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CN1020708C - 氟云母的制造方法 - Google Patents

氟云母的制造方法 Download PDF

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CN1020708C CN 89100285 CN89100285A CN1020708C CN 1020708 C CN1020708 C CN 1020708C CN 89100285 CN89100285 CN 89100285 CN 89100285 A CN89100285 A CN 89100285A CN 1020708 C CN1020708 C CN 1020708C
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Abstract

本发明涉及以碱化硅氟化物为主成分，按需将10-35重量%与碱化氟化物形成的混合物与作为剩余部分的滑石所形成的混合粉末进行加热处理，在比较低的温度下制造膨润性或者非膨润性的氟云母的方法。该氟云母可作颜料等使用。

Description

本发明涉及在室温下容易地将空气中的水分取入其结晶的中间层侧内，使之具有膨润性质的膨润性或非膨润性的氟云母的制造方法。
以往，这种氟云母是以硅石、镁氧矿、矾土及氟化物为原料，用在1，300℃以上高温熔融并慢冷却的所谓熔融法，或者用使长石、橄榄石、石英及氟化物的混合物在1，000℃以上反应2-24小时的所谓固体反应法来制造的。然而，这样的以往的方法存在反应温度过高、反应时间过长等缺点。
于是，在特公昭59-1215号公报上，公开了一种加入相对滑石为15-25重量%的碱氟化物粉末，在800-1，200℃加热处理，用于制造由MF·3MgO·4SiO2（式中M表示K，Na或Li）表示的氟云母的方法。然而，为将反应时间保持在1小时之内，仍然必须确保1，000℃以上的高温，在实用方面却希望进一步使反应温度下降及保持时间短缩。
又，在特开昭61-201616号公报上，公开了一种相对于滑石至少加入15重量%的LiF，在650-780℃下加热处理，用于制造2LiF·3MgO·4SiO2所表示的膨润性氟云母的方法。然而人们希望有一种不使用高价的LiF或者尽量压低其用量，来制造在质量上却不比以LiF为原料的膨润性云母逊色的氟云母的方法。
本发明是以解决该课题为目的的。
本发明的特征为，以式M2SiF6（式中M表示钠、锂或者钾原子）所示的碱化硅氟化物为原料，根据需要将10-35重量%的与碱化硅氟化物形成的混合物及剩余部分为滑石的混合粉末进行加热处理的， 以αMF·β（aMgF2·bMgO·γSiO2式表示的（式中，M与上记同义，α、β及γ、a及b分别表示系数、α＝0.1-2，β＝2-3，γ＝3-4，a+b＝1，0＜a＜0.2为宜）氟云母的制造方法。
在作为原料使用Na2SiF6或Li2SiF6的场合，可以容易地得到以αNa F（或LiF）·β（a MgF2·bMgO）·γSiO2所表示的膨润性氟云母。以下将就所希望的以Na2SiF6为原料的氟云母进行说明，但如以Li2SiF6为原料也能得到同样的氟云母。
因Na2SiF6的添加量少于10重量%的场合，与相反地超过35重量%的场合，如后记的实施例1及图1所示，氟云母的生成率降低，因而有必要控制Na2SiF6的添加量在10-35重量%（以15-30重量%为宜）。煅烧时的加热温度从实施例2及图2中可明了，最低也需700℃，而超过了900℃则收率开始稍稍降低，而且温度更高的话，制品就会烧结，而需增加其后道工序的粉碎工程等会带来很多麻烦，因而加热温度希望在700-900℃。另外加热温度对膨润性也会产生较大影响，例如用X线粉末法测定在700-750℃制造的氟云母的结果，C轴方向的厚度为16.1 的峰之外，还留有一个9.1
Figure 891002855_IMG2
的峰，而在780-900℃制造的氟云母，已被确定的是9.1
Figure 891002855_IMG3
的峰几乎消失，并移至16.1 。此外，滑石也好Na2SiF6也好，其粒径可以在考虑理想的生成物的粒径下进行选择，但是一般而言微细者为宜，平均粒径在2μm以下者为佳。
再者，本发明也可以将Na2SiF6的一部分用LiF替代，而使用Na2SiF6与LiF的混合粉末，在此场合，两者的合计量中Na2SiF6所占的比例如实施例3及图3所示，即Na2SiF6的添加量即使改变也可100%生成，并可完全地用以代替LiF。这种Na2SiF6与LiF的混合粉末如同上述采用Na2SiF6单独粉末的场合一样，采用10-35重量%的混合粉末及剩下部分为滑石的混合物，在 700-900℃煅烧，得到如α（cLiF·dNaF）·β（aMgF2·bMgO）·γ·SiO2（式中，α、β、γ，a及b分别表示与上同义的系数，c及d表示系数，c+d＝1）所示的膨润性氟云母（参照实施例4及图4）。
另一方面，作为原料采用K2SiF6的场合，很容易获得以αKF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2所示的非膨润性氟云母。当K2SiF6的添加量少于10重量%的场合及与之相反的超过35重量%的场合，如后记的实施例5及图5所示，因氟云母的生成率降低，因而K2SiF6的添加量为10-35重量%较好，最好为15-30重量%，这与膨润性氟云母的情况相同。煅烧时的加热温度，如后记实施例6及图6所明示，希望在700℃以上进行加热，低于此温度或保持时间短的情况下，生成率会降低。希望在900℃以上保持1小时。然而，由于温度在1，200℃以上时制品就会煅烧，从而需要增加其后的粉碎工序等，而带来许多麻烦，因而加热温度最好为700-1，200℃。
此外，滑石和K2SiF6的粒径均可在考虑理想的生成物粒径下进行选择，然而一般而言以微细者为宜，平均粒径为约2μm以下者为佳。
本发明可以将K2SiF6的一部分用KF来代替，也可采用K2SiF6及KF的混合粉末，在此场合两者合计量中K2SiF6所占的比例如实施例7及图7所示，K2SiF6应在25重量%以上，最好在50重量%以上。此K2SiF6与KF的混合粉末如前记的采用K2SiF6单独粉末的场合一样，应采用混合粉末为10-35重量%，最好为15-30重量%，及剩余部分为滑石的，同样在700-1，200℃进行煅烧，得到由αKF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2（式中，α、β及γ、a及b分别表示与上同义的系数）所表示的非膨润性的氟云母。
另外，本发明可以对添加占总量的25重量%以下的最好为10- 20重量%的Al2O3，而生成的氟云母的性状，例如膨润性或色调等等进行调节。如此生成的氟云母可用αMF·β（aMgF2·bMgO）·δAl2O3·γSiO2（式中M与前记同义，α、β、γ、a及b分别表示与上同义的系数，δ表示系数，δ＝0-1）来表示。
在K2SiF6中添加Al2O3进行制造，可得到与天然的金云母（KMg3（Si3Al）O10·（OH）2）的相接近的物质。如实施例8及图8所示，在K2SiF6中添加Al2O3的场合，Al2O3的添加比例在25重量%以下，最好为10-20重量时，生成率不会降低。此时的煅烧温度如实施例8及图9所明示，为700-1，200℃，与单用K2SiF6的场合相同。此种添加Al2O3的制造及配比法，对于以Na2SiF6或K2SiF6及KF的混合粉末为原料的场合（实施例9及图10）也同样适用。
根据本发明的制造法，在制得膨润性云母时，可以用比较廉价的易获得的Na2SiF6或Li2SiF6来代替高价的LiF的全部或一部分，而且制造时的加热温度为700-900℃，并不需要太高的温度，且加热时间也仅1小时便足够，因而生产效率是高的。
而且，因为用本发明方法以K2SiF6为原料，在700-1，200℃加热而得到的云母，特别是非膨润性云母的形状为六角板状，粒径一致，可以制成非常薄的物件，况且白度为90以上，与白度为75.9的天然云母相比是非常白的，因而作为颜料的利用领域也可以很广范围。
实施例1
对于用球磨机粉碎成平均粒径为2μm的滑石，在全量的40重量%以内的范围内，变化添加比例使平均粒径同样，为2μm的Na2SiF6与之混合，并将该各不相同的混合物分别盛入磁性坩埚，在电炉中800℃温度下保持1小时。此时的氟云母生成率示于图1。氟云母的生成率，采用X射线粉末衍射法，将生成的氟云母的折射峰（2θ ＝10.0-5.5°）的面积用100%生成的云母峰的面积相除所得的值来表示。这种求取生成率的方法在以后的实施例中也是相同的。
从图1可以了解到，Na2SiF6的添加量在比10重量%还少的场合，以及相反地超过了35重量%的场合，膨润性云母的生成率就要降低。
实施例2
采用平均粒径为2μm的滑石及Na2SiF6，将20重量%的Na2SiF6及剩余部分为滑石的组成的混合物盛入磁性坩埚，使电炉中的加热温度（保持时间在任何情况下均为1小时）改变。将此时的氟云母的生成率示于图2。
由图2可以明白，加热温度在700-900℃的范围内是适宜的，脱出此范围之外生成率就要下降。
另外，在该实施例中，还确认在加热温度为700-750℃，除峰16.1
Figure 891002855_IMG5
之外，还留有9.1
Figure 891002855_IMG6
的峰，而在780-900℃之间，9.1
Figure 891002855_IMG7
的峰几乎消失，而移至16.1
Figure 891002855_IMG8
处。
实施例3
采用由球磨机粉碎成的平均粒径为2μm的滑石及同样地平均粒径也为2μm的Na2SiF6及LiF，使两者的合计量保持于20重量%不变，使两者合计量中Na2SiF6所占比例作种种变化而调制成混合粉末。将这些混合粉末分别盛入磁性坩埚，在电炉中780℃下保持1小时，制造了氟云母。其结果示于图3。可以明白，将Na2SiF6及LiF中Na2SiF6所占比例改变也能100%生成。
实施例4
将上记的实施例3结果中认为最适的混合组成，滑石80重量%+Na2SiF610重量%+LiF10重量%的组成混合物盛入磁性坩埚内，使电炉中加热温度发生变化（保持时间在何种情况下均为1小时），求 出该情况下氟云母的生成率。其结果示于图4。
由该图4可以明白，加热温度在700-900℃的范围是适宜的，脱出此范围之外生成率就要下降。还确认另一点，即在该场合，在700-750℃加热温度时，峰16.1
Figure 891002855_IMG9
之外，还残有9.1
Figure 891002855_IMG10
的峰，在780-900℃之间9.1 的峰几乎消失，移至16.1 。
实施例5
对于用球磨机粉碎成平均粒径为2μm的滑石，将平均粒径同样为2μm的K2SiF6在总量的40重量%以内的范围内变化添加比例，进行混合，并将各种混合物分别地盛入磁性坩埚，在电炉中于900℃下保持1小时。此时的氟云母的生成率示于图5。
可以明白，当K2SiF6的添加量比10重量%还少的场合，及相反地超过了35重量%的场合，氟云母的生成率是低的。
实施例6
采用平均粒径为2μm的滑石及K2SiF6，将20重量%的K2SiF6及剩余部分为滑石的组成的混合物盛入磁性坩埚内，使电炉中的加热温度及保持时间发生变化。该情况下的氟云母的生成率示于图6。
从该图6可以明白，加热温度最低也要达到700℃，较理想在800℃上，而1，000℃时可以在非常短的时间内高效率地制得氟云母，但过分的高温会煅烧制品，有其后必须增加粉碎工序的麻烦，因而加热温度的上限定于1，200℃左右是适宜的。
实施例7
采用由球磨机粉碎成平均粒径为2μm的滑石及平均粒径同样为2μm的K2SiF6及KF，固定两者的合计量为20重量%，使在该两者的合计量中K2SiF6所占的比例发生种种的变化，从而调制成混合粉末。将这些混合粉末分别盛入磁性坩埚，在电炉中于900℃下保持1小时，制造成氟云母。其结果示于图7。
从该结果可以知道，K2SiF6的添加比例在25重量%以下时生成率就要降低。
实施例8
在与上记的实施例5采用的同样的滑石及K2SiF6中，再采用平均粒径为2μm的Al2O3，保持滑石∶K2SiF6＝80∶20一定，将向此添加的Al2O3的量在总量的25重量%以内的范围内进行种种的变化，在900℃下保持1小时，并求得氟云母的生成率。该结果示于图8，从该图8加以确认，当Al2O3的添加量在25重量%以下，最好为10-20重量%时，生成率不会有太大的降低，可以获得组成与天然的金云母相近的物质。
其次，图9所示曲线图表示，对滑石∶K2SiF6∶Al2O3＝70∶20∶10的混合物的加热温度及保持时间进行改变的实验。从图9可以明白，该结果是，加热温度最低也必须要达到700℃。
实施例9
在该实施例中使用的滑石、K2SiF6、KF及Al2O3等所有的原料粉末的平均粒径均在2μm，将滑石∶KF∶K2SiF6的混合比例保持在80∶10∶10不变，将向其中添加Al2O3的量在总量的25重量%以内的范围内作种种变化，和实施例8同样，在900℃下保持1小时，并求出氟云母的生成率。其结果示于图10。
从该图10可以知道，Al2O3的添加量也是在全体的10-20重量%为理想。
附图说明
图1为表示在Na2SiF6的添加比例变化的情况下氟云母的生成率的曲线图。
图2为在滑石+Na2SiF6的加热温度发生变化的情况下的同生成率的曲线图。
图3为在Na2SiF+ 6LiF中的Na2SiF6的配比比例发生变化的情况下同生成率的曲线。
图4为在滑石+Na2SiF6+LiF的加热温度发生变化的情况下同生成率的曲线。
图5为表示在使K2SiF6的添加比例发生变化的情况下的同生成率的曲线。
图6为在使滑石+K2SiF6的加热温度发生变化的情况下同生成率的曲线。
图7为表示在KF+K2SiF6中的K2SiF6的配比比例发生变化的情况下的同生成率的曲线。
图8为表示在滑石+K2SiF6+Al2O3中的Al2O3的添加量发生变化的情况下的同生成率的曲线。
图9为表示在滑石+K2SiF6+KF+Al2O3的加热温度发生充化的情况下的同生成率的曲线。
图10为表示在滑石+K2SiF6+KF+Al2O3中的Al2O3的添加量发生变化的情况下的同生成率的曲线。

Claims (9)

1、一种由式αMF·β(aMgF2·bMgO)·γSiO2
(式中M表示钠、锂或钾原子，α、β、γ、a及b分别表示系数，α=0.1-2，β=2-3，γ=3-4，a+b=1)所表示的氟云母的制造方法，其特征为，将10-35重量%的由式M2SiF6(式中M与上记同义)所示的碱化硅氟化物，及剩余部分为滑石的混合微粉末进行加热处理，加热温度为700℃-1000℃。
2、如权利要求1所述的氟云母的制造方法，其特征为，作为碱化硅氟化物，采用Na2SiF6或者Li2SiF6，加热温度为700-900℃，生成物为由αNaF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2（α、β、γ、a及b均与上记同义）或者αLiF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2所示的膨润性氟云母。
3、如权利要求2所述的氟云母的制造方法，其特征为，作为碱化硅氟化物，采用Na2SiF6。
4、如权利要求3所述的氟云母的制造方法，其特征为，采用由10-35重量%的Na2SiF6与LiF的混合物及剩余部分为滑石的混合微粉末，生成物为由式α（cLiF·dNaF）·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2（式中，α、β、γ，a及b分别表示与上记同义的系数，C及d表示系数，c+d＝1）所表示的氟云母。
5、如权利要求1所述的氟云母的制造方法，其特征为，作为碱化硅氟化物，采用K2SiF6，加热温度为700℃-1，000℃，生成物为由αKF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2（α、β、γ、a及b均与上记同义）所表示的非膨润性的氟云母。
6、如权利要求5所述的氟云母的制造方法，其特征为，采用10-35重量%的其中含K2SiF6的比例为25重量%以上的K2SiF6与KF的混合物及剩余部分为滑石的混合微粉末，生成物为由式αKF·β（aMgF2·bMgO）·γSiO2（式中α、β、γ、a及b分别表示系数）所表示的非膨润性的氟云母。
7、如权利要求1所述的氟云母的制造方法，其特征为，采用10-35重量%的M2SiF6（式中，M表示钠、锂或钾原子）、25重量%以下的Al2O3及剩余部分为滑石的混合微粉末，生成物为如式αMF·β（aMgF2·bMgO）·δAl2O3·γSiO2（式中M与上记同义，α、β、γ、a及b分别表示系数，δ表示系数，δ＝0-1）表示的氟云母。
8、如权利要求7所述的氟云母的制造方法，其特征为，M2SiF6表示K2SiF6，生成物为非膨润性的。
9、如权利要求7所述的氟云母的制造方法，其特征为，采用10-35重量%的含25重量%以上的比例的K2SiF6的K2SiF6与KF的混合物，10-20重量%的Al2O3及剩余部分为滑石的混合微粉末，生成物为如式αKF·β（aMgF2·bMgO）·δAl2O3·γSiO2（式中α、β、γ、δ、a及b分别表示与上记同义的系数）所表示的非膨润性的氟云母。
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