，反应时间为45min。待反应完成后将反应溶液进行过滤，收集滤渣，对滤渣进行酒精清洗3次,然后50℃真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。利用该制备方法制得银包铜粉后为在反应容器表面未发现沉积银层。
以上实施例说明该电子浆料用银包铜粉的制备方法不仅适用于小规模实验室制备，也适用于大规模生产。
实施例所用的原料，除另有说明外，均为普通市售工业品。
本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (4)
1.一种电子浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于具有以下操作步骤：
（1）在反应容器中，加入一定质量的铜粉原料，然后加入质量浓度为3%～10%的酸溶液，酸溶液体积为铜粉原料重量的3～20倍，超声搅拌5～15min，然后过滤，收集滤渣，用蒸馏水对滤渣进行清洗，得酸洗后的铜粉；
（2）称取重量为铜粉原料重量65%～150%的络合剂，加入去离子水中形成络合液，去离子水体积为络合剂重量的20～60倍，然后往络合液中添加步骤（1）得到的酸洗后的铜粉并进行搅拌分散，得还原液；
（3）称取重量为铜粉原料重量30%～65%的硝酸银加入去离子水中，去离子水体积为硝酸银重量的15～50倍，然后加入质量浓度为20%～30%的氨水，氨水加入体积为该步骤中去离子水中体积的2%～8%，搅拌使溶液透明，得到银氨溶液；
（4）在功率为0.3～6kW的超声波分散器分散搅拌下，将步骤（3）得到的银氨溶液以0.05～1.2L/min的滴加速度加入到步骤（2）得到的还原液中进行反应，反应温度为20～60℃，反应时间为30～60min；
（5）将步骤（4）反应后的溶液进行过滤，收集滤渣，对滤渣进行去离子水洗涤和/或无水乙醇洗涤，然后50～80℃真空干燥，得到产品电子浆料用银包铜粉。
2.根据权利要求1所述电子浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸溶液为硝酸或硫酸或甲酸。
3.根据权利要求1所述电子浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中络合剂为胺类有机物。
4.根据权利要求3所述电子浆料用银包铜粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中络合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠或二乙烯三胺或四乙烯五胺。
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