CN102167592A - ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：称取原料并球磨混合，经模压或交联方式成型后得到生坯；将生坯经高温裂解、保温得到多孔刚性预制体；以多孔刚性预制体为基材，以含锆合金为熔渗剂，经熔渗反应制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；用B4C粉或SiC粉包埋ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，高温处理后制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。本发明的工艺具有制备温度较低、成本低，且能获得高致密性、高力学性能、耐高温的陶瓷产品。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种耐超高温陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
航空航天领域对材料的耐高温、耐烧蚀、耐腐蚀、比强度、比刚度、低密度、高韧性等性能有着极高的要求，现有材料已经显现出局限性。在此背景下，开发高强度、高模量、在超高温燃气及氧化气氛中能够长时间保持物理和化学稳定性的新型材料便成为国内外材料领域研究的热点。
超高温防热材料所具有的高温强度、抗氧化和抗热冲击性能使得其能够胜任包括高超声速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，其使用对象包括飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。能够胜任如此苛刻性能要求的材料主要集中在高熔点硼化物、碳化物组成的多元复合超高温陶瓷材料体系，这些材料的熔点超过3000℃、有良好的热化学稳定性，高的导热、导电性，1600℃以上表现出很好的抗氧化特性。如ZrB2、ZrC的氧化产物ZrO2具有足够高的熔点（2770℃）和相对低的蒸气压，在超高温下可在基体表面形成抗氧化膜，降低氧气向基体中的扩散速度，起到有效的抗氧化烧蚀作用。
目前，对于ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法主要有热压法，以及在此基础之上发展起来的无压烧结和反应热压法。但是由于ZrB2、ZrC材料强的共价键结合，而且熔点在3000℃以上，这些方法的工艺温度高、难度大、后续加工复杂、不利于工业化生产。反应熔渗法自1988年发明以来，主要用于液相渗硅制备SiC基复合材料，其机理是在高温下在毛细管力及反应驱动力的作用下，熔融硅浸渍进入多孔预制体，反应生成SiC基复合材料。由于反应熔渗法具有的近净成型复杂形状构件的特性，近年来受到人们的广泛关注，国外有文献报道采用纯金属锆与B4C粉反应制备片状增韧陶瓷材料，但由于其高达1900℃的工艺温度，限制了该工艺的推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种制备温度较低、成本低、且能获得高致密性、高力学性能、耐高温的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备生坯：称取B4C粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，经模压或交联方式成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将所述生坯经高温裂解，保温，得到多孔刚性预制体；
（3）熔渗反应：以所述多孔刚性预制体为基材，以含锆合金为熔渗剂，经熔渗反应，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（4）高温处理：用B4C粉或SiC粉包埋所述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，高温处理后制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述制备生坯步骤中，原料B4C粉和聚碳硅烷的质量比优选为（1～19）∶1。
作为对上述技术方案的进一步改进，所述制备生坯步骤中，称取的原料还优选包括填料SiC粉和/或造孔剂面粉。更优选的，前述各组成原料的质量分数优选为：B4C粉50%～95%、SiC粉0～40%、面粉0～20%和聚碳硅烷5%～30%。
以上各技术方案中，所述模压成型时的成型压力优选为100MPa～200MPa。
以上各技术方案中，所述交联成型时，成型温度优选为120℃～200℃，保温时间优选为3h～6h。
以上各技术方案中，所述烧制多孔刚性预制体步骤的工艺参数优选为：温度900℃～1600℃，保护气氛为氩气或真空，保温时间0.5 h～1h。
以上各技术方案中，所述含锆合金优选为金属锆和金属铜熔炼后的合金，或者为金属锆和单质硅熔炼后的合金。所述熔炼方式优选为电弧熔炼或真空感应熔炼。以锆和铜作为制备含锆合金的原料时，二者的质量配比优选为（0.6～9）∶1。以锆和单质硅作为制备含锆合金的原料时，二者的质量配比优选为（11～49）∶1。
以上各技术方案中，所述熔渗反应的具体工艺优选为：以所述熔渗剂包埋所述基材，在真空或氩气气氛中加热1100℃～1600℃，保温0.5h～5h后，分离出熔融的金属，得到ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品。
以上各技术方案中，所述高温处理时的工艺参数优选为：加热温度1400℃～1700℃，保护气氛为真空或氩气保护，保温时间为0.5 h～2h。
与现有技术相比，本发明制备ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的方法，具有制备温度较低，工艺简单，操作方便，对生产设备要求低，成本小的优点，并能取得以下技术效果：
（1）最终产物是由熔渗反应原位生成，晶粒之间结合良好，有利于提高材料性能，并且可以通过多孔刚性预制体成分及结构的控制来调节最终产物的成分及结构；
（2）采用合金熔渗，有利于降低工艺温度，缩短生产周期，降低生产成本；
（3）熔渗反应后残余的合金中少量铜可以发挥主动冷却作用，而残留的合金中硅元素可以提高材料的抗烧蚀性能；
（4）本发明的工艺有利于净成型、复杂形状构件的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的X射线衍射分析谱图。
图2为本发明实施例3制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种本发明的熔渗反应制备ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）制备生坯：称取质量比为19∶1的B4C粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，将混合后的粉料置于模具中，在120℃下保温6h，经交联成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将上述生坯在真空条件下经900℃高温裂解，保温1h，得到多孔刚性预制体；
（3）制备含锆合金：以质量比为1∶1的金属锆和金属铜为主要原料，通过真空感应熔炼，制得含锆合金；
（4）熔渗反应：以上述制得的多孔刚性预制体为基材，含锆合金为熔渗剂，用含锆合金包埋基材，真空条件下加热到1100℃，保温5h后，将得到的复合材料与熔融金属分离，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（5）高温处理：用粉B4C粉包埋上述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，真空条件下加热到1400℃，保温2h，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
经以上工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷弯曲强度为574MPa，断裂韧性7.1 MPa·m1/2，在氧乙炔焰中烧蚀30s，材料的线烧蚀率仅为0.00045mm/s。
图1为实施例1的工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的X射线衍射谱图，由图中可看出，产物主要由ZrB2和ZrC组成，这是由原料中的B4C与合金中的锆元素反应生成的。谱图中未发现Cu的衍射峰，表明合金中的锆被反应后，残余铜被排出产物体外。由于熔渗反应后固体体积显著增加，并且铜与ZrB2和ZrC低的浸润性使得液态铜被排出产物体外，避免了过量异质元素对ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷产生不利影响。
实施例2：
一种本发明的熔渗反应制备ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）制备生坯：称取质量比为15∶4∶1的B4C粉、造孔剂面粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，在100MPa的压力下，经模压成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将上述生坯在真空条件下经1600℃高温裂解，保温0.5h，得到多孔刚性预制体；
（3）制备含锆合金：以质量比为3∶1的金属锆和金属铜为主要原料，通过电弧熔炼，制得含锆合金；
（4）熔渗反应：以上述制得的多孔刚性预制体为基材，含锆合金为熔渗剂，用含锆合金包埋基材，真空条件下加热到1400℃，保温2h后，将得到的复合材料与熔融金属分离，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（5）高温处理：用粉B4C粉包埋上述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，真空条件下加热到1600℃，保温2h，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
经以上工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷弯曲强度为617MPa，断裂韧性7.9MPa·m1/2，在氧乙炔焰中烧蚀30s，材料的线烧蚀率仅为0.00037mm/s。
实施例3：
一种本发明的熔渗反应制备ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）制备生坯：称取质量比为5∶1∶1∶3的B4C粉、填料SiC粉、造孔剂面粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，在200MPa的压力下，经模压成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将上述生坯在真空条件下经1600℃高温裂解，保温1h，得到多孔刚性预制体；
（3）制备含锆合金：以质量比为97∶3的金属锆和单质硅为主要原料，通过电弧熔炼，制得含锆合金；
（4）熔渗反应：以上述制得的多孔刚性预制体为基材，含锆合金为熔渗剂，用含锆合金包埋基材，真空条件下加热到1600℃，保温2h后，将得到的复合材料与熔融金属分离，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（5）高温处理：用粉B4C粉包埋上述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，真空条件下加热到1700℃，保温1h，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
经以上工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷弯曲强度为526MPa，断裂韧性6.4 MPa·m1/2，在氧乙炔焰中烧蚀30s，材料的线烧蚀率仅为0.00032mm/s。
图2为实施例3的工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的微观形貌图，由图中可以看出，反应生成的ZrB2、ZrC和原料中添加的SiC均匀混杂，紧密结合，使得材料表现出良好的力学性能及抗烧蚀性能。
实施例4：
一种本发明的熔渗反应制备ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）制备生坯：称取质量比为5∶4∶1的B4C粉、填料SiC粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，将混合后的粉料置于模具中，在200℃下保温3h，经交联成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将上述生坯在真空条件下经1200℃高温裂解，保温1h，得到多孔刚性预制体；
（3）制备含锆合金：以质量比为3∶1的金属锆和金属铜为主要原料，通过真空感应熔炼，制得含锆合金；
（4）熔渗反应：以上述制得的多孔刚性预制体为基材，含锆合金为熔渗剂，用含锆合金包埋基材，真空条件下加热到1200℃，保温4h后，将得到的复合材料与熔融金属分离，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（5）高温处理：用粉B4C粉包埋上述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，真空条件下加热到1600℃，保温1h，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
经以上工艺制备得到的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷弯曲强度为485MPa，断裂韧性5.7MPa·m1/2，在氧乙炔焰中烧蚀30s，材料的线烧蚀率仅为0.00026mm/s。
Claims (10)
1. 一种ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
（1）制备生坯：称取B4C粉和粘结剂聚碳硅烷，将称取的原料通过球磨混合，经模压或交联方式成型后，得到生坯；
（2）烧制多孔刚性预制体：将所述生坯经高温裂解，保温，得到多孔刚性预制体；
（3）熔渗反应：以所述多孔刚性预制体为基材，以含锆合金为熔渗剂，经熔渗反应，制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品；
（4）高温处理：用B4C粉或SiC粉包埋所述ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品，高温处理后制得ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷。
2. 根据权利要求1所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备生坯步骤中，原料B4C粉和聚碳硅烷的质量比为（1～19）∶1。
3. 根据权利要求1所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备生坯步骤中，称取的原料还包括填料SiC粉和/或造孔剂面粉。
4. 根据权利要求3所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，制备所述生坯的原料质量百分数为：B4C粉50%～95%、SiC粉0～40%、面粉0～20%和聚碳硅烷5%～30%。
5. 根据权利要求1至4任一项所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述成型方式为模压成型时，成型压力为100MPa～200MPa；所述成型方式为交联成型时，成型温度为120℃～200℃，保温时间3h～6h。
6. 根据权利要求1至4任一项所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧制多孔刚性预制体步骤的工艺参数为：温度900℃～1600℃，保护气氛为氩气或真空，保温时间0.5h～1h。
7. 根据权利要求1至4任一项所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷制备方法，其特征在于：所述含锆合金为质量比（0.6～9）∶1的锆和铜熔炼后的合金，或者为质量比（11～49）∶1的锆和硅熔炼后的合金。
8. 根据权利要求7所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于：所述熔炼方式为电弧熔炼或真空感应熔炼。
9. 根据权利要求1至4任一项所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述熔渗反应的具体工艺为：以所述熔渗剂包埋所述基材，在真空或氩气气氛中加热至1100℃～1600℃，保温0.5h～5h后，分离出熔融的金属，得到ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷半成品。
10. 根据权利要求1至4任一项所述的ZrB2-ZrC基耐超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高温处理时的工艺参数优选为：加热温度1400℃～1700℃，保护气氛为真空或氩气保护，保温时间为0.5h～2h。
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