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CN102292177A - 冶金用粉末的制法、压粉磁芯的制法、压粉磁芯以及线圈部件 - Google Patents

冶金用粉末的制法、压粉磁芯的制法、压粉磁芯以及线圈部件 Download PDF

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CN102292177A
CN102292177A CN2010800053441A CN201080005344A CN102292177A CN 102292177 A CN102292177 A CN 102292177A CN 2010800053441 A CN2010800053441 A CN 2010800053441A CN 201080005344 A CN201080005344 A CN 201080005344A CN 102292177 A CN102292177 A CN 102292177A
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CN
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iron
powder
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based grains
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CN2010800053441A
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Inventor
前田彻
坂本敏宏
渡边麻子
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

本发明涉及一种制造冶金用粉末的方法，包括用第一粘结剂30涂覆多个第一颗粒10的表面的步骤、以及用多个第二颗粒涂覆所述第一粘结剂30的表面的步骤，其中，所述第二颗粒的直径小于第一颗粒10的粒径。在用第二颗粒20进行涂覆的步骤中，使用了直径为第一颗粒的粒径的1/5以下的多个第二颗粒20。

Description

冶金用粉末的制法、压粉磁芯的制法、压粉磁芯以及线圈部件
技术领域
本发明涉及冶金用粉末的制造方法、压粉磁芯的制造方法、压粉磁芯以及线圈部件。
背景技术
压粉磁芯通常用在配有电路、电磁阀、电动机等的电器中。压粉磁芯由复合磁性颗粒构成，每个复合磁性颗粒由铁基颗粒和包覆该铁基颗粒表面的绝缘涂覆膜组成，其中铁基颗粒(例如)由纯铁构成。压粉磁芯需要具有这样的磁性能：当对其施加较低的磁场时，压粉磁芯会产生高磁通密度，并且该压粉磁芯对外部施加的磁场能够高敏感度地作出反应。
当在交变(AC)磁场中使用压粉磁芯时，会产生被称为铁耗的能量损耗。铁耗以磁滞损耗和涡流损耗之和来表示。磁滞损耗是由改变压粉磁芯的磁通密度所需的能量引起的能量损耗。涡流损耗主要是由在构成压粉磁芯的铁基颗粒之间流动的涡流引起的能量损耗。磁滞损耗与工作频率成正比，涡流损耗与工作频率的平方成正比。因此，磁滞损耗在低频范围内占主要部分，而涡流损耗在高频范围内占主要部分。也就是说，在用于高频驱动的压粉磁芯的铁耗中，涡流损耗占较大的比例。为了抑制涡流损耗，需要降低铁基颗粒的尺寸。
然而，当铁基颗粒的尺寸降低时，流动性会发生劣化。当流动性变低时，采用复合磁性颗粒填充模具时的填充性就会劣化。因此，通过对复合磁性颗粒进行压制而制成的压粉体的密度通常较低。
日本未审查专利申请公开No.2003-188009(PTL 1)的目的是即使在高频率范围内也能获得低铁耗以及良好的直流(DC)叠加特性，该专利申请描述了一种B/A为1.6以上的复合磁性材料，其中，在Fe-Si基金属磁性粉末的粒径分布中，A表示50％累积粒径，B表示90％累积粒径。
PTL 1描述了将粒度区A的粉末与粒度区B的粉末混合，将作为粘结剂树脂的有机硅树脂加入到该混合物中，并且筛分所得混合物，从而获得粉末混合物。
引用列表
专利文献
[PTL 1]日本未审查专利申请公开No.2003-188009
发明内容
技术问题
然而，本发明人已经发现，根据上述PTL 1公开的复合磁性颗粒，在粒径相对较小的微细颗粒区(A)和在粒径相对较大的粗颗粒区(B)内都会产生聚集。微细颗粒的聚集会使通过对复合磁性颗粒进行压制而制成的压粉体的密度的提高受到抑制。由于粗颗粒变得彼此相邻，粗颗粒的聚集使表观粒径提高，从而使涡流损耗增加。
本发明的目的在于提供制备冶金用粉末的方法、制备压粉磁芯的方法、压粉磁芯以及线圈部件，从而提高密度并抑制涡流损耗的增加。
解决的手段
根据本发明的冶金用粉末制造方法包括以下步骤：用第一粘结剂涂覆多个第一颗粒的表面的步骤，以及用多个第二颗粒涂覆所述第一粘结剂的表面的步骤，其中所述第二颗粒的粒径小于所述多个第一颗粒的粒径。
根据本发明的冶金用粉末制造方法，第一粘结剂涂覆粒径相对较大的第一颗粒的表面，并且用粒径相对较小的第二颗粒涂覆第一粘结剂的表面。由此，第二颗粒粘附到第一颗粒的表面，并且能够抑制第二颗粒的聚集。也就是说，第一颗粒的聚集能够得以抑制，并且第二颗粒的聚集也能够得以抑制。由于抑制第二颗粒的聚集可以提高流动性，因此密度可以得以提高。此外，抑制第一颗粒的聚集能够抑制涡流损耗的增加。
在上述冶金用粉末的制造方法中，在用第二颗粒进行涂覆的步骤中，优选使用多个这样的第二颗粒，该第二颗粒的粒径是第一颗粒的粒径的1/5以下。
这样就能够进一步发挥增加密度并抑制涡流损耗增加的效果。
上述冶金用粉末制造方法优选还包括：在用第二颗粒进行涂覆的步骤过程中或之后加入第二粘结剂的步骤。这样就能够调整由此制得的冶金用粉末的性质。
在上述冶金用粉末制造方法中，在用第一粘结剂进行涂覆的步骤中，优选使用包括第一铁基颗粒以及围绕该第一铁基颗粒表面的第一绝缘包覆膜的第一颗粒；并且在用第二颗粒进行涂覆的步骤中，优选使用包括第二铁基颗粒以及围绕该第二铁基颗粒表面的第二绝缘包覆膜的第二颗粒。
这样，第一颗粒和第二颗粒与其它颗粒之间都能够电绝缘。因此，当压制冶金用粉末时，可以形成具有高电阻率的压粉体。
本发明的压粉磁芯制造方法包括：通过上述冶金用粉末制造方法来制造冶金用粉末的步骤、以及压制所述冶金用粉末的步骤。
由此可以制得具有更高密度的压粉磁芯，其中该压粉磁芯的涡流损耗的增加得以抑制。
本发明的压粉磁芯是通过上述压粉磁芯制造方法而制得的。因此，可以获得具有更高密度的压粉磁芯，其中该压粉磁芯的涡流损耗的增加得以抑制。
本发明的线圈部件包括上述压粉磁芯。因此，可以获得具有更高密度的线圈部件，其中该线圈部件的涡流损耗的增加得以抑制。
本发明的有益效果
根据本发明的冶金用粉末制造方法、压粉磁芯制造方法、压粉磁芯以及线圈部件，密度可得以提高并且可以抑制涡流损耗增加。
附图说明
图1为示意性示出了本发明第一实施方案的冶金用粉末的截面视图。
图2为示出了本发明第一实施方案的冶金用粉末制造方法的流程图。
图3为示意性示出了比较例的冶金用粉末的截面视图。
图4为示意性示出了本发明第二实施方案的冶金用粉末的截面视图。
图5为示意性示出了本发明第三实施方案的压粉磁芯的截面视图。
图6为示出了第三实施方案的压粉磁芯制造方法的流程图。
图7为示意性示出了压制冶金用粉末的第一阶段的截面视图。
图8为示意性示出了压制冶金用粉末的第二阶段的截面视图。
具体实施方式
以下将参照附图对本发明的实施方案进行说明。在附图中，相同或相应的元件用相同的符号来表示，并省略对其的重复说明。
(第一实施方案)
参考图1，其描述了本发明实施方案的冶金用粉末。如图1所示，本实施方案的冶金用粉末包含第一颗粒10、第二颗粒20、第一粘结剂30以及第二粘结剂40。第一粘结剂30涂覆第一颗粒10的表面。第二颗粒20涂覆第一粘结剂30的表面。第二粘结剂40涂覆第二颗粒20的表面并且存在于冶金用粉末的颗粒之间的间隙中。
第一颗粒10的直径大于第二颗粒20的直径。优选的是，第一颗粒10的粒径是第二颗粒20粒径的至少5倍。第一颗粒和第二颗粒的“粒径”是指平均粒径。在粒径的柱状图中，平均粒径为这样的直径：小于该直径的颗粒的总质量为颗粒总质量的50％，即50％粒径。
第一颗粒10和第二颗粒20均包括铁基颗粒。铁基颗粒是由(例如)铁(Fe)、铁(Fe)-硅(Si)基合金、铁(Fe)-铝(Al)基合金、铁(Fe)-氮(N)基合金、铁(Fe)-镍(Ni)基合金、铁(Fe)-碳(C)基合金、铁(Fe)-硼(B)基合金、铁(Fe)-钴(Co)基合金、铁(Fe)-磷(P)基合金、铁(Fe)-镍(Ni)-钴(Co)基合金、或铁(Fe)-铝(Al)-硅(Si)基合金构成的。第一颗粒10和第二颗粒20可以各由单一金属或合金构成。
第一颗粒10和第二颗粒20可以由相同材料或不同材料构成。
第一粘结剂30将第一颗粒10和第二颗粒20粘结在一起。第一粘结剂30可以围绕第一颗粒10的整个表面或第一颗粒10的部分表面(未示出)。第二颗粒20可以围绕第一粘结剂30的整个表面(未示出)或第一粘结剂30的部分表面。
可以使用热塑性树脂、热固性树脂等作为第一粘结剂30和第二粘结剂40。第一粘结剂30和第二粘结剂40的具体例子包括聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚酮、有机硅树脂、硅倍半氧烷、钛-氧基单体、钛-氧基低聚物、硅-氧基单体以及硅-氧基低聚物。由于这些物质具有高强度，因此可以进一步改善压粉体的强度。在有机硅树脂中，优选使用二甲基硅树脂和甲基苯基硅树脂。在硅倍半氧烷中，优选使用环氧丙烷硅倍半氧烷(oxetane silsesquioxane)和乙烯基羟基硅倍半氧烷。在钛-氧基单体中，优选使用钛烷氧化物、钛螯合物以及钛酰化物。在钛-氧基低聚物中，优选使用通过上述单体低聚而获得的低聚物。在硅-氧基单体中，优选使用硅烷氧化物和硅氰酸化物(silicon cyanate)。在硅-氧基低聚物中，优选使用通过上述单体低聚而获得的低聚物。第一粘结剂30和第二粘结剂40可以由相同材料或不同材料构成。
本实施方案的冶金用粉末可以仅包含第一颗粒10和第二颗粒20，或者可以进一步包含诸如铜粉之类的粉末。虽然本实施方案的冶金用粉末包含铁基颗粒，但也可以包含除了铁基颗粒之外的其它颗粒。
以下描述制造本实施方案的冶金粉末的方法。
如图1和2所示，用第一粘结剂30涂覆第一颗粒10的表面(步骤S1)。在本实施方案中，使用了包括铁基颗粒的第一颗粒10。
具体而言，例如，准备由上述材料构成的铁基颗粒。虽然对制造铁基颗粒的方法没有特别限定，但可以使用气雾化法、水雾化法等。随后，对铁基颗粒进行热处理。在热处理之前，铁基颗粒的内部存在诸如晶粒边界和应变之类的很多缺陷，这些缺陷是由在雾化处理过程中实施的热应力而引起的。通过对铁基颗粒进行热处理能够减少这些缺陷。热处理步骤也可以省略。这样就制备了第一颗粒10。
第一颗粒10的直径(例如)为50μm至70μm。当第一颗粒10的直径为50μm以上时，则通过使用这样的冶金用粉末而制成的压粉磁芯的抗磁力和磁滞损耗的增加可以得到抑制。当其直径为70μm以下时，则能够有效地降低在1kHz以上的高频率范围内的涡流损耗。
然后制备由上述材料构成的第一粘结剂30。使用可对混合容器内部进行加热的搅拌混合器，将第一颗粒10和第一粘结剂30混合。在混合的同时，升高混合容器内部的温度以使第一粘结剂30熔化。经过一定的时间后，降低混合容器内部的温度，并且继续混合第一粘结剂30和第一颗粒10，直至第一粘结剂30固化为止。这样，第一粘结剂30固化并粘附在第一颗粒10的表面上，同时抑制了熔化了的第一粘结剂30从第一颗粒10的表面流出，并且抑制了被第一粘结剂30包覆的第一颗粒10彼此粘连。接着，如图1所示，第一颗粒10的表面可被第一粘结剂30涂覆。如先前所提及的那样，第一粘结剂30涂覆第一颗粒10的一部分表面便足够了。
可以如上述情况那样，在第一铁基颗粒11和第一粘结剂30开始混合之后，升高混合容器的温度，或者可以预先将混合容器的温度升高到第一粘结剂30熔化的温度，然后将第一颗粒10和第一粘结剂30放入混合容器中并开始混合。
对混合方法并不特别限定。例如，可以使用诸如V型混合器、立式转鼓混合机、振动球磨机和行星式球磨机之类的混合器中的任何一者。可以简单地在室温下进行混合，或可以进行这样的处理：在该处理中，在升高的温度下使润滑剂液化以涂覆颗粒，然后通过冷却使润滑剂稳定。
接着，用直径小于第一颗粒10的第二颗粒20涂覆第一粘结剂30的表面(步骤S2)。在步骤S2中，优选的是，所用第二颗粒20的直径是第一颗粒直径的1/5以下。
在这种情况中，第一颗粒10和第二颗粒20之间直径存在显著差别。因此，由粗糙的第一颗粒10所实现的效果和由微细的第二颗粒所实现的效果能够清晰地表现出来。
具体而言，按照第一颗粒10的方法来制备第二颗粒20。在本实施方案中，使用了包括铁基颗粒的第二颗粒20。通过与第一颗粒基本相同的方法来制备第二颗粒20，不同之处在于第二颗粒20的直径小于第一颗粒10。
然后，通过使用搅拌混合器将第二颗粒20与涂覆有第一粘结剂30的第一颗粒10混合。这样，第一粘结剂30的表面可被第二颗粒20涂覆。如先前所讨论的那样，只要第一粘结剂30的一部分表面被第二颗粒20涂覆就足够了。
这里，第二颗粒20的平均粒径为10μm以上并且小于50μm。当第二颗粒的平均粒径为10μm以上时，涂敷面积相对于第一颗粒10不会过大。因此，可以防止冶金用粉末中第二颗粒20的聚集，并且可以抑制由此制成的压粉磁芯的密度降低。平均粒径小于50μm的原因是，冶金用粉末中第一颗粒10和第二颗粒20之间粒径差异不会太小，并且能够抑制由此制得的压粉磁芯的密度降低。
如此混合第一颗粒10和第二颗粒20，使得第二颗粒20的质量与第一颗粒10的质量的比值大于或等于1且小于或等于7/3。
然后加入第二粘结剂40(步骤S3)。可以在用第二颗粒20进行涂覆的步骤S2的过程中或之后进行步骤S3。步骤S3可以省略。
具体而言，例如，制备由上述材料构成的第二粘结剂40。将含有第一颗粒10、涂覆在第一颗粒10表面上的第一粘结剂30、以及涂覆在第一粘结剂30表面上的第二颗粒20的粉末与第二粘结剂40混合。然后，将第二粘结剂40和该粉末的混合物放到恒温器中并加热。
通过这种方式，可将第二粘结剂40熔化并粘附到第二铁基颗粒21的表面上。当在这种状态下进行干燥时，如图1所示，第二粘结剂40可粘附到(例如)第一颗粒10与第二颗粒20之间的间隙中。可以省略步骤S3。
可以通过上述步骤S1至步骤S3来制备如图1所示的冶金用粉末。可以额外混合润滑剂等。
以下将对本实施方案的冶金用粉末制备方法的优点加以说明。如图1所示，直径相对较大的第一颗粒10(粗颗粒)的表面涂覆有第一粘结剂30(步骤S1)，并且第一粘结剂30的表面涂覆有直径相对较小的第二颗粒20(细颗粒)(步骤S2)。这样，第二颗粒20粘附到第一颗粒10的表面，并且第二颗粒20的聚集可得以抑制。也就是说，第一颗粒10的聚集和第二颗粒20的聚集都能够被抑制。抑制第二颗粒20的聚集能够改善流动性。相应地，通过压制而制备的压粉体的密度能够得到改善。抑制第一颗粒10的聚集能够抑制涡流损耗的增加。这样，通过对本实施方案的冶金用粉末进行压制而制备的压粉体的铁耗的增加可得以抑制。
相反，如图3所示，根据如PTL1所公开的比较例，将直径相对较大的第一颗粒10、直径相对较小的第二颗粒20、以及第一粘结剂30混合。在这种情况中，如图3所示，第一颗粒10彼此聚集，并且第二颗粒20彼此聚集。第一颗粒10的聚集使涡流损耗增加。第二颗粒20的聚集使流动性变差。此外，当第一颗粒聚集时，在第一颗粒10之间产生间隙。这样便降低了通过压制而制备的压粉体的密度。
如上所述，通过进行步骤S1和步骤S2，能够使密度得以改善，并抑制涡流损耗的增加，其中，步骤S1为用第一粘结剂30涂覆第一颗粒10的表面，步骤S2为用直径小于第一颗粒10的第二颗粒20涂覆第一粘结剂30的表面。
此外，通过对本实施方案的冶金用粉末进行压制而制备的压粉体的内部均匀性能够得到改善，并且也能够抑制磁通量能够容易通过的部分以及磁通量不易通过的部分(微细颗粒聚集的部分)的形成。因此，能够抑制磁导率降低以及叠加特性的劣化。
(第二实施方案)
如图4所示的本实施方案的冶金用粉末具有与图1所示的第一实施方案冶金用粉末基本相同的结构，但不同之处在于：第一颗粒10包括第一铁基颗粒11和围绕第一铁基颗粒11的表面的第一绝缘涂覆膜12，并且第二颗粒20包括第二铁基颗粒21以及围绕第二铁基颗粒21的表面的第二绝缘涂覆膜22。
第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21与第一实施方案中的相同，这里省略对其的描述。在本实施方案中，第一铁基颗粒11的平均直径优选为30μm至500μm。在这种情况中，在压制时能够降低抗磁力。平均直径为500μm以下的原因是，这样能够降低涡流损耗。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22在第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21之间起到绝缘层的作用。当第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21分别涂覆有绝缘涂覆膜12和绝缘涂覆膜22时，则能够增加通过对冶金用粉末进行压制而制备的压粉磁芯的电阻率ρ。这样，通过抑制第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21之间的涡流流动从而能够降低压粉磁芯的涡流损耗。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的平均膜厚度优选为大于或等于10nm且小于或等于1μm。当第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的平均膜厚度为10nm以上时，能够有效抑制涡流损耗。第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的平均膜厚度为1μm以下，这样能够防止第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22在压制过程中发生剪切断裂。此外，由于冶金用粉末中第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的比例不会过大，因此能够防止通过对冶金用粉末进行压制而获得的压粉磁芯的磁通密度显著降低。
“平均膜厚度”是指通过以下方法确定的厚度：从通过组成分析(透射式电子显微镜能量分散型X射线光谱，TEM-EDX)而确定的膜组成以及通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)而得到的元素含量推导出当量厚度，然后通过使用TEM图像直接观察涂覆膜来确认如此推导出的当量厚度的数量级为合适的值，从而确定其厚度。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22优选由选自磷酸盐化合物、硅化物、锆化合物以及硼化合物所组成的组中的至少一种物质形成。这些物质具有高的绝缘性，从而能够有效抑制第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21之间的涡流流动。特别优选使用氧化硅、氧化锆等。当在第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22中使用含有磷酸盐的金属氧化物时，涂覆在第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21的表面上的涂层的厚度能够进一步降低。这样，第一颗粒10和第二颗粒20的磁通密度能够得到提高，并且能够改善磁性。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22可由金属氧化物、金属氮化物、金属氧化物、磷酸金属盐化合物、硼酸金属盐化合物或硅酸金属盐化合物构成，其中这些化合物采用Fe、Al、Ti(钛)、Ca(钙)、Mn、Zn(锌)、Mg(镁)、V(钒)、Cr、Y(钇)、Ba(钡)、Sr(锶)或稀土元素作为金属。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22可由选自Al、Si、Mg、Y、Ca、Zr(锆)和Fe所组成的组中的至少一种元素的磷酸盐或硼酸盐的非晶化合物构成。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22可由选自Si、Mg、Y、Ca和Zr所组成的组中的至少一种物质的氧化物的非晶化合物构成。
尽管以上描述是针对构成冶金用粉末的第一颗粒10和第二颗粒20均包含单层绝缘涂覆膜的情况，但是构成冶金用粉末的第一颗粒10和第二颗粒20也可以各自包含多层绝缘涂覆膜。
其他特征与第一实施方案的冶金用粉末基本相同。因此省略对这些特征的说明。
以下将对本实施方案的冶金用粉末制造方法进行描述。本实施方案的冶金用粉末制造方法与第一实施方案的冶金用粉末制造方法具有基本相同的特征，其不同之处在于以下几点。在本实施方案的用第一粘结剂30进行涂覆的步骤S1中，使用了包括第一铁基颗粒11和围绕第一铁基颗粒11表面的绝缘涂覆膜12的第一颗粒10。在用第二颗粒20进行涂覆的步骤S2中，使用了包括第二铁基颗粒21和围绕第二铁基颗粒21表面的第二绝缘涂覆膜22的第二颗粒20。
具体而言，在用第一粘结剂30进行涂覆的步骤S1中，首先，按照第一实施方案的方式来制备第一铁基颗粒11。可以对第一铁基颗粒进行热处理。然后用第一绝缘涂覆膜12对第一铁基颗粒11的表面进行涂覆。可以通过(例如)对第一铁基颗粒11进行磷酸化处理来形成第一绝缘涂覆膜12。除了磷酸化处理外，还可以使用溶剂喷涂法或利用前体的溶胶-凝胶处理，作为用于形成由磷酸盐构成的第一绝缘涂覆膜12的方法。也可以形成由硅基有机化合物构成的第一绝缘涂覆膜12。为了形成这些第一绝缘涂覆膜12，可以采用利用有机溶剂的湿涂覆处理、或利用混合器进行的直接涂覆处理等。通过这种方式，可以获得这样的第一颗粒10，其包括表面涂覆有第一绝缘涂覆膜12的第一铁基颗粒11。
在用第二颗粒20进行涂覆的步骤S2中，按照第一实施方案的方式来制备第二铁基颗粒21。可以对第二铁基颗粒21进行热处理。然后通过与利用第一绝缘涂覆膜12进行涂覆相同的方法，用第二绝缘涂覆膜22来涂覆第二铁基颗粒21的表面。通过这种方式，可以获得这样的第二颗粒20，其包括表面涂覆有第二绝缘涂覆膜22的第二铁基颗粒21。
在第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21上要形成各自由两层以上的层构成的第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的情况下，先形成围绕第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21的表面的第一层，随后形成围绕第一层的第二层。第一层优选由选自非晶硼酸盐化合物、非晶硅酸盐化合物和非晶氧化物构成的组中的至少一种物质构成，而第二层优选由选自硅树脂和金属氧化物构成的组中的至少一种物质构成。
如上所述，根据本实施方案的冶金用粉末制造方法，在用第一粘结剂30进行涂覆的步骤S1中，使用了包括第一铁基颗粒11和围绕第一铁基颗粒11表面的第一绝缘涂覆膜12的第一颗粒10，并且在用第二颗粒20进行涂覆的步骤S2中，使用了包括第二铁基颗粒21和围绕第二铁基颗粒21表面的第二绝缘涂覆膜22的第二颗粒20。
第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22可使第一颗粒10中的第一铁基颗粒11与第二颗粒20中的第二铁基颗粒22之间电绝缘。因此，在压制冶金用粉末时，可以得到密度更高和电阻率较大的压粉磁芯，其中，涡流损耗的增加得以抑制。因此，本实施方案的冶金用粉末适合用作常规使用的压粉磁芯的材料，例如电动磁芯(motor cores)、电磁阀、反应器和电磁部件。
(第三实施方案)
现参照图5对本实施方案的压粉磁芯进行说明。如图5所示，本实施方案的压粉磁芯是通过对第二实施方案的冶金用粉末进行压制而制得的。
如图5所示，压粉磁芯包括第一颗粒10、第二颗粒20和绝缘体50。根据本实施方案的压粉磁芯，通过绝缘体50或通过第一颗粒10与第二颗粒20的凹凸啮合，从而将第一颗粒10与第二颗粒20彼此粘接在一起，其中第一颗粒10包括第一铁基颗粒11以及涂覆在第一铁基颗粒11表面的第一绝缘涂覆膜12，第二颗粒20包括第二铁基颗粒21以及涂覆在第二铁基颗粒21表面的第二绝缘涂覆膜22。绝缘体50是已经包含在冶金用粉末中的、并且热处理后已经转化或得以保留的第一粘结剂30和第二粘结剂40等。
以下将对制备本实施方案的压粉磁芯的方法进行描述。首先，如图6所示，制备第二实施方案的冶金用粉末(步骤S1至S3)。
接着，如图6所示，对冶金用粉末进行压制(压制成型)从而形成压粉体(步骤S11)。
具体而言，如图7所示，在被内壁73所围绕的空间74的上部设置送料器(未示出)，将在第二实施方案中制备的冶金用粉末15从送料器供入空间74中。优选的是，为了避免颗粒之间架桥并且易于提高密度，优选将模具72加热至使第二粘结剂软化的温度。
如图8所示，顶部冲压机(top punch)80位于空间74的上部。顶部冲压机80向下移动，在(例如)300MPa至1500MPa的压力范围内压制冶金用粉末15。进行压制时的气氛优选为惰性气体气氛或减压气体气氛。在这种情况下，能够抑制冶金用粉末被空气中的氧氧化。
将通过压制而获得的压粉体16从空间74中移出。这样获得的压粉体16包含第一颗粒10和第二颗粒20，其中第一颗粒10由第一铁基颗粒11以及围绕第一铁基颗粒11表面的第一绝缘涂覆膜12构成，并且第二颗粒20由第二铁基颗粒21和围绕第二铁基颗粒21表面的第二绝缘涂覆膜22构成。
在本实施方案的压制(步骤S3)中，描述了在加热模具72(热加工)的同时对冶金用粉末进行压制的情况，但压制方式并不限于此。例如，可以在不加热模具的情况下压制冶金用粉末(冷加工)。在这种情况中，模具的温度(最高温度)上升至约50℃。
接着，如图6所示，对压粉体进行热处理(步骤S12)。可以省略步骤S12。
在步骤S12中，于空气中，在等于或大于第一粘结剂30和第二粘结剂40的分解温度但小于第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22的分解温度的温度下，对压粉体16进行热处理。该温度范围(例如)为大于或等于400℃并且小于或等于700℃。这样，第一粘结剂30和第二粘结剂40发生热分解并留下残余物，即，绝缘体50。
在步骤S12中，可以通过热处理从而将在压制过程中在压粉体16内部产生的大量应变(位错和缺陷)除去。
当第一粘结剂30和第二粘结剂40由选自聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚酮、有机硅树脂和硅倍半氧烷所组成的组中的至少一种物质构成时，通过进行步骤S12的热处理，残留的第一粘结剂30和第二粘结剂40保持未转化，而是保护第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22。
当第一粘结剂30和第二粘结剂40由选自钛-氧基单体、钛-氧基低聚物、硅-氧基单体和硅-氧基低聚物所组成的组中的至少一种物质构成时，通过进行步骤S12的热处理，残留的第一粘结剂30和第二粘结剂40转化成氧化物并保护第一绝缘涂覆膜12和第二绝缘涂覆膜22。
最后，压粉体16经过充分加工(例如，挤出和切削)，从而完成压粉磁芯的制备。这样制备的压粉磁芯可以用作如下产品，例如：线圈部件(例如，扼流线圈)、电子部件(例如，开关式电源供给元件和磁头)、各种电动部件、螺线管、各种磁传感器、以及各种磁力阀。
虽然本实施方案中使用了第二实施方案的冶金用粉末，但也可以使用第一实施方案的冶金用粉末。在这种情况中，当通过对第一粘结剂30和第二粘结剂40进行热处理从而使第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21彼此绝缘时，便制得压粉磁芯。
如上所述，本实施方案的制造压粉磁芯的方法包括：通过上述冶金用粉末制备方法来制备冶金用粉末的步骤S1至S3；以及压制该冶金用粉末的步骤S11。
这样，便可以制得密度更高的压粉磁芯，并且该压粉磁芯的涡流损耗的增加得以抑制。
实施例
在实施例中，研究了由用第一粘结剂30涂覆第一颗粒10表面的步骤S1，并且用直径小于第一颗粒10的第二颗粒20涂覆第一粘结剂30表面的步骤S2所实现的效果。
实施例1
基本上按照第二实施方案来制得实施例1的冶金用粉末。
具体而言，首先，准备由EPSON ATMIX CORPORATION生产的雾化Fe-Si合金粉末作为第一颗粒10，该第一颗粒10包括第一铁基颗粒11和涂覆于第一铁基颗粒11表面的第一绝缘涂覆膜12。第一铁基颗粒11含有5.0质量％的Si和余量的Fe以及不可避免的杂质(Fe-Si基合金)，并且第一铁基颗粒11的粒径为50μm。第一绝缘涂覆膜由非晶磷酸铁构成。第一颗粒10的粉末可变形度(极限伸长率)为0％。
接着，通过将0.5质量％(相对于第一铁基颗粒11的重量)的高粘性有机硅树脂(由Momentive Performance Materials Inc.生产的TSR1516)溶解在二甲苯溶剂中，以制备第一粘结剂30。将第一粘结剂30和第一铁基颗粒11混合。在搅拌下将二甲苯蒸发，从而用第一粘结剂30涂覆第一铁基颗粒11的表面(步骤S1)。所得第一铁基颗粒11可以直接使用，但是，如果涂覆第一铁基颗粒11的粘结剂可溶于乙醇溶剂，则也可以将第一铁基颗粒11进行充分热固化。
接着，准备由EPSON ATMIX CORPORATION生产的雾化Fe-Si合金粉末作为第二颗粒20，该第二颗粒20包括第二铁基颗粒21和涂覆于第二铁基颗粒21表面的第二绝缘涂覆膜22。第二铁基颗粒21具有与第一颗粒10相同的组成，并且第二铁基颗粒21的粒径为10μm。
接着，混合第二铁基颗粒21，使得第二铁基颗粒21与第一铁基颗粒11的比例为7/3(步骤S2)。在该步骤中，加入通过将聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂(由DENKI KAGAKU KOGYO KABUSHIKIKAISHA生产的聚乙烯醇缩丁醛#3000)溶解在乙醇溶剂中而制得的粘结剂(步骤S3)。这样便通过以上步骤S1至S3制得实施例1的冶金用粉末。
实施例2
实施例2的冶金用粉末制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21含有6.5质量％的Si和余量的Fe以及不可避免的杂质(Fe-Si基合金)。
实施例3
实施例3的冶金用粉末制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于，第一铁基颗粒11和第二铁基颗粒21含有9.5质量％的Si、5.5质量％的Al和余量的Fe以及不可避免的杂质(Fe-Si-Al基合金)。
比较例1、4和7
比较例1、4和7的冶金用粉末制备方法分别与实施例1至3基本相同，不同之处在于不包含第二颗粒。
具体而言，准备实施例1至3的第一颗粒(粒径为50μm的粗颗粒)，分别作为比较例1、4和7的第一颗粒。然后将0.5质量％的高粘性有机硅树脂(由Momentive Performance Materials Inc.生产的TSR1516)和0.5质量％的PVB树脂(由DENKI KAGAKU KOGYOKABUSHIKI KAISHA生产的聚乙烯醇缩丁醛#3000)溶于二甲苯溶剂中以制备粘结剂。然后将该粘结剂和第一颗粒混合。
比较例2、5和8
比较例2、5和8的冶金用粉末制备方法分别与实施例1至3基本相同，不同之处在于不含第一颗粒。
具体而言，准备实施例1至3的第二颗粒(粒径为10μm的微细颗粒)，分别作为比较例2、5和8的第二颗粒。然后将0.5质量％的高粘性有机硅树脂(由Momentive Performance Materials Inc.生产的TSR1516)和0.5质量％的PVB树脂(由DENKI KAGAKU KOGYOKABUSHIKI KAISHA生产的聚乙烯醇缩丁醛#3000)溶于二甲苯溶剂中以制备粘结剂。然后将该粘结剂和第二颗粒混合。
比较例3、6和9
比较例3、6和9的冶金用粉末制备方法分别与实施例1至3基本相同，不同之处在于，将第一颗粒和第二颗粒同时混合，并进一步加入粘结剂。
具体而言，准备实施例1至3的第一颗粒和第二颗粒，分别作为比较例3、6和9的第一颗粒和第二颗粒。将0.5质量％的高粘性有机硅树脂(由Momentive Performance Materials Inc.生产的TSR1516)和0.5质量％的PVB树脂(由DENKI KAGAKU KOGYO KABUSHIKIKAISHA生产的聚乙烯醇缩丁醛#3000)溶于二甲苯溶剂中以制备粘结剂。
接着，将第一颗粒和第二颗粒混合，使得第二颗粒与第一颗粒的质量比为7/3，进一步混合如上制备的粘结剂。
这样便制备了比较例3、6和9的冶金用粉末。比较例3、6和9的冶金用粉末的状态示于图3中。
(评价方法)
通过在模具中施加680MPa的压力，从而由各实施例1-3和比较例1-9的冶金用粉末制备压粉体(步骤S11)。将各压粉体在空气中于300℃下热处理1小时，然后在含氮气氛中于750℃下保持1小时(步骤S12)。这样便通过对实施例1-3和比较例1-9的冶金用粉末进行压制而制得用于评价的压粉体。
测量这些压粉体的压粉体密度、相对密度、涡流损耗、磁滞损耗、铁耗、磁通密度、磁导率、DC偏置磁导率、以及DC偏置磁导率的下降率。结果如下表所示。
制得的压粉体的压粉体密度通过阿基米德(Archimedean)法进行测量。较高的压粉体密度是优选的。
通过用由阿基米德法测量的密度值除以具有相同组成的铸块的密度值，从而计算得到相对密度。较高的相对密度是优选的。
在如此制得的各压粉体上，缠绕150圈的初级线圈和20圈的二级线圈，并使用AC-BH示踪器来测量磁滞损耗、涡流损耗以及铁耗。在这些测量中，激励磁通密度为1kG(＝0.1T(特斯拉))，测量频率为50kHz。利用最小二乘法，按照以下三个方程式，通过对铁耗的频率曲线进行拟合，来计算磁滞损耗系数和涡流损耗系数，从而将磁滞损耗与涡流损耗分开。
(铁耗)＝(磁滞损耗)+(涡流损耗)
(磁滞损耗)＝(磁滞损耗系数)×(频率)
(涡流损耗)＝(涡流损耗系数)×(频率)2
铁耗、磁滞损耗和涡流损耗优选为较低值。
利用DC-BH曲线示踪器来测量磁通密度，以作为施加12000A/m的磁场时的压粉体的磁通密度B1000。较高的磁通密度是优选的。
关于磁导率，通过在室温下以50kHz的频率对所获得的压粉体施加AC磁场，从而测量50kHz频率下的磁导率μA。较高的磁导率μA是优选的。
关于DC偏置磁导率，通过在室温下以50kHz的频率对所获得的压粉体施加AC磁场，从而测量50kHz频率下的磁导率μB。较高的DC偏置磁导率μB是优选的。
利用公式(μB-μA)/μA来计算DC偏置磁导率的下降率。较小的DC偏置磁导率下降率是优选的，因为这表明DC偏置磁导率变化较小。
Figure BPA00001407198000181
(测量结果)
实施例1和比较例1至3使用了Fe-5.0Si作为第一颗粒和第二颗粒的第一铁基颗粒和第二铁基颗粒，将实施例1和比较例1至3进行对比。如表所示，与比较例1至3相比，实施例1表现出了更高的压粉体密度和相对密度，并且实施例1的涡流损耗低于比较例2(其仅使用了粗颗粒)和比较例3(其使用了混合的微细颗粒和粗颗粒)，不过实施例1的涡流损耗高于比较例2(其仅使用了微细颗粒)。
实施例2和比较例4至6使用了Fe-6.5Si作为第一颗粒和第二颗粒的第一铁基颗粒和第二铁基颗粒，将实施例2和比较例4至6进行对比。与比较例4至6相比，实施例2表现出了更高的压粉体密度和相对密度。实施例2所表现出的涡流损耗低于比较例4(其仅使用了粗颗粒)和比较例6(其使用了混合的微细颗粒和粗颗粒)，不过实施例2的涡流损耗高于比较例5(其仅使用了微细颗粒)。
实施例3和比较例7至9使用了Fe-9.5Si-5.5Al作为第一颗粒和第二颗粒的第一铁基颗粒和第二铁基颗粒，将实施例3和比较例7至9进行对比。与比较例7至9相比，实施例3表现出了更高的压粉体密度和相对密度。实施例3所表现出的涡流损耗低于比较例7(其仅使用了粗颗粒)和比较例9(其使用了混合的微细颗粒和粗颗粒)，不过实施例3的涡流损耗高于比较例8(其仅使用了微细颗粒)。
由于实施例1至3维持了较低的涡流损耗，因此，它们也维持了较低的铁耗。
分别将实施例1至3与比较例1至3、4至6和7至9进行比较，实施例1至3表现出了更高的磁通密度、维持了较高的磁导率，并且具有更高的DC偏置磁导率和较低的DC偏置磁导率下降率。
实现高磁导率的原因可能是具有高密度。具体而言，由于抑制了粗糙的第一颗粒的聚集并抑制了大间隙的产生，因此磁导率得以提高。
以上实施例证明，当第一颗粒和第二颗粒由相同的材料构成，并且提供了用第一粘结剂30涂覆第一颗粒10表面的步骤S1以及用粒径小于第一颗粒10的第二颗粒20涂覆第一粘结剂30表面的步骤S2时，则能够提高压粉体的密度并且能够保持较低的涡流损耗。此外，已经证实，当第一颗粒和第二颗粒由相同的材料构成，并且提供了用第一粘结剂30涂覆第一颗粒10表面的步骤S1以及用粒径小于第一颗粒10的第二颗粒20涂覆第一粘结剂30表面的步骤S2时，则能够制得这样的冶金用粉末，该冶金用粉末能够制备具有多种有利性能的压粉体。
应当理解，本文所公开的实施方案和例子为示例性的，并在各个方面为非限制性的。本发明的范围是通过权利要求书、而非上述实施方案和例子来限定的，并且应当理解，权利要求书范围的等同物、以及各种变化和改变都包含在权利要求书的范围内。
参考符号列表
10第一颗粒
11第一铁基颗粒
12第一绝缘涂覆膜
15冶金用粉末
16压粉体
20第二颗粒
21第二铁基颗粒
22第二绝缘涂覆膜
30，40粘结剂
50绝缘体
72模具
73内壁
74空间
80顶部冲压机

Claims (7)

1.一种制造冶金用粉末的方法，该方法包括：
用第一粘结剂涂覆多个第一颗粒的表面的步骤；以及
用多个第二颗粒涂覆所述第一粘结剂的表面的步骤，其中所述多个第二颗粒的粒径小于所述多个第一颗粒的粒径。
2.根据权利要求1所述的制造冶金用粉末的方法，其中，在用所述第二颗粒进行涂覆的步骤中，使用了粒径为所述第一颗粒粒径的1/5以下的多个第二颗粒。
3.根据权利要求1所述的制造冶金用粉末的方法，还包括在用所述第二颗粒进行涂覆的步骤过程中或之后加入第二粘结剂的步骤。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的制造冶金用粉末的方法，其中，在用所述第一粘结剂进行涂覆的步骤中，所用的所述第一颗粒包括第一铁基颗粒和围绕所述第一铁基颗粒的表面的第一绝缘涂覆膜，并且
在用所述第二颗粒进行涂覆的步骤中，所用的所述第二颗粒包括第二铁基颗粒和围绕所述第二铁基颗粒的表面的第二绝缘涂覆膜。
5.一种制造压粉磁芯的方法，包括：
通过权利要求1至4中任意一项所述的制造冶金用粉末的方法来制造冶金用粉末的步骤；以及
压制所述冶金用粉末的步骤。
6.一种压粉磁芯，其是通过权利要求5所述的制造压粉磁芯的方法而制得的。
7.一种线圈部件，其包括权利要求6所述的压粉磁芯。
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