CN102114546A - 一种球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球形银粉的制备方法，涉及电子工业中导电性银浆的制备方法。其特征在于其制备过程是将可溶性银盐溶液雾化后，在高温可控气氛条件下进行热分解后制取球形银粉。本发明的方法用可溶性银盐溶液作为原料，雾化后在高温、可控气氛中使混合溶液热解生成球形银粉。该方法可以一步连续实现从溶液到球形银粉的制备过程，且用该方法制得的球形银粉粒度在0.2～20微米范围内可控，粉末粒度分布均匀、成分均一、性能优异。该制备方法节能、环保、生产成本低，具有显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
一种球形银粉的制备方法，涉及用于电子工业中导电性银浆制备的球形银粉的制备方法。
背景技术
球形银粉主要应用于电子工业中制造导电性银浆，包括片式元件用的内外电极银浆、厚膜集成电路导体银浆、太行能电池电极银浆等等。
导电性银浆是指印刷于导电承印物上，使之具有导电能力的银浆，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。光伏行业使用的银浆印刷在太阳能电池表面，作为电极使用。银浆在电池板上印刷电极的情况、银浆的质量直接影响到电池的光电转换效率，它对效率的影响是通过表层金属接触器印刷工艺效率来实现的。银浆用的关键材料是银粉，该银浆对银粉的要求非常高，如分散性、振实密度、导电性等方面。
目前，我国片式元件（片式电感、片式电容、片式电阻）用的内外电极银浆，80%以上需进口；而某些特殊用途方面的银浆，如厚膜集成电路导体银浆、太行能电池电极银浆、汽车后挡玻璃化霜用银浆、导电粘接用的银导电胶、电磁屏蔽用银导电涂料等，则90%以上依赖进口，太阳能电池电极导体银浆更是全部需进口解决。据预测，2011年我国太阳能电池产量将达到25GW，需要银浆达4000吨，即需要银粉3200吨。我国研制的太阳能电池银浆用银粉尚属空白，远远不能适应我国太阳能电池生产高速发展的需要，已成为制约我国太阳能电池发展的瓶颈。
目前液相还原法是制备银粉的最主要的方法。即将银盐（硝酸银等）溶于水中，加入化学还原剂（如水合肼等），沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，粒径在0.2-20μm之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉。但存在流程长、批次之间差异大、成本高及污染严重等问题；此外还有雾化法，即用介质将熔融的银雾化，从而形成球形银粉，雾化法操作简单、产品纯度高、结晶性能好，但受其设备的限制，但该方法生产出的银粉存在粒度分布不均匀，颗粒过大等问题，无法生产出高品质的球形银粉。
高温热解制粉工艺是国内外粉体生产领域的先进课题。目前，采用喷雾热解工业化制备粉体材料，特别是制备银粉方面的应用还未见报道。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种具有工艺流程短、成本低、环保节能等优点且产品均匀、纯度高、导电性能高的球形银粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种球形银粉的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸银溶液雾化后，在高温下进行热分解直接制取球形银粉。
本发明的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的银盐溶液为硝酸银溶液。
本发明的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸银溶液中的金属银离子浓度为10～400g/L。
本发明的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸银溶液雾化为0.5～100μm的液滴。
本发明的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的硝酸银溶液雾化后的液滴在200～900℃温度下，热分解1～30分钟。
本发明的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的可控气氛条件为氮气、氢气、一氧化碳中的一种。
本发明的一种球形银粉的制备方法，用硝酸银溶液作为原料，雾化后在高温（200～900℃）、可控气氛中使硝酸银热解生成球形银粉，产生尾气经过吸收形成再生酸的方法。该方法可以一步连续实现从溶液到球形银粉的制备过程，且该方法制得的球形银粉粉末粒度在0.2～20微米范围内可控，粉末粒度分布均匀、导电性能高。该制备方法节能、环保、生产成本低，具有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明所制备的球形银粉的扫描电镜照片。
图2为本发明的方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种球形银粉粉体材料的制备方法，其制备过程是将硝酸银溶液雾化后，在高温下进行热分解得到球形银粉粉体材料。制备过程的步骤包括：
1）配料：硝酸银溶液按银离子浓度为10～400g/L浓度配制。
2）雾化：将配料1）中溶液雾化为0.5～100μm的液滴。
3）热解：将2）所得液滴在200～900℃、可控气氛条件（氮气、氢气、一氧化碳）下，热解1～30分钟。
实施例1
配置银离子浓度为100g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为300℃、氢气还原气氛条件下加热30min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为1μm，振实密度为1.42g/cm3，氧含量0.1%。
实施例2
配置银离子浓度为100g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为500℃、一氧化碳还原气氛条件下加热10min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为2μm，振实密度为2.45g/cm3。
实施例3
配置银离子浓度为100g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为700℃、氮气保护气氛条件下加热10min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为3.2μm，振实密度为3.54g/cm3。
实施例4
配置银离子浓度为100g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为900℃、氮气保护气氛条件下加热10min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为4μm，振实密度为4.75g/cm3。
实施例5
配置银离子浓度为10g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为400℃、一氧化碳还原气氛条件下加热30min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为1μm，振实密度为2.21g/cm3。
实施例6
配置银离子浓度为300g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为700℃、氢气还原气氛条件下加热10min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为3.8μm，振实密度为4.06g/cm3。
实施例7
配置银离子浓度为400g/L的硝酸银溶液；将溶液经雾化器雾化；将雾化的液滴喷入加热炉内，在温度为800℃、氢气还原气氛条件下加热5min。所得球形银粉晶型完整，无杂相，粒度分布均匀，D50为4.4μm，振实密度为4.83g/cm3。
本发明工艺流程简捷，分解气氛可控，能量利用率高，杂质含量低，可以显著改善粉末团聚问题，产品品质优异。无污染环境的化学废液排放。尾气可被吸收净化，排放气体达到国家环保标准。
Claims (6)
1.一种球形银粉的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸银溶液雾化后，在高温可控气氛条件下进行热分解直接制取球形银粉。
2.根据权利要求1所述的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所用的银盐溶液为硝酸银溶液。
3.根据权利要求1所述的一种球形银粉的制备方法，其特征在于所述的银盐溶液中的金属银离子浓度为10～400g/L。
4.根据权利要求1所述的一种球形银粉粉体材料制备方法，其特征在于所述的银盐溶液雾化为0.5～100μm的液滴。
5.根据权利要求1所述的一种球形银粉粉体材料制备方法，其特征在于所述的银盐溶液雾化后的液滴在200～900℃温度下，热分解1～30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种球形银粉粉体材料制备方法，其特征在于所述的可控气氛条件为氮气、氢气、一氧化碳中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110706 |